色谱拖尾原因及解决办法
液相色谱峰拖尾的原因
液相色谱峰拖尾的原因
1.样品组分的不均一性：样品组分的分子量分布不均一性、极性或疏
水性的变化，以及表面活性剂等添加剂的存在，都可能导致峰拖尾现象。
2.色谱柱的选择：柱填充材料的不均一性或不适当的填充剂粒径大小、固定相表面官能团密度、载液的缓冲性能，都会影响到样品的保留与分离，从而导致峰拖尾现象。
3.操作条件的选择：流速过高、柱温过高、pH过高或过低，以及过
高的载液浓度等操作条件都可能导致峰拖尾现象。
4.柱效应：当样品中存在吸附性物质时，这些物质会在柱表面吸附并
难以解吸，从而导致峰拖尾现象。
对于液相色谱峰拖尾问题，可以采取以下措施进行解决和改善：
1.选择合适的色谱柱：根据样品的特性选择适合的色谱柱，如使用亲
水性柱或疏水性柱进行适当的尝试和比较。
2.调整操作条件：优化流速、温度和pH条件，适当降低载液浓度或
者添加缓冲剂等。
3.优化样品前处理：对于复杂的样品，可以采取前处理步骤，如溶剂
萃取、样品稀释等，以减少样品中的干扰物。
4.柱前附加剂：可以尝试添加适量的有机溶剂或胶体物质作为柱前附
加剂，以提高样品与固定相的相容性，从而减少峰拖尾现象。
5.使用合适的检测器：采用合适的检测器，如质谱检测器、荧光检测
器等，可以提高检测精度和分离度，从而减少峰拖尾现象的影响。
综上所述，液相色谱峰拖尾的原因是多方面的，需要综合考虑柱的选择、操作条件、样品处理等因素，采取相应的措施进行改善。
色谱拖尾原因及解决办法
碱性基质- 硅醇相互作用。解决办法：使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，三甲胺）
硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻
硅胶基- 柱降解。解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻
以上内容来自色谱手册整理而来，供大家参考讨论。
7、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。其征兆与热损坏相似。不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。
15、液相拖尾峰出现原因及解决办法：
柱头有空隙。解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部
柱上样品超载。解决办法：使用更高负载量的固定相。增加色谱柱内径、减少样品量、
单峰- 存在干扰性组分。解决办法：净化样品；预分离
存在未扫的死体积。解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定
10、溶剂相极性不匹配。较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。
11、不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著。解决办法：降低初始色谱柱温度。注释：使保留值增加，峰拖尾会减弱。
12、色谱柱安装差使较早流出的峰更容易拖尾。解决办法：重新安装色谱柱。
13、液相：为减少拖尾，可以选择设计优良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相。
3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击，进样口衬管内的
气相色谱峰拖尾的原因和解决方法
气相色谱峰拖尾的原因和解决方法果气相色谱峰拖尾，一般是气相色谱仪的原因，与质谱仪或气相色谱仪检测器的关系不大，主要从以下几个方面分析：一、样品的问题1、样品浓度太高样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。
2、样品的性质问题①化合物极性太强分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。
②化合物的沸点太低早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。
