苯胺类 气相色谱-质谱
吹扫-捕集／气相色谱-质谱测定废水中苯胺类化合物的研究
等样 品前 处理 。这些 样 品 的前 处 理 步骤 往 往是 实 验 误差 的 主要来 源［ ５ １ 。针对 目前 的方法 都 存 在一定 的缺点 ，
Ｖ０ ＿ １ ｌ２ Ｎｏ ２ ．
２０ ０ ８年 ６月
（ ｎ ｉｅ ｒ ｇａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ） Ｅ ｇｎ ｅｉ ｎ ｅ ｈ ｏ ｙ ｎ ｏ
一
Ｊｎ ２ｏ ｕ． ０８
吹扫一 捕集／ 气相色谱一 质谱测定 废水 中苯胺类 化合 物 的研 究
张 磊 ， 杨 光 冠 ， 张 占恩
维普资讯
苏 州 科 技 学 院学 报 （ 程 技 术 版 ） 工 第 ２ １卷 第 ２期
Ｊ ｏ ｉｅｓｔ ｆＳ ｉｎ ｅａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｆＳ ｚ ｏ ． ｆＵｎ ｖ ｒ ｉ ｏ ｃｅ ｃ ｎ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｕ ｈ ｕ ｙ
１ 实 验 部 分
１１ 仪器 与试 剂 ．
１１１ 仪 器 ．．
气 相 色谱一 质谱 联 用仪 （ 捷伦 科 技 有 限公 司 ， Ｐ ８ ０ ５ ７ Ｎ） 吹扫 捕 集 仪 （ 捷 伦 科技 有 限 安 Ｈ ６ ９— ９ ３ ； 安
公 司 ，ｅ ｍａ １０ ； Ｔ ｋ ｒ３ ０ ） 色谱 柱 （ 捷伦 科 技 有 限 公 司 ， 一 ＭＳ３ ０ ５ｍ ０２ ｍ） ５ｍ 安 ＨＰ ５ ０ｍｘ ． ｍｘ ． ｔ ， Ｌ注 射器 （ ２ ５ｘ 安捷 伦 科技 有限公 司 ，５ ８ — ６ ０ ； ｌ— ＃ １２ ９ ３ ）ＭｉｉＱ纯 水 器 （ 国 Ｍｉｉｏｅ公 司 ） ｌ 法 ｌｐ ｒ ｌ 。
气相色谱-质谱联用仪测定苯胺质量分数
ｌ ｉ ｎ ｅ ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｏ ｉ ｌ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｍ ｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｈ ｉ ｇ ｈ ｒ ｆ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｃ ｙ ｒ ｅ ｃ ｉ ｐ ｒ ｏ ｃ ａ ｔ ｉ ｎ ｇ ｒ ｉ ｇ （ Ｈ Ｆ Ｒ Ｒ） ｔ ｏ ｓ ｉ ｍ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｔ ｈ ｅ ｗ ｏ ｒ ｋ ｉ ｎ ｇ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ
间 比气 相色 谱更 长 ； 同 时液 相色谱 仪 的价 格及 日常
维 护费 用也 较贵 ［ ３ ］ 。 并 不适合 日常分 析 。 目前 国内外 测定 苯胺 多采 用气 相色 谱法 。 气相
色 谱 法 的分 离 效 果 良好 ， 不受 其 它 物 质 干扰 ， 重 复
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ６ — ０ ９ — １ ８
Ａｂｓ ｔ ｒ ａｃ ｔ ： Ｉ ｎ ｏ ｒ ｄ ｅ ｒ ｔ ｏ ｉ ｎ ｖ ｅ ｓ ｔ ｉ ｇ ａ ｔ ｅ ｔ ｈｅ ｆ ｕ ｅ ｌ ｅ ｃ ｏ ｎｏ ｍｙ ｏ ｆ ｇ ａ ｓ ｏ ｌ ｉ ｎｅ ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｏ ｉ ｌ ｓ ， ｔ ｈ ｅ ｒｉ ｆ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ｃ ｏ ｅ ｆ ｆ ｉ ｃ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓ ｏ ｆ ｇ ａ ｓ ｏ
苯胺 与硫 代硫 酸 反应 ， 终 点 用淀 粉 试液 滴定 来 测 定苯 胺 的质量 分数 。 该 方 法应 用 广 泛 ， 但操 作 过 程
比较 复 杂 ； 同时 在测定 过 程 中碘挥 发 和碘 离 子被 氧 化会 产 生 较 大 的 分 析误 差 ； 此外 ， 淀粉 指 示 剂 虽 能
气 相色谱一 质 谱 联 用仪 测 定 苯 胺 质 量 分 数
陈 鹏 真
（ 中 国石 化 润 滑 油 有 限 公 司 合 成 油脂 研 究 院 ， 重庆 ４ ０ ０ ０ ３ ９ ） 摘要 ： 作 为在 润 滑 油脂 中 常 用的 化 学品 ， 苯 胺 的质 量 分 数 需要 精 确 测 定 。 在 给 定 的条 件 下 ， 用 气相 色谱 一 质 谱 联 用仪 建 立 了一 种 测 定 苯 胺 质 量 分 数 的 定 量 分析 方 法 。 通 过 测 定 相 对 质 量 校 正 因子 ， 用归 一 化 法 计 算 苯胺 质 量 分 数 。 该 方 法 的
