GCMS法测定食品中的丙烯酰胺精讲

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基质固相分散和气相色谱-质谱法测定食品中的丙烯酰胺

基质固相分散和气相色谱-质谱法测定食品中的丙烯酰胺
酰胺 的结构式 。

图 1 丙 烯 酰胺 结构 式
丙烯 酰胺 的 问题 凸现后 , 国都 在加 紧 研 究 建 各
立 食 品中丙烯 酰 胺 的分 析 方 法 。 目前 国际 上 分 析 丙烯 酰 胺 的方 法 主要 有 气 相 色 谱 ~质谱 法 ( GC—
MS )和 液 相 色 谱 一 质 谱 / 谱 法 ( C — MS 质 L / MS C 。我们 建立 了活性 炭基 质 固相 分散 法 净化 )
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Vo . 4 2 0 No 6 1 1 , 0 7, .
贪与
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标与测 准检
基质固相分散和气相色谱 一质谱法 测定食品中的丙烯 酰胺
贾 斌 ,刘 继 红 ,冯 书 惠 ,王 会 峰 农 业 部 农 产 品 质 量 监 督 检 验 测 试 中 心 ( 州 郑 40 0 ) 5 0 2
9 . 一 1 3 a dtesa d r eit ni 5 9 2 1 % n tn add vai . %.T el e o cya d o o d tf i 0 h o s h v l f rlmie ns mefo sufs e a i
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中图 分 类 号 : 2 7 3 TS 0 . 文献标 识码 : B 文 章 编 号 :6 2—5 2 (0 7 0 17 0 6 2 0 )6—0 5 0 2—0 4
De e m i a i n o c y a i e i o d b a rx s ld p s ip r i n a t r n to f a r l m d n f o y m t i o i — ha e d s e s o nd g s c r m a o r ph 。 a s s c r m a h o t g a y m s pe t u

食品中的丙烯酰胺测定方法

食品中的丙烯酰胺测定方法

食品中的丙烯酰胺测定方法
丙烯酰胺(Acrylamide)是一种可能致癌的物质,常常存在于高温加热处理过的淀粉含量较高的食品中,如薯片、炸薯条、烤面包、咖啡等。

以下是常用的几种丙烯酰胺测定方法:
1. 气相色谱质谱联用(GC-MS):此方法是目前应用最广泛的丙烯酰胺测定方法。

它的原理是通过气相色谱将丙烯酰胺从食品中分离出来,然后通过质谱仪进行定性和定量分析。

2. 高效液相色谱法(HPLC):此方法通过液相色谱将丙烯酰胺分离并测定。

在此方法中,常用的检测指标是丙烯酰胺与其他化合物的相对保留时间。

3. 高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FL):此方法利用丙烯酰胺与某些荧光试剂产生可检测的荧光信号,通过高效液相色谱仪进行分离和测定。

4. 同位素稀释质谱法(IDMS):此方法使用同位素标记的丙烯酰胺,通过质谱仪进行定量分析。

这种方法具有高样品净化效果和高灵敏度的优点。

需要注意的是,不同的食品可能需要不同的测定方法,具体选择方法应根据实际情况进行判断。

食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法

食品中丙烯酰胺的测定及其含量控制方法

t h e f r y i n g t e mp e r a t u r e O f f r e n c h f r i e s wa s r e d u c e d t o 1 8 0℃ a n d t h e a d d i t i o n O f VC a n d c e l l u l o s e i n t h e r a w
p e r f o r ma n c e l i q u i d c h r o ma t o g r a p h y( H P L C) wa s d e v e l o p e d . T h e a c r y l a mi d e w a s e x t r a c t e d w i t h a c e t o n e a n d s e p a r a t e d b y a C1 8 c o l u mn wi t h me t h a n o l —w a t e r ( 5 :9 5 ) a s t h e mo b i l e p h a s e . T h e d e t e c t i o n w a v e l e n g t h
运 用该检 测方 法,进 一步探 索减 少食 品 中丙烯酰胺 产生的措施 ,结果表 明 ,将 薯条 油炸 温度 降到 1 8 0℃和在其
原料 中添加 V C、纤维素可有效控 制 丙烯酰胺的产生 ,其 中添加 纤维素 的效果 明显 。
关键词 :高效 液相 色谱 ;丙烯酰胺 ;食品 ;控制
Abs t r ac t: An ac cur at e an d c onv eni ent me t hod f or t he d et er mi n at i on of ac r yl ami de i n f ood b y hi gh

