第八章 脂类的测定
3、油溶性维生素的载体是脂溶性维生素的良好溶剂。
4、提供润滑、细腻的口感，改善食品的口味。在食品加工生产过程 中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、
外观、口感等都有直接影响。
三、油脂的化学组成与性质
油和脂肪都是高级脂肪酸甘油酯， 甘油酯是由 一分子的甘油和三分子的脂肪酸组成的，因此又称 为甘油三酯 一般把常温下呈液态的称作油，而把常 温下是固态或半固态的称作脂肪。 因为脂肪酸在甘油酯中所占的比例达94%-96%， 脂肪在酸、碱或酶的作用下水解为脂肪酸和甘油。 因此，脂肪酸的性质直接决定着油脂的性质。
食品中脂肪的存在形式
食品中脂肪的存在形式有游离态和结合态， 大多数食品中所含的脂肪为游离脂肪，结合态脂 肪含量较少。天然油脂一般为游离态，而天然存 在的磷脂、糖脂、脂蛋白及一些加工食品（如焙 烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水 化合物等成分形成结合态。
一、总脂的测定方法
根据处理方法的不同，食品中总脂 的测定方法可分为三类。
脂肪的合理膳食
多不饱和脂肪酸对于人体的健康很重要，但不容忽视的是，多不 饱和脂肪酸太活跃，容易产生脂质过氧化反应，因而产生自由基 和活性氧等物质对细胞和组织造成伤害，从而引起肿瘤及癌变等 一系列疾病。 膳食结构中要降低脂类总量和关注各种脂肪酸摄取的比例合理性， 尤其是必需ω-6/ω-3型脂肪酸要处于合理平衡，才有助于健康。
大多数动物性食品及某些植物性食品都含有
天然脂肪。一般植物果实或动物性油脂中脂肪
含量高，而水果蔬菜脂肪含量很低。 几种食物100 g中脂肪含量(g)如下： 猪肉(肥) 牛肉 90.3 10.7 干核桃 花生仁 生大豆 青菜 苹果 56.6 39.2 19.9 0.2 0.4
全脂乳粉 25～30 柠檬 香蕉 0.9 0.8
具有较强的乳化性和起酥性，性质稳定， 熔点、凝固点和沸点高，常温下呈固态。不但 有利于形成稳定的乳浊液，还能增强面团的可 塑性和制品的酥松度。
3、不饱和脂肪酸
分子结构中至少含有一个—C=C—双键的脂肪 酸。主要包括油酸（含一个双键）、亚油酸（含 两个双键）、亚麻酸（含三个双键）、花生四烯 酸（含四个双键）等 。 不饱和脂肪酸根据双键个数的不同，分为单不 饱和脂肪酸（油酸）和多不饱和脂肪酸（亚油酸、 亚麻酸、花生四烯酸）二种。
酸败程度。
总羰基价测定原理：
油脂中的羰基化合物和2，4 – 二硝基苯肼 反应生成腙，在碱性条件下生成醌离子，呈葡 萄酒红色，在波长440nm处有最大吸收，通过 比色，可计算出油样中的总羰基值。
四、碘价的测定
碘价（碘值）——100 g 油脂所吸收的氯 化碘或溴化碘换算成碘的质量 （g)。 油脂中含有的不饱和脂肪酸能在双键处与 卤素起加成反应，碘价越高，说明油脂中脂肪 的双键越多。碘价在一定范围内反映油脂的不 饱和程度。
脂肪的合理膳食
地中海饮食特色之一是橄榄油，其中富含但不饱 和脂肪酸不仅能明显降低血浆总胆固醇、三酰甘油及 低密度脂蛋白，同时升高高密度脂蛋白，降低肝脏中 脂肪含量，提高机体抗氧化酶和超氧化歧化酶的活性， 延缓动脉粥样硬化的形成，预防冠心病。 地中海饮食另一特色是猪肉等红色肉类使用较少， 其膳食蛋白质来源于低脂肪的海鲜及豆类。深海鱼中 含n-3族不饱和脂肪酸具有降低血脂、抑制血小板凝 集、防治动脉粥样硬化、降低心血管病的发病率和死 亡率的作用。n-3不饱和脂肪酸的食物来源于橄榄油、 低芥酸菜子油、茶油等。
GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》 第一法 索氏提取法
第二法
酸水解法
二、油脂中的脂肪酸组成检测方法
脂肪酸是油脂分子的重要基本组成单位， 而脂肪酸的种类与组成决定了油脂的营养、理 化与加工特性。对脂肪酸组分的监控具有重要 的意义。
1、监控市售产品中“脂肪酸强化因子”含量。
2、在结构脂的研发中衡量结构脂的质量。 3、可用于不同油脂产品的真假判别。
3.油脂酸败的类型 根据发生酸败的原因和机理的不同，分为三种不同 的类型： 第一类是水解作用引起的酸败（水解型酸败） 第二类是空气氧化分解引起的酸败（氧化型酸败） 第三类是微生物氧化分解引起的酸败（酮型酸败）
一、酸价的测定
酸价是反映油脂酸败的主要指标。 酸价—— 中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所 需氢氧化钾的质量 （mg)。 方法原理 用中性乙醇和乙醚混合溶剂溶解油样,然后 用碱标准溶液滴定其中的游离脂肪酸.
（1）、原理
将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包
藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取 脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂
肪含量。
此法使用于各类食品总脂肪的测定，特别是加工 后的混合食品，不适于测定含糖高的食品，因糖类遇 强酸易炭化而影响测定。
2、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法 （测定乳脂肪）
气相色谱法测定油脂脂肪酸组分是 目前最常用的方法。
样品前处理—样品衍生化
气相色谱法分析
第三节 食用油脂理化特性的测定
油脂的物理性质主要指：油脂相对密度、 油脂色泽、油脂熔点、油脂黏度、油脂透明度、 气味、滋味等。 油脂的化学性质主要指：油脂酸价、过氧 化值、 羰基价、皂化价、碘价等。
1.油脂酸败定义 油脂产品或含油量较多的制品贮存不当或时间 过长，在空气中氧或微生物的作用下，稳定性较差 的油脂分子发生氧化及水解反应，产生较强烈的有 刺激臭味的低分子油脂降解物（醛、酮、酸等混合 物），这一现象称为油脂酸败，俗称油脂哈喇。
1、饱和脂肪酸
