实验十五 碳酸钡粉体白度测试实验
粉末鉴别实验报告
一、实验目的通过对不同粉末的物理性质和化学性质的观察和分析，掌握粉末鉴别的实验方法，提高实验技能。
二、实验原理粉末的鉴别主要依据其物理性质和化学性质的不同，通过观察、实验等方法，找出不同粉末的特点，从而进行区分。
三、实验材料1. 样品：生石灰、熟石灰、碳酸钙、氯化钠、硫酸铜、碳酸钙、氯化镁、氢氧化钡、氢氧化镁、氢氧化钾、铁粉、木炭粉、大黄、黄连、黄柏、甘草、黄芩等。
2. 试剂：水、盐酸、氢氧化钠、硫酸、硫酸铜溶液、稀HCl、氢氧化钠溶液、四氯化碳等。
3. 仪器：试管、烧杯、滴管、磁铁、酒精灯、显微镜等。
四、实验步骤1. 生石灰、熟石灰、碳酸钙的鉴别（1）分别取少量生石灰、熟石灰、碳酸钙粉末于试管中，加入适量水，观察现象。
（2）搅拌后静置，观察现象。
（3）向沉淀中加入适量盐酸，观察现象。
2. 氯化钠、硫酸铜、碳酸钙的鉴别（1）分别取少量氯化钠、硫酸铜、碳酸钙粉末于试管中，加入足量水，观察现象。
（2）向溶液中滴加氢氧化钠溶液，观察现象。
3. 氢氧化钡、氢氧化镁、氢氧化钾的鉴别（1）分别取少量氢氧化钡、氢氧化镁、氢氧化钾粉末于试管中，加入适量水，观察现象。
（2）向溶液中滴加硫酸或硫酸盐溶液，观察现象。
4. 铁粉、木炭粉的鉴别（1）用磁铁分别吸附铁粉和木炭粉，观察现象。
（2）取少量铁粉和木炭粉于试管中，分别加入稀HCl，观察现象。
（3）取两支装有CuSO4溶液的试管，分别放入铁粉和木炭粉，观察现象。
（4）用火点燃铁粉和木炭粉，观察现象。
5. 大黄、黄连、黄柏、甘草、黄芩的鉴别（1）取大黄、黄连、黄柏、甘草、黄芩粉末，分别进行显微观察，比较其形状、颜色、纹理等特征。
（2）取少量粉末，加入适量水，观察溶解度。
（3）取少量粉末，加入适量稀盐酸，观察反应现象。
五、实验结果与分析1. 生石灰与水反应剧烈，放出大量热量；熟石灰微溶于水；碳酸钙不溶于水，与盐酸反应产生气泡。
2. 氯化钠溶于水，溶液无色；硫酸铜溶于水，溶液呈蓝色；碳酸钙不溶于水。
实验一固相法（solid-phasemethod）合成粉体
实验一固相法（solid-phase method）合成粉体粉体（powder）是大量固体粒子的集合系，是在物质本质结构不发生改变的情况下，分散或细化而得到的固态颗粒，但具有与固体不尽相同的性质。
粉体的特性，诸如颗粒度、颗粒形状、粒度分布、比表面积、团聚状态、吸附性质等对技术陶瓷的烧结性及显微结构有着决定性的影响，从而影响技术陶瓷的性能。
因此，制备质量优良的粉体是获得性能优越的技术陶瓷制品的重要基础。
固相法是制备技术陶瓷粉体的重要方法之一，主要通过固相反应得到粉体。
固相法制备粉体技术在技术陶瓷粉体的工业生产中，应用非常广泛。
固相法制备的粉体颗粒一般为几个微米~数十微米之间。
下面以BaTiO3粉体的制备为例，介绍固相法制备粉体的工艺过程。
一．原料碳酸钡（BaCO3) ，分析纯：二氧化钛（TiO2），分析纯。
二．仪器和设备氧化铝坩埚，烧杯，球磨机，高温炉（硅碳棒作发热体，Tmax = 1350 ℃，Pt-Rh-Pt热电偶测温）, 干噪箱，电子天平。
三．实验步骤1 ．配料计算预制备20 克BaTiO3粉体，计算所需要的BaCO3和TiO2用量。
其中，Ba /Ti （摩尔比）= l : 1 。
2 ．称料在电子天平上分别称取所需要的BaCO3和TiO2，精确到0.01 克，放入烧杯中备用。
3 ．混料采用湿式球磨混合的方法，将BaCO3和TiO2粉末原料进行充分混合。
球磨过程中，应采用玛瑙球，盛料容器应选用玻璃质或塑料质，避免使用铁质容器，以免铁质等受主杂质的混入，对BaTiO3陶瓷的电学性能产生不利影响。
