液相色谱峰拖尾的原因
液相色谱峰形拖尾解决方案
峰形后拖解决方案和实例继前一篇《峰形前拖解决方案》，我们对峰形后拖的情况及其解决方案也进行了总结。
与《峰形前拖解决方案》相同，在这里我们也同样的撇开所有的污染、塌陷、死体积等其它因素，假设系统是好的，柱子是新的、好的，单纯探讨液相方法与峰形后拖之间的关系，通过调整液相方法来解决峰形前拖的问题。
这样有利于厘清拖尾产生的根本原因，对峰形拖尾的问题提供一些经验上解决方案。
首先让我们了解一下峰形后拖的几种常见形式，三种常见的拖尾如下：系统是好的，柱子是好的，为什么会产生后拖？我们还是回顾一下，色谱分离的一般过程，正常的峰形应该是样品在色谱柱上均匀前移的情况下得到的，浓度分布在整个通过色谱柱柱床的过程中任何时候都呈正态分布，如下图所示：色谱分离是一个物理过程，样品分子经过在固定相与流动相之间的多次分配、吸附解吸，由于不同分子与固定相和流动相之间的相互作用力的差异而使它们在色谱柱中的移动速度不同，以此实现分离的目的。
相同色谱条件下，有些化合物容易产生拖尾，有些则不产生拖尾，这说明拖尾的产生跟样品本身的性质是密切相关的，通常非极性和弱极性的化合物能获得良好的峰形，而带有－COOH、－NH2、－NHR、－NR2等极性基团的化合物则比较容易产生拖尾。
可以想象一下，样品分子在分析过程所处的环境，一是流动相，二是固定相，流动相可以自由流动的，均一性比较好，因此可以认为样品分子四周都被相同组成的流动相所包围，其对每个样品分子的相互作用力也是均匀的、对称的，不应该是引起浓度分布发生变化的主要原因。
考虑固定相，固定相中除了C18长链外还有填料键合时残余的硅羟基，由于C18长链是非极性的，其与样品分子的相互作用力也是很微弱的范德华力，而硅羟基则具有一定的极性Si－Oδ－Hδ＋，在pH一定的条件下甚至还会发生电离，形成－Si－O－形式的离子态。
Si－Oδ－Hδ＋和－Si－O－对于极性化合物之间的作用力则是一种极性的静电作用力，这种作用力比范德华力要强得多，同时，因为硅胶表面键合了C18长链，由于空间位阻作用，样品分子中能接触到残余硅羟基的机会不会很多，只有少部分的分子才能与残余硅羟基产生作用。
色谱峰拖尾的原因及处理方法
色谱峰拖尾的原因及处理方法色谱峰拖尾那可真让人头疼！为啥会拖尾呢？可能是色谱柱受损啦，就像你的宝贝手机屏幕被划了一道，那肯定不好使了呀！也可能是样品过载，哎呀妈呀，这就好比小货车硬要装大卡车的货，能不垮嘛！还可能是流动相不合适，这就跟你穿了不合脚的鞋子去跑步，能舒服嘛！
那咋处理呢？如果是色谱柱受损，赶紧换一根新的呗！要是样品过载，那就减少进样量呀，可别贪心哦！流动相不合适的话，就调整流动相的组成和比例呗，这就跟做饭调味一样，得恰到好处。
这过程中安全性很重要哦！可别不小心碰到那些有毒的试剂，那可不得了。
稳定性也得注意，别一会儿这样一会儿那样，得有个准头。
这在很多场景都能用得上呢！比如药物分析，你想想，要是药物分析不准确，那多吓人呀！优势嘛，能让你的分析更准确，就像有了一双火眼金睛，啥问题都能看出来。
我给你说个实际案例哈，有一次在实验室，大家就遇到了色谱峰拖尾的问题，后来一检查，原来是色谱柱不行了，换了一根新的，嘿，立马就好了。
这效果，杠杠的！
色谱峰拖尾就得赶紧找原因解决，这样才能让我们的实验更顺利，分析更准确。
咱可不能让这小问题影响了大事。
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因
气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的主要原因A) 系统污染、惰性下降系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显。
