RP-HPLC 测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量
一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量
D01：10. 13193/j.issn. 1673-7717.2021.02.015一测多评法同时测定肉桂药材中4种成分的含量张永1，丁越2，杨駿2，张彤1，王冰3，刘云1(1.上海中医药大学，上海201203:2.上海市黄浦区香山中医医院，上海200020;3.中国科学院上海药物研究所，上海201203)摘要：目的建立一测多评法同时测定肉桂药材中肉桂酸、香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛4种成分的含量，探究其在肉桂药材质量评价中的可行性方法采用高效液相色谱法，以肉桂酸为内参，建立香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛与肉桂酸之间的相对校正因子，同时采用外标法和一测多评法测定其他3种成分的含量并进行比较，验证一测多评法在肉桂药材评价的准确性和可行性。
结果该方法在不同实验条件下耐用性良好（RSD <3.0%);香豆素、桂皮醛和邻甲氧基肉桂醛3种化学成分相对于肉桂酸的相对校正因子分别为2. 52、2. 16、2. 32; —测多评法和外标法分析结果差异无统计学意义。
结论所建立的一测多评法准确度高、适用性强，可用于肉桂药材及其相关复方产品的质量评价。
关键词：肉桂；一测多评法；相对校正因子；高效液相色谱；肉桂酸中图分类号:R284. 1文献标志码：A 文章编号：1673-7717(2021)024)05145 Simultaneous Determination of Consituents in Rougui( Cinnamomi Cortex) by QAMSZHANG Yong1, DING Yue2, YANG Jun2, ZHANG Tong1, WANG Bing3, LIU Yun1(1. Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203 , China；2. Xiangshan Traditional Chinese Medicine Hospital of Huangpu District, Shanghai 200020, China；3. Shanghai Institute of Meteria Medica,Shanghai 201203, China)Abstract ： Objective To establish a quantiative method for determining the contents of four components ( cinnamic acid, cinna- maldehyde, coumarin, 2 - methoxy cinnamaldehyde) from Rougui( Cinnamomi Cortex) by QAMS(quantitative analysis of multi-components by single mark) , and explore the feasibility of the method in the quality evaluation. Method The relative correction factors of cinnamaldehyde, coumarin, 2 -methoxy cinnamaldehyde were generated with cinnamic acid as reference by HPLC. The amounts of cinnamaldehyde, coumarin, 2 - methoxy cinnamaldehyde were determined by the external standard method and QAMS, and it verified the feasibility and accuracy of QAMS. Result The established method had good applicability under different experimental conditions. The relative correction factors of cinnamaldehyde，coumarin，2 - methoxy cinnamaldehyde with cinnamic acid as reference were 2. 52, 2. 16 and 2. 