高效液相色谱法同时测定大黄中没食子酸和肉桂酸的含量
高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量
高效液相色谱法同时测定大黄中14种成分的含量建立高效液相色谱法同时测定大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素甲醚、番泻苷A、番泻苷B、没食子酸、儿茶素、（-）-表儿茶素-3-没食子酸酯、异莲花掌苷、4-4′-羟基苯基-2-丁酮、莲花掌苷、4′-羟基苯基-2-丁酮-4′-O-β-D-（2″-O-桂皮酰基-6″-O-没食子酰基）-葡萄糖苷14个成分含量的方法。
采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6 mm × 150 mm，5 μm），采用0.05%的磷酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温40 ℃，检测波长268 nm。
结果表明在线性范围内14个成分线性良好（r>0.999 9）；日内精密度和日间精密度均小于3.1%；平均回收率在91.80%～104.1%。
同时，对收集到的10个掌叶大黄和10个唐古特大黄合格样品进行定量测定，发现掌叶大黄中含量比较高的成分是芦荟大黄素，唐古特大黄中含量比较高的是4-4′-羟基苯基-2-丁酮，各样品中所有化合物的含量差异都比较大。
所建立的含量测定方法能同时测定大黄中14个成分的含量，为大黄药材多成分含量测定和质量控制提供一种简便的方法。
标签：大黄；高效液相色谱法；蒽醌类；苯丁酮苷类；鞣质类；含量测定[Abstract] To establish an HPLC （high performance liquid chromatography）method for the simultaneous content determination of gallic acid，（+）-catechin，（-）-epicatechin-3-O-gallate，isolindleyin，4-（4′-hydroxyphenyl）-2-butanone，emodin，chrysophanol，physcion，aloe-emodin，rhein，lindleyin，4-（4′-hydroxyphenyl）-2-butanone-4′-O-β-D-（2″-O-galloyl-6″-O-cinnamoyl）-glucopyranoside，sennoside A and sennoside B in Rhei Radix et Rhizoma. The analysis was performed on Agilent Zorbax SB-C18 （4.6 mm×150 mm，5 μm）with 0.05% phosphoric acid solution （A）- acetonitrile （B）as mobile phase for gradient elution. The flow rate was 1 mL·min-1，with column temperature of 40 ℃and the wavelength was set at 268 nm. All calibration curves showed good linearity （r > 0.999 9）within the concentration range. Both the intra- and inter-day precision for 14 analytes was less than 3.1%，with the mean recovery at the range of 91.80%-104.1%. Meanwhile，quantitative determination was carried out for 10 qualified samples from Rheum palmatum and 10 qualified samples from R. tanguticum. respectively. It was found that the content of 4-（4′-hydroxyphenyl）-2-butanone and aloe-emodin were higher in the R. tanguticum and R. palmatum，respectively，and the content of all the compounds was different in each sample. The established HPLC method for simultaneous content determination of 14 compounds from Rhei Radix et Rhizoma could be used for quantitative assessment and quality control of Rhei Radix et Rhizoma.[Key words] Rhei Radix et Rhizoma；HPLC；anthraquinones；butanone glycosides；tannins；content determination大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄R. tanguticum Maxim. ex Balf. 或药用大黄R. officinale Baill.的干燥根和根茎[1]。
