黄铜中铜锌含量测定[1]
黄铜中锌的测定
锌的测定一、硫氰酸盐萃取分离—EDTA滴定法锌离子与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，可用4—甲基戊酮—[2]（简称MIBK）萃取。
只要酸度及硫氰酸盐的浓度选择恰当，一次萃取就可达到定量分离。
较好的条件为每100毫升溶液中含盐酸不超过5毫升，和保持4%的硫氰酸盐浓度。
在此条件下和锌离子一起被萃取的元素有三价铁、二价铜、一价银及少量二价镉。
三价铝、二价锰、二价镍都不被萃取。
三价铁离子可用氟化物掩蔽，二价铜、一价银用硫脲掩蔽。
这样，锌的分离可达到较好的选择性。
进入有机相的锌，用PH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液返萃取（即返回到水相），这时二价镉仍留在有机相。
在水相中加入少量掩蔽剂使残留的少量铁、铝、铜等元素掩蔽后即可用EDTA溶液滴定二价锌离子。
1、试剂硫脲溶液：50克/升氟化铵溶液：200克/升，盛于塑料瓶中硫氰酸铵溶液：500克/升缓冲溶液（PH5.5）：称取六次甲基四胺100克，溶于水中，加入浓盐酸20毫升，加水至500毫升二甲酚橙指示剂：2克/升EDTA标准溶液：0.02000M洗液：取硫氰酸铵溶液10毫升，加浓盐酸2毫升，加水至100毫升2、操作步骤称取试样0.1000克，置于100毫升锥形瓶中，加入盐酸（1+1）5毫升及过氧化氢1-2毫升，微热待试样溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，冷却。
将溶液移入分液漏斗中，加入氟化铵溶液10毫升，硫脲溶液50毫升，加水至约70毫升，加入硫氰酸铵溶液10毫升，加入MIBK20毫升，振摇1-2分钟，静置分层，弃去水相，于有机相中加入洗液15毫升，氟化铵溶液5毫升，振摇1分钟，分层后弃去水相。
将有机相放入于250毫升烧杯中，用水50毫升冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加入PH5.5缓冲溶液20毫升，剧烈搅拌1分钟，加入氟化铵溶液5毫升，硫脲5毫升，XO指示剂3-4滴，用EDTA标准溶液（0.02000M）滴定至溶液由紫红色转变为纯黄色为终点。
二、HEDTA滴定法在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除锰、镍的干扰是急待解决的问题。
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌李冬梅;程晓寅;张学彬【摘要】建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法.试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn4+、Fe3+、Al3+,用硫脲掩蔽Cu2+,在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量.采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～0.20％.该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2019(041)004【总页数】3页(P41-43)【关键词】EDTA络合滴定;黄铜;高含量锌【作者】李冬梅;程晓寅;张学彬【作者单位】宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048【正文语种】中文【中图分类】O655.21 前言黄铜是制造机械零件的良好材料，常用于制造阀门、散热器和空调内外机连接管等。
黄铜主要成分为铜、锌，锌含量高达5%～35%，同时含有少量的铅、锡、铁、铝和其它杂质等元素。
GB/T 5231—2012对高含量锌的要求以“余量”显示，而对杂质含量有具体要求。
在日常检验分析中，黄铜中各杂质元素含量通过GB/T 5121.1～26—2008分别测定，操作步骤复杂烦琐，试剂消耗多，测试速度慢，检测流程长，不能满足大批量检测及快速检测的要求；而且有时杂质成分无法确认测定，杂质含量只能采用100%减去铜、锌及已规定元素含量的方法求得。
然而目前黄铜合金中高含量锌的测定方法有：GB/T 5121.11—2008［1］标准规定的4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA［A1］滴定法，其锌的测定范围为0.000 05%～6.00%；GB/T 5 121.27—2008［2］标准规定锌的测定范围为0.000 05%～7.00%，均不能满足黄铜中高含量锌（5%～35%）的测定。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告
原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
黄铜含量测定实验报告
一、实验目的1. 学习并掌握黄铜中铜锌含量的测定方法。
2. 了解化学分析方法在金属合金成分测定中的应用。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理黄铜是铜和锌的合金，其铜锌含量可以通过化学反应和沉淀法进行测定。
实验原理如下：1. 黄铜中的锌与稀硫酸反应，生成硫酸锌溶液和氢气，而铜不与稀硫酸反应。
2. 将一定量的黄铜放入足量的稀硫酸中，待充分反应后，过滤得到剩余的固体，即为铜。
3. 干燥后称量铜的质量，根据铜的质量和黄铜的总质量，计算出黄铜中铜锌的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、烧杯、漏斗、滤纸、锥形瓶、移液管、滴定管等。
2. 试剂：黄铜样品、稀硫酸、氢氧化钠溶液、氨水、硫酸铜溶液、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 称取一定量的黄铜样品，准确至0.01g。
2. 将称取的黄铜样品放入烧杯中，加入足量的稀硫酸，搅拌均匀，使其充分反应。
3. 待反应完成后，用漏斗和滤纸将反应后的溶液过滤，收集滤液。
4. 将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10。
5. 加入适量的氨水，观察沉淀的形成，继续加入氨水至沉淀完全溶解。
6. 加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀的形成，继续加入硝酸银溶液至沉淀完全溶解。
7. 将溶液过滤，收集滤液。