分子结构中连接碳原子的只有单价键，性质稳定， 不易与其它物质发生化学反应，熔点、凝固点和沸点高， 常温下呈固态或半固态。如牛、羊、猪脂； 植物中富含饱和脂肪酸的有椰子油、棉籽油和可可 油。 主要包括：软脂酸C16、硬脂酸C18、花生酸C20、月 桂酸C12等 。
2、含饱和脂肪酸多的油脂的特点
1、直接萃取法 2、经化学处理后再萃取法
3、减法测定法
（一）直接萃取法
直接萃取即利用有机溶剂直接从食品中萃 取出脂类，选择不同的有机溶剂往往会得到不 同的结果。 直接萃取法包括索氏提取法、氯仿-甲醇提 取法。
1、 索氏提取法 （索克斯列特抽提法）
（1） 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚 或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入 溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪 （或粗脂肪）。
脂类的测定
第一节
概 述
一、食用油脂的概念
食用油脂是指从动、植物组织中提炼出来的供人食用 的以脂肪为主、并含有其他成分的混合物。 如豆油、菜子油、玉米油、核桃油、花生油、葵花籽 油、芝麻油、橄榄油、猪油、牛油、羊油、鱼油、鸡油等。 食用油脂中的主要成分是甘油酯，其次是游离的脂肪 酸、甘油，再次是少量的磷脂、甾醇（固醇）、色素、维 生素和蜡八种成分组成。
此法对于高水分生物试样如鲜鱼、蛋类等脂类 的测定更为有效
（二）经化学处理后萃取法
1、酸水解法 某些食品中，脂肪被包含在食品组织内 部，或与食品成分结合成结合态脂类，如谷物 等淀粉颗粒中的脂类，面条、焙烤食品等组织 中包含的脂类，用索氏提取法不能完全提取出 来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白 质、纤维素水解，使脂类游离出来，再用有机 溶剂提取。
乳或加水呈乳状的食品。 本法为国际标准化组织(ISO)， (FAO／WHO)
等采用，为乳及乳制品脂类物质的食品（脂肪含量超过 80%的食品），直接测定脂肪含量不可能得 到很精确的结果，可以通过测定非脂成分的量 来确定脂肪的含量。即减去水分及挥发物、不 溶性杂质。
（1）、原理
利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪
球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪
游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏
去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。
（2）、适用范围与特点
本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱
脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇
淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆
4、含不饱和脂肪酸多的油脂的特点
化学性质不稳定，易发生化学反应， 熔点低，常温下呈液态。其可塑性、起酥 性较差。但较容易被人体消化吸收。
脂肪的合理膳食
地中海饮食是世界公认的最健康饮食。研究发现，地 中海沿岸国家的心血管疾病和癌症的发病率明显低于世界 其他地区。有研究报道发现，希腊克里特岛居民的心血管 疾病死亡率最低，而美国和芬兰最高。其膳食中做大差别 在于脂肪类别不同。
（一）.脂肪酸的种类
按饱和程度分类： 饱和脂肪酸 不饱和脂肪酸：按不饱和程度分为： 单不饱和脂肪酸 多不饱和脂肪酸
按营养角度分类： 非必需脂肪酸:机体可以自行合成，不必依靠食物 供应的脂肪酸,它包括饱和脂肪酸和一些单不饱和 脂肪酸。 必需脂肪酸:为人体健康和生命所必需,但机体自己 不能合成,必须依赖食物供应，它们都是不饱和脂 肪酸。
一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后 得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、 色素、树脂、蜡状物、糖脂等物质，所以用索氏 提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。
（2）、适用范围与特点
此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类 含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品 的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪， 而结合态脂肪难以浸提出来。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较
2.油脂酸败的危害 油脂酸败是油脂或富含油脂的食品在贮存中 常见的一种变化，它的变化能使油脂或富油制品 色、香、味变劣，营养价值降低，食用过后轻则 引起呕吐、腹泻、肠炎、脂肪肝，重则引起肝脏 肿大、患核黄素缺乏症，使人体的主要酶系统受 损害。且产生严重酸败的油脂还呈现毒性，甚至 导致食物中毒。另据研究报告还有致癌性。
二、过氧化值的测定
过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。 过氧化值—— 滴定 1 g 油脂所需用( 0.002 mol/L ) Na2S2O3 标准溶液的体积（mL)。也可用碘的百分数来表 示或每千克油脂中活性氧物质的量（mmol）表示或每千克 油脂中活性氧物质的质量（μg）表示 方法原理： 油脂在氧化过程中产生的过氧化物很不稳定，能氧化
