标准溶液的标定记录表(硫代硫酸钠)

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Na2S2O3标准溶液的配制和标定

Na2S2O3标准溶液的配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
C(Na2S2O3)=0.1 mol/L
1.配制:称取26g 硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16 g无水硫代硫酸钠,及0.2 g无水碳酸钠,加入适量新煮沸过的冷水使之溶解,并稀释至1000ml,混匀,放置一个月后过滤备用。

2.标定:准确称取0.15g在120。

C干燥至恒量的基准重铬酸钾,置于碘量瓶中,加入25ml水使之溶解。

加入2g碘化钾及20ml的20%硫酸溶液(或6mol/L的HCL5ml),密塞,摇匀,放置暗处10 min后用150ml水稀释。

用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色,再加3ml淀粉指示剂(称取0.5g可溶性淀粉,加入约5mL水,搅匀后缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,煮沸2min,放冷,备用。

此指示液应临用时配制。

),继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。

反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。

同时做空白试验。

3.计算:硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:
C(Na2S2O3)= M/((V1- V0)×0.04903
式中:C(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;M——重铬酸钾的质量,g;
V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;
0.04903——重铬酸钾的摩尔质量,Kg/mol。

1/6(K2CrO7)。

标准溶液配制标定记录 基准物标定

标准溶液配制标定记录 基准物标定

0.050
8.150
8.450
温度补正系数 mL/L
温度补正值
mL 20℃时标液耗用校正
体积
(V1-V2) mL 20℃时标液浓度的计
算值c,mol/L
-0.005 8.445 0.01186
-0.005 8.145 0.01184
-0.005 8.445 0.01186
单人四平行标液浓度 的平均值, mol/L
4.347
0.01353 0.01353 0.01352
0.01352
0.08
0.13
差,单人四平行≤0.15%,双人八平行≤0.18%。 平行平均值,保留四位有效数字为标定结果。

审核:
标准溶液配制标定原始
标准溶液名 称
配制及日期
基准物质及 摩尔质量M 配制标定依

仪器用具
0.05mol/L氢氧化钠溶液
120℃至恒重
2个月
室温℃
23
乙标定者
0.0054 0.0053
8.650
8.500
0.050
8.600
8.450
-0.005 -0.005
8.595
8.445
0.01188 0.01186
0.01188
0.42
0.56
行≤0.15%,双人八平行≤0.18%。 保留四位有效数字为标定结果。
核:
标准溶液配制标定原始记录
干燥条件 标准溶液有效期
0.0055 8.800
0.0057 9.100
8.750
9.050
-0.6
-0.005 -0.005
8.745
9.045
0.01189 0.01191

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验报告

硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验报告

上海应用技术大学实验报告课程名称分析化学实验B 实验项目硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定姓名学号班级(课程序号)组别同组者实验日期指导教师成绩 100硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项。

2、学习使用碘量瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点。

3、了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法。

二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配置,由于Na2S2O3遇酸迅速分解产生S,配置时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配置的Na2S2O3变浑浊。

另外,水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。

因此,配置Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。

标定Na2S2O3溶液可用KBrO3、KIO3、K2Cr2O7、KMnO4等氧化剂,以K2Cr2O7用得最多。

标定时用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。

第一步反应为Cr2O72-+ 14H + + 6I-3I2+ 2Cr3++ 7H2O在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须注意酸度的控制并避光放置10min,此反应才能定量完成。

第二步反应为2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-第一步反应析出I2用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示剂。

淀粉溶液在有I-存在时,能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。

达到终点时,溶液中的I2全部与Na2S2O3作用,则蓝色消失。

但开始I2太多,被淀粉吸附得过牢,不易被完全夺出,并且也难以观察终点,因此必须在滴定至终点时方可加入淀粉溶液。

Na2S2O3与I2的反应只能在中性或者弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中会发生下面的副反应2S2O32- + 4I2 + 10OH-2SO42- + 8I-+ 5H2O而在酸性溶液中Na2S2O3 又易分解S2O32- + 2H+S↓ + SO2↑ + H2O所以进行滴定以前溶液应加以稀释,一为降低酸度,二为使终点时溶液中的Cr3+不致颜色太深,影响终点观察。