食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法

食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法

食品中丙烯酰胺的危害暴露评估及检测方法丙烯酰胺(Acrylamide)是一种无色结晶性固体,常用于工业生产中的分散剂、沉淀剂、水处理剂等。

然而,研究发现丙烯酰胺也存在于食品中,并被列为潜在致癌物质。

本文将重点介绍食品中丙烯酰胺的危害性、暴露评估与检测方法。

1.食品中丙烯酰胺的危害性:丙烯酰胺在高温条件下与氨基酸、蛋白质和糖类反应,形成劣质蛋白质,同时产生多种毒性物质。

大量临床研究表明,丙烯酰胺可致癌、致突变和致畸性。

动物实验表明,长期摄入含丙烯酰胺的食物可导致多种癌症,如肠癌、泌尿系统肿瘤等。

此外,丙烯酰胺还可能对中枢神经系统、生殖系统和内分泌系统造成损害。

2.食品中丙烯酰胺的暴露评估:目前,食品中丙烯酰胺的暴露主要通过膳食摄入途径。

暴露评估需要考虑丙烯酰胺在食品加工过程中的形成机制和影响因素。

影响丙烯酰胺形成的因素包括原料成分、加工工艺和条件等。

相关研究发现,淀粉类食品和谷类食品,如炸薯条、面包、烤面包、饼干等丙烯酰胺含量较高。

在评估食品中丙烯酰胺的暴露风险时,需要结合食品的消费量和频率进行综合分析。

3.食品中丙烯酰胺的检测方法:目前,食品中丙烯酰胺的检测方法主要包括色谱质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱法(GC)等。

其中,GC-MS方法是最常用的定量分析方法,其具有高分辨率、高灵敏度和高选择性等优点。

HPLC方法适用于对大样品量进行分析,但其对于复杂样品的分离能力较弱。

GC方法则适用于固定样品的分析,但其对于分子量较大的化合物分析较困难。

此外,快速减少食品中丙烯酰胺含量的方法包括低温冷冻、酸碱处理、热交换反应和选择性催化等。

综上所述,食品中丙烯酰胺的存在对人体健康构成一定威胁,因此需要进行暴露评估和检测。

在评估食品暴露风险时,需要考虑食品加工条件和加工工艺对丙烯酰胺生成的影响。

同时,选择合适的检测方法可以有效地监测食品中丙烯酰胺的含量,从而保障食品安全。

最后,通过合理控制食品加工过程和选择低丙烯酰胺生成的食品原料,可以减少食品中丙烯酰胺的含量,从而降低其对人体健康的潜在风险。

液相色谱质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺

液相色谱质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺

液相色谱/质谱法定量测定食品中的丙烯酰胺杨金萍天津市东丽区卫生防病站李明元天津市卫生防病中心采用简单且费用低廉的液相色谱/质谱(LC/MS)方法定量测定各种食品中的丙烯酰胺(AA)。

设备:LC/MS系统—本试验是通过带有标准电喷雾探针的四极微型质谱平台LCZ(Micromass UK有限公司,Cheshire, UK)完成的,LC系统为Waters Alliance 2690系列,LC分析柱为 YMC ODS-AQ TM,5μm,120A,2.0mm×150mm(Waters公司,Milford,MA)。

SPE萃取柱—Sep-Pak® Plus C(Waters公司,022515)。

18Basic)。

均质器--Tekmar Tissumizer TM(SDT-1810)或Ultra-Turrax® (T18试剂:ACS级二氯乙烯—(对人类可能的致癌物,使用时应通风及采用适当的个人防护设施)。