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最新9第八章脂类的测定
一、酸价的测定
❖ 油脂酸价是指中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg）。 ❖ （一）原理：利用游离脂肪酸溶于有机溶剂的特性，用中性乙醚和乙醇
混合液溶解油样及其中的游离脂肪酸，然后用碱标准溶液滴定其中的游 离脂肪酸，根据油样质量和消耗碱液的量计算出油脂酸价。 ❖ （二）测定方法：称取混匀试样3.00～5.00g于锥形瓶中，加乙醚-95%乙 醇混合液50 m1，摇动使试样溶解。加3滴酚酞指示剂，用0.0500 mol/L 氢氧化钾溶液滴定至出现微红色，在30s内不消失，记录消耗的标准溶液 体积（V）。结果计算:
❖ 五、罗紫-哥特里法 ❖ 原理：利用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解
于氨-乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸馏 去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 ❖ 六、巴布科克氏法和盖勃氏法 ❖ 原理：用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋 白钙盐转变成可溶性的重硫酸酪蛋白，脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来， 再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层便可知被测乳 的含脂率。
X＝
(V1V0)c5.611 m
❖ 式中 X—样品的皂化价，mg/g； ❖ V1—滴定试样用去的盐酸溶液体积，mL ； ❖ V0—滴定空白用去的盐酸溶液体积，mL ； ❖ c —盐酸溶液的浓度，mol/L； ❖ m—试样质量，g； ❖ 56.11—氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。
式中
X ＝ (V1 V0 ) c 0.1269 100
m
X—样品的碘价，g/100g； V1—试样所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL； V0—空白试验所用 Na2S2O3 标准溶液的体积，mL ； c—Na2S2O3 标准溶液的浓度，mol/L； m—试样的质量，g；
第八章 脂肪、Vc、单宁的测定
在装有2-3粒浮石并已烘至恒重的洁净的 抽提瓶内，加入约瓶体1/2的无水乙醚,把抽 提器各部分连接起来，打开冷凝水流，在水 浴上进行抽提。调节水浴的温度，使冷凝下 滴的乙醚速度为180滴/分。抽提时间一般需 8-10小时，含油量高的作物种子，应延长抽 提时间，至提取管中的乙醚用滤纸试验无油 迹时，抽提完成。
称 取 样 品 2 ～ 4g 两 份 ( 含 油 0.7-1g) ， 精 确 至 0.001g。置于105±2℃烘箱中烘干1小时后取出，放 入干燥器内冷却至室温。同时另测试样的水分。将 试样放入碾钵内碾细，必要时可加入适量纯石英砂 助碾，用角勺将碾细的试样移入干燥的滤纸筒内， 取少量脱脂棉蘸乙醚抹净碾细的粉末、擦净碾锤、 碾钵和角勺上的试样和油迹，一并投入滤纸筒内， (对于已烘干磨细的样品可直接称样装筒)，在试样 面层塞以脱脂棉或折叠封闭，然后将滤纸筒放入抽 提管内(也可用滤纸包进行)。
将样品预先在80℃的烘箱中干燥约2小时， 谷类、大豆、油沙豆经粉碎后，95%的可过40 目筛；油菜、胡麻、红花种子等粉碎后，95 ％ 的 可 过 20 目 筛 ； 花 生 仁 、 蓖 麻 仁 等 切 成 0.5mm以下的薄片；芝麻用粉碎机或碾钵碾碎， 不要留整粒；向日葵种子经剥壳后，籽仁粉 碎至均匀的粉状。试样处理完毕后，立即混 合均匀，装入磨口瓶中备用。
2、结果计算:
粗脂肪%(干基)=粗脂肪的质量*100/试样质量(干计) 带壳的油料作物粗脂肪%＝籽仁粗脂肪%*出仁率% 结果用算术平均值表示，保留小数后两位。 结果允许相对差相，大豆不大于2%；其它作物不大 于1%。
二、残余法
本法适于测定谷类、油料作物种子大量样品的 脂肪测定。
1、测定步骤：
试样的选取和制备：选取有代表性的种子， 拣出杂质，按四分法缩减取样。小粒种子，如 芝麻、油菜等，取样量不得少于10g；大粒种 子，如大豆、花生仁等取样量不得少于15g。
专科食品分析-脂类的测定
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因此，在含脂肪的食品中，其含量都有 一定的规定，是食品质量管理中的一项重要 指标。测定食品的脂肪含量，可以用来评价 食品的品质，衡量食品的营养价值，而且对 实行工艺监督，生产过程的质量管理，研究 食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的 意义。
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（2）食品中脂肪存在形式 食品中脂肪有游离态存在形式的，如动物 性脂肪及植物性油脂；也有结合态的，如天然 存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品（如 焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或 碳水化合物形成结合态。 对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的， 结合态脂肪含量较少。