气相色谱－质谱法测定车用汽油中苯胺类化合物含量
气相色谱－质谱法测定车用汽油中苯胺类化合物含量覃丽霞;张海殷;周红尖;林冠春;何善廉【摘要】A gas chromatography-mass spectrometry ( GC-MS) method was developed for the determination of six aniline additives in gasoline for motor vehicles.The gasoline samples were analyzed by GC-MS in selective ion monitoring ( SIM) mode and quantified with as interior label under the optical conditions.Calibration curves of aniline additives were linear in the range of 0.01~10 mg/L with detection limits of 0.23~0.34 mg/L.The recoveries were 92.2%~113.1%and the relative standard deviations ( RSD, N=6) ranged from 0.5%~3.4%.%建立了测定6种苯胺类化合物在车用汽油中含量的气相色谱－质谱法。
在优化的色谱条件下，以选择离子监测模式（ SIM）对6种苯胺类化合物进行定性，以苯乙醚为内标进行定量检测。
结果显示，6种苯胺类化合物在0.01～10 mg／L范围内呈线性，检出限为0.23～0.34 mg／L；样品加标回收率为92.2％～113.1％；精密度（RSD， N＝6）为0.5％～3.4％。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)008【总页数】3页(P138-139,148)【关键词】气相色谱-质谱法;苯胺类化合物;车用汽油【作者】覃丽霞;张海殷;周红尖;林冠春;何善廉【作者单位】广西壮族自治区产品质量检验研究院，广西南宁 530007;广西壮族自治区产品质量检验研究院，广西南宁 530007;广西壮族自治区产品质量检验研究院，广西南宁 530007;南宁中天科技工程有限公司，广西南宁 535000;广西壮族自治区产品质量检验研究院，广西南宁 530007【正文语种】中文【中图分类】O657汽油是以原油为原料经炼制工艺加工而成的多种烃类混合物，由C4 ～C10 各族烃类组成。
用于测定汽油中甲基苯胺类化合物含量的气相色谱-质谱法
刻度 ， 制得 质 量 浓度 为 １ ０ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的上述 甲基 苯 胺 类化合 物 的混合 物 标 准储 备 溶 液 ， 进样前 ， 根 据 需 要将储 备 液稀释 至合 适 的浓度 。
人ｌ ９ ］ 研究 了石 油 产 品 中含 氮 化 合 物 的 相 关 检 测
方法， Ｂ ｒ ｉ ｋ ｅ ｒ 等口 。 采 用 固相 萃 取 技 术 将 催 化 裂 化 原 料 中的含 氮 化 合 物 与 烃 类 化 合 物 分 离 ， 采 用 气
正 常生 产 的汽油 中 甲基 苯 胺 类 化 合 物含 量 较
度 和色 谱 柱 的 类 型 ， 考 察 方 法 的加 标 回收 率 和 重
现性 ， 并确 定方法 的检 出限 。
低 。甲基苯 胺类化 合 物 （ 包 括 Ｎ一 甲基苯胺 、 对 甲基
苯胺 、 邻 甲基 苯 胺 、 间 甲基 苯 胺 、 Ｎ， Ｎ一 二 甲 基 苯 胺） 通 常作 为 抗 爆 剂 添 加 到 汽 油 中 以提 高 汽 油 的 辛烷值 ］ ， 但 存在 使汽 油烃类 自氧 化 、 自身生 成胶 质和有 色 物 质 等 缺 点 ， 是 造 成 油 品 的 不 安 定 指 标
赵 彦 ，徐 董 育 ，黄 开胜 ，周 永 生
（ 深 圳 市 计 量 质 量 检 测 研 究 院 ，广 东 深 圳 ５ １ ８ １ ３ １ ）
摘
要： 建 立 了气 相 色 谱一 质谱法测定汽油 中甲基苯胺类化合物 （ 包 括 Ｎ＿ 甲基 苯 胺 、 对 甲基 苯 胺 、 邻 甲基 苯
胺、 间甲基苯胺 、 Ｎ， Ｎ＿ 二 甲基苯胺） 含量的方法 。采用酸提取技术 ， 经毛细管色谱柱分离 ， 以气相 色谱一 质谱选择
１ 实 验
土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-质谱法
土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-质谱法土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定方法主要包括液相色谱-质谱法。
