非甲烷总烃峰拖尾
大气挥发性有机物在线自动监测系统技术参数
大气挥发性有机物在线自动监测系统技术参数一、功能概述用于实时测量环境空气中的VOCs浓度，系统能分析检测醛类、酮类、醇类、酯类、醚类、烯烃类、苯系物类、烷烃类、卤代烃类、含氧环烷烃类、含氮化合物类等物质。
整套设备应包含气体采集单元、质控单元、气源单元、分析单元、数据采集和传输单元以及其他辅助设备等；一次采样同时分析116种以上挥发性有机化合物。
除能实现实时在线直接进样分析外，还需具备以苏码罐采样，离线分析大气中VOCs的功能。
二、工作条件1、工作电源：220V，50Hz；2、工作温度：操作环境-5℃~50℃；3、工作湿度：操作环境0-90％。
三、性能指标1、整体性能指标整套系统符合HJ1010-2018标准方法中样品采集、分析前处理及标样配制等相关的质量保证的有关要求。
能检出180余种空气中VOC 的化合物，分析灵敏度达亚ppb级，分析检出限为0.1ppbv以下，可实现单针进样分析116种以上挥发性有机物。
（如集成设备可分析117种含甲醛且甲醛测定结果可与独立甲醛在线监设备监测结果可比，提供权威比对测试报告，可加分。
）2、浓缩系统*2.1 设备可用于在线直接分析空气中的116种以上挥发性有机物，同时可用于采样罐、采气袋，采样瓶等进样装置的离线分析（离线分析系统必须满足HJ1010-2019标准）；2.2 设备浓缩样品的同时应有效去除气体样品中的H2O、CO2、N2与惰性气体；2.3 能以稳定流速进行采样，每小时累积采样时间应≥30 min，实现一小时全覆盖；2.4 分析周期：24小时全自动采样，分析周期小于等于60min；每天能自动校准所有目标化合物，每个样品能自动插入内标进行校准；2.5 进样体积范围：10-300ml可设定，进样体积精度≤1ml；2.6 进样体积测量方式：EVC电子体积控制或其他等效测量方式，精确定量最小10ml的直接浓缩进样，进样体积10-300ml；2.7 进样方式：在线直接进样、连接苏码罐进样、连接采气袋进样；2.8 重现性：进样量大于50ml时，RSD <3%；*2.9 为避免交叉污染，系统应使用数控阀或等效方式，确保样品位使冷阱与样品完全隔离，浓缩系统最好具备样品预冲洗管路功能，并能测量系统的真实压力，保证精确的进样量；2.10 能通过加压和真空两种方式进行自动检漏，并自动生成检漏报告；*2.11 自动化程度高，标气进口，内标进口，样品进口，空白气进口相互独立，不改变现场气路的情况下，每天可自动运行氮气空白，保证质控标样后的系统洁净度，避免产生交叉污染（须提供至少4路进口的软件截图）；2.12 管线材质：预浓缩系统所有管路和接头须经过惰性化的涂覆处理，以分析硫化物及醛酮类化合物，避免残留（需提供第三方检测机构的惰性测试盖章报告）；2.13 精密度：进样量大于50ml时，通入5nmol/mol的标气，各个组分的精密度≤10%；2.14 检出限：C2-C5碳氢化合物：≤0.1ppb（1-戊烯）、C6-C12碳氢化合物：≤0.1ppb（甲苯）、卤代烃类挥发性有机物：≤0.1ppb（四氯乙烯）、醛酮类挥发性化合物：≤0.2ppb（丙酮）、苯甲醛≤0.2ppb；2.15 温度范围：传输管线、阀温35-150℃；捕集阱和聚焦阱35-220℃，控制精度为1℃;2.16 软件中内置US.EPA 的TO14,TO15，硫化物以及117种挥发性有机的分析方法；*2.17聚焦阱：独立聚焦阱，为降低色谱图的峰宽，以丙酮为例，1ppb 的浓度，进样体积200ml，丙酮TIC色谱图峰宽应小于0.1min（需提供色谱图及聚焦阱证明材料）；2.18 能与各类气相色谱或气相色谱-质谱仪正常联机使用，能与气相色谱或气质联机使用同一台计算机控制且软件相互无冲突，在每次工作前能给气相色谱或气质联机以启动信号且能收到气相色谱或气质的反馈的准备信号，连接GC不占用进样口。
色谱峰拖尾的原因