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2 常用的测定脂类的方法 常用的测定脂肪的方法有：索氏提取法、 酸分解法、罗紫-哥特里法、巴布科克氏法、 盖勃氏法和氯仿—甲醇提取法等。酸水解法 能对包括结合态脂类在内的 全部脂类进行定 量。而罗紫-哥特里法主要用于乳及乳制品中 脂类的测定。
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2.1 索氏提取法
(1) 原理
将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚 或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入 溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪 （或粗脂肪）。
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③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、
无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致
水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得 测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘 干时也有引起爆炸的危险。 ④提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷
凝管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提
取过程应注意防火。
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但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态
的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或 碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提 取。
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脂类的测定
来，本再法用适乙用醚于和各石类油食醚品提中取脂脂肪肪的，测回定收，溶对 剂固，体干、燥半后固称体重 、， 粘提 稠取 液物 体的 或重 液量 体即食为品脂，肪特 含别是量加。工后的混合食品，容易吸湿、结块， 不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时， 用此法效果较好。
但本法不宜用于测定含有大量磷脂的食
品，因为在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎 完全分解为脂肪酸和碱，因为仅定量前者， 测定值偏低，此法也不适于含糖高的食品， 因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
17.6ml 鲜乳
测定方法
器壁17.5ml 离心5min
硫酸
1000r/min
80℃水使脂 肪至刻度
离心2min 加热水至脂肪
2-3刻度
离心1min后，置于 55～60℃水浴5min
读取格数
为什么一个格为1%？
采用17.6ml标准吸管取样，实际上注入巴氏瓶 中的样品只有17.5ml，牛乳的相对密度为1. 03， 故样品重量为17.5×1.03＝18g。巴氏瓶颈的 刻度(0～10％)共10个大格，每大格容积为 0.2m1，在60℃左右，脂肪的平均相对密度为 0.9，故当整个刻度部分充满脂肪时，其脂肪 重量为0.2×10×0.9＝1.8g。18g样品中含有 1.8g脂肪，即瓶颈全部刻度表示脂肪含量10％， 每一大格代表1％的脂肪。故瓶颈刻度读数即 为样品中脂肪百分含量。
闭，溶剂继续冷凝下来流入索氏抽提器，总是保 持抽提器内溶剂的量恒定； 4.连续流法：在溶剂回收时向索氏抽提器内充入 惰性气体，使加热回收溶剂和烘干样品同时进行。 不必放入烘箱烘干半小时。
如果样品含水且不能去除， 或样品含有较多结合态脂类，怎么 测定脂类含量？
原理：将试样与盐酸溶液一同加热进行水 解使，用使范结围合与或包特藏点在组织里的脂肪游离出
但本法不宜用于测定含有大量磷脂的食
品，因为在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎 完全分解为脂肪酸和碱，因为仅定量前者， 测定值偏低，此法也不适于含糖高的食品， 因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。
17.6ml 鲜乳
测定方法
器壁17.5ml 离心5min
硫酸
1000r/min
80℃水使脂 肪至刻度
离心2min 加热水至脂肪
2-3刻度
离心1min后，置于 55～60℃水浴5min
读取格数
为什么一个格为1%？
采用17.6ml标准吸管取样，实际上注入巴氏瓶 中的样品只有17.5ml，牛乳的相对密度为1. 03， 故样品重量为17.5×1.03＝18g。巴氏瓶颈的 刻度(0～10％)共10个大格，每大格容积为 0.2m1，在60℃左右，脂肪的平均相对密度为 0.9，故当整个刻度部分充满脂肪时，其脂肪 重量为0.2×10×0.9＝1.8g。18g样品中含有 1.8g脂肪，即瓶颈全部刻度表示脂肪含量10％， 每一大格代表1％的脂肪。故瓶颈刻度读数即 为样品中脂肪百分含量。
闭，溶剂继续冷凝下来流入索氏抽提器，总是保 持抽提器内溶剂的量恒定； 4.连续流法：在溶剂回收时向索氏抽提器内充入 惰性气体，使加热回收溶剂和烘干样品同时进行。 不必放入烘箱烘干半小时。
如果样品含水且不能去除， 或样品含有较多结合态脂类，怎么 测定脂类含量？