这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。
③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。
这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。
二、进样口的问题1、进样口的温度不合适样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。
如果进样口的温度低于待测化合物的沸点，那么化合物就会气化不充分，也会导致色谱峰拖尾。
并且，没有气化的化合物就会残留在进样口，污染进样隔垫和衬管，也可能响到其它化合物的峰形。
叶绿素薄层色谱拖尾
叶绿素薄层色谱拖尾
叶绿素薄层色谱拖尾指的是在进行叶绿素样品的薄层色谱分析时，样品在薄层板上展开的色带末端呈现出模糊或扩散的现象。
叶绿素薄层色谱拖尾的原因可能有以下几个：
1. 样品纯度不高：如果样品中存在其他有机物的杂质，则可能导致色带的扩散，使色带的末端变得模糊。
2. 溶剂选择问题：选择的色谱展开溶剂不合适，溶剂挥发过慢或过快，或色谱展开过程中出现溶剂循环问题，都可能导致拖尾的发生。
3. 色谱板发展不均匀：如果色谱板的发展不均匀，如有部分区域的色谱展开速度较快，而有部分区域的展开速度较慢，则可能造成拖尾现象。
4. 接触时间过长：样品与发展剂接触的时间过长，或者样品在薄层板上停留的时间过长，都可能导致色带扩散。
为了避免叶绿素薄层色谱拖尾的产生，可以采取以下措施：
1. 浓缩样品：如果样品中存在杂质，可以尝试通过浓缩样品，提高样品的纯度。
2. 良好的溶剂选择：选择适合的色谱展开溶剂，合理调节溶剂的挥发速度，确保色谱展开过程的稳定性。
3. 均匀发展色谱板：保证色谱板的均匀发展，可以通过适当调整样品的施加量、发展剂的运动方式等方法来实现。
4. 控制接触时间：尽量缩短样品与发展剂接触的时间，控制样品在薄层板上停留的时间，避免拖尾的产生。
综上所述，叶绿素薄层色谱拖尾是在叶绿素样品的薄层色谱分析中可能出现的问题，可以通过提高样品纯度、选择合适的溶剂、确保色谱板的均匀发展以及控制样品的接触时间等措施来减少或避免拖尾的发生。
拖尾原因
一、拖尾现象拖尾现象在薄层色谱中较为常见，结果使斑点间界限模糊，结果难以判断。
1、产生原因及克服方法（1）点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中，任何一类吸附剂，它们的负载化合物的能力是有一定限度的，因点样过量而超载后，过剩的化合物被抛在后面，形成拖尾现象。
（2）重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合，致使样点呈近椭圆形，也是形成拖尾现象的又一原因，为避免以上异常现象，应选择合适的点样量和复点样过程中，样点圆心应重合。
2、边缘效应边缘铲应是样品在层析时，薄层板两边的斑点比中间斑点移动快，并向两边偏斜。
其原因是用混合溶剂展开过程中，其中极性较弱和沸点较低的溶剂在薄层板两边沿处较易挥发，使薄层板上展开剂的比例不一致，极性发生变化，而出现边缘效应。
为避免上述现象的出现：增加层板缸中溶剂蒸气浓度，在层析缸内壁贴上浸湿展开剂的滤纸或选择内径和长度适宜的层析缸进行层析。
选择适宜的单一溶剂代替混合溶剂。
采用共沸溶剂代替一般混合溶剂。
3、S形及波形斑点S形斑点是指含多种成分的样品层析时，斑点不是顺次分布于原点至展开前沿的垂直线上，而是呈s形分布于垂直线两侧。
波形斑点是指某些含多种成分的样品液，顺次点于同一起始线上，展开后，这些成分相同的斑点不呈直线状平行于起始线，而是呈波浪形。
产生原因为薄层板厚薄不匀。
为避免上述现象的出现应选用厚薄均匀的薄层板。
4、念珠状斑点念珠状斑点是指化合物斑点之间距离小，相互连接呈念珠状。
产生原因及克服方法：样品中成分过多，在一定长度的薄层板上，排布不开，彼此重叠。
可适当增加层析板长度，使斑点距离加大或采用双向层析，使所含成分向两个方向展开可以避免念珠状斑点的出现。
多次点样时，点样中心不重合，形成复斑。