32, respectively, and there was no significant difference for two kinds of quantitative results by the external standard method and QAMS. Conclusion The established QAMS method has high accuracy and applicability, and can be employed for the quality evaluation of Rougui(Cinnamomi Cortex) and its related compound products.Keywords:Rougui( Cinnamomi Cortex) ;QAMS(quantitative analysis of multi - components by single mark) ；relative correction factor(RCF) ；HPLC；cinnamic acid肉桂是樟科植物肉桂（C t V m a m o m w m ccwsia Presl)的干燥树 皮[11，自古以来就有药食两用[2]的传统,我国的广东和广西是 其道地产地和最大产区o肉桂的经济价值很高，它的树皮、幼 枝、未成熟果实、叶都可作药用+。
HPLC法测定不同产地玄参的肉桂酸含量
酸含量均无显著性差异 。
玄参色谱图中可以
看出 ,保留时间在 1. 500、1. 850、3. 600m in 左右均有色谱
峰 ,这说明还有其它 3种成分 。
分析这 4种不同产地的玄参色谱图 ,发现主要色谱峰
中 华
的整体图谱基本一致 ,且肉桂酸的含量无显著性差异 。这
(图 2) 。
产地 样品平均质量 ( g) 峰面积平均值 肉桂酸平均含量 (% )
白川县 宝庆县 浙江省 广东省
0. 5002 0. 5021 0. 5014 0. 5025
2. 21892 2. 01774 2. 05796 1. 88627
0. 00674 0. 00602 0. 00582 0. 00564
工作站 , UV - 1600 (北京瑞利公司 ) 。
供试品溶液的制备 : 精密称取 35 份玄参药材粉末各
试剂 :乙 腈 为 色 谱 纯 (山 东 禹 王 实 业 有 限 公 司 ) , 经 0. 45cm尼龙膜过滤 、超声 。水为超纯水 ,经 0. 45cm 水系膜
0. 5g,于具塞三角瓶中精密加入甲醇 - 水 (30 ∶70) 50mL ,称 重 ,浸泡 1h 后超声提取 30m in,放冷 ,补足失重 ,摇匀 、过
图 1 紫外波长扫描图 10μL ,测定峰面 积 的 积 分 值 , 以 标 准 液 中 肉 桂 酸 的 含 量 (μg)为横坐标 ,以峰面积为纵坐标进行回归 ,得到肉桂酸 的回归方程为 : y = 309. 6x + 0. 1355, r = 0. 9999。肉桂酸在 峰面积处于 1. 08468 ～62. 0274范围内呈良好的线性关系
西等省 。为常用中药 ,具有凉血滋阴 、泻火解毒之功效 ,用 2 方法和结果
RP-HPLC法测定复方咳喘宁蜜炼膏中肉桂酸的含量
Ｖｏ ．４ Ｎｏ １ １ １ ．２
中
医
药
导
报
２０ 年 １ 月 ０８ ２
Ｄｅ ｅ ｅ ．０ ｃ ｍｂ ｒ２ ０８
Ｃｕｄｎ ｏ ｒａ ｆ Ｔ ａ ｉ ｏ ａ Ｃ ｉｅ ｅ Ｍｅ ｉｉ ｅ ｎ ａ ｍａ ｙ ｉ ｉｇ Ｊ ｕ ｎ ｌ ｏ ｒｄ ｔ ｎ ｌ ｈ ｎ ｓ ｄｃｎ ａ ｄ Ｐｈ ｒ ｃ ｉ
ｏ ｔｗｔ Ａ ｉｎ ｌ ２ ０ ｍ ４６ ｍｍ， ａ ）ａｄ ａｅ ｎｔｌ ％ Ｈ３Ｏ ３ ：５ ａ ｍ ｂｌ ｐ ａｅ ａ ａｆ ｗ ｒｔ ｏ ． ｍ ｕ ｉ ｇ ｅｔＣ８（５ ｍｘ ． ｈ ｌ ５ｌ ， ｎ ｃｔ ｉｉ ：１ ｍ ｏ ｒｅ Ｐ ４（ ５６ ）ｓ ｏ ｉ ｈ ｓ ｔ ｏ ａ ｆ １ Ｌ ｅ ｌ ｅ ０
２ Ｃ ｉ ａ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ｘ ｌ ｉ ｔ ｎ Ｉ ｓ ｉ ｔ，Ｓ ｅ ｚ ｅ ，Ｃ ｉａ １ ０ ７ ． ｈ ｎ ｅ ｈ ｏ ｏ ｙ Ｅ ｐ ｏ ｔ ｉ ｎ ｔ ｕｅ ｈ ｎ ｈ ｎ ａｏ ｔ ｈ ｎ ，５ ８ ５
【ｂｔ ｃ］ Ｏ ｊｃｉ ：ｏ ｅｔｂｉ Ｒ — Ｐ Ｃ ｍｅ ｏ ｏ ｅ ｒ ｉａｉ ｏ ｔｅ ｉ ａ ｉ ｆ ｃ ｎｍｉ ｃ ｉ ｏ ｐ ｕｄ Ａ ｓａｔ ｒ ｂｅｔ ｅ ｓ ｌ ｈ Ｐ Ｈ Ｌ ｔ ｄ ｆ ｄｔ ｍ ｎｔ ｎ ｆ ｈ ｃ ｎ ｍ ｃ ｉ ａ ｃ ｉ ｎ ｖＴ ａ ｓ ｈ ｒ ｅ ｏ ｎ ｏ ｎ ａ ｄ Ｃ ｍ ｏ ｎ
