硝酸盐氮(本方法与GB7480-87等效)
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析
硝酸盐氮的两种测定方法对比分析硝酸盐氮的两种测定方法对比分析来源:沧州水文局作者:张国庆硝酸盐氮是有机物经无机化作用最终阶段的分解产物。
如果水体中硝酸盐氮含量过高，可使儿童血液中变性血红蛋白增加，含氮亚硝酸盐可经氧化生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中受微生物的作用还原为亚硝酸盐，是致癌物质。
在地表水中硝酸盐氮含量不高，但生活污水和某些工业废水中有时有较高的硝酸盐氮，会对人体形成危害。
一、两种测试方法1．酚二磺酸分光光度法(1)原理酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下，与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中，生成黄色化合物，用分光光度计在410nm 波长处比色测定。
(2)试剂配制①精制酚制备：将苯酚(分析纯)(剧毒)，放入水温为70℃～80℃水浴锅内熔化，在置入蒸馏瓶内蒸馏，加热器不能是明火，流出液为精制苯酚。
②酚二磺酸的配制：称取15g精制苯酚于250mL锥形瓶中，加105mL浓硫酸使之溶解，充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置瓶于沸水浴中加热6小时，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105℃～110℃烘干的硝酸钾，溶于水中，移至1000mL容量瓶。
用水稀释至标线。
此溶液为100mg/L 硝酸盐氮。
④硫酸银溶液：称取4.40g硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，此溶液每毫升能去除1.0mg氯离子。
⑤氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾于1000mL水中，加热至60℃，在不断搅拌下，徐徐加入55mL氨水，放置约1小时后，移人1000mL量简内，用水反复洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。
澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留稠的悬浮物，最后加入300mL 水，使用前应振荡均匀。
⑥浓氨水。
(3)水样处理和测定①氯离子的去除：取一定量的水样，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液充分混合。
在暗处放置0.5小时以上，使氯化银凝聚沉淀，取上清液或用慢速滤纸过滤后的水样。
地面水环境质量标准
地面水环境质量标准 The document was prepared on January 2, 2021地面水环境质量标准（）GB3838－88代替GB3838－83（1988年4月5日国家环境保护局批准 1988年6月1日实施）为贯彻执行中华人民共和国《环境保护法（试行）》和《水污染防治法》，控制水污染，保护水资源，特制订本标准。
本标准适用于中华人民共和国领域内江、河、湖泊、水库等具有适用功能的地面水水域。
1 水域功能分类依据地面水水域使用目的和保护目标将其划分为五类：Ⅰ类主要适用于源头水、国家自然保护区。
Ⅱ类主要适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区、珍贵鱼类保护区及游泳区。
Ⅲ类主要适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区、一般鱼类保护区及游泳区。
Ⅳ类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区。
Ⅴ类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。
同一水域兼有多类功能的，依最高功能划分类别。
有季节性功能的，可分季节划分类别。
表1 地面水环境质量标准序号Ⅰ类Ⅱ类Ⅲ类Ⅳ类Ⅴ类基本要求所有水体不应有非自然原因所导致的下述物质.A.凡能沉淀而形成令人厌恶的沉积物B.漂浮物,诸如碎片,浮渣,油类或其他的一些引起器官不快的物质C.产生令人厌恶的色,臭,味或浑浊度的D.对人类,动物或植物有损害,毒性或不良生理反应的,E.