应以适当浓度供试液一次点样，若多次点样，点样中心必须重合。
5、展开后斑点RF值不稳定斑点RF值与文献规定不符或重复操作RF值时大时小。
主要原因为：层析温度不稳定，在采用混合溶剂展开时，由于温度不稳定使展开剂的比例发生变化。
色谱峰拖尾的原因及处理方法
色谱峰拖尾的原因及处理方法色谱峰拖尾那可真让人头疼！为啥会拖尾呢？可能是色谱柱受损啦，就像你的宝贝手机屏幕被划了一道，那肯定不好使了呀！也可能是样品过载，哎呀妈呀，这就好比小货车硬要装大卡车的货，能不垮嘛！还可能是流动相不合适，这就跟你穿了不合脚的鞋子去跑步，能舒服嘛！
那咋处理呢？如果是色谱柱受损，赶紧换一根新的呗！要是样品过载，那就减少进样量呀，可别贪心哦！流动相不合适的话，就调整流动相的组成和比例呗，这就跟做饭调味一样，得恰到好处。
这过程中安全性很重要哦！可别不小心碰到那些有毒的试剂，那可不得了。
稳定性也得注意，别一会儿这样一会儿那样，得有个准头。
这在很多场景都能用得上呢！比如药物分析，你想想，要是药物分析不准确，那多吓人呀！优势嘛，能让你的分析更准确，就像有了一双火眼金睛，啥问题都能看出来。
我给你说个实际案例哈，有一次在实验室，大家就遇到了色谱峰拖尾的问题，后来一检查，原来是色谱柱不行了，换了一根新的，嘿，立马就好了。
这效果，杠杠的！
色谱峰拖尾就得赶紧找原因解决，这样才能让我们的实验更顺利，分析更准确。
咱可不能让这小问题影响了大事。
色谱峰拖尾解决方法
色谱峰拖尾解决方法色谱峰拖尾解决方法近年来，越来越多的研究者选择使用色谱仪来进行化学分析，尤其是高效液相色谱仪（HPLC）。
然而，HPLC中的色谱峰拖尾问题一直是研究人员们面临的最大挑战之一。
以下是几种解决色谱峰拖尾问题的方法。
1. 优化仪器条件当研究者遇到色谱峰拖尾问题时，首先应考虑的是优化仪器条件。
常见的优化仪器条件方法包括：优化流速、更换柱子、更换进样针头、更换活塞密封圈等等，这些常见的优化方法可以让仪器恢复到正常的运行状态，从而更好地消除拖尾问题。
2. 改善样品制备另一个可能导致色谱峰拖尾问题出现的原因是样品制备不当。
如果样品含有大量的杂质或者过于浓缩，这些都可能导致拖尾问题出现。
因此，研究者可以考虑改善样品制备方法，如使用更好的萃取工具、制备更纯净的样品和深度稀释等等，以减少拖尾现象的出现。
3. 优化柱子选择在进行柱子选择时，研究者可以考虑选用具有更好分离能力和更高效率的柱子。
较高的分离力可以保证样品分子最大程度地分离，减少拖尾问其他的。
同时，较高的柱效率可以保证分离的同时不会对样品造成太大影响，从而使拖尾问题得以解决。
4. 调整pH值和缓冲液浓度在HPLC分离过程中，样品的pH值和缓冲液浓度都会对色谱峰的形状产生影响，如果分析人员在选取分离柱和实施柱效验测时，能够正确选择条件，峰才能得到兼顾尖度与实时保留时间稳定性的最佳平衡。
这些变量对单色谱峰的对称性、峰的高度以及分离度都会产生影响，因此，也可以考虑通过调整pH值和缓冲液浓度来解决色谱峰拖尾问题。
5. 增加底物或添加剂为消除色谱峰拖尾现象，研究者们可以尝试提高底物或添加剂的浓度。
例如，对于氨基酸分析，可以添加高浓度底物，这样可以增加检测灵敏度，并使拖尾问题得到解决。
总之，色谱峰拖尾问题是化学分析实验中很常见的现象，但它所导致的结果可能会对实验结果的准确性带来很大的影响。
因此，研究者们可以根据上述方法，采取不同策略，找到最符合实验条件的解决方案，以确保得到最准确、最可靠的实验结果。
色谱柱峰形后拖尾原因造成的 色谱柱常见问题解决方法
色谱柱峰形后拖尾原因造成的色谱柱常见问题解决方法1.柱物理损坏色谱柱有物理损坏是造成峰形拖尾的根源。
的解决方法就是更换新柱。
2.柱内填料污染流动相和样品中的杂质是色谱柱紧要污染源。
流动相所用的各种溶剂至少是分析纯，尽量使用色谱纯试剂。
流动相所用的水要是超纯水或全玻璃器皿双蒸水。
用前先用0.45um 溶剂微孔过滤（器）过滤，除去可能存在的微粒。
流动相建议现用现配，对于含盐的溶液尤其注意长置会产生细菌或显现沉淀。
此外还得保证储存流动相的容器清洁。
多而杂样品可选用0.45um溶剂微孔过滤（器）或样品预处理柱对样品进行预处理，确保样品中不含微粒杂质。
若样品不便处理，要使用保护柱。