ｈ ｔ ｏ ｐ ｅ ｒ ｔ ｅ ｇ ｏ ｅ ｏｖ ｎ ｏ ｒ ｉ ｌ ｎ ｏ ｄ ｒ ｐ ｏ ｕ ｉ ｉ ｔ ，ｃ ｎ ｂ ｓ ｄ ｔ ｅ ｅｍｉ ａｅ ｃｎ ａ ｔ ｃ ｄ ｉ Ｔ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ａ ｐ ａ ｏ ｂ ｏ ｄ ｒ ｓ ｌｉ ｇ ｐ ｗｅ ，ｓｍｐ ｅ ａ ｄ ｇ ｏ ｅ ｒ ｄ ｃｂ ｌ ｙ ａ ｅ ｕ ｅ ｏ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｉ ｎ ｍａｅ ａ ｉ ｎ ｉ
近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛的含量研究
近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛的含量研究刘永好;严妲妲;鲁萍;罗捷华【摘要】运用近红外光谱法建立桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛含量的定量分析模型,采用HPLC为对照测定桂枝药材中肉桂酸、桂皮醛含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立NIR光谱与二者分析值之间的多元校正模型,并对未知样品进行预测.得出校正集内部交叉验证决定系数分别是0.930 2、0.952 0,内部校正均方差分别为0.003 4、0.023 3,外部预测均方差为0.012 8、0.0651.因此得出利用近红外光谱法测定桂枝药材中肉桂酸与桂皮醛是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点.【期刊名称】《皖西学院学报》【年(卷),期】2017(033)005【总页数】4页(P85-88)【关键词】近红外光谱;桂枝;肉桂酸;桂皮醛【作者】刘永好;严妲妲;鲁萍;罗捷华【作者单位】太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;太极集团浙江东方制药有限公司,浙江绍兴312000;合肥瑾翔医药科技有限公司,安徽合肥230088【正文语种】中文【中图分类】R284.1桂枝，别名：柳桂(学名：Cinnamomum cassia Presl)为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝，主要功能有发汗解肌，温经通脉，助阳化气，散寒止痛[1]。
桂枝主要有效成分为桂皮醛和肉桂酸，目前对桂枝有效成分的定量分析多采用HPLC、GC等方法，但是实际使用中发现定量分析这种方法花费更长的时间，药品生产过程中的质量控制不容易去适应原药材的快速测定以及在线检测的需要。
近红外光谱技术(near-infrared,NIR),具有分析速度快，无损伤，无化学污染的样本和其他重要特征，广泛应用于中药(TCM)近年来分类和有效成分的确定等[2-3],本研究采用近红外漫反射光谱,桂枝药材建立定量分析模型,快速分析[4-6]。
不同产地桂枝中桂皮醛的GC含量测定
Ｒ Ｄ为 １６ ％ ， Ｓ ．５ 表明本法的精密度 良 。 好 ２ ５ 桂枝提取条件的方法学考察 ． ２ ５ １ 提取溶 剂的选择 ： ． ． 取本 品粉末 （ ６号药材， 过４ 号筛） ， ５ｇ共取 ７份 ， 精密称定 ， 置具塞锥形瓶 中， 密 加 入 氯 仿、 精 乙醚 、 己烷 、 油 醚 （ ０～ 正 石 ３ ６ｏ 、 ０ Ｃ） 石油 醚 （０～９ ｏ 、 水 乙醇、 ６ ０ Ｃ） 无 甲醇 各 ５ ０ Ｉ， ｒ 称重 ， Ｉ ｌ 超声 处 理 （ 率 ２０ 频 率 ５ｋ ｚ ３ 功 ５Ｗ， ０Ｈ ）０
过４ 号筛 ） ， ５ｇ共取 ４份 ， 精密称定 ， 置具塞锥 形瓶 中， 分别精密加入 甲醇 ２ 、５ ５ 、０ｍ ， ５ ３ 、０６ ｌ 称重 ， 超声 处 理 （ 率 ２０ ， 功 ５ Ｗ 频率 ５ ｋ ｚ２ ｎ放 冷 ， 甲醇 ０ Ｈ ）０ｍｉ， 用 补足减失 的重量 ， 滤过 ， 续滤液作为供试品溶液 。精 密吸取 １ ， 进样测定 ， 计算含量。结果表 明， 溶剂 增加至 ５ ｌ ０ｍ 时桂皮醛含量不再增加 ， 见表 ３ 。
ｍｉ， 冷 ， ｎ放 用相 应 溶 剂补 足 减 失 的重 量 ， 过 ， 滤 续滤
报道 。本文建立 了 Ｇ Ｃ外标一点法测定桂枝醛 的含
量测定方法， 该法简便、 灵敏度高、 重复性好 ， 为桂枝
原药材及其成药 的质量控制提供 了一种 可行的方
法。
１ 仪器与试药 Ａ ｉ ｎ ６９ Ｎ气相色谱仪，Ｉ ｇｅｔ ８０ ｌ ＦＤ检测器 ； 桂皮醛
参 考 文 献