易滋生令人厌恶的水生生物的.1 水温oC 人为造成的环境水温变化应限制在:夏季周平均最大温升≤1冬季周平均最大温降≤22 pH ≤ 6-93 硫酸盐1)(以SO-2计) ≤ 250以下 250 250 250 2504 氯化物1)(以Cl-计) ≤ 250以下 250 250 250 2505 溶解性铁1) ≤以下6 总锰1) ≤以下7 总铜1) ≤以下 (渔 (渔8 总锌1) ≤ (渔 (渔9 硝酸盐(以N计) ≤ 10以下 10 20 20 2510 亚硝酸盐(以N计) ≤11 非离子氨≤12 凯氏氮≤ 1 2 213 总磷(以P计) ≤ (湖,库 (湖,库14 高锰酸钾指数≤ 2 4 6 8 1015 溶解氧≥饱和度90% 6 5 3 216 化学需氧量(CODcr) ≤ 15以下 15以下 15 20 2517 生化需氧量(BOD5) ≤ 3以下 3 4 6 1018 氟化物(以F-计) ≤以下19 磷(四价) ≤以下20 总砷≤21 总汞2)≤22 总镉3) ≤23 铬(六价) ≤24 总铅2) ≤25 总氟化物≤ (渔 (渔26 挥发酚2) ≤27 石油类2)(石油醚萃取) ≤28 阴离子表面活性剂≤以下29 总大肠菌群3)(个/L) ≤ 1000030 苯井(a)芘3)(ug/L) ≤注:1)允许根据地方水域背景值特征做适当调整的项目2) 规定分析检测方法的最低检出限,达不到基准要求3)试行标准2 水质要求本标准规定不同功能水域执行不同标准值，地面水五类水域的水质要求按表1执行。
水样中硝酸盐氮的测定方法
水样中硝酸盐氮的测定方法本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March水样中硝酸盐氮的测定方法一、实验原理硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。
向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。
二、试剂硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液，%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。
实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。
所用试剂均为分析纯试剂。
硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L.将经105~110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。
盐酸溶液称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
混匀，常温保存。
氨基磺酸溶液称取氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。
硫酸锌溶液称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
注意：所有试剂使用前均需摇匀。
三、标准曲线的测定取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移取，，，，，的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。
用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。
用~移液枪吸取的1+9盐酸溶液，加入比色管中。
取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入的氨基磺酸溶液。
盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。
将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗2~3次。
硝酸盐氮 方法确认报告
方法确认报告1. 目的酚二磺酸分光光度法测定水和废水中硝酸盐氮化合物的检出限、精密度、准确度，来判断本实验室此方法是否符合。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度计算方法。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围本方法最低检出浓度为0.02mg/L；本方法适用于测定硝酸盐氮浓度范围为0.02~2.0mg/L之间。
浓度更高时，可分取较少的试份测定。
4 原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中，生成黄色化合物，于410nm波长处进行分光光度测定。
5 仪器及设备5.1 一般实验用仪器及试剂5.2 UV-9600紫外可见光分光光度计。
6 试剂6.1 硫酸ρ=1.84g/mL。
6.2 酚二磺酸称取25g苯酚置于500mL锥形瓶中，加150mL硫酸使之溶解，沸水浴加热6小时。
6.3 氨水ρ=0.90g/mL。
6.4 吸取10mL的硝酸盐氮标准溶液（500mg/mL，环境保护部标准样品）用水稀释到500mL的容量瓶。
7 操作步骤7.1蒸发取50mL试份入蒸发皿中，用pH试纸检查，必要时用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调至微碱性（pH≈8），置水浴上蒸发至干。
7.1.1 硝化反应加50.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，放置片刻，研磨一次，放置10min，加约10mL水。
7.1.2 显色在搅拌下加入3~4mL氨水，使溶液呈最深颜色。
如有沉淀产生，过滤；或滴加EDTA二钠溶液，并搅拌至沉淀溶解。