料：球：水（质量比）=1 : l.5 : 2 ，球磨时间为20 -24 小时。
所用的水选用蒸馏水。
4 ，干燥将经球磨混合的原料放入烧杯中，然后在干燥箱中进行干燥处理：T=105℃，t = 12h 。
5 ．焙烧将干混合料放入坩埚中，然后移入高温炉中进行熔烧。
焙烧的温度和时间为：T =1100-1150 ℃，t =2-4h，从而得到BaTiO3粉体。
白色粉末推断题
白色粉末推断题1.有一包白色粉末，可能含有碳酸钙，碳酸钠，硫酸钠，硫酸铜，硝酸钠中的一种或几种，某学生为了确定其组成，作如下试验，请根据俄实验现象判断（1）在试管中加入少量粉末，注入足量的蒸馏水充分振荡溶液无色透明（2）取少量上述溶液滴入盐酸，有气泡产生（3）另取（1）中少量溶液滴入氯化钡溶液，有白色沉淀产生（4）在(3)中滴加稀硝酸沉淀部分溶解，并有气泡产生该白色粉末一定含有_______________ 可能含有_____________ 一定没有___________2.有一包白色粉末，其中可能含有硝酸钡Ba(NO3)2、氯化钙（CaCl2）、碳酸钾(K2CO3),现做以下实验：（1）将部份粉末加入水中，振荡，有白色沉淀生成；（2）向（1）的悬浊液中加入过量稀硝酸，白色沉淀消失，并有气泡产生；（3）另取少量（2）的溶液滴入硝酸银(AgNO3)溶液，有白色沉淀生成。
根据上述实验现象，判断原白色粉末中肯定含有什么物质，可能含有什么物质，写出有关反应化学方程式。
3.有一包白色粉末可能是熟石灰、碳酸钙、纯碱、氯化钡、硫酸钠等5种物质中的一种或几种。
取该白色粉末0.5克，放入10克水中完全溶解，溶液无色透明。
滴加盐酸有无色气体放出。
根据以上现象判断该白色粉末中肯定存在的物质是 ______________不可能存在的物质是 ____________________不一定存在的物质是____________________4.有一包白色粉末，可能由碳酸钡、碳酸钠、硫酸钠、硫酸铜和氯化钡中的一种或几种组成。
为了确定它的组成，某化学小组同学进行了如下探究活动：提出假设：白色粉末由上述五种物质组成。
实验探究：步骤1：取少量白色粉末，加足量水溶解后过滤，得到白色沉淀和无色滤液。
步骤2：取少量由步骤1得到的白色沉淀，加入足量稀硝酸后，部分沉淀溶解，并有无色气体产生。
获得结论：（1）原白色粉末中一定没有_____________（写化学式），说明假设不成立；（2）步骤1得到的沉淀是_____________（写化学式）；（3）白色粉末的组成可能是（写化学式）：________________________________________________________________________。
碳酸钡粒子的形貌控制研究
・
６ ３・
曹
怡等 ： 碳 酸钡 粒子 的形 貌控制 研究
第 １ １ 期
（ ３ ）添加 晶形 控制剂 Ｎ Ｈ Ｃ Ｉ ， 得 到竹 叶状 、 絮状 、 条状 的碳 酸钡 粒子 ， 粒 度 不均 匀 ， 分 散性 不 好 ． 添加． 晶 形 控制剂 Ｎ Ｈ Ｃ １ ： 不能对 碳酸 钡粒 子 的粒 度 与形貌进 行有 效 的调控 ． （ ４ ） 添 加不 同 的晶型控 制剂 均可 以得到 正交 相 的碳 酸钡 晶体 ．
１ 引言
