ICP-MS法测定水中锰的测量不确定度
ICP-MS法测定水中锰的测量不确定度
作者：李捷
来源：《城市建设理论研究》2014年第01期
摘要: 按照中华人民共和国国家计量技术规范 JJF 1059 -2012 测量不确定度评定与表示的要求, 通过电感耦合等离子体质谱法测定水中锰的实验, 展示了电感耦合等离子体质谱法测定水中锰实验中的不确定度评定的全过程, 得出了水样中锰的质量浓度, 为同类水中锰的检测提供了经验。
关键词: 不确定度, 电感耦合等离子体质谱法, 锰
中图分类号： O53 文献标识码： A
随着检测技术及检测仪器的不断进步,人们对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求。
据此, 一份完整的检测报告应包括对其不确定度分析。
本文根据JJF 1059 -2012测量不确定度评定与表示, 采用电感耦合等离子体质谱法对饮用水中锰的检测，进行了不确定度的分析。
1、实验部分
1．1 仪器和试剂
采用热电公司X series 2电感耦合等离子体质谱仪测定水中锰的浓度。
锰标准物质采用Absolute公司多元素金属混标。
Cu：标准值：10μg/mL，不确定度：+0.002μg/mL。
优级纯HNO3 ;
纯水用18MΩ超纯去离子水。
1.2测量原理
样品经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中, 样品从等离子体得到能量使待测元素去溶剂、原子化和离子化。
由能量转移过程产生的离子经过采样锥进入真空系统中,用四极或磁扇形质谱计依据质荷比进行分离。
经过质谱计的离子用电子倍增管计数, 所产生的信号由计算机处理。
1.3数学模型
其中, P ( Mn) 为样品中锰的质量浓度，ｕg/ L ; 为从标准曲线上查得样品中锰的质量浓度ｕg/ L ; V 1 为测定样品的体积, mL ;V为原测定样品的体积, mL 。
2、各输入量标准不确定度的评定
2．1A 类不确定度评定
1) 样品测量精度引起的不确定度分量。
测定锰试样10 次, 通过标准回归方程求得试样中锰的浓度,结果见表 1。
表1 锰的浓度计算结果
2) 电感耦合等离子体质谱仪灵敏度不确定度分量。
配制锰标准溶液 0.250ｕg/ L , 测量 1 0 次, 其结果见表 2 。
表2 测量结果
标准不确定度：
3) 标准曲线不确定度分量。
配制浓度为0. 100ｕg/ L, 0. 500ｕg/ L, 1.0ｕg/ L,5.00ｕg/ L和10. 0ｕg/ L的锰标准溶液系列, 调节仪器性能至工作状态, 分别注入空白溶液和锰标准溶液系列, 每个浓度测定3次, 结果见表3。
根据表3 中的溶液质量浓度和测定值, 设拟合标准回归方程为:
y= a+ bx 。
其中, b 为直线的斜率; a 为截距; y 为溶液的测定值; x 为溶液的质量浓度。
经过计算, 拟合标准回归方程:
y=0.997x+ 0.007726。
其中, b=0.997, a= 0. 007726,x=1.00。
实验数据用最小二乘法拟合标准曲线回归方程, 曲线上任何点和表征曲线拟合参数的标准不确定度及回归方程的标准差, 按贝塞尔公式计算:
=
=0.042
U3=Sy/x=0.042A
2. 2 B 类不确定度评定
1) 直接用多元素金属混合标准溶液( 10ppm )作为标准使用溶液
( 10ppb) , 标准溶液证书, 给出锰元素不确定度为0.002。
按
置信概率95%处理( k= 2) , 其标准不确定度为:
2) 锰标准溶液配制过程中使用容量瓶引起的不确定度分量。
在此试验过程中均使用 ( 100. 0 + 0.10) mL 容量瓶定容, 按矩形分布处
理( k= 3) , 则由此带来的标准不确定度为:
3) 锰标准溶液配制过程中使用移液器引起的不确定度分量。
试验过程中均使用移液器进行移液，共使用10-100ｕL、1-10ｕL两支移液器。
根据移液器标准不确定度：
S：检定树种容量允许误差 N：重复性
由此带来移液器标准不确定见表4
3、合成标准不确定度
=0.002
4、扩展不确定度 (k=2)
U= k u =2x0.02=0.04
5、测量结果及其不确定度的报告
测得水样中锰的质量浓度:（0.339+0.04ug/L）
结论: 通过本次试验可以得出,本次实验中不确定度涉及的有十个来源,整个试验过程的计算所涉及的步骤繁多,给实验者带来了大量的工作量。
但每一个因素对分析结果都有一定的影响,因此本文系统分析了整个试验过程中的每一个因素,使不确定度的结果更加可信,对完善检测方法,提高数据结果的准确性有着指导性意义。
参考文献:
[1] JJF 1059 2012, 国家技术监督局测量不确定度评定与表示[S] .