将溶液移入比色管中，用水稀释至标线，混匀。
7.2 分光光度计于410nm波长，选用适合光程长的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
8 结果8.1 标准曲线情况在不同时间，按7的操作步骤制作了标准曲线，得结果为表1。
从表1数据可看出：曲线线性相关性r为0.9998；结论：用本方法制作的曲线是可靠的。
泉州山美水库水质分布特征与富营养化趋势
泉州山美水库水质分布特征与富营养化趋势摘要：根据近年水质监测结果，着重研究山美水库库区及进水水质分布特征，评价和预测库区富营养化程度及变化趋势。
结果表明：从入库、库区至出库的表层水体，除pH之外，DO、CODMn和BOD5浓度呈递减趋势，入库前后浓度降低尤其显著；而TN、NO32--N 和TP浓度除入库前后有所降低之外，其他呈递增趋势。
现状水体富营养化水平为中营养；预测2010至2015年，水体富营养水平由中营养向中富营养状况过渡。
关键词：山美水库水质富营养化山美水库是泉州市一座以供水为主，兼灌溉、防洪、发电等综合功能的大型水利枢纽工程。
山美水库是维系下游南安、晋江、石狮、惠安、泉港、鲤城、丰泽、和洛江等八个市、县、区450万人口生存的主要供水源地。
为了深入了解区域人为活动对库区水环境质量的影响，本文根据近年山美水库水环境监测结果，着重研究库区及进出水体的水质分布特征和影响因素；探讨水体富营养化程度及变化趋势。
研究结果为进一步防止山美水库环境污染提供科学依据，对水库水资源管理与保护工作具有一定的指导意义。
1 水库概况与调查方法1.1 水库概况山美水库位于泉州市晋江东溪中游的南安码头镇山美村，地理位置见图1。
流域面积1023km2，正常蓄水位99m，相应库容4.72×108m3。
水库来水主要是东溪上游永春县的桃溪、湖洋溪两大支流和德化县大樟溪龙门滩水库跨流域调水。
东溪年平均入库径流量为9.69×108m3，龙门滩水库年均引水量4.0×108m3，山美水库年平均出库水量为8.97×108m3。
山美水库主要污染源来自桃溪中游约9km永春县城的工业和生活废水以及库区网箱养殖的污染物。
据调查，2000年永春县城排放废水量960×4 t、CODcr 2628t、NH4+-N 366t；库区水域有500个网箱养鱼，估计每年过剩饵料约2700t（不含鱼类排泄物）。
海水硝酸盐氮测定方法的对比研究
海水硝酸盐氮测定方法的对比研究海水中的硝酸盐氮是指海水中的硝态氮和亚硝态氮的总和，是海洋生物生长的重要营养物质之一。
海水中硝酸盐氮的测定方法对于海洋生态环境的监测和保护具有重要意义。
目前，常见的海水硝酸盐氮测定方法主要包括化学方法、光谱法和电化学方法。
本文将对这几种测定方法进行对比研究，以期为海水硝酸盐氮的准确测定提供参考。
一、化学方法化学方法是最传统的海水硝酸盐氮测定方法之一，常用的化学方法包括格里曼反应法和乙酰基化-蒸馏法。
格里曼反应法是将硝态氮还原成氨，然后与酮类反应生成深红色的偶氮化合物，通过比色法确定硝酸盐氮的含量。
乙酰基化-蒸馏法则是将硝态氮在酸性介质中用乙酸酐乙酰化，然后用蒸馏法提取乙酰化硝酸盐氮，最后用显色滴定法测定。
化学方法的优点是操作简单，设备要求低，且在一定范围内具有较高的灵敏度和准确性。
化学方法测定过程中需要大量的试剂和化学品，而且反应过程中产生有毒气体，操作过程中需要注意安全。
而且，这些试剂和化学品的贮存和处置也是一个问题，容易对环境造成污染。
二、光谱法光谱法是一种近年来发展起来的海水硝酸盐氮测定方法，主要包括分光光度法和荧光法。
分光光度法是将硝酸盐氮在适当条件下还原成氨，然后使用分光光度计测定不同波长下的吸收值，再根据标准曲线计算硝酸盐氮的浓度。
而荧光法则是使用荧光光度计来测定硝酸盐氮的浓度，通过硝酸盐氮的荧光特性来测定其含量。
光谱法的优点是操作简便快捷，无需显色滴定，不需要大量的试剂和化学品，灵敏度和准确性也较高。
而且，光谱法具有实时监测的特点，可以实现在线监测，不需要将样品带回实验室进行分析。
光谱仪器的价格昂贵，维护和校准也较为复杂，对操作人员的要求较高。
电化学方法是利用电化学传感器来测定海水中硝酸盐氮的浓度，主要包括溶液电导率法和离子选择电极法。
溶液电导率法是通过测定溶液中离子的电导率来确定硝酸盐氮的含量，而离子选择电极法则是使用选择性电极来测定硝酸盐离子的浓度。
中华人民共和国国家标准地面水环境质量标准
中华人民共和国国家标准地面水环境质量标准UDC 624.7(083.75) GB 3838-88 代替GB 3838-83Environmental quality standard for surface water为贯彻执行中华人民共和国《环境保护法（试行）》和《水污染防治法》，控制水污染，保护水资源，特制订本标准。
本标准适用于中华人民共和国领域内江、河、湖泊、水库等具有使用功能的地面水水域。
1.水域功能分类依据地面水水域使用目的和保护目标将其划分为五类：Ⅰ类主要适用于源头水、国家自然保护区。
Ⅱ类主要适用于集中式生活饮用水水源地一级保护区、珍贵鱼类保护区、鱼虾产卵场等。
Ⅲ类主要适用于集中式生活饮用水水源地二级保护区、一般鱼类保护区及游泳区。
Ⅳ类主要适用于一般工业用水区及人体非直接接触的娱乐用水区。