液相色谱峰有拖尾局里是什么本果之阳早格格创做A、峰拖尾1、筛板阻塞（a、反冲色谱柱b、调换进心筛板c、调换色谱柱）2、色谱柱陷落（弥补色谱柱）3、搞扰峰（a、使用更少的色谱柱b、改变震动相大概调换色谱柱）4、震动相PH采用过得（安排PH值.对付于碱性化合物，矮PH值更有好处得到对付称峰）5、样品与挖料表面的凝结面爆收反应（a、加进离子对付试剂大概碱性挥收性建饰剂b、换柱子）B、峰前延1、柱温矮（降下柱温）2、样品溶剂采用不妥当（使用震动相动做样品溶剂）3、样品过载（落矮样品含量）4、色谱柱益坏（睹A1、A2）C、峰分叉1、呵护柱大概分解柱传染图（与下呵护柱再举止分解.如果需要调换呵护柱.如果分解柱阻塞，拆下去荡涤.如果问题仍旧存留，大概是柱子被强死存物量传染，使用适合的复活步伐.如果问题仍旧存留，出心大概被阻塞，调换筛板大概调换色谱柱.）2、样品溶剂不溶于震动相（改变样品溶剂.如果大概采与震动相动做样品溶剂.）D、峰变形1、样品过载（缩小样品载量）E、早出的峰变形1、样品溶剂采用不妥当（a、缩小进样体积b、使用矮极性样品溶剂）F、早出的峰拖尾程度大于早出的峰1、柱中效力（a、安排系统对接（使用更短、内径更小的管路）b、使用小体积的流利池）G、K’减少时，脱尾更宽沉1、两级死存效力，反相模式（a、加进三乙胺（大概碱性样品）b、加进乙酸（大概酸性样品）c、加进盐大概缓冲剂（大概离子化样品）d、调换一维持子）2、两级死存效力，正相模式（a、加进三乙胺（大概碱性样品）b、加进乙酸（大概酸性样品）c、加进火（大概多官能团化合物）d、试用另一种要领）3、两级死存效力，离子对付(加进三乙胺（大概碱性样品）)H、酸性大概碱性化合物的峰拖尾1、缓冲分歧适(a、使用浓度50-100mM的缓冲液b、使用Pka等于震动相PH值的缓冲液)I、特殊的峰1、样品中有其余组份(仄常)2、前一次进样的洗脱峰(a、减少运止时间大概梯度斜率b、普及流速)3、空位大概鬼峰(a、查看震动相是可杂洁b、使用震动相动做样品溶剂c、缩小进样体积)J、死存时间动摇1、温控不当(调好柱温) 2、震动相组分变更(预防变更（挥收、反应等）)3、色谱柱不仄稳(正在每一次运止之前赋予脚够的时间仄稳色谱柱)K、死存时间不竭变更1、流速变更(沉新设定流速)2、泵中有气泡(从泵中与消气泡)3、震动相采用不妥当(a、调换符合的震动相b、采用符合的混同震动相)L、基线漂移1、柱温动摇,纵然是很小的温度变更皆市引起基线的动摇.常常效率示好检测器、电导检测器、较矮敏捷度的紫中检测器大概其余光电类检测器. (统制好柱子战震动相的温度，正在检测器之前使用热接换器图)2、震动相不匀称,震动相条件变更引起的基线漂移大于温度引导的漂移.(使用HPLC级的溶剂，下杂度的盐战增加剂.震动相正在使用前举止脱气，使用中使用氦气.)3、流利池被传染大概有气体(用甲醇大概其余强极性溶剂浑洗流利池.如有需要，不妨用1M的硝酸.（不要用盐酸）)4、检测器出心阻塞,下压制成流利池窗心破裂，爆收噪音基线(与出阻塞物大概调换管子.参照检测器脚册调换流利池窗)5、震动相配比不当大概流速变更(变动配比大概流速,定期查看震动相组成及流速)6、柱仄稳缓，特地是震动相爆收变更时(用中等强度的溶剂举止浑洗，变动震动相时，正在分解前用10-20倍体积的新震动相对付柱子举止浑洗)7、震动相传染、蜕变大概由矮本量溶剂配成（查看震动相的组成.使用下本量的化教试剂及HPLC级的溶剂）8、样品中有强死存的物量（下K’值）以馒头峰样被洗脱出，进而表示出一个逐步降下的基线.（使用呵护柱，如有需要，正在进样之间大概正在分解历程中，定期用强溶剂浑洗柱子）9、使用循环溶剂，然而检测器已安排（沉新设定基线.当检测器能源教范畴爆收变更时，使用新的震动相）10、检测器不设定正在最大吸支波少处.（将波少安排至最大吸支波少处%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% %%%%%%%%%%%%%%%%HPLC分解中，正在色谱柱仄常，样品敏捷度脚够，分解要领符合，色谱峰正在出峰时间较短的条件下（不包罗梯度），峰型应付于称而尖钝.然而是，正在对付样品相识程度不敷，要领不当，样品处理要领及进样办法分歧理下，会出现百般意念不到的问题，而对付色谱峰易以做出合理的阐明，更加对付于新脚更是如许.色谱单峰指的是明显是共一种物量，然而正在色谱图中出现单峰，而标明含两种物量.那种情况分为四种本果.1 色谱柱如果您分解样品时创制每个色谱峰皆单峰出现（出峰越快，单峰的大概性会缩小），更加采与简单杂物量时，不妨肯定色谱柱出问题－呵护柱传染大概柱头牢固相变净大概流逝，大概颗粒汇集正在色谱柱的出心筛板上.如果进样量少，本去色谱柱仄常，色谱峰的形状多为一大峰戴一小峰，纷歧定拖尾，那普遍应是柱头受堵，将色谱柱反过去接，用震动相浑洗大概酸洗大概其余溶剂，将堵正在柱头的残留物冲掉，再反过去，普遍情况下便止了.