原理：将试样与盐酸溶液一同加热进行水 解使，用使范结围合与或包特藏点在组织里的脂肪游离出
徐州工程学院食品科学与工程《食品分析》讲义 第八章 脂类的测定
⑵ 样品处理
⑶ 抽提 将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干 燥至恒重的脂肪接收瓶，由冷凝管上端加 入无水乙醚或石油醚至接收瓶的2/3体积， 于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断地回 流提取，一般提取6～12h，至抽提完全为 止。 ⑷ 称量 取下接收瓶，回收乙醚或石油醚，待接 收瓶内乙醚剩1～2mL时，在水浴上蒸干， 再于l00℃±5℃干燥2h，取出放干燥器内 冷却30min，称量，并重复操作至恒重。
1）固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2.00～5.00g，必要时拌以海砂，全部移入 滤纸筒内。 2）半固体或液体样品：称取5.00～10.00g 于蒸发皿中，加入海砂约20g，于沸水浴上 蒸干后，再于95～105℃烘干、研细，全部 移人滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻 璃棒都用蘸有乙醚的脱脂棉擦净，将脱脂 棉一同放在滤纸筒上面，用脱脂棉线封捆 滤纸筒口。
2、适用范围 适用于鲜乳及乳制品中脂肪的测定。但不 适合含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)， 因为用此法时糖易焦化，使结果误差较大， 故不宜采用。这种方法又叫湿法提取，样 品不需事前烘干，且操作简便，快速。对 大多数样品来说可以满足要求，但不如罗 兹－哥特里法准确。
5、测定方法 准确吸取17.6mL样品，倒入巴布科克氏乳 脂瓶中，再取17.5mL硫酸，沿瓶颈缓缓进 入瓶中，将瓶颈回旋，使充分混合至无凝 块，并呈均匀棕色液体。置乳脂离心机上， 以约1 000r/min的转速离心5min，取出， 加入80℃以上的水至瓶颈基部，再置离心 机中离心2min，取出后置80℃水浴中，再 加入80℃以上的水至脂肪浮到2或3刻度处， 再置离心机中离心1min，取出后置55～ 60℃水浴中，5min后，取出立即读数，即 为脂肪的百分率。
第八章脂类的测定
烘干，再一起放入抽提管中。
③ 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无
过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水
溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测 定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干 时也有引起爆炸的危险。
④乙醚中过氧化物的检查方法： • 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力 振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过 氧化物存在。
• 过氧化物如:
H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、
等
ZnO2、
MgO2
⑤ 提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝
管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜， 提取过程应注意防火。 ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干 燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避 免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干 燥的脱脂棉球。
样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。
• 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。
但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要专门 的仪器,索氏提取器。
（三） 测定方法
1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理
a) 固体样品：精密称取干燥并研细的
样品 2～5g（可取测定水分后的样
品)，必要时拌以海砂，无损地移入 滤纸筒内。
于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。
• 常用测定脂类的有机溶剂：
1. 乙醚
（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解 脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含 量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。
乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪 的同时，会抽提出糖分等非脂成分。
b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿
脂类提取法