Ⅴ类主要适用于农业用水区及一般景观要求水域。
同一水域兼有多类功能的，依最高功能划分类别。
有季节性功能的，可分季划分类别。
地面水环境质量标准mg/l* 允许根据地方水域背景值特征做适当调整的项目。
** 规定分析检测方法的最低检出限，达不到基准要求。
*** 试行标准2.水质要求本标准规定不同功能水域执行不同标准值，地面水五类水域的水质要求按表1。
2.1 不得用瞬时一次监测值使用本标准。
2.2 标准值单项超标，即表明使用功能不能保证。
危害程度应参考背景值及水生生物调查数据，硬度修正方程及有关基准资料综合评价。
3.标准的实施3.1 本标准由各环境保护部门及水资源保护部门负责监督与实施。
3.2 各地环境保护部门会同城建、水利、卫生、农业等有关部门，根据流域或水系整体规划，结合水域使用要求，将所辖水域划分功能类别，报省、自治区、直辖市人民政府批准后，按相应的标准值管理。
3.3 划分各水域功能，一般不得低于现状功能。
需要降低现状功能时，应做技术经济论证。
并报上级主管部门批准。
3.4 排污口所在水域形成的混合区，不得影响鱼类回游通道及邻近功能区水质。
硝酸盐氮(本方法与GB7480-87等效)
硝酸盐氮（本方法与GB7480-87等效）水中硝酸盐氮是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮化合物经无机化作用最终的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使PHV2,保存在4°C以下，在24h内进行测定。
酚二磺酸光度法1.方法原理硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2.干扰水中含氯化物、亚硝酸盐、铉盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当的预处理。
3.本方法的使用范围本方法适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水中的硝酸盐氮。
最低检出浓度为0.02mg/L；测定上限为2.0ml/Lo4.仪器①分光光度计。
②瓷蒸发仰■: 75M100mL5.试剂实验用水应为无硝酸盐水。
①酚二磺酸：称取25g苯酚（C6H5OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使之溶解，再加75ml发烟硫酸（含13%三氧化硫（SO3））,充分混合。
瓶口插一小漏斗，小心置评于废水浴中加热2h,得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸儒精制。
②市售发烟硫酸含SO3超过13%,应以浓硫酸稀释至13%o③无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6ho 制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
②氨水。
③硝酸盐标准贮备液：称取0. 7218g经105~110°C干燥2h的有机纯硝酸钾（KN03）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。
该标准储备液每毫升含0. lOOrng硝酸盐氮。
④硝酸盐标准使用液：吸取50. 0ml硝酸盐标准储备液置蒸发皿内，加0. lmol/1氢氧化钠溶液使调至pH=8,在水浴上蒸发至干。
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硝酸盐氮(本方法与GB7480-87等效)
水中硝酸盐氮是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮化合物经无机化作用最终的分解产物。
亚硝酸盐可经氧化而生成硝酸盐，硝酸盐在无氧环境中，亦可受微生物的作用而还原为亚硝酸盐。
水样采集后应及时进行测定。
必要时，应加硫酸使pH＜2，保存在4℃以下，在24h内进行测定。
酚二磺酸光度法
1.方法原理
硝酸盐在无水情况下与酚二磺酸反应，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中生成黄色化合物，进行定量测定。
2.干扰
水中含氯化物、亚硝酸盐、铵盐、有机物和碳酸盐时，可产生干扰。
含此类物质时，应作适当的预处理。
3.本方法的使用范围
本方法适用于测定饮用水、地下水和清洁地表水中的硝酸盐氮。
最低检出浓度为0.02mg/L；测定上限为2.0ml/L。
4.仪器
①分光光度计。
②瓷蒸发皿：75~100ml。
5.试剂
实验用水应为无硝酸盐水。
①酚二磺酸：称取25g苯酚（C
6H
5
OH）置于500ml锥形瓶中，加150ml浓硫酸使
之溶解，再加75ml发烟硫酸（含13%三氧化硫（SO
3
）），充分混合。
瓶口插一
小漏斗，小心置评于废水浴中加热2h，得淡棕色稠液，贮于棕色瓶中，密塞保存。
注：①当苯酚色泽变深时，应进行蒸馏精制。
②市售发烟硫酸含SO
3
超过13%，应以浓硫酸稀释至13%。
③无发烟硫酸时，亦可用浓硫酸代替，但应增加在沸水浴中加热时间至6h。
制得的试剂应注意防止吸收空气中的水气，以免随着硫酸浓度的降低，影响硝基化反应的进行，使测定结果偏低。