8. 将滤液倒入烧杯中，加入适量的硫酸铜溶液，观察沉淀的形成。
9. 待沉淀完全形成后，用滤纸过滤，收集沉淀。
10. 将沉淀放入烧杯中，加入适量的稀硫酸，使其充分反应。
11. 将反应后的溶液过滤，收集滤液。
12. 将滤液倒入锥形瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-10。
13. 加入适量的氨水，观察沉淀的形成，继续加入氨水至沉淀完全溶解。
14. 加入适量的硝酸银溶液，观察沉淀的形成，继续加入硝酸银溶液至沉淀完全溶解。
15. 将溶液过滤，收集滤液。
16. 将滤液倒入烧杯中，加入适量的硫酸铜溶液，观察沉淀的形成。
17. 待沉淀完全形成后，用滤纸过滤，收集沉淀。
铜、锌、铅、铁各含量测定方法
铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中，加5mL HNO3(1+1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。
用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。
滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。
加5mL 200 g/L KI溶液，立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色，加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
（2）电解重量法2）锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中，加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。
移入分液漏斗中，加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL 500g/L NH4SCN溶液，20mL MIBK，振荡2min。
分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液，振荡1min。
将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/L NH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。
试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mL HCl，加水至500mL。
(2)洗涤浓：取10mL 500g/L NH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。
3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。
加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。
黄铜中铜含量的测定
设计性实验题目：黄铜中铜含量的测定学院/专业/班级：化学与化工学院能源化学工程一班小组成员：李博浩、刘培、阿卜杜热黑木、阿不都拉姓名：实验台号：教师评定：【实验目的】1、培养学生的独立思考能力及团队合作能力，2、提高同学在选择方案时的逻辑思维能力，实践能力。
3、检验学生的滴定操作等基本实验方法的综合素质。
【实验原理】黄铜是由铜和锌所组成的合金，本次实验样品为已剪成小段的黄铜线，铜含量约65%，锌含量约35%，可能含有少量铁、锰、铅等元素。
铜合金中铜的含量一般采用碘量法测定。
在p H=3～4的弱酸溶液中，C u2+与过量的K I作用：2C u2++4I-=2C u I↓+I2。
析出的I2可以淀粉为指示剂，用N a2S2O3标准溶液滴定：I2+2N a2S2O3-=2I-+S4O62-(连四硫酸根)。
C u2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起C u2+浓度减小或引起C u I溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量K I，可使C u2+的还原趋于完全。
但是，C u I沉淀强烈吸附I2，致使结果偏低。
通常的办法是在临近终点时加入硫氰酸盐，将C u I沉淀转化为溶解度更小的C u S C N沉淀，C u S C N沉淀吸附I2倾向小，从而提高分析结果的准确度。
硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则S C N-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
市售的结晶N a2S2O3·5H2O一般含有S、N a2S O3、N a2C O3、N a2S O4等杂质，而且N a S2O3溶液也不稳定，易分解，如久置空气中会发生反应：S2O32-+C O2+H2O=H S O3-+H C O3-+S↓；2S2O32-+O2=2S O42-+2S↓。
因此要求N a2S2O4的准确浓度需用基准物标定。
K2C r2O7是常用的基准物质，其与K I作用析出I2：C r O2-+6I-+14H+=2C r3++7HO+3I2。
EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌
EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌
刘和连;许方;黄海平
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2015(035)005
【摘要】对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法.通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,
根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标
准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量.方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致.对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55％(n=10).