甲酸(88%纯度)和丙烯酰胺(AA含量大于99.9%)--Omni-Pur®,EM Science 公Ω司产品(Gibbstown,NJ)。

高纯度乙酸乙酯和乙腈—BurdickJackson(Muskegon,MI)。

ACS级无水硫酸钠--Ultra Resi-Analyzed® (12-60目),Mallinckrodt Baker 有限公司产品(Phillipsburg,NJ)。

同位素标记的丙烯酰胺(1-13C-AA,99%)—CDN Isotopes公司产品(Pointe-Claire,Quebec)。

乙酸铵--Sigma Ultra,含量大于98%,Sigma-Aldrich公司产品(St.Louis,MO)。

LC流动相—10mmol乙酸铵的水溶液,以甲酸调节pH至4.6。

水—用实验室Millipore系统产生的电阻系数(R)大于10MΩ/cm的水。

标准:以乙酸乙酯配制如下浓度的校准标液:0,0.25,0.75,1.5,3.0,及5.0ng/μL 的丙烯酰胺(每一标准含有4.5ng/μL13C-AA)。

GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量

GC/MS测定锅巴中丙烯酰胺含量
郭志峰;张丽霞;王家强;宋彩瑜;王磊
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】2009()12
【摘要】建立了一种测定市售锅巴中的丙烯酰胺含量的方法。

该法样品前处理不必经过溴化衍生,样品脱脂后用水提取丙烯酰胺,提取液过活性炭柱,再用乙酸乙酯将活性炭柱中吸附的丙烯酰胺洗脱。

洗脱液浓缩后经气相色谱-质谱(GC-MS)定量分析,检测限为0.06 mg/kg,适合测定市售锅巴中的丙烯酰胺的含量。

还考察了丙烯酰胺在水的固液两相中的分配比。

【总页数】3页(P91-93)
【关键词】丙烯酰胺;锅巴;GC/MS
【作者】郭志峰;张丽霞;王家强;宋彩瑜;王磊
【作者单位】河北省分析科学技术重点试验室,河北大学理化分析研究中心,保定071002
【正文语种】中文
【中图分类】O557.63
【相关文献】
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2.HPLC-MS/MS快速测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量 [J], 杨旺火;黄永辉;陈言凯;
刘飞;周鹏;柯振华;吴少明
3.GC和GC-MS法测定饮料中香兰素和乙基香兰素含量 [J], 彭飞进;徐幸;舒平;毛永杨;张燕;赵浩军;杨卫花;郭启新
4.SPE-HPLC-ESI-MS-MS测定常见焙烤及油炸食品中丙烯酰胺的含量 [J], 李双宜;李蓉;张朋杰;邱霞;李向丽
5.GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量 [J], 舒平;杨卫花;甘献明
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食品风险评估实例——高温加工食品中的丙烯酰胺ppt课件

食品风险评估实例——高温加工食品中的丙烯酰胺ppt课件

• 丙烯酰胺是一种白色晶体化学物质,淀粉 类食品在高温(>120℃)烹调下容易产生 丙烯酰胺。 • 研究证明“丙烯酰胺”广泛存在于许多加 工食品中。它不是食品中的添加剂和配料, 而是每当富含碳水化合物的食品以高温烹 调或加热时,便以副产物的形式自然形成 的。
• 丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白质 的植物性食物加热烹调过程中形成。140180℃为生成的最佳温度。 • 水含量也是影响其形成的重要因素,特别 是烘烤、油炸食品最后阶段水分减少、表 面温度升高后,其丙烯酰胺形成量更高; 但咖啡除外,在焙烤后期反而下降。 • 丙烯酰胺的主要前体物为游离天门冬氨酸 与还原糖,二者发生反应生成丙烯酰胺。 食品中形成的丙烯酰胺比较稳定;但咖啡 除外,随着储存时间延长,丙烯酰胺含量 会降低。
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• “丙烯酰胺”从人类开始烹调或加热食品时就已经存在了, 但科学界和医学界只是在十几年才注意到该化合物存在于 富含碳水化合物的加工食品和家庭烘制、油炸或烤制的食 品中,但到目前为止,尚没有科学研究对“丙烯酰胺”的 危害有定论。 • 2002年4月瑞典国家食品管理局(NFA)和斯德哥尔摩大 学研究人员率先报道,在一些油炸和烧烤的淀粉类食品, 如炸薯条、炸土豆片、谷物、面包等中检出丙烯酰胺;之 后挪威、英国、瑞士和美国等国家也相继报道了类似结果。 由于丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性, 因此食品中丙烯酰胺的污染引起了国际社会和各国政府的 高度关注 。