天然不反冲，正冲偶尔也会仄常的.如果峰拖尾，单峰强强出进不大，柱头牢固相变净大概流逝大概性更大，那是不妨将进样那头拧启，将微孔滤片超声，柱头刮去一部分挖料，沉新挖上新挖料拧紧，不过那种活，需要一定技能，共时不克不迭老搞那种事，可则用不了频频，色谱柱便会应柱效很矮而报兴.2 溶剂极性及进样量许多HPLC分解者对付此大概不以为然，普遍的hplc的书籍籍战文件皆不会提到那圆里的实量，而那确是单峰爆收的一个很要害的本果.暂时hplc分解多为反相色谱，震动相多为甲醇、乙腈、火，加百般增加剂以革新分散本能.样品普遍用与震动相相溶的溶剂溶解.最好的溶解要领是用震动相溶解，然而是很多情况是纷歧致的.当用溶剂极性强度大的试剂，如杂甲醇、杂乙腈，杂乙醇，而分解体系中以火为主，样品进样量大，如定量管为20ul，此条件下实足不妨肯定，简单的杂物量出单峰，第两峰比第一峰小（屡屡皆不太一般），且拖尾，死存时间会提前(相对付进样量少而止)，将进样量缩小一半以上，峰型将形成仄常.那是样品的溶剂与震动相极性出进太大，而震动相去不迭将其密释达到仄稳制成的.那是上头提到进样量制成单峰的一个本果，另一个本果是，进样量纷歧定大，然而千万于量很大，色谱图上的单峰紧靠正在所有，基础上齐下，不拖尾（如果出峰很快，也大概是色谱柱问题）.将样品密释再进样便不妨了，那是由于进样量过大，色谱柱过载制成的.如果样品溶剂与震动相不溶大概互溶性短好，当样品注进色谱分散体系中，会析出并接着再溶解的大概，那时相称于两次进样，也非常简单爆收单峰..3 样品的个性及pH值有些样品由于其化教结构的个性，存留互变同构局里，而那种互变同构体无法分启，而是以一个动向仄稳存留.正在色谱分解时，正在一个特定的条件下，一种物量将出现单峰，以至三峰.那时普遍单峰靠的很近，基础齐下，不拖尾，条件稍一变更，更加pH，单峰局里将消得，如白霉素等.有的样品紫中的色谱图上瞅不到单峰，然而正在LC-MS下，用量谱检测器，其量谱的总离子流图上较明隐. pH对付峰形的效率正在缓冲液震动相仄稳历程中非常明隐，当连绝进样时，受pH的连绝变更效率会时常逢到那种单峰的情况.其余，正在样品分解时，震动相的pH尽管近离被分解物的等电面，可则也简单引起单峰的爆收.正在用离子对付试剂分解时，采用短好条件也会简单引起单峰的爆收.4 仪器参数记录的参数普遍皆内定的，不必建改，然而GC 战HPLC的参数是不实足普遍的，比圆C－R3A数据记录仪上的普遍记录时间隔断GC为2ms，HPLC 为5ms，如果记录隔断时间支缩，一个峰将形成两个峰大概更多.另有一种情况是，参比波少树立过得，比圆树立分解波少254nm，参比波少400nm，那个对付于大普遍化合物大概出效率.然而是如果被测化合物，正在400nm处也有强的紫中吸支，比254nm 更下.那样其出峰时，由于背景的抵扣效率，本本一个峰会形成对付称的两个峰，而且如果将两峰之间的峰谷反转180度，恰好是一个完备的峰.那时要将参比波少树立更大，大概者与消.。
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法测定废气中非甲烷总烃存在的问题与对策
气相色谱法是一种常用的废气分析方法，可以检测到废气中非甲烷总烃（NMHC）的存在，但在实践中会遇到许多问题，需要寻找对策来解决。
下面将一一列出问题和对策。
问题1：增强烷基化峰的干扰
增强烷基化峰是气相色谱法检测NMHC时常见的干扰，其产生的原因是在样品处理或分离过程中，样品组分或杂质会与H2SO4和H3PO4反应生成增强剂，因而引起增强烷基化峰的出现。
对策1：优化样品准备过程
将样品处理过程重新优化，减少产生增强剂的机会，例如在样品公称标称的温度下进行前处理，同时使用高纯度的处理溶剂。
对策2：调整色谱柱
通过选择合适的色谱柱，可以减少增强烷基化峰的出现。
例如，选择固定相较强、管柱直径较小、分离能力较好的色谱柱，如压力力平衡柱，可实现优化的色谱分离效果。
问题2：废气中各组分的浓度不均衡
废气中各组分的浓度分布不均衡，容易造成浓度梯度太大，影响到互相作用。
对策1：优化采集器
优化采集器的采集方式，抽取容积尽量大，减少因为体积太小、采集时间太短导致浓度梯度过大的现象。