建议选用惰性优异的低流失色谱柱和色谱耗件，如去活的衬管。
如果系统已经被污染，应及时对进样口和检测器进行维护。
恢复被污染色谱柱的方法主要有：将进样口端截去0.5~1 米，根据样品来源做进一步的判断，如果是半挥发污染物，还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。
污染严重时可截去更长或用溶剂彻底清洗色谱柱（必需是交联键合固定相）B) 色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形，请严格按照仪器的使用说明正确安装色谱柱。
其他与毛细管柱相连接的部位也应注意降低死体积。
C) 系统漏气需定期检查系统气密性、更换进样口备件。
使用非纯石墨密封圈时，注意安装后的几次温度升降之后追加一次拧紧。
D) 方法条件不佳对于低挥发性样品，需注意提高进样口和/或检测器、色谱柱、传输管线等处的温度，防止冷凝现象。
有些样品在某些检测器的响应确实不高（甚至没有响应），如果样品不出峰，又没有参考响应值，应加大进样量确认出峰位置，并利用标样考查样品的响应值。
E) 其他可能导致峰拖尾的原因：²不分流模式下，分流放空阀开启过晚（通常应在0.5~1.0 分钟之间）²手动进样速度过慢²检测器尾吹气流量不足² PLOT 色谱柱样品过载²组分共流出²含磷化合物在NPD 白色铷珠上易拖尾，建议使用黑色铷珠。
可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小。
采用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果；2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70℃，柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃, 对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温；增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱子；进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽；3点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。
色谱峰拖尾解决方法
色谱峰拖尾解决方法色谱峰拖尾解决方法近年来，越来越多的研究者选择使用色谱仪来进行化学分析，尤其是高效液相色谱仪（HPLC）。
然而，HPLC中的色谱峰拖尾问题一直是研究人员们面临的最大挑战之一。
以下是几种解决色谱峰拖尾问题的方法。
1. 优化仪器条件当研究者遇到色谱峰拖尾问题时，首先应考虑的是优化仪器条件。
常见的优化仪器条件方法包括：优化流速、更换柱子、更换进样针头、更换活塞密封圈等等，这些常见的优化方法可以让仪器恢复到正常的运行状态，从而更好地消除拖尾问题。
2. 改善样品制备另一个可能导致色谱峰拖尾问题出现的原因是样品制备不当。
如果样品含有大量的杂质或者过于浓缩，这些都可能导致拖尾问题出现。
因此，研究者可以考虑改善样品制备方法，如使用更好的萃取工具、制备更纯净的样品和深度稀释等等，以减少拖尾现象的出现。
3. 优化柱子选择在进行柱子选择时，研究者可以考虑选用具有更好分离能力和更高效率的柱子。
较高的分离力可以保证样品分子最大程度地分离，减少拖尾问其他的。
同时，较高的柱效率可以保证分离的同时不会对样品造成太大影响，从而使拖尾问题得以解决。