气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺

气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺

周媛 新疆伊犁州食品药品检验所气相色谱-质谱法检测食品中的丙烯酰胺胺,通过涡旋方式混匀再加入35mL的水溶液和10mL的甲醇溶液,最后加入3mL的Carrez II 溶液和3mL的 Carrez I溶液。

经过1min的涡旋和10min的超声后再进行15min速率为1500r/min的离心。

对得到的溶液进行过滤,过滤到另一支离心管中,做好衍生化的准备。

将8g已经烘烤过的HBr加入到样品溶液中,并进行溶解,用当量的氢溴酸进行pH值的调节,将pH值控制在2~4之间,再将15mL的溴水加到里面进行涡旋混匀,然后再放置到温度为5℃的冰箱进行冷藏1h以上。

冷藏结束将离心管取出,将多余的溴用1.5mol/L的硫代硫酸钠去除,直到出现黄的完全消失的现象出现。

再将溶液转移到分液漏斗中,用55mL、15mL体积比为4:1的乙酸乙酯-正己烷混合溶液分两次进行液液的萃取对有机相进行和并,在45℃的状态下进行旋转蒸发到≈2mL,用氮吹仪进行吹干并在最后用1mL的正己烷进行定容,再过0.5μm的有机相滤膜,将0.15mL的三乙胺加入进去,再进行GC-MS的测定。

GC-MS仪器参数和测定条件(1)气相色谱部分。

弹性石英毛细管柱HP-17ms,35m×0.3mm i.d. ,0.25μm;温度:程序升温的初始温度是40℃,进行10℃/min 持续升温到130℃,再以20℃/min持续升温到270℃,恒定3min;进样器的温度要在250℃;还有接口的温度:280℃;不分流进样以及1μL的进样量;1mL/min的载气流速。

(2)质谱部分。

145℃的四极杆;240℃的离子源温度和70eV的电子量。

蛋白变性质的结果探讨含有较高蛋白质的面包和炸薯条,利用Carrez I和Carrez II对蛋白质的基质进行蛋白质的沉淀。

同一个阳性的面包样品,在没有加入使蛋白变性的溶剂得到的萃取离子流色谱中的待测组峰处出现了干扰现象,反之,在进行蛋白变性净化后的色谱中的待测峰处没有出现干扰现象,所以,蛋白质变性净化的功能可以有效的消除干扰。

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试样中丙烯酰胺的含量,按式(2)计算(计算结果需将空白值扣除) 式中: ----------(2)
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79Br和81Br的天然丰度比为1∶1,特征性很强。使得
m/z152、150、108与106均可作为SIM定量离子,根据测定 中干扰的不同,可分别选择其中一个或几个进行定量,同时 根据4个离子的丰度比进行定量。这样比单独依靠保留时 间定性的气相色谱分析可靠。
性能。因为丙烯酰胺的相对分子质量仅为71,在该质量数附近常用的毛细 管气相色谱柱柱流失产物的碎片离子很多,因此存在着严重的干扰现象, 而通过衍生化反应使丙烯酰胺加成了溴元素后,增加了相对分子质量,增 强了检测的特异性,较好地避免了柱流失物带来的干扰
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推荐使用仪器条件:
SIM: 选择性离子检测(Selected Ion Monitor),又 称单离子监测 (Single Ion Monitor) ,针对一 色谱柱:DB-5 石英毛细管柱( 30m × 0.25mm ×0.25μm ) 级质谱而言,即只扫一个离子。 对于已知 色谱柱温度(程序升温):65℃(1min)→15℃/min→280℃(15min) 的化合物,为了提高某个离子的灵敏度, 并排除其它离子的干扰,就可以只扫描一 进样口温度:280℃ 个离子。SIM技术使质谱仪将更多的时间用 离子源温度:230℃ 于检测选定质荷比离子的离子流,因而提 接口温度: 260℃ 高了分析灵敏度。 电离方式:EI 源,电离能量:70eV 测定方式:选择离子监测(SIM), 选择监测离子(m/z):106、108、150、152; 载气: 高纯氦气(99.999%),流速1.0ml/min 进样方式:不分流进样
GC-MS法测定食品中的丙烯酰胺含量
神经毒性 1994年,国际癌症研究机构(IARC)对其
致癌性进行了评价,将丙烯酰胺列为2类致癌
生物 物(2A),即人类可能致癌物
危害
遗传毒性
致癌性
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还原糖