高效液相色谱法测定大黄酸的含量
高效液相色谱法测定大黄酸的含量
高效液相色谱法（HPLC）是一种常用于测定化合物含量的技术。
下面是使用HPLC测定大黄酸含量的步骤：
1. 准备样品：将待测样品中的大黄酸提取出来。
可以使用适当的溶剂（例如甲醇、乙醇或水）将样品溶解，然后用滤纸过滤掉固体残渣。
2. 调制标准曲线：根据已知浓度的大黄酸标准溶液，分别配置一系列不同浓度的标准溶液。
每个标准溶液都应包含与待测样品相同的提取溶剂。
3. 设置HPLC仪器：根据HPLC仪器的操作手册，设置仪器
的参数，包括流速、检测波长、柱温等。
常用柱材料可以是
C18等。
4. 标定仪器：在HPLC仪器上注入标准溶液，并进行标定。
记录峰面积与对应浓度之间的关系。
5. 进行样品测定：将经过过滤的待测样品注入HPLC仪器中，并进行测定。
测定结束后，记录样品中大黄酸的峰面积。
6. 计算大黄酸含量：根据标定曲线，将样品中大黄酸的峰面积转换为对应的浓度。
需要注意的是，在HPLC测定大黄酸含量时，应选择合适的
波长进行检测，以获得更准确的结果。
此外，样品的制备和提
取过程也需要注意控制，以确保提取出的大黄酸的准确性和稳定性。
反相高效液相色谱法测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量
［ ｂｔａｔ Ｏ ｊｃｉ Ｔ ｅ ｒ ｉｅｔ ｏｔｎｓ ｆ ｉｎｍ ｃａｉ ｉ Ｚ ｏｇｕ ｈｎ ｅ ｃｐｕｅ Ａ ｓ ｃ］ ｂｅｔ ｅ ｏｄｔ ｍｎ ｅｃｎｅｔ ｏ ｎａ ｉ ｃ ｈｎｈ ａＳｅ ｗ ｉ ａｓｌ．Ｍｅ ｏ ｓ Ｒ ｒ ｖ ｅ ｈ ｃ ｄｎ ｔ ｄ Ｐ—Ｈ Ｌ ａ ｈ Ｐ Ｃｗ ｓ
［ 关键词 ］ 高效液相 色谱 法； 肉桂酸； 中华神威胶囊 ［ 中图分类号 ］ Ｒ ４ ． ９４ ９ ［ 文献标识码 ］ Ａ
Ｄｅｅ ｍｉ ａｉｎ ｏ ｉｎ ｍｉ ｃｄ ｉ ｏ ｇ ｕ ｈ ｎ ｉ ａ ｓ ｌ ｙ ＲＰ —ＨＰＬＣ ｔｒ ｎ ｔ ｆｃｎ ａ ｃａ ｉ ｎ Ｚｈ ｎ ｈ ａ Ｓ ｅ ｗｅ ｐ ｕｅｂ ｏ ｃ
量控制 。
线 性范 围 ：１６—５ ｍ ｍ ， １． ８ ｓ ｌ胶囊 内容物超声 提取 ３ ｍｉ ／ ０ ｎ后测 定 肉桂 酸含 量最 高 ， ７ ． ５ ｓ １０ ， 为 ３ ３ ｍ ０ ｇ ／ 该方法样 品处理简便 ， 结果 可靠 ， 重现性好 ， 可供 本品质
Ｒ Ｄ为 １３ ％ ， Ｓ ．８ 回收率为 ９ ．５ ， Ｓ ８ ７ ％ Ｒ Ｄ＝１６ ％ 。结论 ．７
ａ ｇａｈ ｏ ｍ ： ｉ ｏ ｓ Ｄ ｏｕ ｎ（ ５ ｍ ４ ６ ｍ， ｍ ； ｏ ｉ ｈ ｓ： ｅ ａｏ — ａ ｒ ｏｔ ｎ ｇ１Ｏ ａｅ ｃａｉ ５ ｔ ｒｐ ｉ ｃｌ ｎ ｄａ ｎｉＯ Ｓｃｌｍ ２ ０ ｍ＇ ｍ ５ ｍ） ｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｍ ｔ ｎｌ ｗ ｔ ｎ ｉｉ ． ％ ｃｔ ｃｄ（５ ｏ ｃ ｕ ｍ ｌ ． ｅ ｈ ｅｃ ａ ｎ ｉ ：５ ； ｏ ｒｔ： ． ｌｍｉ； ｏ ｍｎｔ ｅａ ｒ ： ０Ｃ；ｄｔ ｔ ｎｗ ｖｌ ｇ ７ ｍ．Ｒ ｓｌ Ｔ ｅｃｐｕ ｓｗ ｒ ｕ ｎｉｔｅｙ ４ ） ｆ ｗ— ａ ０ ８ｍｆ ｎ ｃｌ ｍｐｒｔ ｅ ３ ￣ ｅ ｃ ｏ ａｅｅ ｔ ２ ８ａ ｌ ｅ ｕ ｅ ｕ ｅｉ ｎｈ ｅｕｔ ｈ ａｓｌ ｅｅｑ ａｔａ ｖｌ ｓ ｅ ｔｉ
高效液相色谱法同时测定参芪养心滴丸中的哈巴俄苷及肉桂酸的含量
・
１ ２ 心滴 丸中的 哈 巴俄苷及 肉桂酸 的含量
ｃ ｉ ｎ ｎ ａ ｍｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ． Ｔｈ ｅ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｓ ｆ ｏ ｌ ｌ ｏ ｗｓ ：Ｋｒ ｏ ｍａ ｓ ｉ ｌ — Ｃ１ ８ （ ２ ０ ０ ｍｍ × ４ ． ６ ｍｍ ， ５“ ｍ）ｃ ｏ ｌ ｕ ｍｎ，ｔ ｈ ｅ
ａ ｒ ｅ ａ Ｃｏ ｍｍａ ｎ ｄ ０ ｆ Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ ＰＬ Ａ ．Ｌｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ ｇ １ １ ０ ０ １ ６ 。 Ｃｈ ｉ ｎ ａ
［ Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ ０ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｈａ ｒ ｐ ａ ｇ ｏ ｓ ｉ ｄ ｅ ａ ｎ ｄ ｃ ｉ ｎ ｎ ａ ｍｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ
ｉ ｎ Ｓｈｅ ｎｑ ｉ ｙ ａ ｎｇｘ ｉ ｎ ｄｒ ｏｐ ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ ． Ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｓ Ｇｒ ａ ｄｉ ｅ ｎ ｔ Ｈ ＰＬＣ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ ｗａ ｓ ｓ ｅ ｔ ｕｐ ｔ Ｏ ｄ ｉ ｒ ｅ ｃ ｔ ｌ ｙ ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎｅ Ｈ ａ ｒ ｐ ａ ｇ ｏｓ ｉ ｄｅ ａ ｎ ｄ
ｍｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ｓ ｃ ｏ ｎ ｓ ｉ ｓ ｔ ｅ ｄ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ａ ｎ ｏ ｌ（ Ａ）ａ ｎ ｄ ０ ． ５ ａ ｃ ｅ ｔ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ（ Ｂ ）ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ａ ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ５ ０ ～４ Ｏ （ ｖ／ ｖ）
高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量
分析检测高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量袁 明，余春平（武汉能迈科实业有限公司，湖北武汉 430010）摘 要：目的：建立了高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾含量的方法。
方法：甲醇-0.5%磷酸（50∶50，V/V）溶液为流动相，流速1 mL/min，UVD检测器检测光源285 nm。
采用外标法测量食品中肉桂酸钾的添加量。
结果：肉桂酸钾浓度在0～1.0 mg/mL，外标曲线拟合度为0.999 4，拟合度高且具有较宽的线性范围，检测过程中主峰与杂质峰能较好地分离，设备的重复性，样品处理方法的稳定性和处理过程中肉桂酸钾的回收率，样品配制后的稳定性均满足分析要求，测得香辣萝卜干中肉桂酸钾的添加量为0.329 0 mg/g。
结论：该方法能较高效、稳定、无毒的检测出食品中肉桂酸钾的含量。
关键词：高效液相色谱法（HPLC）；食品；肉桂酸钾Detection of Potassium Cinnamate in the Food by HPLCYUAN Ming, YU Chunping(Wuhan Landmark Industrial Co., Ltd., Wuhan 430010, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of potassium cinnamate in food by high performance liquid chromatography. Method: Methanol-0.5% phosphoric acid (50∶50,V/V) solution was used as the mobile phase, the flow rate was 1 mL/min, and the UVD detector detected the light source at 285 nm. The external standard method was used to measure the addition of potassium cinnamate in food. Result: The concentration of potassium cinnamate was 0～1.0 mg/mL, and the fitting degree of the external standard curve was 0.999 4. The fitting degree was high and had a wide linear range. During the detection process, the main peak and impurity peak could be well separated. The repeatability, the stability of the sample treatment method, the recovery