当我们处理来自不同来源的废气时，它们的气体组分分布可能存在差别，因此在处理气体样品时，需要充分考虑这种差别，并据此进行步骤的优化和调整。
气相色谱常见问题解答
气相色谱常见问题解答问题1:为什么有些峰出现拖尾答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确.冷却进样口,关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫.取出色谱柱.切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物,隔垫碎屑和密封圈碎片.这段色谱柱的长度可以是 1 英寸到 1 米,如果需要的话,可以更长.使用正确的切割工具来切割色谱柱.如果切割不好,则可能导致样品吸收.使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁.在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净.对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式.②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾.通常时间应在0.5 至 1 分钟范围内.③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾.确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确.④如果考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱).如果没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命.但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸收.问题2:如何改善峰形(前伸峰,拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载.当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况.液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少. 这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度.通过减少进样量,分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积.问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早答:过快,过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比.检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量.如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口.这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起.问题4:何时需更换隔垫或衬管答:通常比较好的隔垫至少能保证100 次进样不发生问题. 当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管.影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸,进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小.影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度.应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序.问题5:随着进样室温度升高,对分析物分解有影响吗答:如果化合物热稳定性差,分析物分解可能会带来一些问题.这在制药工业中比较常见.如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度,则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应.问题6:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题7:如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积答:如果不是多次重复进样引起精度问题,则不会经常发生这个问题.精度问题经常是由于不合适的进样体积引起.因为分流进样的进样口流速比较高,样品进出进样口比不分流快得多.同样地,由于溶剂没有时间扩散到衬管外,因此分流模式进样体积要求没有那么严格.实际上,1 微升是比较合适的,由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效.然而,不分流进样要求要严格的多,建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积.问题8:排除色谱柱流失问题的最佳方法是什么答:诊断色谱柱是否存在流失问题的最佳方法是第一次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将最近的运行和空白运行色谱图对比.如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留.如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1 或5)质/荷比m/z 将为207,73,281,355 等,大多数为环硅氧烷.问题9:色谱分析运行时,标样和样品的峰均随时间加宽,这正常吗答:如果保留时间没有很大区别,只是加宽的峰拖尾,可能表明有活化点.如果加宽的峰是对称的,可能是由于正常的色谱柱"损耗和流失".如果峰前伸,说明色谱柱过载.问题10:为什么在空白运行中出现了我的样品组分峰答:有可能是由于样品制备或系统清洁问题.尝试在样品和空白样品制备中使用新溶剂,并在样品清洗瓶中装上新溶剂.尝试使用新的注射器和隔垫.取出并清洗分流出口管路.在未进样情况下运行以观察仅加热色谱柱有无峰出现.问题11:什么原因导致基线不稳和干扰答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速(在很多情况下为正常现象).问题12:什么原因导致过多的基线噪音答:1. 进样针受污染.清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染.烘焙色谱柱,限定时间1-2h.3. 检测器不平衡.清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4. 污染或载气质量降低.使用高质量的载气或检查气体是否泄露.一般在换载气钢瓶的时候会突然发生.5. 柱子安装太过.可重新安装.6. 载气流速不合适.重新设定流速.7. 与MS,ECD,TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可.8. 检测器的灯或电子倍增管老化.问题13:什么原因导致峰形改变答:1.检测器响应改变.检查气体流速,温度和设置.2.样品的浓度改变.检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起.3. 色谱柱受污染.问题14:如果分离度下降,如何处理1.柱温不同.检查柱温.2.不同的色谱柱的维数和相位.核实色谱柱的特性.3.改变载气流速.4.色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子.5.进样器的改变.检查进样器的设置.6.样品的浓度或溶解能力的改变.试用一个不同的浓度.问题15:如果出现分裂峰,如何处理1.试着改变一下进样方法.2.改变溶媒,使其成为单一的溶媒.3.重新安装色谱柱.4.减小进样温度.问题16:如果怀疑进样器或载气被污染了,应采用何种检测1. GC在40-50℃保持8小时或8小时以上.2. 运行一个空白分析(开启GC,但不进样).3. 收集空白分析的色谱图.4. 