冻干工艺DOC
冷冻干燥工艺流程及其应用.doc
冷冻干燥工艺流程及其应用目录冷干燥工的原理及特点⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯真空冷干燥机成⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯冷干燥工⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯食品冷干燥技的运用⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯干食品的特点⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯我国食品干技面的⋯⋯⋯⋯⋯⋯冷干燥工的用前景⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯参考文献⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯冷冻干燥工艺流程及其应用1冷冻干燥工艺的原理及特点1.1 冷冻干燥工艺原理冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。
然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态 ,且制品复水性极好。
然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。
冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。
利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。
产品在冻结之后置于一个低水气压下 ,这时包含冰的升华 ,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。
与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。
实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。
1：水的平衡相图图1.2 冷冻干燥工艺存在的优缺点1.2.1 冷冻干燥工艺的优点（1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏 ,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着 ,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。
这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性 ;（2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性 ,造成干燥后生物活性的降低 ;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱 ,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常[1] ;适合（3）冷冻干燥的药剂为液体 ,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。
冻干工艺的优化
《冻干工艺的优化》xx年xx月xx日•冻干工艺简介•冻干工艺优化原因•冻干工艺优化方法•冻干工艺优化实例目•冻干工艺优化的发展趋势录01冻干工艺简介冻干工艺是一种将含水物质冻结成固态，然后在真空环境下加热升华去除水分，最终得到干燥产品的过程。