0.1molL硫代硫酸钠的标定

0.1molL硫代硫酸钠的标定

实验一0.1mol/L硫代硫酸钠的标定一、实验目的1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制方法和注意事项;2.学习使用碘瓶和正确判断淀粉指示剂指示的终点;3.了解置换碘量法的过程、原理,并掌握用基准物K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液浓度的方法;4.练习固定重量称量法。

二、实验原理硫代硫酸钠标准溶液通常用Na2S2O3·5H2O配制,由于Na2S2O3遇酸即迅速分解产生S,配制时若水中含CO2较多,则pH偏低,容易使配制的Na2S2O3变混浊。

另外水中若有微生物也能够慢慢分解Na2S2O3。

因此,配制Na2S2O3通常用新煮沸放冷的蒸馏水,并先在水中加入少量Na2CO3,然后再把Na2S2O3溶于其中。

标定Na2S2O3溶液的基准物质有KBrO3、KIO3、K2Cr2O7等,以K2Cr2O7最常用。

标定时采用置换滴定法,使K2Cr2O7先与过量KI作用,再用欲标定浓度的Na2S2O3溶液滴定析出的I2。

第一步反应为:Cr2O72- + 14H+-+ 2Cr3+ + 7H2O2在酸度较低时此反应完成较慢,若酸度太强又有使KI被空气氧化成I2的危险,因此必须注意酸度的控制并避光放置10分钟,此反应才能定量完成。

(2KI+O2=K2O+I2 K2O+CO2=K2CO3或与水与二氧化碳生成碳酸氢钾。

但是由于反应过程中有碱性物质存在碘单质多少会有一些会消耗产生其他氧化数的物质。

4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH2KI+O2=K2O+I2 K2O+H2O=2KOH)C=O的键能比H-O的键能大,K2O与键能小的水先反应。

2KOH+CO2=K2CO3+H2OK2CO3+10H2O=K2CO3·10H2O4KI+2H2O+O2=2I2+4KOH)第二步反应为:2S2O32- + I24O62- + 2I-第一步反应析出的I2用Na2S2O3溶液滴定,以淀粉作指示剂。

淀粉溶液在有I-离子存在时能与I2分子形成蓝色可溶性吸附化合物,使溶液呈蓝色。

硫代硫酸钠溶液的配制与标定

硫代硫酸钠溶液的配制与标定

硫代硫酸钠溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠的介绍硫代硫酸钠(Na2S2O3)又称亚硫酸钠,是一种无色晶体或白色粉末,易溶于水,具有还原性和氧化性。

在化学实验室中广泛应用于分析化学、无机化学和有机化学等领域。

二、硫代硫酸钠溶液的配制1. 实验材料:- 硫代硫酸钠(Na2S2O3)固体- 蒸馏水2. 配制步骤:(1)称取适量的固体硫代硫酸钠(Na2S2O3),放入干净的烧杯中。

(2)加入少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀,使其完全溶解。

(3)将烧杯中的溶液转移到容量瓶中,并加入足够的蒸馏水至刻度线。

(4)用塞子将容量瓶塞好,并轻轻摇晃几次使其充分混合均匀。

三、硫代硫酸钠溶液的标定1. 实验材料:- 已知浓度的碘标准溶液- 淀粉溶液- 配制好的硫代硫酸钠溶液2. 标定步骤:(1)取一定量的硫代硫酸钠溶液,加入适量的淀粉溶液。

(2)用滴定管滴加碘标准溶液,直至出现明显的蓝色终点。

(3)记录滴定所用的碘标准溶液体积V1。

(4)重复以上步骤,至少进行三次滴定,并求出平均值。

(5)根据反应方程式:Na2S2O3 + 2I2 → Na2S4O6 + 2HI可以得到硫代硫酸钠与碘之间的化学计量关系为:1mol Na2S2O3 = 2mol I2因此,硫代硫酸钠的摩尔浓度C可以计算为:C = (V1×C1×n)/V2其中,V1为碘标准溶液体积,C1为碘标准溶液浓度,n为碘与硫代硫酸钠反应中所需的摩尔比例系数(n=2),V2为取样体积。

四、注意事项1. 在配制和标定过程中,应严格控制实验条件,确保实验结果的准确性和可靠性。

2. 在配制硫代硫酸钠溶液时,应先将固体完全溶解后再加入足够的蒸馏水至刻度线。

3. 在标定过程中,应先进行预实验,确定适当的滴定速度和滴定终点。

4. 滴定前应将所有玻璃仪器清洗干净,并用蒸馏水冲洗干净滴定管。

5. 实验结束后,应及时清理实验台面和仪器设备,并妥善处理废液和废弃物。

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。

同时还容易风化和潮解。

因此,不能用直接法配制标准溶液。

Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH?4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。