第一个空白分析完成以后立即开始第二次,二者间隔时间不要超过5min.5. 收集第二次空白分析的色谱图,并与第一次的图谱进行比较.6. 假如在第一次时,峰图包含了大量的色谱峰,而且基线不稳定,那就暗示了毛细管柱被污染了(进样器或载气被污染).7. 假如两次色谱峰图都包含少数的峰或基线的微小漂移,那就可以假定进样器或载气是比较干净的.假如8. 假如两次色谱峰图都包含重大数量的噪音和(或)基线漂移,那通常也就表明了进样器或载气被污染了.问题17:保护柱应为多长比较有代表性的保护柱柱长为0.5-10m.虽然没有确定的长度适合所有的样品,但是以下一些建议也可以参考.假如样品相对来说比较纯净,溶质为极性,保护柱应该在0.5-1.0m之间;若样品相对来说不纯净,保护柱应该适当长些.5-10m长的主要是为了维护单一系统.长保护柱允许使用者减去大约1m而代替整个保护柱安装.问题18.用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在？如何解决？关于漂移问题：①温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定②流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等③柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡关于快速变化问题①流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定②泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。
气相色谱峰拖尾原因分析！
气相色谱峰拖尾原因分析！气相色谱仪（GC）和气相色谱质谱联用仪分析化合物时，有时候会遇到色谱峰拖尾的问题，根据拖尾的现象，可以分为：（1）低浓度的组分正常，高浓度的组分拖尾；（2）极性化合物拖尾；（3）早流出的组分拖尾；（4）晚流出的组分拖尾；（5）所有组分拖尾；如果气相色谱峰拖尾，一般是气相色谱仪的原因，与质谱仪或气相色谱仪检测器的关系不大，主要从以下几个方面分析：样品的问题1、样品浓度太高样品浓度太高时，样品的色谱峰就会有明显的拖尾，这种情况下可以稀释样品，或者把样品进样的模式由不分流进样改为分流进样，或者把分流进样的分流比调高一些，例如之前设置进样分流比为10:1，根据样品的实际浓度可以设置为100:1等。
2、样品的性质问题①化合物极性太强分析极性化合物或活性化合物时，其活性位点容易与流经途中的位点吸附而呈现出拖尾，这种情况下要求样品分析系统具有良好的惰性，例如使用超惰的衬管、干净的分流平板和惰性好的低流失色谱柱。
②化合物的沸点太低早流出的组分一般是挥发性强、沸点低的组分，这类化合物拖尾严重时，主要原因在于化合物的沸点太低，可能在于溶剂聚焦效应不够，溶剂没有完全冷凝、有部分气化时，样品就进入了色谱柱，这样沸点低的化合物也就先进入色谱柱进行分析了，导致色谱峰拖尾。
这种情况下可以降低进样口的温度、调整程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下，让所有的化合物都在冷凝的情况下，整齐划一地进入色谱柱。
③化合物的沸点太高晚流出的色谱峰一般是低挥发性、沸点高的组分，这类化合物的拖尾现象随着保留时间的增加而严重，主要原因在于化合物的沸点太高，在进样口气化不完全，或者色谱柱和传输线的温度偏低，引起样品在分析的过程中有部分冷凝，进而导致色谱峰拖尾。
这种情况下，应该注意化合物的沸点，可以适当地提高进样口、色谱柱、传输线等处的温度可以改善拖尾现象。
进样口的问题1、进样口的温度不合适样品使用气相色谱仪分离时，首先进入进样口，在里面进行气化，所以要求进样口的温度要高于待测化合物的沸点，使化合物在进样口处充分气化。
色谱峰拖尾的原因
液相色谱峰有拖尾现象就是什么原因A、峰拖尾ﻫ１、筛板阻塞(a、反冲色谱柱b、更换进口筛板ｃ、更换色谱柱）2、色谱柱塌陷（填充色谱柱)３、干扰峰（a、使用更长得色谱柱b、改变流动相或更换色谱柱）ﻫ４、流动相PH选择错误（调整PH值。