养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内 可提供 37.62 kJ(9 kcal) 热能，比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上； 是食物中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利！ 脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
脂肪在食品中的作用： 脂肪是食品中重要的营养成分之一，脂肪 可为人体提供必需脂肪酸； 脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能 的主要来源； 脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于 脂溶性维生素的吸收； 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人 体生理机能和完成体内生化反应方面都起 着十分重要的作用。
索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提 脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽 提脂肪之前应将各部分洗涤干净并 干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量
3. 抽提
将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂 管中，由冷凝管上端倒入乙醚或石油醚，使 提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。在恒 温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左 右（夏天约控制650C，冬天约控制800C）， 抽提3~4h至抽提完全（视含油量高低，或 8~12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查， 由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃 上，挥发后不留下痕迹。
1. 滤纸筒的制备
滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试 管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成 圆筒型，把底端封口，内放一小片 脱脂棉，用白细线扎好定型，在 100~1050C烘箱中烘至恒量（准确至 0.0002g）。
2. 样品处理
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品)，必要 时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发 皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后， 再于95—105℃烘干、研细，全部移入滤 纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒 都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一 同放进滤纸筒内。
脂肪在食品中的作用： 脂肪是食品中重要的营养成分之一，脂肪 可为人体提供必需脂肪酸； 脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能 的主要来源； 脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于 脂溶性维生素的吸收； 脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人 体生理机能和完成体内生化反应方面都起 着十分重要的作用。
索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提 脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽 提脂肪之前应将各部分洗涤干净并 干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量
3. 抽提
将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂 管中，由冷凝管上端倒入乙醚或石油醚，使 提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。在恒 温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左 右（夏天约控制650C，冬天约控制800C）， 抽提3~4h至抽提完全（视含油量高低，或 8~12h，甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查， 由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃 上，挥发后不留下痕迹。
1. 滤纸筒的制备
滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试 管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成 圆筒型，把底端封口，内放一小片 脱脂棉，用白细线扎好定型，在 100~1050C烘箱中烘至恒量（准确至 0.0002g）。
2. 样品处理