4. 调整pH值和缓冲液浓度在HPLC分离过程中，样品的pH值和缓冲液浓度都会对色谱峰的形状产生影响，如果分析人员在选取分离柱和实施柱效验测时，能够正确选择条件，峰才能得到兼顾尖度与实时保留时间稳定性的最佳平衡。
这些变量对单色谱峰的对称性、峰的高度以及分离度都会产生影响，因此，也可以考虑通过调整pH值和缓冲液浓度来解决色谱峰拖尾问题。
5. 增加底物或添加剂为消除色谱峰拖尾现象，研究者们可以尝试提高底物或添加剂的浓度。
例如，对于氨基酸分析，可以添加高浓度底物，这样可以增加检测灵敏度，并使拖尾问题得到解决。
总之，色谱峰拖尾问题是化学分析实验中很常见的现象，但它所导致的结果可能会对实验结果的准确性带来很大的影响。
因此，研究者们可以根据上述方法，采取不同策略，找到最符合实验条件的解决方案，以确保得到最准确、最可靠的实验结果。
改善反向液相色谱峰拖尾的方法
改善反向液相色谱峰拖尾的方法改善反相HPLC中的峰拖尾一、溶解样品的溶剂极性强于流动相引起的拖尾现象:1、先流出的峰的拖尾较后流出的峰拖尾严重; 分离碱性化合物、通过HPLC分析药物成分时是经常产生拖尾2、进样量减少或样品经流动相稀释后进样峰拖尾情况减轻。
峰拖尾可以引起分离度降低、灵敏度减弱、精密度和定量变差。
(峰之间的分离度和灵敏度与峰拖尾成负相关;准确度和精密度因数据系二、由样品量(进样量超过柱子容量)过载引起的峰拖尾统无法准确识别峰的起点和终点而受到影响)现象: 峰拖尾原因及解决方案1、样品峰呈现直角三角形，当更多的样品量注入时，峰前端变尖、编号原因解决方案后端拖尾更严重。
2、色谱柱过载后，保留时间随样品量的增加而提前。
(见图3) 样品溶剂在流动相中溶解样品，或者将样品经解决方案:减少进样量一极性强于流流动相稀释至进样后峰拖尾符合要求，动相总之尽可能降低样品溶剂的强度柱直径(mm)参考最大样品样品量过减少进样量，参考表2中推荐的不同ID 量(mg) 二载柱型对应的不同进样体积 10 35-65 1.调节流动相的pH<3.0。
4.6 4.5-9.0 2.增加流动相的离子强度，25mM,3.0 2.0-4.0 50mM。
表2 HPLC色谱柱的直径、参考的最大进样量、进样量的范围硅醇基与因为实际进样量依赖于柱子的填料(具有高的表面积的填充材料三胺类物质的3.流动相中增加竞争性的胺类，10mM可以具有大的进样量)，分析物质(分子量大的进样量要少)，和其他结合的TEA(三乙胺)。
的因素比如样品在流动相中的溶解性。
4.选择低硅醇活性的固定相。
参照图6 C18柱按固定相硅醇活性分级。
1.增加流动相中盐的浓度，25mM,50mM。
酸性物质四在硅胶上的2.调节流动相的pH<3.0 吸附 3.增加竞争性的有机酸，1%醋酸或者是0.1%TFA(三氟乙酸) 更换新的色谱柱五柱子空隙尝试填充空隙很少能达到较好的效果。
色谱柱峰形后拖尾原因造成的 色谱柱常见问题解决方法
色谱柱峰形后拖尾原因造成的色谱柱常见问题解决方法1.柱物理损坏色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。
的解决方法就是更换新柱。
2.柱内填料污染流动相和样品中的杂质是色谱柱紧要污染源。
流动相所用的各种溶剂至少是分析纯，尽量使用色谱纯试剂。
流动相所用的水要是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。
用前先用0.45um 溶剂微孔过滤（器）过滤，除去可能存在的微粒。
流动相建议现用现配，对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细菌或显现沉淀。