冻干工艺可用于生物制品、药品、食品等多种领域，是重要的工业干燥方法之一。
冻干工艺的原理基于物质的相变，即物质在不同温度和压力下会呈现不同的物态。
在冻干工艺中，含水物质先被冻结成固态，然后在真空环境下加热升华去除水分，最终得到干燥产品。
冻干工艺在生物制品、药品、食品等领域有广泛应用。
冻干工艺可以保护物质的结构和活性，提高产品的稳定性和储存期。
02冻干工艺优化原因冻干工艺受限于温度范围，无法处理热敏性和易氧化物质。
冻干工艺的局限性温度控制范围有限冻干工艺需要大量能源，成本较高。
能源消耗较大干燥速度受多种因素影响，难以精确控制。
干燥速度难以控制冻干工艺优化对产品质量的影响提高产品稳定性通过优化冻干工艺，可以提高产品的稳定性和保质期。
提升产品纯度和精度优化冻干工艺可以减少产品中的杂质和误差，提高产品的纯度和精度。
增强产品功能性合理调整冻干工艺可以增加产品的功能性，例如形成微晶结构以提高产品的吸附性和溶解性。
提高产量优化冻干工艺可以提高单位面积的产量，从而降低生产成本。
缩短生产周期通过优化冻干工艺，可以在更短的时间内完成产品的干燥和处理。
实现自动化生产通过优化冻干工艺，可以实现自动化生产，减少人工操作，提高生产效率。
冻干工艺优化对生产效率的影响03冻干工艺优化方法预冻方法的优化提升冻干效果，降低能耗总结词优化制冷剂的选择优化预冻速率优化预冻时间根据实际需求选用不同的制冷剂，如液氮、干冰等，以提升预冻效果和节能减排控制降温速率，避免产品在预冻过程中出现分层、裂纹等现象充分考虑产品特性和设备性能，合理设置预冻时间，以减少能耗和时间成本升华干燥阶段的优化提高干燥速率，降低产品损失总结词在保证产品质量的前提下，适当提高升华温度，以加快干燥速率控制升华温度通过调节升华湿度，避免产品在升华过程中出现过度干燥和裂纹等现象控制升华湿度合理设置升华压力，促进升华过程的进行，提高干燥速率优化升华压力完善干燥过程，提升产品质量总结词通过调节解吸温度，充分考虑产品特性和干燥需求，以完善干燥过程控制解吸温度避免产品在解吸过程中出现过度干燥和裂纹等现象，通过调节解吸湿度实现控制解吸湿度合理设置解吸压力，促进解吸过程的进行，提高干燥效果优化解吸压力解吸干燥阶段的优化优化干燥时间的控制降低生产成本，提高生产效率总结词设定合理的干燥时间采用先进的干燥控制系统对干燥过程进行实时监控充分考虑产品特性和设备性能，设定合理的干燥时间，以降低生产成本和提高生产效率通过采用先进的干燥控制系统，实现自动化、智能化控制，提高干燥效果和生产效率通过对干燥过程进行实时监控，及时调整干燥参数，以保证产品质量和降低能耗04冻干工艺优化实例某生物制品具有高活性、高保质期要求和高附加值等特性，需要采用冻干工艺来保证其稳定性和品质。
冻干原理工艺
冻干原理工艺
冻干原理工艺是将液体或半固体物质先通过冷却使其凝固，然后将凝固物件置于真空环境中，通过升温使凝固物件直接从固态转变为气态，从而去除其中的水分，最终得到冻干物品的一种生产过程。
冻干原理工艺通常包含以下几个步骤：
1. 预处理：将液体或半固体物质进行预处理，例如过滤、配制冷冻液等。
2. 冷冻：将物质置于低温环境中，使其迅速冷却，凝固为固态。
3. 枯燥：将凝固的物质置于真空环境中，升温，使其直接从固态转变为气态，过程中水分被蒸发掉。
4. 浸润：对枯燥后的物质进行浸润处理，以保护其稳定性和保存性能。
5. 包装及贮存：将冻干物品进行包装，以防止受到环境中的水分或气体污染，然后进行贮存。
冻干工艺主要应用于食品、药品、生物制品等领域，通过冻干可以保留物质的营养成分、活性成分和原始结构，延长其保存时间，方便运输和储存。
冻干工艺操作规程
5.2.1产品的冻结：将分装好的产品放入托盘内，然后将托盘放入冻干箱中，关闭仓门。按设定好的方案开启冻干机，对产品进行进行缓慢制冷，使产品从液体向固体转化，并完全冻结。
5.2.2升华干燥：