一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。

因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。

在pH9?10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。

2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S?3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。

Na2S2O3?Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。

为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。

日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。

经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。

标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。

硫代硫酸钠、碘的标定

硫代硫酸钠、碘的标定

硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na 2S 2O 3)=0.1mol/L4.1配制称取26g 硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )(或16g 无水硫酸钠),加0.2g无水碳酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min ,冷却。

放置两周后过滤。

4.2标定称取0.18g 于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25mL 水,加2g 碘化钾及20mL 硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min 。

加150mL 水(15℃-20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL 淀粉指示液(10g/L ),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时做空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c (Na 2S 2O 3)],数值以摩尔每升(mol/L )表示,按式(4)计算:Mm )(214221V V 1000)SO H c(-⨯= (4)式中:m-----重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g );V 1----硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL ); V 2----空白试验硫酸溶液的体积的数值,单位为毫升(mL );M-----重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol )[M(1/6K 2Cr 2O 7)=49.031]。

5碘标准滴定溶液c(1/2I 2)=0.1mol/L5.1配制称取13g 碘及35g 碘化钾,溶于100mL 水中,稀释至1000mL ,摇匀,贮存于棕色瓶中。

5.2标定量取35.00mL-40.00mL 配制好的碘溶液,置于碘量瓶中,加150mL 水(15℃-20℃),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/L ]滴定,近终点时加2mL 淀粉指示液(10g/L ),继续滴定至溶液蓝色消失。

同时做水所消耗碘的空白试验:取250mL 水(15℃-20℃),加0.05Ml-0.20mL 配制好的碘溶液及2mL 淀粉指示液(10g/L ),用硫代硫酸钠标准滴定溶液[c (Na 2S 2O 3)=0.1mol/L ]滴定至溶液蓝色消失。

0.1molL硫代硫酸钠标准溶液配制和标定

0.1molL硫代硫酸钠标准溶液配制和标定

0.1000mol/L硫代硫酸钠标准溶液配制及标定
1、配制
称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3﹒5H2O )(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1L水中,并加热煮沸10分钟,冷却,避光两周后过滤备用。

2、标定
称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g.置于碘量瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml20%硫酸溶液,摇匀,于暗处放置10min.加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠溶液[Cna2S2O3 =0。

1mol/L]滴定。

近终点时加3ml淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白试验。

3、计算
m
C Na
S2O3 = ────────────
2
(V1-V2)×0.04903
式中 C Na2S2O3——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L; M——重铬酸钾之质量,g;
V1——硫代硫酸钠溶液之用量,ml
V2——空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml;
0.04903——与1。

00ml硫代硫酸钠标准溶液[C Na2S2O3= 1。

000mol/L]相当的以g表示的重铬酸钾的质量.。

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称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准重铬酸钾,称准至0.01mg,置于碘量瓶中,平行四份;、、、,各溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml稀硫酸(20%)摇匀,于暗处放置10分钟。加水150ml,用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,滴定管读数分别是;、、、,同时做空白试验。空白为。
数据处理:
m×1000
标定:c(Na2S2O3)=
(V1-V2)×49.031
数据处理:
m×1000
复标:c(Na2S2O3)=
(V1-V2)×49.031
浓度表示:c(Na2S2O3)=
结论:本次配制标定的硫代硫酸钠标准溶液为mol/ L
复核者:标定者:
标准溶液的配制和标定记录
No.
标准溶液名称
硫代硫酸钠
配置数量ml
1000mlBiblioteka 配置日期基准试剂名称
重铬酸钾
标定温度℃
标定日期
标定指示剂名称
淀粉指示剂
复标温度℃
复标日期
配置方法:称取26g硫代硫酸钠,加0.2g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10分钟,冷却。放置二周后过滤,标定其浓度。
标定记录:
复标记录:
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准重铬酸钾,称准至0.01mg,置于碘量瓶中,平行四份;、、、,各溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml稀硫酸(20%)摇匀,于暗处放置10分钟。加水150ml,用配置好的硫代硫酸钠溶液滴定。近终点时加2ml淀粉指示液(10g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,滴定管读数分别是;、、、,同时做空白试验。空白为。
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