固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品)，必要 时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。 半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发 皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后， 再于95—105℃烘干、研细，全部移入滤 纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒 都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一 同放进滤纸筒内。
脂类的测定方法
脂类的测定方法由于食品的种类不同，其中脂肪含量及其存在形式也不相同，测定脂肪的方法也就不同。
常用的测定方法有：（1）索式提取法（2）巴布科克法（3）益勒式法（4）罗斯-哥特里法（5）酸分解法过去测定脂肪普遍采用的是索式提取法，这种方法至今仍被认为是测定多种食品脂类含量的代表性的方法，但对于某些样品测定结果往往偏低，而巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定，而酸水解法测出的脂肪为游离态脂和结合脂全部脂类。
一、索式提取法（经典方法）1、原理样品经前处理后，放入圆筒滤纸内，将滤纸筒置于索式提取管中，利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（粗脂肪）采用这种方法测出游离态脂，此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、适用范围与特点索氏提取法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不宜吸湿结块的样品的测定。
此法只能测定游离态脂肪，而结合态脂肪无法测出，要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但需要周期长，溶剂量大。
3、方法（1）滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。
（2）称取样品，将样品烘干磨细，称取一定量与纸筒封好上口，最好用测定水的样品。
（3）索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。
提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。
其它要干燥。
（4）抽提将装好样的纸筒放入抽提管，倒入乙醚，乙醚的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，在恒温水浴中抽提，水浴温度大约为55℃左右，可用滤纸检验，理论值抽提6-8小时，实际值3-4小时，但也根据样品性质来决定。
（5）回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管，将其下口放到乙醚回收瓶内，使之倾斜，然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
脂类的测定
在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量 对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有 直接的影响。
蔬菜本身的脂肪含量较底，在生产蔬菜罐头时，添加 适量的脂肪可以改善产品的风味，对于食品面包之类 焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷脂组分，对于面包心 的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。
因此，在含脂肪的食品中，其含量都有一定的规定， 是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪 含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价 值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研 究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。
此法适用于各类食品总脂肪的测定，特别对于易吸潮， 结块，难以干燥的食品应用本法测定效果较好，但此 法不宜用高糖类食品，因糖类食品遇强酸易炭化而影 响测定效果。
应用此法，脂类中的磷脂，在水解条件下将几乎完 全分。故对于含较多磷脂的蛋及其制品， 鱼类及其制品，不适宜用此法。
⑤回收溶剂
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提 脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛 乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管， 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙 醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留
乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100~1050C烘箱中
烘至恒量并准确称量。
③索氏抽提取器的 准备
索氏抽提取器是由 回流冷凝管、提脂管、 提脂烧瓶三部分所组 成，抽提脂肪之前应 将各部分洗涤干净并 干燥，提脂烧瓶需烘 干并称至恒量
④ 抽提