5.2.2.1此阶段分为冷凝和抽真空两步。
5.2.2.2当冻干品温度达到-35℃以下的温度并保持1小时后（每层搁板的温度都达到这个温度），打开压缩机对冷凝器进行降温，当冷凝器温度降至-45℃以下并保持一段时间，然后打开真空泵对系统进行抽真空(注：因刚开始干燥时升华水量较大，真空度会比空载时偏高，在打开真空泵之间，一定要确定好放气阀门、放水阀门处于关闭状态)，搁板下的加热系统开始加温，使冻结产品的温度升高到-20℃，冻干品中的水份就可升华，基本除尽后进入二次干燥阶段。
5.2.3二次干燥：
在冻干过程中，升华阶段用去大部分干燥时间，当产品中的冻结冰已不存在时，升华阶段就结束，但产品中还有余下5%-10%的水份，要进行二次干燥，二次干燥一般保持2个小时左右整个冻干过程即结束。
5.2.4压塞：当干燥到结束段，物料已经干燥，打开压塞液压泵开关，触操作面板液压上行、下行按钮，搁板开始向下或向上移动，通过观察窗可以观察到整个压塞过程，压塞操作结束，关闭真空泵，同时打开放气阀，收集冻好的产品。点击停止按键，系统自动关闭。
批准日期
5.2.5打开化霜开关，补水冷阱开始加热化霜，打开放水阀将水放空。
5.3冻干结束后的清洁清场：对冻干机的箱体内外壁按设备清洁操作规程进行清洁。
5.4 控制参数及复核：冷凝器温度一定要降至-45℃以下，才可对系统进行抽真空。
5.5冻干过程的安全及注意事项：
5.5.1冻干机开机前一定认真检查各部位运行情况，真空泵、压缩机开动时不可用手直接接触，出现故障时要停机检修，检修进切断电源，挂上明显指标牌。
牛奶冻干工艺
牛奶冻干工艺牛奶冻干工艺，嘿，这可真是个有趣的玩意儿！你知道吗，牛奶冻干工艺就像是一场奇妙的魔法。
把新鲜的牛奶变成了一种神奇的小方块，能长时间保存，还能随时给我们带来美味和营养。
这多了不起啊！想象一下，那原本液态的牛奶，怎么就能变成脆脆的、香香的冻干呢？这可不是随随便便就能做到的呀！这需要一系列精细的步骤和高超的技术。
首先呢，得把牛奶进行特殊的处理，去除里面多余的水分。
这就好像给牛奶来一场瘦身运动，让它变得更加精炼。
然后呢，把处理好的牛奶放进专门的设备里，在低温的环境下慢慢冻干。
这过程就像是冬天里的雪花慢慢形成，一点点地积累，最后变成了我们看到的可爱小冻干。
这牛奶冻干可真是方便极了！平时带盒牛奶可能不太方便，还容易洒出来，但是有了牛奶冻干，直接放包里就行啦，一点不占地方。
而且啊，它的口感还特别独特，咬下去嘎吱嘎吱的，那感觉就像在吃一种特别的零食，但同时又知道自己在补充营养呢！你说，这牛奶冻干工艺是不是很神奇？它就像是牛奶的一个超级变身，让牛奶以一种全新的形态出现在我们面前。
而且哦，用牛奶冻干还能做出各种美味的食物呢！比如把它加到酸奶里，增加了口感的层次；或者把它泡在水里，还原成一杯香浓的牛奶。
这不是一举多得嘛！咱再想想，要是没有这个牛奶冻干工艺，我们得错过多少好东西呀！那生活岂不是少了很多乐趣和方便？所以说呀，这牛奶冻干工艺可真是我们生活中的小惊喜呢！它让我们随时随地都能享受到牛奶的美味和营养，就像有个小小的牛奶魔法盒在身边。
总之呢，牛奶冻干工艺就是个超级棒的东西，给我们的生活带来了很多不一样的体验。
我们真应该好好感谢那些发明和改进这个工艺的人，让我们能拥有这么好的东西。
以后呀，我们就可以尽情享受牛奶冻干带来的快乐啦！。
冷冻干燥工艺
冷冻干燥工艺本工艺适用于细菌、酵母等菌体的冷冻干燥。
冻干后物品为固态、干燥、结块，保存应低温避湿。
1．工艺流程图保护剂配制→菌体与保护剂混合→分装入柜→冷冻干燥→出柜→保存2．操作过程及要点：2.1保护剂配制：按照保护剂配方（见附录），根据菌体重量计算和称取试剂，加入适量的水搅拌溶解（水的体积以能溶解保护剂为准）。
2.2菌体与保护剂混合：保护剂溶液完全溶解后，加入菌体，搅拌混匀。
2.3 分装入柜：用量杯量取一定体积（通常为1L）的菌液到托盘上，轻微晃动托盘，使物料均匀分布在托盘上。