此外还得保证储存流动相的容器清洁。
多而杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤（器）或样品预处理柱对样品进行预处理，确保样品中不含微粒杂质。
若样品不便处理，要使用保护柱。
柱内填料污染时，可将柱头螺丝卸下，用专用工具挖出柱内前段被污染填料，再以相同的填料重新填入，修复。
或以能溶解污染物的流动相按色谱柱使用的相反方向，冲洗色谱柱（约20至30倍柱体积，或视实在情况而定；另外，此时不能接检测器），将污染物冲杰出谱柱，再按色谱柱标明的使用方向使用。
3.柱进口处有异物当断定是柱进口处有异物时，可将柱头螺丝卸下，取出滤帽并将其置于20%硝酸溶液中，用超声波清洗约20分钟，再置于超纯水中，并用超声波清洗约10分钟，重新装入色谱柱内即可。
4.样品浓度过高致使柱超载样品在柱上超载能引起峰展宽，拖尾（或伸舌）。
适当减小进样量或样品浓度（需要时，可提高检测器灵敏度）直至峰形和保留时间不再更改，便可除去这种不良影响。
减小进样量还能改善其分别度。
正常情况下，样品中每种化合物在1504.6mm 柱中进样量保持在3～50ug范围内，不会引起明显超载。
5.样品溶剂不对选择合适的样品溶剂，以排出不必要的干扰。
要选用流动相溶解样品。
6.柱外效应柱外效应（即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积）是影响色谱柱柱效的紧要因素之一、所以在可能的条件下，色谱柱的两端连接管路要尽可能短，连接管内径尽可能细小，切口务必平整光滑，尽可能的减小死体积，以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。
8种常见液相色谱峰解析常见原因及解决办法
8种常见液相色谱峰解析，常见原因及解决办法！对于每一个身经百柱的实验人员来说，液相色谱图是他们打开未知物质世界的大门，科研中的很多问题都能从色谱图中得到很好的反映，有些问题可以通过改变设备参数得到解决，而有些问题则必须通过修改操作程序来解决，毕竟，正确选择色谱柱和流动相才是得到好的色谱图的关键。
小编在此根据大家实践中可能会经常遇到的一些图谱问题进行了整理汇总，大家一起来看一下吧。
1、拖尾峰1、筛板阻塞：柱子两头的过滤筛板如果堵塞，样品就会在筛板部分受阻而形成时间延迟，使得样品在柱后流出时峰型形成拖尾。
需要通过反冲色谱柱，或者更换筛板。
2、色谱柱塌陷：是指色谱柱由于其它原因引起了柱效率丧失，不能对物质形成保留，使得物质不在固定相上保留而随流动相流出，但是又还有一点柱效，因此形成拖尾。
需要重新填充色谱柱或者更换色谱柱。
3、有污染：即样品不在同一起跑线起跑，从后面开始跑得到达终点稍晚，表现出拖尾。
更换色谱柱或者采用有机溶剂梯度洗脱1h以上，以冲洗柱子。
4、流动相PH值选择错误：如某PH下有的样品存在分子型和离子型的动态平衡，离子型的陆续向分子型转化就会表现出拖尾。
调节PH值可抑制分子解离，改善拖尾，对于碱性化合物，相对较低的PH值更有利于得到对称峰。
2、前沿峰1、样品过载：被保留的样品在正常出峰时间前陆续出来，形成前沿峰。
降低样品含量。
2、样品溶剂选择不恰当：当样品溶剂的洗脱能力大大强于流动相时会出现前沿峰，例如，在反相色谱中用已腈做样品溶剂，而流动相的洗脱力较弱时会出现前沿峰。
选择流动相或者接近流动相的比例作为样品溶剂。
3、色谱柱损坏：色谱柱柱效损失，不能对物质形成保留。
更换色谱柱。
4、在大峰前有小峰出现，假象前沿峰，即大峰前包埋了没有分开的小峰。
调整流动相洗脱梯度。
3、倒峰1、样品折射率小：示差折光检测器测的信号是折射率，出现倒峰的原因是组分的折射率小于流动相。