【总页数】4页(P70-73)
【作者】刘和连;许方;黄海平
【作者单位】江西理工大学分析测试中心,江西赣州341000;江西理工大学分析测
试中心,江西赣州341000;江西理工大学分析测试中心,江西赣州341000
【正文语种】中文
【相关文献】
1.EDTA络合滴定法直接测定锌镉试样中锌 [J], 奚长生;陈慧琴;梁凯;罗翠环;赵慧;
易飞鸿
2.《农业用硫酸锌》标准中锌含量测定方法—EDTA络合滴定法的改进 [J], 商照
聪;纪胜
3.《农业用硫酸锌》行业标准中锌含量测定方法——EDTA络合滴定法的改进 [J], 商照聪;纪胜
4.EDTA络合滴定法测定彩钢板中锌层质量 [J], 刘守琼;刘迪;周西林
5.EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌 [J], 李冬梅;程晓寅;张学彬
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X射线荧光光谱法测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷
X射线荧光光谱法测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷应晓浒曹国洲王谦孙立群（宁波出入境检验检疫局，宁波，315012）摘要采用波长色散X射线荧光光谱仪测定黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷。
试验了试样表面质量对测量结果的影响，并对黄铜中元素间的吸收增强效应进行了较仔细的分析，吸收效应对黄铜的分析结果有较大影响，需用理论α影响系数进行基体效应校正。
采用本法测量了49个黄铜标准样品（29个普通黄铜和加砷黄铜，20个特殊黄铜）进行准确性试验，普通黄铜和加砷黄铜的分析结果与标称值相符。
本文还给出了方法的实验室内和实验室间的精密度试验结果。
关键词X射线荧光光谱，黄铜中图分类号：O657.34 文献标识码：A黄铜元素分析的国家标准为GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》[1]，其中铜采用电解-原子吸收光谱法；铅采用原子吸收光谱法；铋富集后采用原子吸收光谱法；铁、锑、磷、砷采用分光光度法。
上述方法存在操作复杂、分析时间长、不能多元素同时分析等缺点。
X射线荧光光谱分析技术具有较好的测量精密度，已有分析人员将该技术应用于青铜中铜、铅、锡等元素的分析[2,3]。
为制定“黄铜中铜、铅、铁、铋、锑、磷、砷的测定-X射线荧光光谱法”的检验检疫系统行业标准，本文对X射线荧光光谱分析黄铜的方法进行了较仔细的研究，试验了试样表面质量对测量结果的影响，并采用理论α影响系数进行基体效应校正，获得了较好的结果。
1 实验方法1.1 仪器及测量条件SRS3400型顺序式X射线荧光光谱仪,铑靶X光管,功率4kW，德国Bruker 公司制造，测量条件见表1。
表1 X射线荧光光谱仪的测量条件元素特征谱线晶体峰位(º)背景位(º)kV/mA狭缝(º)FC PHA(%)SC PHA(%)测量时间（s）Cu KαLiF220 65.484 66.707 60/20 0.15 34~130 40~150 30 Pb LβLiF200 28.223 27.590 60/67 0.15 45~115 50~150 30 Fe KαLiF200 57.505 56.244 60/67 0.15 31~128 50~150 30 Bi LαLiF220 47.315 46.881 60/67 0.15 86~120 81~123 60 Sb KαLiF200 13.402 12.978 60/67 0.15 / 55~134 60 P KαGe 141.138 137.541 30/135 0.46 66~123 / 30 As KβLiF200 30.419 29.592 60/67 0.15 79~113 44~136 301.2 试样的制备试样为块状样品，其X射线照射面须加工至表面粗糙度小于GB/T1031[4]规定的轮廓最大高度（Ry）6.3μm。