[2] 中华人民共和国卫生部. 生活饮用水卫生规范[S] .。
ICP-MS法测定薄荷中13种重金属及有害元素含量的不确定度评定
ICP-MS法测定薄荷中13种重金属及有害元素含量的不确定度评定作者：朱雪妍罗轶林燕翔来源：《中国民族民间医药·上半月》2021年第08期【摘要】目的：用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）对薄荷中铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、硒（Se）、钼（Mo）、镉（Cd）、钡（Ba）、镝（Dy）、铊（Tl）、铅（Pb）含量的不确定度评定。
方法：电感耦合等离子体质谱法测定其含量，并对测定方法流程分析，确定不确定度来源，计算合成不确定度。
结果：各元素的扩展不确定度分别为Cr 0.31mg/kg、Mn 4.8 mg/kg、Co 0.052 mg/kg、Ni 0.14 mg/kg、Cu 1.16mg/kg、As 0.14 mg/kg、Se 0.028 mg/kg、Mo 0.024 mg/kg、Cd 0.0076 mg/kg、Ba 0.97 mg/kg、Dy 0.018 mg/kg、Tl 0.0038 mg/kg、Pb 0.35 mg/kg。
结论：该方法用于ICP-MS测定薄荷中13种元素的含量并评价其不确定度，提供了重金属及有害物质的不确定度的重要参考。
【关键词】电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）;薄荷;重金属及有害元素;不确定度【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2021）15-0049-10Abstract：Objective To established an uncertainty analysis method for the determination of Cr，Mn，Co， Ni， Cu， As， Se， Mo， Cd， Ba， Dy， Tl， Pb in Menthae haplocalycis herba by ICP-MS.Methods To determine the contents by ICP-MS， Analyzed the determination process，identify the source of uncertainty and calculated the combined uncertainty. Results The expanded uncertainty of the test by ICP-MS were 0.31mg/kg for Cr， 4.8 mg/kg for Mn， 0.052 mg/kg for Co、0.14 mg/kg for Ni， 1.16 mg/kg for Cu， 0.14 mg/kg for As， 0.028 mg/kg for Se， 0.024mg/kg for Mo， 0.0076 mg/kg for Cd， 0.97 mg/kg for Ba， 0.018 mg/kg for Dy， 0.0038 mg/kg for Tl， 0.35 mg/kg for Pb. Conclusion This method applicable for content and the uncertainty evaluation of 13 elemets in the Menthae haplocalycis herba. It provides an important reference for the uncertainty evaluation for the heavy mental determination in Menthae haplocalycis herba.Keywords：ICP-MS，;Menthae haplocalycis Herba;Heavy Metal;Uncertainty薄荷为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的干燥地上部分，其主要成分为挥发油等。
电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锰含量的不确定度评定
2021.07科学技术创新电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锰含量的不确定度评定刘经天刘志江（盘锦检验检测中心，辽宁盘锦124000）近年来，锰污染对于饮用水源的危害是在我国很多地区都存在的问题，人体对过量的锰长期低剂量的吸收，会引起慢性中毒，可出现震颤性麻痹，严重危害人的神经系统。
本文依据JJF1059.1:2012《测量不确定度评定与表示》，建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定水中锰不确定度的评定方法，分析检测过程中的不确定因素，并对水中锰的不确定度进行评定。
1试验部分1.1锰的检测方法依据GB/T5750.6－2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》标准中3.5电感耦合等离子体发射光谱法。
1.2仪器设备和试剂Optima-8000铂金埃尔默-电感耦合等离子体发射光谱仪；中国计量科学研究院生产锰标液；环保级硝酸；所有玻璃量器均为A级；实验用水为超纯水。
1.3方法概要1.3.1取样：可取样直接用于测定，超出曲线范围的可稀释后测定。
1.3.2制备锰的校准曲线：将锰标准溶液稀释成不同浓度系列标液。
1.3.3建立校准曲线：将锰标液依次吸入仪器，进行测定，用质量浓度ρ和强度值建立校准曲线A=bρ+a。
1.3.4仪器用1.0％的硝酸调零，吸入试样，依次得到平均强度值、锰质量浓度ρ。
2不确定度的识别、分析和量化不确定度分量的组成因素：标准使用液的配置、标准系列的稀释、样品检测的重复性、校准曲线拟合以及仪器引入的不确定度。