碳 酸钡是 基本 的化工 原料 之一 ， 广泛 用 于磁 性 材 料 、 光 学 玻璃 、 彩 电显 像 管 玻 壳 、 陶瓷、 涂料 、 橡胶 、 铁 氧体等 领域 … ． 随着科 学技 术 的发 展 ， 不 同 的使 用领 域 对 于碳 酸 钡 材料 的晶体 形 状 要 求差 别 较 大 ， 如 柱 状 碳 酸钡分 散性 好 ， 聚集现 象少 ， 很 少 出现过 度烧结 现 象 ， 多用 于一 般工 业行 业 ； 球状 碳 酸钡 多 用 于 Ｐ Ｔ Ｃ热 敏 电阻元 件 的生 产 ， 可使 电容器 具 有 高 的介 电 常数 和 温度 特 性 ， 从 而使 其 具 有 小 型 化 、 高频率 、 大 容 量 等 特 点； 针状 超细碳 酸 钡用 于微 电子工 业及 塑料 、 橡胶 、 涂料 等填 料 等 Ｊ ． 因此 ， 形貌 与 尺寸 可控 、 分 布均匀 的超 细粉体 成为碳 酸钡 制备 的研究 热点 ． 现 已合成 的碳 酸钡 粒子有 线状 、 柱状 、 球状 、 片状 、 哑铃 状 、 絮状 、 卵状 等 Ｊ ， 但 粒 径很 大 ， 在 几个 微 米 甚 至几 十个微 米左 右 ， 其 中柱状 、 球 状碳 酸 钡粒 子 较 为少 见 ． 本 文 采 用共 沉 淀 法 通 过 添加 不 同的 晶形 控 制 剂研究 了不 同含量 的 晶型控制 剂对 碳酸钡 粒子 形貌 的影 响．
超细碳酸钡粒子的合成
V ol 133N o 15#38#化工新型材料N EW CHEM ICA L M A T ERIA LS 第33卷第5期2005年5月基金项目:四川省科技厅资助项目作者简介:刘树信(1978-),男,在读硕士研究生。
研究方向为无机纳米材料和功能材料的制备,已发表论文2篇。
超细碳酸钡粒子的合成王海滨 刘树信 霍冀川 杨定明 雷永林 贾 娜(西南科技大学材料科学与工程学院,绵阳621010)摘 要 采用共沉淀法合成了碳酸钡粒子。
通过添加合适的晶形控制剂,合成了球状和哑铃状的碳酸钡粉体,利用扫描电子显微镜(SEM )和X 射线衍射仪(XRD)进行了表征,并对不同晶形碳酸钡的形成机理进行了初步的探讨。
关键词 碳酸钡,晶形控制,合成,机理S ynthesis of ultrafine barium carbonate particlesWang H aibin Liu Shux in H uo Jichuan Yang Ding ming Lei Yonglin Jia Na(Institute of M aterials Science and Engineering,Southw est University of Science and T echno logy ,M ianyang 621010)Abstract Bar ium car bo nat e w as prepared by using co mmon pr ecipitatio n metho d.T hroug h adding r ight cr ystalco nt rolling addit ives,Barium carbonate w ith sphere and dumbbell wer e synthesized.T he par ticles wer e character ized by SEM and XRD,and the sy nt hesing mechanism of Barium carbonate w ith sphere w as discussed 1Key words bar ium carbonate,cr ystal contr olling ,synthesis,mechanism碳酸钡在电子、仪表、冶金工业有着极其广泛的用途,特别是在陶瓷、涂料行业中应用相当广泛,用作光学玻璃的辅助材料深受人们重视[1]。
化学试剂碳酸钡
称取２ 样品， ｇ 置于广口 瓶中（ 见图１， ０ 水， ）加３ ｍ Ｌ 将瓶盖紧， 从分液漏斗中 滴加５ 酸（ ｍ Ｌ乙 冰醋 酸）滴加时间应大于 １ ｍｎ待瓶中溶液不再发生气体时， 。 ０ ， ｉ 取下乙酸铅试纸。 试纸所呈棕色不得深于标