对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰)5、样品与填料表面得溶化点发生反应(a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂b、换柱子）ﻫB、峰前延ﻫ１、柱温低（升高柱温）２、样品溶剂选择不恰当（使用流动相作为样品溶剂)ﻫ3、样品过载(降低样品含量）4、色谱柱损坏（见A1、A２)C、峰分叉ﻫ1、保护柱或分析柱污染图（取下保护柱再进行分析。
如果必要更换保护柱。
如果分析柱阻塞,拆下来清洗。
如果问题仍然存在,可能就是柱子被强保留物质污染，运用适当得再生措施。
如果问题仍然存在,入口可能被阻塞，更换筛板或更换色谱柱。
）2、样品溶剂不溶于流动相（改变样品溶剂。
如果可能采取流动相作为样品溶剂。
)ﻫD、峰变形ﻫ1、样品过载（减少样品载量）E、早出得峰变形1、样品溶剂选择不恰当(a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂）ﻫF、早出得峰拖尾程度大于晚出得峰ﻫ1、柱外效应（a、调整系统连接(使用更短、内径更小得管路)b、使用小体积得流通池）Ｇ、K’增加时，脱尾更严重１、二级保留效应,反相模式（ａ、加入三乙胺（或碱性样品）b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入盐或缓冲剂（或离子化样品）d、更换一支柱子)2、二级保留效应，正相模式（ａ、加入三乙胺(或碱性样品)b、加入乙酸（或酸性样品）c、加入水(或多官能团化合物）d、试用另一种方法) ３、二级保留效应，离子对(加入三乙胺（或碱性样品））Ｈ、酸性或碱性化合物得峰拖尾1、缓冲不合适（a、使用浓度５0－1００mM得缓冲液b、使用Ｐka 等于流动相ＰH值得缓冲液）ﻫI、额外得峰１、样品中有其她组份（正常)2、前一次进样得洗脱峰（ａ、增加运行时间或梯度斜率ｂ、提高流速)3、空位或鬼峰（a、检查流动相就是否纯净b、使用流动相作为样品溶剂ｃ、减少进样体积）ﻫJ、保留时间波动ﻫ1、温控不当（调好柱温) 2、流动相组分变化(防止变化（蒸发、反应等）)3、色谱柱没有平衡（在每一次运行之前给予足够得时间平衡色谱柱）ﻫK、保留时间不断变化ﻫ１、流速变化(重新设定流速）２、泵中有气泡（从泵中除去气泡）ﻫ3、流动相选择不恰当(a、更换合适得流动相b、选择合适得混合流动相）L、基线漂移1、柱温波动，即使就是很小得温度变化都会引起基线得波动.通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度得紫外检测器或其它光电类检测器. (控制好柱子与流动相得温度,在检测器之前使用热交换器图）ﻫ2、流动相不均匀,流动相条件变化引起得基线漂移大于温度导致得漂移。
液相色谱仪色谱峰拖尾原因分析以及解决办法
液相色谱仪色谱峰拖尾是指在色谱分析过程中，峰形变得不规则，尾部扩展的现象。
这种情况会影响到分析结果的准确性和重复性。
以下是一些可能导致色谱峰拖尾的原因及相应的解决办法：1、筛板阻塞：色谱柱内的筛板可能被样品或沉淀物阻塞，导致色谱峰拖尾。
解决办法：①反冲色谱柱：通过反冲清洗色谱柱，去除阻塞物。
②更换进口筛板：选用孔径分布合适的筛板，以降低阻力。
③更换色谱柱：如果阻塞严重，考虑更换新的色谱柱。
2、色谱柱塌陷：色谱柱内的填充物可能因长时间使用、温度变化等原因导致塌陷，从而影响峰形。
解决办法：填充色谱柱：重新填充色谱柱，确保填充物的均匀性。
3、干扰峰：样品中的其他组分可能与目标化合物在色谱柱中竞争，导致色谱峰拖尾。
解决办法：①使用更长的色谱柱：增加色谱柱长度，提高分离效果。
②改变流动相或更换色谱柱：优化流动相组成，选择适合目标化合物的色谱柱。
4、流动相 pH 选择错误：流动相的 pH 值会影响样品的离子化程度，从而影响色谱峰形。
解决办法：调整 pH 值：对于碱性化合物，降低 pH 值有利于得到对称峰。
5、样品与填料表面发生反应：样品可能与色谱柱填料表面发生化学反应，导致色谱峰拖尾。
解决办法：①加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂：改善样品与填料的相容性。
②换柱子：选用与样品相容的色谱柱。
6、柱温低：低温会导致样品在色谱柱中的停留时间增加，从而导致色谱峰拖尾。
解决办法：升高柱温：适当提高柱温，缩短样品在色谱柱中的停留时间。