液相色谱-质谱法是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于环境监测和土壤污染研究中。
首先，我们来了解一下苯胺类和联苯胺类化合物。
苯胺类化合物是一类含有苯环和氨基的有机化合物，常见的有苯胺、二甲胺苯、二乙胺苯等。
这些化合物具有毒性，并且易于通过生物蓄积而对生态环境造成危害。
联苯胺类化合物是由苯胺类化合物经过偶联反应得到的，具有类似的毒性和环境危害。
液相色谱-质谱法是一种基于物质在液相中的分配和吸附特性的分离和定性分析方法。
它结合了液相色谱和质谱的优点，具有高分离能力和高灵敏度。
在土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定中，液相色谱-质谱法可以提供高效的分离和准确的定量分析。
液相色谱-质谱法的操作步骤如下：样品的制备：首先，需要将土壤或沉积物样品经过样品前处理步骤，如固相萃取、超声提取等，将目标化合物从样品基质中提取出来。
提取溶液要经过过滤，以去除杂质。
色谱条件的设置：选择适当的色谱柱和色谱条件，以实现目标化合物的分离和准确的定量分析。
常用的色谱柱包括C18柱、C8柱等。
流动相可以是纯水、甲醇、乙腈等溶剂，需要根据目标化合物的亲水性和亲油性来选择合适的流动相组合。
质谱条件的设置：将分离出的化合物经过质谱仪的离子源产生离子，然后通过质谱仪的质量分析器进行质量分析。
质谱仪的质量分析器通常是质子化电喷雾离子源（ESI）或电子轰击离子源（EI）。
定量分析：使用标准曲线法进行定量分析。
首先，制备一系列浓度不同的标准溶液，然后进行液相色谱-质谱测定，得到标准曲线。
最后，根据样品的峰面积或峰高与标准曲线的关系，计算目标化合物的浓度。
液相色谱-质谱法在土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的测定中具有许多优点。
首先，它具有高分离能力，能够有效地将目标化合物与样品基质分离开来，减少干扰物的影响。
其次，液相色谱-质谱法具有高灵敏度，可以检测到非常低浓度的目标化合物。
土壤和沉积物 苯胺的测定 方法验证报告
土壤和沉积物苯胺的测定气相色谱-质谱法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介土壤和沉积物中苯胺采用索氏提取器提取，根据样品基体干扰情况选择柱净化对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。
3、仪器设备验证情况3.1使用仪器设备：气相色谱-质谱联用仪agilent-5977B3.2设备验证情况设备验收合格，并经计量检定单位检定后出具合格报告。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况质谱室环境指标：温度:21℃;湿度53%。
表4.1 温湿度验证结果表4.3环境条件验证符合要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况表6.1 所需标准（物质）溶液及试剂情况6.2配备情况具体情况见表6.2表6.2 所需标准所需标准（物质）溶液及试剂配备情况7、方法验证情况7.1检出限分别称取7份20g石英砂，取苯胺标准使用液（100mg/L）120uL 加入，则样品中苯胺含量为0.5mg/kg，将样品经索氏提取器提取16h 后，浓缩至小于1mL，经硅酸镁净化后定容至1mL，上机测定，按公式MDL=t（n-1，0.99）×S计算实际检出限，浓度结果如下：表7.1检出限测定结果表测得检出限为0.2mg/kg。
7.2精密度分别制备低浓度（0.5mg/kg）与高浓度（1.25mg/kg）两种浓度的空白加标样，重复测定7次，以最终结果的相对标准偏差表示样品精密度性能。
表7.3 精密度测定结果表（高浓度）测得实验室内相对标准偏差低浓度为5.44%，高浓度为5.39%。
7.3 准确度分别制备低浓度（0.5mg/kg）与高浓度（1.25mg/kg）两种浓度的空白加标样，重复测定7次，以回收率结果表示样品准确度度性能。
气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂
气相色谱-质谱法测定汽油中8种醚类和苯胺类添加剂邱丰;费旭东;魏宇锋;赵波;王文青;张继东【摘要】采用气相色谱-质谱法同时测定汽油8种醚类和苯胺类化合物.采用强极性离子液体色谱柱(SLB-1L 111毛细管色谱柱)分离样品,质谱中选择电喷雾离子源选择离子监测模式,以苯乙酮为内标物进行定量分析.8种化合物的质量分数在10～10 000 mg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～2.0 mg·kg-1之间.加标回收率在91.2％～111％之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.18％～3.0％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)006【总页数】5页(P790-794)【关键词】气相色谱-质谱法;甲基叔丁基醚;乙基叔丁基醚;苯胺;汽油【作者】邱丰;费旭东;魏宇锋;赵波;王文青;张继东【作者单位】上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.63甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)和苯胺类化合物(包括N，N-二甲基苯胺、N-甲基苯胺、苯胺、邻甲基苯胺、对甲基苯胺和间甲基苯胺)作为添加剂加入汽油具有提升汽油辛烷值，降低发动机爆震的作用［1-3］。
但是醚类化合物极易溶于水，美国已发现MTBE污染地下水的情况并立法禁止其使用［4］。
国家标准GB 17930－2013规定了汽油中氧的质量分数不得超过2.7%［5］，限制了醚类抗爆剂的大量添加，亦规定了汽油中不能人为添加苯胺类物质。
苯胺类化合物虽具有良好的抗爆性，但加入汽油后油品颜色变深，在燃烧过程中会产生胶质和积炭，导致汽车发动机受损［6-7］。
汽油中苯胺类化合物的测定气相色谱质谱联用法
汽油中苯胺类化合物的测定气相色谱质谱联用法警告：本标准的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。
使用者在应用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。
1 范围本标准规定了采用气相色谱质谱联用法测定汽油中苯胺类化合物的方法。
本标准适用于汽油中苯胺类物质的测定，本标准中苯胺类化合物包括苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺。
各苯胺类化合物的测定范围为10 mg/L～1000 mg/L，超过此含量范围也可用本方法测定，但精密度未做考察。
汽油中醇类化合物、醚类化合物、丙酮、乙酸乙酯、乙酸仲丁酯和碳酸二甲酯对本方法的苯胺类化合物测定无干扰。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)GB/T 1885 石油计量表GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管3 术语和定义下列术语和定义适用本文件。
苯胺类化合物 aniline compounds本标准中苯胺类化合物是指苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺六种化合物。
4 方法概要用一定浓度的盐酸溶液与汽油中的苯胺类化合物反应生成溶于酸性水溶液的胺盐，用正戊烷去除反应后酸性水溶液中残留的油性物质。
加入氢氧化钠溶液中和酸性水溶液至弱碱性，使酸性水溶液中苯胺类化合物游离出来，再用二氯甲烷提取中和后水溶液中的苯胺类化合物；定容，混匀。
采用气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。
5 方法应用炼油厂所生产的汽油中通常苯胺类化合物含量是极低的。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
苯胺类气相色谱-质谱
苯胺类化合物是一类具有芳香环和氨基（-NH2）基团的有机化合物，广泛应用于制药、染料、树脂、橡胶、塑料等行业。
然而，苯胺类化合物具有较高的毒性和环境风险，对环境和生物造成危害。
因此，对苯胺类化合物的检测和监测至关重要。
气相色谱-质谱（GC-MS）是一种常用的分析方法，用于检测和定量环境中的苯胺类化合物。
该方法具有高灵敏度、高分辨率、准确度高以及抗干扰能力强等优点。
在GC-MS分析中，首先将样品挥发成气态，然后通过气相色谱柱进行分离，最后利用质谱仪对分离后的化合物进行检测和识别。
近年来，我国已发布了一系列有关苯胺类化合物检测的国家环境保护标准，例如《水
质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 822-2017）和《土壤苯
胺类和联苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》（HJ 1210-2021）等。
这些标准规定了苯胺类化合物的测定方法、仪器设备、样品处理和数据处理等要求，为我国环境保护和监测工作提供了技术支持。
综上所述，气相色谱-质谱法是一种有效的苯胺类化合物检测手段，对于环境保护、公共
卫生和安全监测等领域具有重要意义。
随着相关技术标准的不断完善，我国在苯胺类化合物检测方面将更加规范和高效。