将托盘置于隔板上，放置温度探头，每层放一个探头，探头需接触到菌液。
2.4冷冻干燥：2.4.1物料冷却：物料降温后，温度在-40℃～-50℃间冷却3-4小时后开始抽真空。
2.4.2升华：分三阶段第一阶段，快速升温阶段，物料温度由-50℃降至-30℃，升温速度控制在10℃～5℃/小时（通过间隙开循环泵来实现）。
第二阶段，温度维持阶段，物料温度维持在-30℃～-25℃间（通过间隙开循环泵来实现），维持时间为10小时，第三阶段，快速升温阶段，物料温度由-25℃升至20℃，升温速度控制在5℃/小时（开自动加热）。
2.5出柜：收集冻干菌体，取样，并贴上标签。
2.6保存：菌体置于-20℃冰箱保存，填写物品保存记录。
3．生产过程的质量控制●配制保护剂的水体积不能太多，以能溶解保护剂为宜。
●保护剂必须完全溶解后方可加入菌体混匀。
●每个托盘的装液量不要大于1L。
●物料冷却时间控制在3-4小时，时间不宜过长。
●升华过程的温度维持阶段，间断开循环泵，频率控制在每小时两次以上。
●出柜物品必须贴上标签。
4．物料、中间产品、成品的质量标准。
保护剂和菌体混匀后取样；出柜物品取样。
5．卫生●使用前清洗隔板；●每批冻干完后，用水泡洗托盘（若下批次冻干物品与上批冻干物品相同，可不用清洗），冲洗隔层板，清洗温度探头。
●每次使用完搅拌机后应立即清洗。
6．冻干失败物品处理：若冻干失败的物品数量多（10盘以上），应重新进行冷冻干燥。
冻干工艺的优化
VS
详细描述
在食品冻干工艺的优化中，研究者针对不 同的食品种类，改进了预处理方法，如切 分大小、灭酶等。同时，调整了干燥温度 和时间，以获得最佳的干燥效果。优化后 的工艺使得冻干食品具有更好的复水性和 口感，能够更好地保留食品原有的营养成 分和风味。
某生物制品冻干工艺的优化
总结词
通过选择合适的保护剂和优化冻干过程中的 参数，保护生物制品的活性和稳定性。
在药品冻干工艺的优化过程中，通过实验研究，调整了冻干过程中的升华温度、解析温度和时间等关键参数。优 化后的工艺显著提高了药品的干燥效果，减少了残留水分，增强了药品的稳定性，为药品的质量和保存期提供了 更好的保障。
某食品冻干工艺的优化
总结词
通过改进食品的预处理、干燥温度和时 间的设置，提高食品的复水性和口感。
冻干工艺的优化
汇报人： 2024-01-08
目录
• 冻干工艺简介 • 冻干工艺的优化目标 • 冻干工艺的优化方法 • 冻干工艺的优化实例 • 冻干工艺的未来发展
01
冻干工艺简介
冻干工艺的定义
• 冻干工艺是一种通过冷冻和升华过程去除水分的方法，将含水 物料冷冻成固态，然后在真空条件下使冰直接升华为水蒸气， 从而获得干燥产品。
详细描述
在某生物制品冻干工艺的优化中，研究者筛 选了多种保护剂，并确定了最佳配比。同时 ，通过实验确定了最佳的冻干参数，如降温 速度、升华和解析温度等。优化后的工艺有 效地保护了生物制品的活性和稳定性，为其 长期保存和运输提供了更好的解决方案。
05
冻干工艺的未来发展
新型冻干技术的研发
真空压力控制技术
控制干燥过程
通过精确控制干燥温度、 压力和时间，确保产品在 干燥过程中保持最佳状态 ，避免产品变性或降解。
冻干工艺流程图
.
原辅料
砂过滤 碳过滤 二级反渗透 纯化水 蒸馏 注射用水
瓶外清洗 瓶内清洗 超声波洗 过滤精冲
称量 配制 0.45μ膜除炭过滤 0.22μ除菌过滤
过滤精冲
过滤精吹
干燥灭菌
过滤漂洗
蒸汽灭菌
灌装 半加塞
压缩空气 铝盖
灭菌 包装盒箱
冷冻干燥 标签
装盘进箱 压塞 加盖 轧盖
入库
包装Leabharlann 贴签灯检十万级
万级
百级
;.
1. 工艺流程图
辅料 注射用水 注射用水 活性炭 丁基胶塞
洗消 铝盖 洗消
;.
主药 混合 溶解 定容
脱色 过滤 精滤
灌装半加塞
冻干 全压塞 轧盖 灯检 贴签 内包 外包
成品
.
辅料
炭渣 西林瓶 洗消
.