倒入乙醚，满至使虹吸管发 生虹吸作用，乙醚全部流入 烧瓶。此时，烧瓶中乙醚量 约为烧瓶体积2/3。接上回流 冷凝器，在恒温水浴中抽提， 控 制 每 分 钟 滴 下 乙 醚 80 滴 左 右（夏天约控制650C，冬天约 控制800C），抽提3~4h至抽提 完全（视含油量高低，或 8~12h，甚至24h）。
蔬菜本身的脂肪含量较底，在生产蔬菜罐头时，添加 适量的脂肪可以改善产品的风味，对于食品面包之类 焙烤食品，脂肪含量特别是卵磷脂组分，对于面包心 的柔软度、面包的体积及其结构都有影响。
因此，在含脂肪的食品中，其含量都有一定的规定， 是食品质量管理中的一项重要指标。测定食品的脂肪 含量，可以用来评价食品的品质，衡量食品的营养价 值，而且对实行工艺监督，生产过程的质量管理，研 究食品的储藏方式是否恰当等方面都有重要的意义。
此法适用于各类食品总脂肪的测定，特别对于易吸潮， 结块，难以干燥的食品应用本法测定效果较好，但此 法不宜用高糖类食品，因糖类食品遇强酸易炭化而影 响测定效果。
应用此法，脂类中的磷脂，在水解条件下将几乎完 全分。故对于含较多磷脂的蛋及其制品， 鱼类及其制品，不适宜用此法。
⑤回收溶剂
取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提 脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其下口放到盛 乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管， 乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收，将乙 醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留
乙醚。用纱布擦净烧瓶外部，于100~1050C烘箱中
烘至恒量并准确称量。
③索氏抽提取器的 准备
索氏抽提取器是由 回流冷凝管、提脂管、 提脂烧瓶三部分所组 成，抽提脂肪之前应 将各部分洗涤干净并 干燥，提脂烧瓶需烘 干并称至恒量
④ 抽提
倒入乙醚，满至使虹吸管发 生虹吸作用，乙醚全部流入 烧瓶。此时，烧瓶中乙醚量 约为烧瓶体积2/3。接上回流 冷凝器，在恒温水浴中抽提， 控 制 每 分 钟 滴 下 乙 醚 80 滴 左 右（夏天约控制650C，冬天约 控制800C），抽提3~4h至抽提 完全（视含油量高低，或 8~12h，甚至24h）。
第八章 脂类的测定(1)精品PPT课件
4. 称重
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受 瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于，再于 100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30 分钟，称重，并重复操作至恒重。
(四) 结果计算
脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100
m2——接受瓶和脂肪的质量，g； ml——接受瓶的质量，g； m——样品的质量(如为测定水分后的
核桃 66.6
花生仁 39.2
柠檬
0.9
青菜 0.2 苹果 0.2
牛乳ห้องสมุดไป่ตู้
3 以上
香蕉 0.8
全脂炼乳 8 以上
全脂乳粉 25～30
这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。
二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可 为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营 养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内 可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能，比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上； 是食物中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利！ 脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
F、乙醚中过氧化物的检查方法： • 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力
振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过 氧化物存在。
• 过氧化物如: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2等。
G、 提取时水浴温度不可过高，以每分钟 从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6— 12次为宜，提取过程应注意防火。
D、 对含多量糖及糊精的样品，要先以冷
水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣 连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
E、抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、 无过氧化物，挥发残渣含量低。 因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水 溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。 过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也 有引起爆炸的危险。