rate of potassium cinnamate during the treatment process, and the stability of the sample after preparation all meet the analysis requirements.The added amount of potassium cinnamate in spicy dried radish was measured to be 0.329 0 mg/g. Conclusion: This method can detect the content of potassium cinnamate in food with high efficiency, stability and non-toxicity.Keywords: High Performance Liquid Chromatography(HPLC); food; potassium cinnamate肉桂酸钾在食品添加剂、香精香料、畜牧业、日化用品等工农业领域有着极其广泛的应用。
大黄药材含量测定方法
大黄药材含量测定方法一、背景介绍大黄是一种中药原料，广泛应用于中医临床和民间传统医药。
大黄常用于清热泻火、通便利肠等疾病的治疗。
大黄中的主要有效成分是大黄素，其含量水平是影响其药效的一个重要指标。
准确地测定大黄中大黄素含量非常重要。
下面我们将介绍10种关于大黄药材含量测定方法的详细描述。
二、主要测定方法1. 高效液相色谱法（HPLC）HPLC是一种常用的大黄素含量测定方法。
该方法具有准确、快速、灵敏度高、重复性好等优点。
HPLC方法要求使用高品质的设备，例如高速离心机，从而获得准确的分离和定量数据。
2. 紫外分光光度法（UV）UV法是一种常用的大黄素含量测定方法。
该法无须特殊试剂，分析成本低廉。
但该方法受杂质干扰大，精密度差，显色反应不稳定等因素的影响，因此使用前应先去除大黄中的杂质。
3. 燃烧法燃烧法是大黄素中含量测定的一种传统方法。
该方法常用于水分及灰分含量的测定，并且操作简单，使用方便。
该方法的主要限制是无法区分大黄素与其他化合物，因此需要与其他方法结合使用。
4. 比色法比色法是大黄素含量测定的另一种常用方法。
使用比色法可以直接测量大黄素的吸光度，从而得出含量。
该方法的限制是对其他化合物不敏感，因此只能测定大黄中的大黄素含量。
5. 红外光谱法红外光谱法是一种非常灵敏和准确的大黄素含量测定方法。
该方法可以检测大黄素的特征峰，从而获得准确的含量数据。
使用该方法需要使用高品质的光谱仪，同时精确控制样品的温度和物质状态，以避免实验中的误差。
6. 气相色谱法气相色谱法是一种常用的大黄素含量测定方法。
该方法可以通过大黄素在气相中的相对分离和挥发率来推断其含量。
该方法需要使用高品质的气相色谱仪，从而获得准确的分离和定量数据。
7. HPLC-质谱法HPLC-质谱法是一种非常灵敏和准确的大黄素含量测定方法。
该方法能够对大黄素进行鉴定和测定，避免假阳性和假阴性结果，提高测定的准确性。
使用该方法需要使用高品质的质谱仪和高效液相色谱仪。
大黄药材含量测定方法(一)
大黄药材含量测定方法(一)大黄药材含量测定大黄是一种常见的中药材，广泛应用于临床和家庭中。
为了保证大黄质量的稳定性和安全性，需要对其含量进行测定。
下面介绍几种测定大黄药材含量的方法。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的测定药材含量的方法。
该方法使用高效液相色谱仪，在药材中检测大黄的主要有效成分——大黄素的浓度。
该方法简单、准确，结果可靠。
2. 紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法也是一种常用测定药材含量的方法。
该方法利用紫外-可见光吸收的原理，检测药材中大黄素的浓度。
该方法精确度高，同时操作简单。
3. 酸碱滴定法酸碱滴定法是一种传统的药材含量测定方法。
该方法利用化学反应原理，测定药材中的总黄酮含量。
虽然该方法操作简单，但其结果稳定性不如前两种方法。
4. 液相色谱法液相色谱法也是一种常用于药材含量测定的方法。
该方法利用高效液相色谱仪，对药材中大黄素含量进行测定。
该方法精确度高，结果可靠。
5. 薄层色谱法薄层色谱法是一种较为简单的药材含量测定方法。
该方法使用薄层色谱仪，对药材中大黄素含量进行测定。
该方法操作简单，同时费用较少。
总结以上几种方法均可用于测定药材中大黄素的含量，其中高效液相色谱法和紫外-可见光谱法具有较高的精确度，结果可靠，但费用较高。
而酸碱滴定法、液相色谱法和薄层色谱法则操作相对简单，费用较少。
需要根据实际需要选择适合的方法进行测定。
注意事项在进行大黄药材含量测定时，需要注意以下事项：1.样品准备：药材样品应当储存干燥、防潮、防虫害，并保持完整无损。
在测定前需要先对样品粉碎、筛选，并按照规定方法提取大黄素。
2.标准物质：在测定大黄素的含量时需要使用标准品来进行校准，确保测定结果的准确度和可靠性。