2. 工艺流程图
主药 辅料
加炭
配 液 吸附
过滤
灌装
包装
轧盖
压塞
冻干
;.
工艺流程 饮用水
丁基胶塞
西林瓶
冷冻干燥技术
绪论冷冻干燥是将含水物质，先冻结成固态，此后使此中的水分从固态升华成气态，以除掉水分而保存物质的方法。
这类干燥方法与往常的晒干、烘干、煮干、喷雾干燥及真空干燥对比有很多突出的优点，如：（1）它是在低温下干燥，不使蛋白质、微生物之类产生变性或失去生物活力。
这对于那些热敏性物质，如疫苗、菌类、毒种、血液制品等的干燥保存特别合用。
（2）因为是低温干燥，使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分损失很小，是化学制品、药品和食品的优良干燥方法。
（3）在低温干燥过程中，微生物的生长和酶的作用几乎没法进行，能最好地保持物质本来的性状。
（4）干燥后体积、形状基本不变，物质呈海棉状，无干缩；复水时，与水的接触面大，能快速复原成本来的性状。
（5）因系真空下干燥，氧气极少，使易氧化的物质获取了保护。
（6）能除掉物质中 95～99%的水分，制品的保存期长。
总之，冷冻干燥是一种优良的干燥方法。
可是它需要比较昂贵的专用设施，干燥过程中的耗能较大，所以加工成本高，目前主要应用在以下一些方面：（1）生物制品、药品方面：如抗菌素、抗毒素、诊疗用品和疫苗等。
（2）微生物和藻类方面：如酵母、酵素、原生物、微细藻类等。
（3）生物标本、活组织方面：如制作各样动植物标本，干燥保存用于动物异种移植或同种移植的皮层、角膜、骨骼、主动脉、心瓣膜等边沿组织。
（4）制作用于光学显微镜、电子扫描和投射显微镜的小组织片。
（5）食品的干燥：如咖啡、茶叶、鱼肉蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。
（6）高级营养品及中草药方面：如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。
（ 7）其余：如化工中的催化剂，冻干后可提升催化效率5-20 倍；将植物叶子、土壤冻干后保存，用以研究土壤、肥料、天气对植物生长的影响及生长因子的作用；湿润的木制文物、淹坏的书本稿件等用冻干法干燥，能最大限度的保持原状等。
冷冻干燥能保存食品很早就为人们所知。
古代北欧的海盗利用干寒空气的自然条件来干燥和保存食品，就是此中一列。
冻干工艺（指南）
冷冻干燥工艺的研究冷冻干燥工艺的研究冷冻干燥的研究冷冻干燥的研究冷冻干燥简介冷冻干燥简介冷冻干燥技术是指将水溶液在低温下冻结，而后冷冻干燥技术是指将水溶液在低温下冻结，而后在真空状态下将其中的水分不经过液体状态而直在真空状态下将其中的水分不经过液体状态而直接升华，这样干燥后的物质，其物理、化学和形接升华，这样干燥后的物质，其物理、化学和形状基本不变，有效成分损失小，复水性好，密封状基本不变，有效成分损失小，复水性好，密封保存周期长保存周期长..冷冻干燥的研究冷冻干燥的研究冷冻干燥制品的优点冷冻干燥制品的优点1. 1.与粉末灌装制品相比，无菌处理简单与粉末灌装制品相比，无菌处理简单2. 2.延长了制品的保存期延长了制品的保存期3. 3.产品复溶简单，方便运输和保存。
产品复溶简单，方便运输和保存。
冷冻干燥制品的缺点冷冻干燥制品的缺点1. 1.产品生产周期延长产品生产周期延长2. 2.复溶必须使用无菌稀释液复溶必须使用无菌稀释液3. 3.设备前期投入和后期维护成本比较高设备前期投入和后期维护成本比较高一一冻结干燥和冷冻干燥冻结干燥和冷冻干燥冻结干燥：物质要处于冻结状态，通过升华、解析的方式，去除物质的有机溶剂，直到不支持该生物生长或不发生化学反应为止。
冷冻干燥：物质在进行干燥时，并不是冻结的状态，而是通过升华、解析的方式使物质不再支持生物生长或不发生化学反应。
一一冻结干燥和冷冻干燥冻结干燥和冷冻干燥冻结干燥和冷冻干燥的区别冻结干燥和冷冻干燥的区别1. 1.第一次冻干前的状态第一次冻干前的状态2. 2.冻干后产品的物理性质冻干后产品的物理性质3. 3.冻干效率冻干效率4. 4.冻干工艺上的选取冻干工艺上的选取二二产品的构成对冻干工艺的影响产品的构成对冻干工艺的影响产品组成部分产品组成部分产品的稳定性产品的稳定性产品的热学性质产品的热学性质二二产品的构成对冻干工艺的影响产品的构成对冻干工艺的影响产品的组成产品的组成1. 1.产品的生物活性产品的生物活性2. 2.溶剂系统的选择溶剂系统的选择一般情况下溶剂都选择水一般情况下溶剂都选择水3. 3.其他成分其他成分例如酸、碱、表面活性剂等例如酸、碱、表面活性剂等二二产品的构成对冻干工艺的影响产品的构成对冻干工艺的影响热学性质热学性质1. 1.产品的过冷度产品的过冷度2. 2.产品玻璃体转化温度产品玻璃体转化温度3. 3.产品崩解温度产品崩解温度4. 4.产品结晶温度产品结晶温度二产品的构成对冻干工艺的影响二产品的构成对冻干工艺的影响1.产品的过冷度产品的过冷度一般是指产品开始结冰的温度与产品冻结后的最后温度之差。