2、密度的原因：密度不一样，出来的峰正倒不一样。
液相色谱峰形拖尾解决方案
液相色谱峰形拖尾解决方案液相色谱（Liquid Chromatography，LC）是一种常用的分离和分析技术，广泛应用于食品、医药、环境、化学等领域。
在液相色谱分析中，峰形是评判分离效果和定性定量分析的重要指标之一。
然而，由于多种因素的影响，液相色谱峰形有时会出现拖尾（tailing）现象，影响分析的准确性和灵敏度。
本文将介绍液相色谱峰形拖尾的原因及解决方案。
峰形拖尾的原因液相色谱峰形拖尾常常由以下原因引起：1.柱温过高：柱温过高会导致样品在柱中停留时间过长，进而引发拖尾。
因此，在操作过程中需要根据分析物的性质和柱的温度稳定性进行合理控制。
2.样品溶液中存在离子：样品溶液中存在离子可能会与色谱柱填料表面形成静电吸附，导致峰形拖尾。
此时可以通过选择合适的移动相和调整离子强度来减轻或消除拖尾现象。
3.色谱柱填料表面活性：色谱柱填料表面的活性可能导致部分化合物与填料表面发生相互作用，从而造成峰形拖尾。
此时可以选择活性更低的色谱柱填料或在样品中添加适量的对应剂以减轻或消除拖尾现象。
4.柱寿命过长：使用时间过长的色谱柱填料可能会出现表面酸化、损伤等现象，导致峰形拖尾。
在实际操作中，及时更换色谱柱填料是重要的预防措施。
解决方案为了解决液相色谱峰形拖尾问题，可以采取以下措施：1.优化柱温：合理控制柱温可以有效减轻峰形拖尾。
根据样品的性质和柱的稳定温度范围，选择合适的柱温进行实验。
2.调整流速：合适的流速可以改善峰形拖尾。
通常情况下，过高的流速会导致色谱峰扩展和形状变化，而过低的流速会增加分析时间和柱寿命。
因此，通过选取适当的流速范围，可以寻找到最佳条件。
3.选择合适的固定相和移动相：色谱柱的固定相和移动相的选择对峰形拖尾有很大影响。
合适的固定相可以提供最佳相互作用，减少拖尾的发生。
移动相的选择也非常重要，需要考虑到离子强度、酸碱度等因素。
4.降低样品浓度：如果样品浓度过高，液相色谱峰形可能会出现拖尾现象。
在实际操作中，可以适当稀释样品，以降低浓度，改善峰形。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
液相色谱峰拖尾的原因
1.样品组分的不均一性：样品组分的分子量分布不均一性、极性或疏
水性的变化，以及表面活性剂等添加剂的存在，都可能导致峰拖尾现象。
2.色谱柱的选择：柱填充材料的不均一性或不适当的填充剂粒径大小、固定相表面官能团密度、载液的缓冲性能，都会影响到样品的保留与分离，从而导致峰拖尾现象。
3.操作条件的选择：流速过高、柱温过高、pH过高或过低，以及过
高的载液浓度等操作条件都可能导致峰拖尾现象。
4.柱效应：当样品中存在吸附性物质时，这些物质会在柱表面吸附并
难以解吸，从而导致峰拖尾现象。
对于液相色谱峰拖尾问题，可以采取以下措施进行解决和改善：
1.选择合适的色谱柱：根据样品的特性选择适合的色谱柱，如使用亲
水性柱或疏水性柱进行适当的尝试和比较。
2.调整操作条件：优化流速、温度和pH条件，适当降低载液浓度或
者添加缓冲剂等。
3.优化样品前处理：对于复杂的样品，可以采取前处理步骤，如溶剂
萃取、样品稀释等，以减少样品中的干扰物。
4.柱前附加剂：可以尝试添加适量的有机溶剂或胶体物质作为柱前附
加剂，以提高样品与固定相的相容性，从而减少峰拖尾现象。
5.使用合适的检测器：采用合适的检测器，如质谱检测器、荧光检测
器等，可以提高检测精度和分离度，从而减少峰拖尾现象的影响。
综上所述，液相色谱峰拖尾的原因是多方面的，需要综合考虑柱的选择、操作条件、样品处理等因素，采取相应的措施进行改善。