3.仪器操作：大黄药材含量测定需要配备相应的仪器设备，操作人员需要经过专门培训，熟悉仪器的使用方法及操作规程，以保证测定结果的准确性。
4.数据处理：在对测定结果进行处理时，需要正确使用统计学方法和软件来进行数据处理和分析，确保结果的准确性和可靠性。
【推荐下载】HPLC法测定五黄膏中没食子酸含量
HPLC法测定五黄膏中没食子酸含量 【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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HPLC法测定五黄膏中没食子酸含量 【摘要】目的建立五黄膏中没食子酸的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为270 nm。
结果没食子酸的线性范围为0.189 2～1.892 g(r=0.999 9),平均回收率为99.2%,RSD=1.22%。
结论本法高效、快速、灵敏,可作为五黄膏质量控制的有效方法。
【关键词】五黄膏;没食子酸;高效液相色谱法;含量测定 Abstract：Objective To set up a method for determining the content of gallic acid inWuhuang Gao. Methods HPLC separation was performed by gradient eluting with methanol-0.1% phosphoric acid at the flow rate of 1.0mL/min. The detection wavelength was 270 nm. Results The linear range of gallic acid was 0.189 2～1.892 g, r=0.999 9. The average recovery rate was 99.2%, RSD=1.22%. Conclusion The method is highly effective, quick and sensitive, and suitable for quality control of Wuhuang Ointments. Key words：Wuhuang Ointments;gallic acid;HPLC;content determination 五黄膏是由五倍子、黄芩、冰片3味中药组成的复方制剂,具有清热解毒、消肿止痛、化瘀散结、除湿收敛之功效[1],临床上用于治疗麦粒肿及疖、甲沟炎。
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高效液相色谱法同时测定大黄中没食子酸和肉桂酸的含量
摘要】目的：采用高效液相色谱法对大黄中没食子酸、肉桂酸进行含量测定。
方法：建立HPLC法，色谱柱为Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim.(mm)
(4.6mm×250mm，5μm)，以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相，梯度洗脱，检测波长为278 nm，流速1.0ml/min，柱温30℃，进样量为10ul。
结果：高效液相色谱法测
定大黄中没食子酸、肉桂酸，分别在0.125～1.250 ug（R2=0.9998）、0.0382～
0.3820ug（R2=0.9994）的线性范围内呈良好线性关系。
结论：建立高效液相色谱
法测定大黄中没食子酸、肉桂酸的含量，该方法可为制定大黄及其中药的质量控
制方法提供科学的依据。
【关键词】大黄；没食子酸；肉桂酸；高效液相色谱法
【中图分类号】R284 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2020）09-0212-03
大黄有唐古特大黄、正品大黄和药用大黄的根茎及干燥根[1]。
大黄适宜内服外用，能攻守、能止血、能通阻、能解毒[2]。
大黄在加热蒸炒炮制的过程中，成分含量变化很大，药效
随之发生变化[3]。
中药炮制前后药性改变，其化学成分含量增减变化[4]。
目前大黄在临床上
主要用于治疗急腹症等疾病，该方剂在辅助改善脑血管病人意识等方面也有很好的疗效[5]。
据研究表明，大黄具有止血作用的主要药效成分是鞣质中含的没食子酸和儿茶素[6]；研究者
等以往的研究多数以对大黄及其大黄炮制品前后蒽醌类的成分含量差异指标居多[7]，而对鞣
质类成分含量差异比较这方面的研究居少。
本研究采用HPLC法建立中药大黄没食子酸、肉
桂酸成分的含量测定方法，为其质量评价标准研究提供试验依据。
1.仪器与试药
1.1 仪器
2695型高效液相色谱仪(美国沃特世公司）；1780型紫外分光光度计(岛津仪器（苏州）
有限公司)；电子分析天平(赛多利斯科学仪器（北京)有限公司)。
1.2 试药
甲醇（色谱纯，美国Fisher科学世界公司）；甲醇、乙醇、磷酸（分析纯，国药集团化