游离天 冬酰胺
>120℃
美拉德反应

丙烯酰胺
目前国际上对食品中丙烯酰胺检测主要GC-MS法、LC-MS法为主,GC-MS 法检测 限为5~10μ g/kg,LC-MS法检测限为 20~50μ g/kg。相对而言,GC-MS法灵敏度 高、专一性好,但操作较烦琐;LC-MS法操作相对简便,但仪器设备要求更高,不 适合推广
气相色谱: 选择性高 灵敏度高 分离效能高 分析速度快 质谱:
定量分析:
1.外标法
以添加的丙烯酰胺量为横坐标,以定量离子(m/z150)的峰面积为纵坐 标,绘制标准曲线进行定量分析,其线性回归方程为:S=k*c+b(其中S 为峰面积,k为斜率,c为浓度,b为截距) 求 出 当 S=0时c的绝对值,即为试样测定液中丙烯酰胺的浓度
式中: X—— 样品中丙烯酸胺的含量,单位为毫克每千克(mg/kg) c —— 测定液中丙烯酞胺的浓度,单位为微克每毫升(pg/mL) V —— 测定液体积,单位为毫升(mL) R —— 稀释倍数; m——试样的质量,单位为克(g)
样品
提取
净化
衍生析柱净化 §将待测物过 0. 22 μm 有机膜以滤去杂质
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(1)衍生化产物2,3-二溴丙烯酰胺的极性要比丙烯酰胺的极性弱得多, 更适合GC分析,出峰较早; (2)2,3-二溴丙烯酰胺的相对分子质量比丙烯酰胺大得多,能改善质谱
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2.同位素内标法:13C标记的丙烯酰胺
丙烯酰胺和13C标记的丙烯酰胺的相对校正因子按照(1)进行计算 ---------------(1)
R一丙烯酰胺和其同位素内标的相对校正因子; An一丙烯酸胺标样的峰面积(峰高); A1一同位素内标(13C)的峰面积(峰高); cn—丙烯酸胺标样的浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml) c1—同位素内标(13C)的浓度,单位为纳克每毫升(ng/ml)
各丰度比与标准品相比最大相差≤20% ,即可确定样品中含有丙烯酰胺
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1.准确测定物质的分 子量 2.确定化合物的分子 式 3.根据碎片特征进行 化合物的结构分析
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高分离性
GC-MS
高鉴别性
预处理:
丙烯酰胺为极性水溶
性小分子化合物,易 溶于水、甲醇和乙酸 乙酯等极性溶剂
相对分子质量:71.09 分子式:CH2CHCONH3 熔点: 87.5℃ 沸点: 125℃
进样量:
1μl
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定性分析:
丙烯酰胺的溴化衍生物2,3-二溴丙烯酰胺在70eV的EI源下裂解,
主要产生两对含溴特征碎片离子:
m/z152与150([C3H5NO81Br]+与 [C3H5NO79Br]+) m/z108与106 ( [C2H381Br]+ 与 [C2H379Br]+) 采用选择监测离子扫描方式(SIM)监测在8.26 min附近有峰出现,选定 的主要特征定性离子碎片(m/z):150,152,106,108都出现,且各碎 片离子的相对丰度比为: 150 : 152=1 106 : 108=1 106 : 150=0.6 108 : 152=0.6
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