2.1样品检测的重复性重复测定样品共六次，数值如下：0.492mg/L，0.485mg/L，0.492mg/L，0.488mg/L，0.493mg/L，0.490mg/ L。
取测定值的平均值0.49mg/L作为测量结果。
标准偏差s为0.0030mg/L，则标准不确定度u A=s÷6√=0.00122mg/L，相对标准不确定度u Arel=0.00122mg/L÷0.49mg/L×100%=0.25%2.2标准使用液及标准系列稀释引入的不确定度分量2.2.1锰标准溶液（1000mg/L）的不确定度：标准证书上给出相对标准不确定度为0.7%，（k=2）。
ICP—MS法同时测定地表水中20种金属元素
ICP—MS法同时测定地表水中20种金属元素作者：袁文宇来源：《科学与财富》2018年第09期摘要：ICP-MS（电感耦合等离子体质谱法）是一种常见的物质检测技术，可以用于检测出水中20中痕量金属元素。
本文主要6Li、45Sc、72Ge、115In为内标校正系统，采用ICP-MS法同时对地表水中的20中金属元素进行了测定。
实验结果表明，在0μg/L-100.0μg/L范围内，各金属元素有着良好的线性，方法检出限范围为0.001μg/L-0.148μg/L，样品测定结果都在保证值范围内，实验测定的相对偏差范围为0.6%-4.1%，实际水样的加标回收率范围为90.6%-105.9%。
关键词：ICP-MS、地表水、金属元素、痕量分析1. 引言近年来，随着工业污染的加剧，在水中检测出了很多重金属元素，这使得水污染问题更加严重。
在环境分析中，水污染治理尤为重要。
水质监测是环境分析的重要工作，水中含有的铍、硼、钛、钒、钴、镍、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铊、铅等元素具有一定毒性，极低含量就会对人体造成很大的伤害。
因此，加强对地表水中这些痕量金属元素的检测对保障水资源质量有着重要的意义。
对金属元素的检测，现有检测技术有很多种，包括分光光度法、原子吸收和原子荧光法等，但这些方法检出限水平不高，操作繁杂，只能逐个检测单一的元素。
电感耦合等离子体质谱法，是用于痕量金属元素检测一种重要技术，采用电感耦合等离子源，利用质谱计对无机元素进行检测。
该方法具有检出限低、分析速度快、干扰因素少和灵敏度高的特点，能同时对多种元素进行测定。
因此，ICP-MS被广泛应用于材料、食品安全、地质、医药和环境分析等领域。
本文主要利用ICP-MS法，同时测定了水中的铍、硼、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锑、钡、铊、铅等20中金属元素。
2. 实验部分2.1 实验仪器及材料主要仪器：Agilent 7700x ICP-MS仪（美国安捷伦公司）、高纯氩气、氦气100ml容量瓶、Milli-Q超纯水仪、移液枪、容量瓶。
ICP-MS法测定水中锰的测量不确定度
ICP-MS法测定水中锰的测量不确定度摘要: 按照中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059 -2012 测量不确定度评定与表示的要求, 通过电感耦合等离子体质谱法测定水中锰的实验, 展示了电感耦合等离子体质谱法测定水中锰实验中的不确定度评定的全过程, 得出了水样中锰的质量浓度, 为同类水中锰的检测提供了经验。
关键词: 不确定度, 电感耦合等离子体质谱法, 锰随着检测技术及检测仪器的不断进步,人们对检验数据的准确性和可靠性提出了更高的要求。
据此, 一份完整的检测报告应包括对其不确定度分析。
本文根据JJF 1059 -2012测量不确定度评定与表示, 采用电感耦合等离子体质谱法对饮用水中锰的检测，进行了不确定度的分析。
1、实验部分1．1 仪器和试剂采用热电公司X series 2电感耦合等离子体质谱仪测定水中锰的浓度。
锰标准物质采用Absolute公司多元素金属混标。
Cu：标准值：10μg/mL，不确定度：+0.002μg/mL。
优级纯HNO3 ;纯水用18MΩ超纯去离子水。
1.2测量原理样品经过气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中, 样品从等离子体得到能量使待测元素去溶剂、原子化和离子化。
由能量转移过程产生的离子经过采样锥进入真空系统中,用四极或磁扇形质谱计依据质荷比进行分离。
经过质谱计的离子用电子倍增管计数, 所产生的信号由计算机处理。
1.3数学模型其中, P ( Mn) 为样品中锰的质量浓度，ｕg/ L ; 为从标准曲线上查得样品中锰的质量浓度ｕg/ L ; V 1 为测定样品的体积, mL ;V为原测定样品的体积, mL 。
2、各输入量标准不确定度的评定2．1A 类不确定度评定1) 样品测量精度引起的不确定度分量。
测定锰试样10 次, 通过标准回归方程求得试样中锰的浓度,结果见表1。
表1 锰的浓度计算结果2) 电感耦合等离子体质谱仪灵敏度不确定度分量。
配制锰标准溶液0.250ｕg/ L , 测量 1 0 次, 其结果见表 2 。
ICP-AES测定食品接触用不锈钢中Mn迁移量的不确定度评定
Abstract: The contents of migrated Mn element in stainless steel intended to come into contact with foodstuffs were determined by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry (ICP-AES).The uncertainty sources in process of measurement are analyzed. The component standard uncertainty, combined uncertainty and expanded standard uncertainty are calculated. The results showed that the leading reason influencing the determination uncertainty was caused by the uncertainty of