柱内填料污染时，可将柱头螺丝卸下，用专用工具挖出柱内前段被污染填料，再以相同的填料重新填入，修复。
或以能溶解污染物的流动相按色谱柱使用的相反方向，冲洗色谱柱（约20至30倍柱体积，或视实在情况而定；另外，此时不能接检测器），将污染物冲杰出谱柱，再按色谱柱标明的使用方向使用。
3.柱进口处有异物当断定是柱进口处有异物时，可将柱头螺丝卸下，取出滤帽并将其置于20%硝酸溶液中，用超声波清洗约20分钟，再置于超纯水中，并用超声波清洗约10分钟，重新装入色谱柱内即可。
4.样品浓度过高致使柱超载样品在柱上超载能引起峰展宽，拖尾（或伸舌）。
适当减小进样量或样品浓度（需要时，可提高检测器灵敏度）直至峰形和保留时间不再更改，便可除去这种不良影响。
减小进样量还能改善其分别度。
正常情况下，样品中每种化合物在1504.6mm 柱中进样量保持在3～50ug范围内，不会引起明显超载。
5.样品溶剂不对选择合适的样品溶剂，以排出不必要的干扰。
要选用流动相溶解样品。
6.柱外效应柱外效应（即进样阀、色谱柱及检测器间的管路过长、直径过粗、管路接头不匹配、有死体积）是影响色谱柱柱效的紧要因素之一、所以在可能的条件下，色谱柱的两端连接管路要尽可能短，连接管内径尽可能细小，切口务必平整光滑，尽可能的减小死体积，以防止因样品扩散造成不能反映色谱柱真实柱效等情况发生。
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【转】色谱拖尾原因及解决办法
色谱拖尾原因及解决办法，我查看一些资料来班门弄斧了。
1、当经历维修色谱问题（色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等）时，
切去色谱柱前端的1/2 到1 米。
必要时，更换进样口内衬管、隔垫，
并清洗进样口。
保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。
（气相）
2、衬管脱活
进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。
用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。
脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重现性高、惰性好，且使用寿命长。
对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。
即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。
可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。
但是，选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。
某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面，从而导致出现多余的活性点。
新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。
3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。
进样针针头撞击，进样口衬管内的
填充物破碎。
从衬管中取出部分填充物，或使用无填充的衬管。
色谱柱末端切口不整齐（样品吸附于此）卸下色谱柱。
使用安全的毛细管熔融石英切割工具（例如陶瓷片或色谱柱切割器）将色谱柱切成垂直的齐口，然后重新装入色谱柱。
断裂或破碎的进样口衬管确保进样口中的总流速为40 ml/min以上。
4、色谱柱在进样口中的位置不正确，可能载气流路存在密封垫的颗粒。
5、一支色谱柱上不能装入超过2-3 个接头。
多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
6、超出色谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。
幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