准。
标准的制备是取 １ 样品及含下列数量的 ９ 硫化物标准溶液： 分析纯······一。０１ Ｓ ，··· ·， ．０ ｍ ； · 。· ， ｇ 化学纯·．．．．．．００５ Ｓ ．．．．．．．． ｍ ， ．．．．．．． ０ ｇ
３ 性状
本试剂为白色粉末， 不溶于水及醇， 溶于酸。
４ 规格
国家质量技术监督局１９ 一９ １ 批准 ９９ ０ 一６
２０ 一 ６ ０ 实施 ００ ０ 一 １
Ｇ ／ ６４ ９９ Ｂ Ｔ －１９ ５
表 １ 碳酸钡的规格
名 称 分析纯
） ９ ． ９０
化学纯
） ９ ． ８５
含量（ Ｏ ） ＢＣ ，，
５７ 总氮量 ．
取 ４ ｍ ｌ试验溶液（． ）稀释至 １０ （ ３， ５ ４ｍ Ｌ后， Ｇ ／ ６９ 按 Ｂ Ｔ 的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标 ０ 准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取 ２ 盐酸溶液（ ％） ｍ Ｌ ２ 及含下列数量的氮标准溶液 ０
· · ． ． ２ 分析纯· … · · · ． ．０ ０ ｍｇＮ； · · · · ． ． ． 化学纯 · ． ． ． ． ．０ ０ ｍｇ · ． ． ．． ． ． … ． ． ． ． ． ５ Ｎ
本标准是在Ｇ ／ ６４ ９７化学试剂 碳酸钡》 ＢＴ －１７《 ５ 的基础上修订的， 与前版本相比， 放宽了化学纯
含量指标， 用钙、 银二项代替原标准的钙及银一项， 银分别用火焰原子吸收光谱法测定。 钙、 本标准自 实施之日 同时代替Ｇ ／ ６４ ９７ 起， ＢＴ －１７， ５ 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草。 本标准主要起草人： 韩宝英。 本标准于 ９５ １６ 年首次制定，９７ １７ 年进行修订
球形碳酸钡粉体的制备及生产实践
关键词：球形碳酸钡；工 艺条件； 操作 单元． 中图分类号： Ｑ１ ７１３ Ｔ ２． 文献标识码： Ａ
碳酸钡粉体由于具有介电系数大、 电阻大、 电压强等特殊物化性质， 抗 是重要的微 电子工业原料， 主要用于
制造 电子陶瓷、定温发热体 、蓄电池等多种电子元器件： 同时在彩电显像管玻壳和磁性材料 、搪瓷、橡胶 、抛
压 、电阻率及温度系数 的测试．
产 品分析使用的仪器 ： 原子吸收分光光度计（ｏ ｒ Ａｓｒ ｓ 美国热 电公司 ）Ｊ Ｄ ． ０ ｓｌ Ａ ｉ ， ａ ｅｅ ；Ｅ Ｌ５ ０电子扫描 电镜 （ ９ 日 本 日 电子株式会社）Ｒ Ｘ一１Ｘ射线衍射仪（ 本理学公司 ）儿 一１６ 型激光粒度测试仪（ 丰 ；Ａ ０ 日 ； １６ 成都精新） Ｙ ． ； Ｄ３ Ｚ
收稿 日期 ：２ ０ ．１ ０ ０ ７ １． ３
作者简介 ：张嫦（ ６－ 女， １ ０） ９ ， 西南民族大学化学 与环境保护工程学院副教授
维普资讯
１８ ３
西南民族 大学学报 ・ 自然科学版
第 ３ 卷 ４
型 电子式压缩试验仪．
２ 结果与讨论
对碳酸钡粉体理化性能影响最大的杂质主要来 自 工业 Ｂ Ｃ２ Ｈ Ｏ 其中 Ｆ ¨的含量主要影响电子元件的耐 ａ Ｉ２ ２ ， － ｅ 冲击电压， 实验证明， 当碳酸钡中Ｆｎ的含量从 ０ ０％下降到 ０ ０％以下时， ｅ ．５ ０ ．１ ０ 以此制备的 Ｐ Ｃ元件的耐冲击 电 Ｔ 压从 １０ ０Ｖ提高到 ８ ０ ； ｃ 和 ｓ２主要影响元件 的介 电特性［ 生产 中选择 Ｆ 、Ｃ ＂和 ｓ２含量较低的 ０Ｖ 而 ｒ ２ １ ． ｅ ａ ｒ Ｂ Ｃ２ Ｈ Ｏ原料，目 ａ Ｉ２ ２ － ． 避免生产设备的材质及生产过程带入 Ｆ ¨． ｅ 原料溶液净化时， 采用结构简单 、 小体积的澄清 型管式过滤机对 Ｂ Ｃ２ Ｈ Ｏ溶液进行精细过滤， ａ Ｉ２ ２ ． 可除去氯化钡中由于 Ｃ ２ Ｏ 的影响而产生的高分散微量 Ｂ Ｃ ３ ａＯ ，