②氨水。
③硝酸盐标准贮备液：称取0.7218g经105~110℃干燥2h的有机纯硝酸钾
（KNO
3
）溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。
该标准储备液每毫升含0.100mg硝酸盐氮。
④硝酸盐标准使用液：吸取50.0ml硝酸盐标准储备液置蒸发皿内，加
0.1mol/l氢氧化钠溶液使调至pH=8，在水浴上蒸发至干。
加2ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨蒸发皿内壁，使残渣与试剂充分接触，放置片刻，重复研磨一次，放置10min，加入少量水，移入500ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。
贮于棕色瓶中，此溶液至少稳定6个月。
该标准使用液每毫升含0.010mg硝酸盐氮。
注：本标准溶液应同时制备两份，用以检查硝化完全与否，如发现浓度存在差异时，应重新吸取标准储备液进行制备。
⑤硫酸银溶液：称取4.397g硫酸银（Ag
2SO
4
）溶于水，移至1000ml容量瓶
中，用水稀释至标线。
1.00ml此溶液可去除1.00mg氯离子（cl-）。
⑥氢氧化铝悬浮液
⑦高锰酸钾溶液：称取3.16g高锰酸钾溶于水，稀释至1L。
6.步骤
（1）校准曲线的绘制
于一组50ml比色管中，用分度吸管分别加入硝酸盐氮使用液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、5.00、7.00、10.0ml（含硝酸盐氮0、0.001、0.003、0.005、0.007、0.010、0.030、0.050、0.070、0.100），加水至约40ml，加3ml氨水使成碱性，稀释至标线，混匀。
在波长410nm处，以水为参比，以10mm0.01~0.10mg 或30mm0.001~0.01mg比色皿测量吸光度。
由测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，分别绘制不同比色皿光程长的吸光度对硝酸盐氮含量（mg）的校准曲线。
（2）水样的测定
①水样浑浊和带色时，可取100ml水样于具塞比色管中，加入2ml氢氧化铝悬浮液，密塞振摇，静置数分钟后，过滤，弃去20ml初滤液。
②氯离子的去除：取100ml水样移入具塞比色管中，根据已测定的氯离子含量，加入相当量的硫酸银溶液，充分混合。
在暗处放置0.5h，使氯化银沉淀凝聚，然后用慢速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。
注：①如不能获得澄清滤液，可将已加硫酸银溶液后的试样，在近80℃的水浴中加热，并用力振摇，使沉淀充分凝聚，冷却后再进行过滤。
②如同时需去除带色物质，则可在加入硫酸银溶液并混匀后，再加入2ml 氢氧化铝悬浮液，充分振摇，放置片刻待沉淀后，过滤。
③亚硝酸盐的干扰：当亚硝酸盐氮含量超过0.2mg/L时，可取100ml水加1ml0.5mol/L硫酸，混匀后，滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪为止，使亚硝酸盐氧化为硝酸盐，最后从硝酸盐氮测定结果中减去亚硝酸盐氮量。
④测定：取50.0ml经预处理的水样于蒸发皿中，用PH试纸检查，必要时用
0.5mol/L硫酸或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至约PH8，置水浴上蒸发至干。
加
1.0ml酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置片刻，在研磨一次，放置10min，加入约10ml水。
在搅拌下加入3～4ml氨水，使溶液呈现最深的颜色。
如有沉淀，则过滤。
将溶液移入50ml比色管中，稀释至标线，混匀。
于波长410nm处，选用10mm 或30mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
注：如吸光度值超出校准曲线范围，可将显色溶液用水进行定量稀释，然后在测量吸光度，计算时乘以稀释倍数。
当吸光度较低，水样硝酸盐氮浓度低于1mg/L时，应考虑分取少量硝酸盐标准贮备液，使分取50.0浓度为0.20、0.40、0.80、1.00、1.20mg/L的溶液，经蒸干、硝基化、显色等操作后，测量吸光度，绘制校准曲线。
（3）空白试验
以水代替水样，按相同步骤进行全程序空白测定。
7.计算
×1000
硝酸盐氮（N,mg/L）=m
m
式中：m---从校准曲线上差得的硝酸盐氮量（mg）；
V---分取水样体积（ml）。
经去除氯离子的水样，按下式计算：
硝酸盐氮（N,mg/L）=m
V ×1000×V1+V2
V1
式中：V
1
---水样体积量（ml）；
V
2
----硫酸银溶液加入量（ml）。
8.精密度和准确度
五个实验室分析含1.20mg/L先算盐氮的统一准样，实验室内相对标准偏差小于5.4%；实验室间相对标准偏差为9.4%；相对误差-6.7%。
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