the calibration curve.Key words: uncertainty; determination the migration of Mn element; stainless steel intended to come into contact with foodstuffs; ICP-AES闻诚，倪永标，诸葛海涛，费淞（江苏省产品质量监督检验研究院，南京 21007）ICP-AES 测定食品接触用不锈钢中Mn 迁移量的不确定度评定Evaluation of Uncertainty for Determination the Migration of Mn Element in Stainless Steel Intended to Come into Contactwith Foodstuffs by ICP-AESWEN Cheng, NI Yong-biao, ZHUGE Hai-tao, FEI Song摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定食品接触用不锈钢中锰的迁移量，分析了该方法测定过程中的不确定度来源，并计算了各标准不确定度分量，以及合成不确定度和扩展不确定度。
ICP-MS不确定度评定
20.19
35.97
46.68
71.75
19.84
35.95
45.98
71.55
19.88
36.55
45.56
71.44
19.44
36.64
45.45
72.14
19.04
36.36
45.21
72.43
18.90
35.93
45.24
72.04
5.00
5.00
5.00
5.00
0.51
0.32
Version：2.0
↓
Put sample into water bath, at （37±2）℃shaking for 1h, shaking frequency （60±2）times/min, and stand for 1h.将样品放进恒温水浴锅，在（37±2）℃下 振荡1h,振荡频率（60±2）次/min,静止1h.
Samples (spike or CRM) of several levels over extended periold of time were used to determine the precision.The result is as blow. 制备多个浓度加标样品/标准品进行重复性测试。
4.1 Math model 不确定度模型
C Cread V D m
C is the content of certain elements before adjustment, mg/kg 调整前元素含量，mg/kg Cread is the concentration of heavy metal in sample solution, mg/l样品溶液中重金属元素 的浓度，mg/l V is the volume of HCl added into test specimen, ml加入到测试样品中的HCl的体积，ml D is dilution factor 稀释因子 m is the mass of test specimen, g测试样品的质量，g
ICP-OES法测定水中5种金属元素含量的不确定度评定
ICP-OES法测定水中5种金属元素含量的不确定度评定苟智【期刊名称】《内江科技》【年(卷),期】2013(034)009【总页数】3页(P95-96,158)【作者】苟智【作者单位】江苏石油勘探局技术监督处【正文语种】中文运用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES法），依据JJF1059－1999《测量不确定度评定与表示》，对地下水中的5种金属元素的含量进行不确定度测定。
通过建立数学模型，分析不确定度的来源，对地下水中5种金属元素进行测定，来计算待测量元素在一定浓度范围内的不确定度。
得出不确定度结论后，可以掌握ICP-OES法测定地下水中5种金属元素含量结果的准确性，保障检测工作的质量。
测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，是与测量结果相关联的一个重要的特性指标。
电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）技术具有分析线性范围宽、多元素同时测定、分析速度快、化学干扰少、精密度好、温度高等优点，我国2006版《生活饮用水标准检验方法》将ICP法推荐为元素分析的方法。
运用ICP-OES法测定水中铜、铅、锌、镉、铬的含量，对测量元素在一定浓度范围内的不确定度进行分析，找出影响不确定度的因素，对不确定度进行评估，给出扩展不确定度，如实反映测量的置信度和准确性。
一、材料与方法（一）仪器与试剂。
Optima DV 7000 ICP-OES（美国PE公司）。
元素混标（批号：200927 环境保护部标准样品研究所）。
优级纯硝酸（批号：110516 国药集团化学试剂有限公司）。
（二）实验方法。
在设定好仪器参数的条件下，根据GB/T5750．6－2006《生活饮用水标准检验方法》，绘制出工作曲线，测定生活饮用水（地下水）中的铜、铅、锌、镉、铬含量。
ICP-OES工作条件为：RF功率 1300W，雾化器载气流量0.8L/min，辅助气体流量0.2L/min；进样系统：双通道雾室，十字交叉型雾化器等。
ICP-MS同时测定水中Mn等元素
ICP-MS同时测定水中Mn等元素
况云所;贾双琳;陈菊
【期刊名称】《中国锰业》
【年(卷),期】2010(028)003
【摘要】建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定矿泉水、饮用水和地下水中Mn、Ag、Al、As、Ba、Bi等51种元素的方法,以Sc、Rh和Ir为内标校正了基体效应,采用干扰校正方程对Al、As、B、Fe、Sr和Zn在ICP-MS分析中的质谱干扰进行了校正.在最优的实验条件下,各元素的检出限介于0.001～10μg/L 之间,RSD<5.5%(n=11),通过模拟水样的测定,验证了本方法的准确度.