实验一固相法合成钛酸钡粉体
实验一固相法合成钛酸钡粉体
一、实验目的：通过钛酸钡的固相合成，掌握固相法合成陶瓷粉体的
一般原理与实验方法。
、实验原理：化学反应方程式BaCO3+TiO2二BaTiO3+CO2f 三、实验方法:
a)工艺流程
3h
GhjlOOtfC
--------- 3h
固相反应法制备钛酸钡工艺流程
b)原料
碳酸钡BaCO3，化学纯
二氧化钛TiO2，化学纯
去离子水出0
c)实验步骤
(1)取等摩尔的TiO2和BaCO3粉体混合均匀，TiO?粉末10g、BaCO3 粉末
24.62g,加入球磨罐。
加入水量约40克水，球磨2h (每隔0.5h 反转一
次)。
(2)用筛子将浆料同磨球分离，用洗瓶将浆料冲洗到托盘中。
(3)将装好浆料的托盘，放入烘箱中干燥，烘箱温度调整在110C
4）秤取15g 粉末，用研钵磨碎，装入坩埚内，放入电炉内进行预烧，温度1000C，保温时间6h。
（5）电炉冷却后，待炉温低于150C，方可取出样品。
用研钵研磨分散，装入样品袋中。
四、实验报告的要求
（ 1 ）简述固相法合成钛酸钡粉末的原理和过程。
（2）每位学生必须亲自操作，整理完整的实验数据，并将自己合成的粉末选择一种方法（XRD 、SEM 或光学显微镜）进行分析或观察，写出实验报告。
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实验十五碳酸钡粉体白度测试实验
一、实验目的
了解粉末材料白度的测定方法
二、实验原理
一般当物体表面对可见光谱内所有波长的反射比都在80%以上时，可认为该物体表面为白色。
白色位于色空间中相当狭窄的范围内，它们与其他颜色一样，可以用三维量（即光反射比Y、纯度C、主波长λ）来表示。
但人们却习惯将不同白度物体按一维量白度（W）排序来定量评价其白色程度，而把理想白色（如高纯度硫酸钡，其白度值为100%）作为参比标准。
无论是目视评定白度，还是用仪器评定白度，都必须建立在公认的“标准”基础上。
所以，所谓白度是指距离理想白色的程度。
白度仪属于光电积分型测色仪器，光电测色仪是仿照人眼红、绿、蓝三个基本颜色色觉的原理而制成的。
其测试满足卢瑟条件，利用光电转换原理，通过颜色传感器采集信号，并对信号处理，最后显示出相应的白度值。
GQS-102白度仪主要由光源、探测器、信号转换、信号控制和处理、电源电路，以及液晶显示等部分组成。
三、仪器与试剂
1.仪器：ZBD白度仪
2.试剂：碳酸钡粉体（学生自制）
四、实验步骤
1、开机预热20分钟。
2、按下仪器的样品座，将校零黑筒放入，轻轻地将样品座上升至测量口，等显示值稳定后，调整“校零”电位器，使仪器显示值“0”。
3、按下样品座，将校零黑筒取下，将校正用参比白板放在样品座上，轻轻地将样品座上升至测量口，等显示值稳定后，调整“校正”电位器，使液晶显示屏显示白板上所给定的白
度值。
4、“校正”和“校零”电位器在电路上有相关性，故重复2和3步骤数次，到不需调整“调零”与“校准”旋钮（允差2个字），即仪器能稳定显示黑筒的“0”和参比白板的标定值，此时仪器已校准完毕。
5、按下滑筒，装上待测的样品，轻轻地将样品座上升至测量口，所显示的示值即为样品白度。
6、对于连续测试，且对比程度要求的样品的测试，应该定时用参比白板校准仪器，以消除仪器的漂移量影响。
7、试样测试完毕后，按下仪器背面的电源开关，关断仪器电源，稍等冷却后，即用仪器的防尘罩将仪器盖好。
五、思考题
测定粉体白度时，为何样品要研细、压平?。