当有氧存在时会大大加速热损坏。
对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并永久地损坏该柱。
7、载气流路（例如气路、接头、进样器）中的泄漏往往是暴露在氧中的源头。
随着色谱柱的加热，会很快地损坏固定相。
这样会造成色谱柱的过度流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。
其征兆与热损坏相似。
不幸的是发现氧损坏之时色谱柱已经受到严重的破坏，在不太严重的情况下，色谱柱仍可使用，但性能有所下降。
在严重的情况下，色谱柱将完全不能使用。
让系统避免和氧接触和避免泄漏是不受到氧损坏最有效的方法。
良好的维护GC 系统包括定期检查气路和压力表的泄漏、定期更换隔垫、使用高质量的载气、安装和更换氧捕集阱、在气体钢瓶完全用完之前就更换。
8、要避免进入色谱柱的主要化合物是无机酸和碱。
酸类包括盐酸(HCl)、硫酸(H2S04)、硝酸(HNO3)、磷酸(H3PO4) 和铬酸(CrO3)。
碱类包括氢氧化钾(KOH)、氢氧化钠(NaOH) 和氢氧化铵(NH4OH)。
大多数这些酸和碱不易挥发，会积聚在色谱柱前端。
如果不清除它们，将会损坏固定相。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分离度）。
其征兆和热损坏及氧损坏相似。
盐酸和氢氧化铵是这一类化合物中危害最小的。
这两种物质易
溶于样品中的水。
如果水不停留或几乎不停留在色谱柱中，HCl 和NH4OH 在色谱柱中停留的时间就会很短。
这就消除或降低了这些化合物所造成损坏的可能性。
因此，如果样品中含有HCl 或NH4OH，使用不保留水的环境或色谱柱，即可相对减小这些化合物对色谱柱的危害。
9、有两种基本的污染物：不挥发性污染物和半挥发性污染物。
不挥发性污染物或残留物不会洗脱出来，而会积聚在色谱柱内。
这样色谱柱即成为涂渍了残留物的色谱柱，因而影响了溶质在溶入固定相和洗出固定相的正确分配。
而且残留物还会与活性溶质相互作用，从而引起峰的吸附问题（例如拖尾峰或峰面积减少）。
活性溶质是指含有羟基(-OH) 或氨基(-NH) 以及某些硫醇基(-SH) 和醛的物质。
积聚在色谱柱内的半挥发性污染物或残留物，最终会被洗脱出去。
但需要几个小时甚至几天才完全从色谱柱中洗脱。
与不挥发性残
留物一样，它们也会引起峰形和峰面积出现问题，此外，通常还会引起很多基线问题（不稳定、偏离、漂移、鬼峰等。
10、溶剂相极性不匹配。
较早流出的峰或靠近溶剂前沿的峰更容易出现拖尾，解决办法：改变样品溶剂。
11、不分流进样或柱上进样的溶剂效应显著。
解决办法：降低初始色谱柱温度。
注释：使保留值增加，峰拖尾会减弱。
12、色谱柱安装差使较早流出的峰更容易拖尾。
解决办法：重新安装色谱柱。
13、液相：为减少拖尾，可以选择设计优良的封端色谱柱，且使用象三乙胺（TEA，较少需要）等添加剂，或使用“极性”键合相。
14、碱性化合物的峰拖尾可能是一个主要的色谱问题。
峰拖尾降低了色谱效率以及结果的准确性和精确性。
造成峰拖尾的主要原因是分析物和硅胶表面的相互作用（图1）。
这类峰拖尾通常是由于硅胶表面存在的酸性硅醇基引起的。
硅胶中的痕量金属也会增加硅醇的酸性和峰的不对称性。
使用低酸性超纯(99.995%) 硅胶可以减少或消除这些硅醇基的相互作用。
色谱的改善非常显著。
15、液相拖尾峰出现原因及解决办法：
柱头有空隙。
解决办法：使用填料或玻璃珠填充柱顶部
柱上样品超载。
解决办法：使用更高负载量的固定相。
增加色谱柱内径、减少样品量、
单峰- 存在干扰性组分。
解决办法：净化样品；预分离
存在未扫的死体积。
解决办法：减少接头的数量、确保进样器密封垫紧密、确保接头正确固定
碱性化合物- 硅醇相互作用。
解决办法：换成聚合物固定相
碱性基质- 硅醇相互作用。
解决办法：使用更强的流动相或添加竞争碱（例如，三甲胺）
硅胶基- 柱降解。
解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻
硅胶基- 柱降解。
解决办法：使用特种色谱柱；聚合物柱或空间位阻
以上内容来自色谱手册整理而来，供大家参考讨论。