7、样品溶剂选择不恰当：不合适的样品溶剂会影响色谱峰形。
解决办法：使用流动相作为样品溶剂：确保样品在色谱柱中具有良好的溶解度和稳定性。
综上所述，要解决液相色谱仪色谱峰拖尾问题，需要从多个方面进行考虑和优化。
通过对色谱条件、色谱柱和样品处理等方面的调整，可以有效改善色谱峰形。
气相色谱拖尾峰产生的原因及影响
气相色谱拖尾峰产生的原因及影响气相色谱拖尾峰（tailing peak）是在气相色谱图谱中观察到的一种现象。
它是指在气相色谱分离过程中，某些色谱峰呈现不对称的尾状延伸。
这种现象主要是由于样品组分在柱填料表面的背弃作用导致的，会对气相色谱分离结果产生一定影响。
下面将详细介绍气相色谱拖尾峰产生的原因及其影响。
拖尾峰产生的原因：1.柱填料的非均匀性：柱填料的颗粒形状和孔隙大小存在一定差异，这会影响有效相表面的积累能力以及传质速率。
柱填料的不均匀性会导致样品分子在填料表面上的吸附不平衡，从而形成拖尾峰。
2.样品分子与填料间的相互作用：某些样品分子与填料表面之间存在较强的吸附作用，导致这些分子在填料上停留时间较长，从而形成拖尾峰。
这种相互作用可能是由样品中的功能团与填料表面基团之间的吸引力引起的。
3.柱温过高：柱温过高会导致填料与样品分子之间的相互作用变强，样品分子较难从填料表面解吸，结果产生拖尾峰。
此外，柱温过高还会导致样品分子在填料中扩散较慢，延长了其在柱内的停留时间。
4.样品分子的热裂解：某些样品分子在高温条件下易发生热裂解，裂解产物可能在柱中停留较长时间，导致拖尾峰的产生。
拖尾峰的影响：1.分离效果降低：拖尾峰的存在使得相邻不同组分的峰产生重叠，导致气相色谱分离效果下降。
特别是对于峰面积较小的组分，其被拖尾峰覆盖后无法准确测定其峰面积和浓度。
2.定量分析的不准确性：拖尾峰的存在会使得峰面积不准确，测定结果的准确性受到影响。
特别是对于低浓度的组分，其峰面积通常会被拖尾峰的尾状延伸严重低估，定量分析的准确性下降。
3.峰形对解释结果的影响：拖尾峰的出现会改变气相色谱图谱中峰形的对称性，影响解释结果的准确性。
有时会导致某些峰的识别出现困难。
4.仪器寿命缩短：拖尾峰的存在会引起柱填料表面的污染和活化，降低柱的使用寿命，需要更频繁地更换气相色谱柱，增加实验成本。
为了避免或减少气相色谱拖尾峰的产生，可以采取以下措施：1.优化柱填料：选择均匀性好的柱填料，如粒径均匀、孔隙大小一致的填料，以减少样品分子在填料表面的吸附不平衡情况。
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非甲烷总烃峰拖尾
摘要：
非甲烷总烃峰拖尾
1.非甲烷总烃峰拖尾的定义
2.非甲烷总烃峰拖尾产生的原因
3.非甲烷总烃峰拖尾的影响
4.减少非甲烷总烃峰拖尾的方法
正文：
非甲烷总烃峰拖尾是指在气相色谱法分析非甲烷总烃时，峰形呈现出的尾巴状现象。
这种现象会导致分析结果不准确，影响环境监测和治理工作的正常开展。
因此，深入研究非甲烷总烃峰拖尾的产生原因和影响，寻找有效的解决方法具有重要的实际意义。
非甲烷总烃峰拖尾产生的原因主要有以下几点：
1.色谱柱选择不当：色谱柱的类型、长度、内径等因素都会影响非甲烷总烃峰拖尾的产生。
2.进样技术不佳：进样过程中的速度、时间和温度等因素可能导致非甲烷总烃峰拖尾。
3.色谱条件设置不合理：例如，温度、压力、流速等参数设置不合适，可能引起非甲烷总烃峰拖尾。
4.样品中其他组分的影响：如果样品中含有其他成分，这些成分可能与非甲烷总烃发生相互作用，导致峰拖尾。
非甲烷总烃峰拖尾会对分析结果产生以下影响：
1.降低检测灵敏度：非甲烷总烃峰拖尾会使得峰面积减小，从而降低检测灵敏度。
2.影响准确度：非甲烷总烃峰拖尾可能导致测量结果偏离真实值，影响分析准确度。
3.增加分析时间：非甲烷总烃峰拖尾会增加色谱峰的分离时间，导致整个分析过程变得繁琐。
为了减少非甲烷总烃峰拖尾，可以采取以下措施：
1.选择合适的色谱柱：根据样品特点，选择适当的色谱柱类型、长度和内径，以减少非甲烷总烃峰拖尾。
2.优化进样技术：掌握正确的进样速度、时间和温度，避免非甲烷总烃峰拖尾。
3.合理设置色谱条件：根据实际需求，调整温度、压力、流速等参数，降低非甲烷总烃峰拖尾。
4.改进样品处理方法：采用适当的样品处理方法，减少样品中其他组分对非甲烷总烃峰拖尾的影响。