［ ］刘江云 ， 学东 ， １ 杨 徐丽珍 ， ．桂枝 的化学成 分研究 ．中 等 草药 ，０ ２ ３ （ ）６ １ ８ ． ２ ０ ，３ ８ ：８ － ３ ６ ［ ］ 国家医药管理局 中草药情报 中心站 编 ．植 物药有 效成 ２
HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量
HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量目的：建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。
方法：采用Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长285 nm，柱温：25 ℃。
结果：肉桂酸在0.245 μg～1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系（r2=0.9997），且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。
结论：该法精密度、稳定性和重复性良好，简便易行，可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量，为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。
标签：桂枝;肉桂酸;高效液相色谱一、引言中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂（Cinnamomum cassia Presl）的干燥嫩枝[1]。
桂枝含挥发油较高，有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸，其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。
桂枝有很强的疏肌、清热的作用，在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油，亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3～5]。
本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法，该法简便、准确，可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。
二、仪器与药品2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站，P230高压恒流泵，Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。
2.2 药品肉桂酸对照品（上海源叶生物科技有限公司）;乙腈（色谱纯）;其余试剂为分析纯;桂枝饮片（市售）。
三、方法与结果3.1 色谱条件Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）;乙腈-0.1%磷酸溶液（35：65）为流动相，流速1.0 mL·min-1;检测波长：285 nm;柱温：25 ℃，进样量：5 μL。
HPLC法测定桂枝中桂皮醛和肉桂酸的含量_王连芝
由表可见二种方法的测定结果呈现出一定的相关 性 , 但一批原料的含量特别低, 即可能由于原料质量问 题间接造成制剂中的阿托品含量过低。 为此, 拟规定本品含颠茄流浸膏按阿托品计, 每片 不得少于 9 7 g , 即每 20 片 含量 不得少 于 0 19m g 。 依据为按理论值每片为 2 6 低 , 并实际 60 % 0 7% /1000= 18 g, 扣 除回收率 , 再下折 60 % 得 9 7 g (考虑到本品含量极 88 8 % = 53 3 % )。同时建 议生产 厂家在投料前对使用的颠茄流浸膏严把质量关, 并采 用本方法测定阿托品的含量 ( 颠茄流浸膏标准中规定
2 3 线性关系考察 精密吸取桂皮醛对照品适量, 加 甲醇制成每 1m l含 0 05 l的溶液, 即得桂皮醛对照品 储备 液。 分别 精密 吸 取上 述 储备 液 2m 、 l 3m l 、4 m、 l 5m l 、 6m , l 置于 10m l容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 制 成不同浓度的桂皮醛对照品溶液。精密称取肉桂酸对 照品适量, 加甲醇制成每 1 m l含 1 g 的溶液, 即得肉桂 酸对照品储备液。分别精密吸取肉桂 酸储备液 2 m、 l 4m l 、 6m l 、 8m l 、 10m ,l 置于 10m l容量瓶中 , 用甲醇稀释 至刻度 , 制成不同浓度的肉桂酸对照品溶液。分别取 以上各对照品溶液进样 10 ,l 按上述色谱条件测定峰 面积, 以峰面积为纵坐标, 进样量为横坐标绘制标准曲 线 , 桂皮醛和肉桂酸的回归方程和相关系数 ( n= 5) 分