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黄铜中铜、锌含量的测定(络合滴定法)
一、原理
试样以硝酸(或HCl+H2O2 )溶解。
用1:1NH3?H2O 调至pH8~9，沉淀分离Fe3+、Al3+、
Mn2+、Pb2+、Sn4+、Cr3+、Bi3+等干扰离于，Cu2+、Zn2+、则以络氨离子形式存在于溶液中，
过滤。
将一等份滤液调至微酸性，用Na2S2O3(或硫脲)掩蔽Cu2+，在pH5.5 HAc-NaAc 的缓
冲溶液中，XO 作指示剂，用标准EDTA 直接络合滴定Cu2+、Zn2+．而在另一等份滤液中，于
pH5.5．加热至70~800C，加入10mL 乙醇，以PAN 为指示剂用标准EDTA 直接滴定Cu2+、
Zn2+合量．差减得Cu2+。
Zn2+也可采用KCN 掩蔽，甲醛解蔽法，但KCN 剧毒。
二、试剂
1、HNO3; 4 mo1/L。
2、Na2S2O3 (或硫脲); 10％水溶液。
3、HAc-NaAc 缓冲溶液; 100 克结晶NaAc 溶于500mL 水中，加7mL 冰醋酸，pH≈55。
4、HCI; 2mol/L
5、二甲酚橙(XO); 0.2％水溶液。
6、PAN; 0.1%甲醇溶液。
7、EDTA 标准溶液; 0.02mol/L，用高纯Zn 片标定。
(要求学生写出具体标定步骤)
8、乙醇，95％，AR 或CP。
9、过硫酸铵(或H2O2)。
三、分析步骤
准确称取0.3g 黄铜试样于150mL 烧杯中，加10mL 4mol/L HNO3，加热溶解．加
0.5g(NH4)2S2O8，摇匀。
小心分次加入10mLNH3?H2O(1+1)，再多加15mL 浓氨水．加热微
沸1min．冷却，将沉淀与溶液一起转入250mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀．干过滤(滤
纸、漏斗、接滤液的烧杯都应是干的)。
1．Zn 的测定
吸取滤液25.00ml 三份于三个三角锥瓶中，用2mol/L HCI 酸化(留意能否观察到有沉淀
产生后又溶解)，此时pH 在1～2(也有控制在pH5～6)．加10％Na2S2O3 6mL(或加Na2S2O3
至无色后多加1ml )，摇匀后立即加10mLHAc-NaAc 缓冲液’。
加二甲酚橙指示剂4 滴，用
0.02mol/L 标准EDTA 溶液滴定，终点由红紫变亮黄,记下消耗EDTA 的mL 数V1.
2．Cu 的测定
吸取滤液25.00ml三份于三个锥瓶中，用2mol/L HCl 酸化，加入10mLpH5.5 的HAc-
NaAe缓冲液，加热至近沸，加10mL 乙醇，加PAN 指示剂8 滴，用EDTA 滴定至深蓝紫变为
草绿色，记下消耗的EDTAmL 数V2.。
四、讨论
1. 掩蔽Cu 需在弱酸性介质中进行。
因Na2S2O3遇酸分解而析出S：S2O3 2- + H+→ H2SO3 + S↓，故酸性不能过强，并在加入Na2S2O3摇匀后，随即加入HAc-NaAc 缓冲液就可避免上述反应发生．Na2S2O3掩蔽Cu 的反应如下：
2Cu2+ + 2 S2O3 2- → 2Cu+ + S4O6 2- Cu+过量S2O3 2-络合生成无色可溶性
Cu2(S2O3 )22-络合物，此络合物在pH>7 时不稳定。
2．在pH5.5 时，用XO 作指示剂比用PAN 作指示剂终点变色敏锐。
这是因Zn-XO 的条件
稳定常数(lgK＇=5．7)比Zn-PAN 的大之故．滴定至终点后几分钟，会由亮黄转为橙红，这
可能是Cu+被慢慢氧化为Cu2+后与XO 络合之故，对滴定无影响。
3．PAN 与Cu2+络合为红色，游离PAN 为黄色，Cu-EDTA 络合物为蓝色，故终点变化不是
从红→黄，而是蓝紫(蓝+红)变草绿(蓝十黄)．又由于Cu-PAN 络合物水溶性较差，终点时
Cu-PAN 与EDTA 交换较慢，故临终点时滴定要慢。