【总页数】2页(P49-50)
【作者】况云所;贾双琳;陈菊
【作者单位】贵州省地质矿产中心实验室,贵州,贵阳,550018;贵州省地质矿产中心实验室,贵州,贵阳,550018;贵州省地质矿产中心实验室,贵州,贵阳,550018
【正文语种】中文
【中图分类】O611
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ICP-MS 测定水中16 种元素
ICP-MS 测定水中16 种元素摘要：建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中16 种元素的方法。
以Sc、Ge、In、Bi做内标，采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定水中16元素，即钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷。
对检出限、线性范围、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。
测定结果表明，该方法的线性范围宽，线性相关系数均大于0.999。
测定16种元素的相对标准偏差均低于5.0%。
各元素的加标回收率均在87.6%~119.0%。
测定GSBZ-5009-88, GSB07-1375-2001, GSBZ 50019-90的标准参考物，测定值均在标准范围内。
实验结果表明：该方法简单、快速、灵敏、准确，适用于饮用水、水源水中16种元素的同时测定。
关键词：电感耦合等离子质谱；饮用水；元素与传统无机分析技术相比,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 技术因其具有最低的检出限,最宽的动态线性范围,干扰少,分析精密度高,分析速度快以及检测模式灵活多样等特点，广泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材料分析等领域[1] 。
本研究采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 测定生活水、井水中的16 种元素,采用标准工作曲线,在线内标校正和干扰方程校正,无需稀释,一次进样,可同时快速准确灵敏地测定水中的多种元素。
方法的线性范围、检出限、精密度、加标回收率以及标准参考物测定均取得良好的结果。
1. 实验部分1.1 仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪。
超纯水：电阻率18.2M Ω/cm；硝酸（C20=1.42g/mL）；混合标准储备液：钾、钠、钙、镁、铁（C=1.0g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=0.01g/L）；混合标准使用液：钾、钠、钙、镁、铁（C=0.1g/L），锰、铜、锌、铬、铅、镉、钡、钼、镍、铝、砷（C=1.0mg/L）；质谱调谐液：Li、Y、Ce、Tl、Co（C=10μg/L）；内标溶液：Sc、Ge、Y、In、Tb、Bi（C=0.01g/L），使用前用1%的HNO3 稀释为C=1μg/L。
icp-oes测定镍合金中锰含量测量不确定度评定
M 管理及其他 anagement and other
ICP-OES 测定镍合金中锰含量测量不确定度评定
姜 辰，霍 艳，李延珍，史丹丹
（航鑫材料科技有限公司，山东 烟台 265713）
摘 要 ：在给出金属精矿中锰元素含量的测试结果时，须同时给出测试结果的不确定度值，但目前不确定度的评价标准尚未纳
207
M 管理及其他 anagement and other
3.4 曲线拟合 系列标准溶液中锰元素强度值 ：标液空白发射光谱强度为
695.3，703.0，667.3 ；标 液 0.50mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 47565.9， 47298.0，47677.7 ； 标 液 1.0mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 88145.1， 88928.9，90393.4 ；标 液 2.5mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 201404.5， 193587.5，209709.0 ；标 液 5.0mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 395151.7， 365779.6，364165.4 ；标 液 10.0mg/L 发 射 光 谱 强 度 为 754128.3， 727156.6，781584.3。拟 合 的 校 准 曲 线 方 程 为 I=74450ρ+8251.2， r=0.9997。
。试样称量引入的标准不确
相对标准不确定度为 ： urel(m)=0.41/100=4.1×10-3