2009 年第 26 卷第 4 期 V o l 26, N o 4, 2009
Hale Waihona Puke 中 医 药 信 息 In fo r m ation on T raditional Ch inese M edic ine
广西不同产地肉桂6_种药效成分HPLC_含量测定及评价
用于治疗腰膝冷痛、虚阳上浮等［３－５］ ，肉桂中化学成分复杂，
１ 材料与方法
药效作用受组分间相互影响，单一成分难以合理评价肉桂的
质量［６－７］ 。 因此对其不同产地药材药效成分含量评价是肉桂
１．１ 试验材料
药材急需解决及开展的研究之一。 研究证明肉桂药材的主
１．１．１ 仪器。 Ｕｌｔｉｍａｔ ３０００ 型高效液相色谱仪（ 赛默飞世尔Ｏｒｉｇｉｎ
采集时间
Ａｃｑｕｉｓｉｔｉｏｎ ｔｉｍｅ
ＲＧ－２
平南县六陈镇
２０２０－０３
ＲＧ－４
平南县六陈镇
ＲＧ－６
平南县六陈镇
ＲＧ－８
平南县思旺镇
ＲＧ－１０
桂平市罗秀镇
ＲＧ－１２
桂平市罗秀镇
ＲＧ－１４
桂平市罗秀镇
ＲＧ－１６
桂平市罗秀镇
ＲＧ－１８
岑溪市大隆镇
ＲＧ－２０
岑溪市大隆镇
ｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ， Ｙｕｌｉｎ，Ｇｕａｎｇｘｉ ５３７５１６）
Ａｂｓｔｒａｃｔ ［ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］ Ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ａｎｄ ｅｖａｌｕａｔｅ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｉｘ ｍｅｄｉｃｉｎａｌ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ Ｃｉｎｎａｍｏｍｕｍ ｆｒｏｍ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｒｅｇｉｏｎｓ ｉｎ Ｇｕａｎｇｘｉ
精度０．０１ ｇ］；ＡＵＷ１２０Ｄ 型分析天 平 （ 日 本 岛 津 公 司，精 度
０．０１ ｍｇ）；ＳＦ－ＴＧＬ－ １６Ｍ 型离心机（ 上海菲恰尔分析仪器有
限公司）；ＫＱ５２００Ｅ 型超声波清洗器（ 昆山市超声仪器有限
公司）。
１．１．２ 试剂。 桂皮 醛 （ ＣＤＡＡ － ２８０５６８，纯 度 ９９％）、香 豆 素
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RP-HPLC 测定不同产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量
马蓉蓉;唐意红;孙兆林;季宇彬;黄成钢
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2008(010)004
【摘要】目的:建立不同产地肉桂中有效成分桂皮醛和肉桂酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,测定了16个产地肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量.色谱柱:迪马公司DiamonsirTM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:285nm;温度:20℃;流动相:乙腈-0.3%磷酸水溶液(35:65);流速:1mL·min-1.结果:建立了同时测定肉桂中桂皮醛和肉桂酸的高效液相色谱法,产自越南的肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量明显高于其他产地.结论:本法简便、快速、准确,适用于肉桂中桂皮醛和肉桂酸的含量测定.
【总页数】3页(P9-11)
【作者】马蓉蓉;唐意红;孙兆林;季宇彬;黄成钢
【作者单位】哈尔滨商业大学生命科学与环境科学研究发展中心,黑龙江,哈尔滨,150076;中国科学院上海药物研究所,上海,201203;中国科学院上海药物研究所,上海,201203;中国科学院上海药物研究所,上海,201203;中国科学院上海药物研究所,上海,201203;中国科学院上海药物研究所,上海,201203
【正文语种】中文
【中图分类】R2
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