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序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-34
3
4
0.5
12
37
2
4
3
3
5
7
37
37
3
16
3
12
合计
28
3、冻干完毕后，全真空压塞。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
注射用克林霉素磷酸酯0.3g（浙江佐力）
45
4
35
45
合计
24.5小时
27小时
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
5、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用棓丙酯(60mg)（北京四环制药）
90
10
37
90
10
37
90
10
37
60
10
40
6
420
37
37
420
37
37
420
37
37
420
40
40
合计
27小时
33小时
33小时
34小时
其中第4段为缓慢均匀升温。
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
0.4g（共熔点-9℃）的升华过程为：控制搁板温度，使制品用18~24小时的时间以1~2℃/小时的升温速度升至-2℃左右。
3、二次升华
当制品中大部分水分升华完毕,使制品以7℃/小时升至40℃左右保温3小时。
4、板层温度按下列规定加以控制。
序号
0.2 g/0.3 g
0.4 g
时间（小时）
开始温度（℃）
3、冻干结束的条件为： ① 真空度≤4pa； ② 真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用乳糖酸阿奇霉素（0.125g、0.25g）（浙江震元制药）
冷冻干燥
1、制冷：使板层温度降低至-40℃以下，继续保持3小时，开启真空泵。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
（3ml）0.25g/瓶
（1.5ml）0.125g/瓶
40
40
240(±30)
40
40
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05Mpa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
注射用克林霉素磷酸酯（0.3g）（上海复旦复华）
注射用盐酸左氧氟沙星（0.1g；0.2g；0.3g）（广州丽珠）
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。
2、升华：冻干的板层温度按控制。
序号
0.1g
0.2g
0.3g
时间
（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
冷冻与干燥
1、预冻：使板层温度降低至-40℃以下，保持2小时左右。
2、一次升华
后箱制冷，当后箱温度达到-45℃以下时，开真空系统进行抽真空。当前箱真空度达到10pa以下时，开启循环油加热系统开始一次升华。
0.2g、0.3g（共熔点-2.5℃）的升华过程为：控制搁板温度，使制品用12~19小时的时间以1~2℃/小时的升温速度升至0℃左右。
冷冻干燥
1、预冻：产品进箱后，对前箱制冷，当制品温度达-40℃后，保持1小时，再转后箱制冷使冷凝器温度降至-45℃以下。
2、真空冷冻干燥
开启真空泵，打开大小蝶阀，整个系统抽真空至15Pa以下，设定有限泄漏量为15±2Pa；真空报警40Pa。
设定导热油温度-10℃，开启电加热系统，对制品进行升华。约6小时后，设定导热油温度0℃，导热油温度按每2小时10℃升温。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制：