学试剂有限公司）；没食子酸（批号：180921，上海融禾医药科技有限公司）；肉桂酸（批号：20181125，宝鸡市晨光生物科技有限公司），纯度＞98%。
2.方法与结果
2.1 含量测定
2.1.1色谱条件色谱柱选择：Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim.(mm)(4.6mm×250mm，5μm)流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液，依照表1进行梯度洗脱，检测波长278nm，流速
1.0ml/min，柱温30℃，进样量为10μl，按照上述条件各组分离分离度良好，见图1。
表1 梯度洗脱表
2.1.2 对照品溶液制备精密称取没食子酸对照品6.25mg，肉桂酸
3.82mg置于10ml容量
瓶中，加甲醇至刻度，即得各对照品储备液。
再分别精密器量取上述没食子酸对照品储备液
1ml，肉桂酸对照品储备液0.5ml于10ml容量瓶中，摇匀，加甲醇稀释定容到刻度，即没食
子酸浓度62.50ug/ml，肉桂酸浓度19.10ug/ml。
2.1.3大黄样品制备精密称取中药大黄粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入20ml65%
甲醇，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，用65%甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，滤过，取续滤液，即得。
3.方法学考察
3.1 线性关系考察
精密吸取大黄混合对照品溶液2ul、5ul、8ul、10ul、12ul、15ul、20ul分别注入高效液相色谱仪，各进样1次，测定相应条件下的峰面积，以峰面积为纵坐标，以进样量(ug)为横坐标，制得标准曲线并计算相对应的回归方程。
各组分在各自的含量范围内线性关系良好，结
果见表2。
表2 大黄不同炮制品的线性方程及线性范围
3.2 精密度试验
精密称取大黄粉末0.5g，按“2.1.1”项下的色谱条件以及流动相条件进样，记录各自的峰
面积，连续进行6次，并计算没食子酸、肉桂酸峰面积的RSD。
结果测得混合对照品中没食
子酸、肉桂酸面积的RSD值分别为1.28%、和0.62%，RSD都小于3.0%，表明所用液相色谱
仪的精密度较好。
3.3 稳定性试验
精密称定大黄粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，按“2.1.3大黄样品制备成样品溶液”项下的方法，分别于在0、2、4、8、12、24 h按“2.1.1”项下的色谱条件进样，测定各样品的峰面积，
结果测得没食子酸、肉桂酸峰面积的RSD分别为2.08%、1.62%。
2种成分的RSD值小于3.0%，说明样品在24h内保持良好的稳定性。
3.4 重复性试验
精密称取大黄不同炮制品药材粉末0.5g，每种炮制品均称取6份，按“2.1.3大黄样品制
备成样品溶液”项下的方法，按“2.1.1”项下的色谱条件进样，测定各样品的峰面积，结果测得
没食子酸和肉桂酸的含量分别为3.8962mg/g、0.7482mg/g；结果测得没食子酸和肉桂酸的RSD分别为1.82%、2.26%，其RSD值均小于3.0%，表明该方法重复性良好。
3.5 加样回收率试验
精密称取大黄药材粉末025g，精密称定9份，分成低、中、高加样组，每组分别加入混
合对照品溶液，按“2.1.3大黄样品制备成样品溶液”项下的方法，按“2.1.1”项下的色谱条件进样，计算大黄低、中、高加样组中的没食子酸和肉桂酸的平均回收率和其RSD 值，结果见表3，表明该方法准确性良好。
表3 大黄加样试验数据（n=9）
5.讨论与总结
采用二极管阵列检测器，在200～400nm波长下对样品和混合对照品溶液进行全波长扫描，混合对照品没食子酸和肉桂酸在278nm波长下共有最佳吸光度，且溶剂峰小，基线平稳，混合对照品的响应值较大，故最终采用278nm作为本试验的检测波长。
本实验采用甲醇-0.1%甲酸溶液、甲醇-0.2%甲酸溶液、甲醇-0.1%冰醋酸溶液、甲醇-0.2%
冰醋酸溶液、甲醇-0.3%冰醋酸溶液、甲醇-0.1%磷酸溶液、甲醇-0.2%磷酸溶液等流动相选择
试验比较，认为以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相，梯度洗脱，大黄没食子酸、肉桂酸分离效
果较好，与杂峰达到基线分离。
在样品制备方法考察中，选择水、甲醇（30%、40%、50%、60%、65%、70%和75%）做对比，当以65%甲醇做溶剂时提取的样品中肉桂酸和没食子酸的
含量相对较高，因此选用65%甲醇作为最优提取溶剂的体积分数。
【参考文献】
[1]陈艳琰,唐于平,陈嘉倩,等.大黄资源化学研究进展与利用策略[J].中草
药,2018,49(21):5170-5178.
[2]王亦君,冯舒涵,程锦堂,等.大黄蒽醌类化学成分和药理作用研究进展[J].中国实验方剂学
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