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-38
-7
4
0.5
14
30
2
4
-7
-7
5
6
30
30
3
22
-7
14
合计
33
3、冻干完毕后，全真空压塞。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
注射用胞磷胆碱钠（0.25g）（北京四环科宝）
注射用利福霉素钠0.25g（北京星昊）
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。
2、升华：冻干的板层温度加控制。
序号
小时（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
60
-45
-15
5
180
2
2
2
100
-15
-3
6
80
2
20
3
640
-3
-3
7
80
20
40
4
160
-3
2
8
300
40
40
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。
3、冻干结束的条件为：
①真空度≤4pa；②真空度在稳定状态下保持2小时。
结束温度（℃）
时间（小时）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
3.5
-40
-10
4
-40
-10
2
2
-10
10
2.5
-10
10
3
3
10
10
3
10
10
4
6
10
15
4
10
15
5
2
15
15
3
15
15
6
1
15
20
2.5
15
20
7
1
20
20
1.5
20
20
8
1.5
20
25
1.5
20
25
9
1
25
35
1
25
35
10
3.5
35
板温从室温降至－7℃，维持0.5小时；
板温–7℃降至-40℃左右（制品达-35℃以下），维持1小时；
板温从-40℃用时2小时均匀升至-17℃；
板温-17℃（制品保持-15℃以下），维持45分钟；
板温从-17℃降至-45℃左右，当制品达到-40℃以下时保温1小时。
B：真空干燥
制品温度降至-40℃以下并保温1小时后开始真空干燥；
冷冻与干燥
1、制冷：使板层温度降低至-45℃以下，保持1～3小时，产品温度达-35℃以下后，再转后箱制冷-45℃以下，开启真空系统至15pa以下。
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
0.3 g
0.45 g
0.6g
0.9g
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
当制品温度达到0℃后，取消有限量泄漏设定，进行极限抽真空；当导热油达到30℃时就不再升高，继续对产品供热约6小时，关闭大蝶阀结束冻干过程。
3、冻干机理论温度曲线按下列条件设置。
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
序
号
时间
（h）
开始温度（℃）
结束温度（℃）
1
0.5
-40
-10
4
2
10
10
2
6
-10
2、升华：冻干的板层温度按下列条件控制。
序号
50 mg、100mg（2.0ml）
150mg（3.0ml）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
时间（min）
开始温度（℃）
结束温度
（℃）
1
30（0.5h）
-45
-15
120（2h）
-45
-5
2
60（1h）
-15
-5
720（12h）
-5
-5
3
60（1h）
7．将板温从20℃升至40℃（制品温度达35~37℃范围内），保温3小时；
8．出箱：冻干过程结束后，关闭碟阀，充洁净氮气至真空度表显示为0.06MPa后，关氮气总阀，过5分钟后压塞，压紧胶塞后升起板层；然后再充洁净氮气至常压，待出箱。
注射用还原型谷胱甘肽（0.3g）（上海复旦复华）
冷冻干燥
A：预冻（冻干温度曲线指板温）
390
0
0
7
240
42
42
4
60
0
5
——
冻干完毕后，通入除菌空气至真空度在0.01～0.05MPa时，停止充气，再启动冻干机的自动压塞装置，使胶塞完全压紧为止。然后从下而上逐盘出箱，送至轧盖岗位。