pH值测定法检验标准操作规程
如何用PH计测定PH值 PH计操作规程
如何用PH计测定PH值 PH计操作规程在测定PH值前，PH计需要进行标定。
一般情况下仪器在连续使用时，每天要标定一次。
经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，依据被测溶液与标定溶液温度是否相同，PH计的测量步骤也有所不同。
以PHS—3D型pH 计为例。
实在操作步骤如下：被测溶液与标定溶液温度相同时测量步聚如下：1.用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；2.把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀，在显示屏上读出溶液的pH值。
被测溶液和标定溶液温度不同时测量步骤如下：1.用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；2.用温度计测出被测溶液的温度值；3.按“模式”按钮一次，使仪器进入溶液温度状态（此时℃温度单位指示灯闪亮），按“△”键或“▽”键调整温度显示数值上升或下降，使温度显示值和被测溶液温度值一致，然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。
4.把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使其均匀后读出该溶液的pH值。
PH计设计原理的相关介绍PH计设计原理是整台机器的灵魂，的设计可以降低成本的同时提高精度，这点大家智者见智，仁者见仁。
但有一大的区分是模拟电路和数值电路的区分，随着技术的进展和单片机价格的降低，使得近年数值电路更加成为主流产品。
他的很多优点是模拟电路所无法比拟的。
从使用角度来看：1、pH计精准性没有精准性的酸度计没有任何使用价值。
判定的方式是使用高精度的仪器或高精度的标准液校验。
2、PH计操作便利，界面美观使用者这方面是比较简单判定的，有些旧式的仪器，接受模拟开关，导致校准困难，细小的变化不简单发觉，简单产生致命的系统误差。
另一方面，考虑到成本和技术的原因，仍旧有很多仪器接受LED数码管，显示内容不够丰富；当然也有厂商通过确定途径弥补了这一缺点。
目前比较多接受的便利操作的界面一般是LCD液晶显示+键盘式操作。
3、PH计常见误差的调整温度是明显的造成PH误差的因数，有无温度探头，以及温度探头的灵敏度同样影响仪器的使用。
PH测定标准操作规程
PH测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 定义：用酸度计测定药品水溶液的pH值来控制药物的酸碱度3 检验操作方法3.1 仪器精密pH计电子天平100ml烧杯7个1000ml容量瓶5个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：草酸三氢钾、邻苯二甲酸氢钾、磷酸盐、硼砂3.2.2 草酸三氢钾标准缓冲液：用电子天平精密称取在54±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾〔KH3（C2H4）2.2H2O〕12.71g放入100ml烧杯中，加少量水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，即得。
3.2.3 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：用电子天平精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾〔KH （C8H4O4）〕10.21g放入100ml烧杯中，加少量水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，即得。
3.2.4 pH6.8磷酸盐标准缓冲液：用电子天平精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g 放入烧杯中，加少量水溶解，然后转移至容量瓶中并稀释至1000ml，即得。
3.2.5 pH7.4磷酸盐标准缓冲液：用电子天平精密称取在115℃±5℃干燥3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g放入100ml烧杯中，加少量水溶解，然后转移至1000ml容量瓶中并稀释至刻度，即得。
3.2.6 硼砂标准缓冲液：用电子天平精密称取硼砂3.8g（注意避免风化）放入100ml烧杯中，先加少量水溶解，然后转移至1000ml容量瓶并稀释至刻度，置塑料瓶中，密塞。
3.3 不同温度时标准缓冲液的pH值如下表温度（℃）草酸三氢钾标准缓冲液邻苯二甲酸钾标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液（pH6.8）磷酸盐标准缓冲液（pH7.4）硼砂标准缓冲液01.674.016.987.529.6451.674.006.957.499.40101.674.006.927.479.33151.674.006.907.449.28201.684.006.887.439.23251.684.016.867.419.18301.684.026.857.409.14温度（℃）草酸三氢钾标准缓冲液邻苯二甲酸钾标准缓冲液磷酸盐标准缓冲液（pH6.8）磷酸盐标准缓冲液（pH7.4）硼砂标准缓冲液351.694.026.847.399.10401.694.036.847.389.07451.704.046.837.38 9.04501.714.066.837.389.023.4 测定法：被测溶液与标定用缓冲溶液温度应相同，用纯化水清洗电极，再用滤纸吸干，然后将电极插入被测溶液中，摇动烧杯，使溶液均匀后读出溶液的pH值。
pH值测定标准操作规程
pH值测定标准操作规程目的：建立pH值测定的标准操作规程，保证正确操作。
2. 依据：《中华人民共和国药典》（2000年版二部）附录。
3. 范围：本标准适用于pH值的测定。
4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。
5. 程序：5.1. 定义：pH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法，是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。
pH值就是水溶液中氢离子浓度的负对数。
以公式表示为：pH=—log a H+。
在25℃时，水溶液的pH值等于7为中性，大于7为碱性，小于7为酸性，每1升溶液中有1摩尔氢离子时，pH=0每1升溶液中有1摩尔氢氧根离子时，pH=14。
5.1.1. pH值测定法各国药典都有明确的规定。
中国药典1953年版规定pH值测定法可使用比色法和电位法两种方法测定，但在实际测定时，比色法干扰因素较大，容易产生误差，中国药典1963年版虽然仍规定上述两种方法，但附录内明确规定“当电位法与比色法结果不一致时，应以电位法为准”。
1977年版以后的中国药典就明确规定pH值测定法只能用电位法。
5.2. 原理：电位法测定pH值的基本原理，是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH值的规律，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，pH值就变化一个单位。
5.3. 仪器与性能测试：5.3.1.pH计主要包括电极和测定计（电位计）两个部分，测定时有两个电极：一个电极做为测定时的比较标准，为参比电极，它应当有稳定的已知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。
参比电极有甘汞电极、氯化银电极等；指示电极有玻璃电极、氢醌电极和锑电极等。
最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。
5.3.2.甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。
电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种，即饱和甘汞电极、0.1mol/L甘汞电极和1mol/L甘汞电极，它们的电极电位各不相同。
电极电位受温度影响，特别是饱和甘汞电极影响最大，但由于制备简单，目前仍是最实用的参比电极。
PH值测定法标准操作规程
玻璃电极是一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球队膜，其前端薄膜的厚度约0.2mm,球中盛已知PH值的缓冲液，并且一个电极电位已知的参比电极作为内参比，常用内参比为氯化银电极，电极的民线绝缘电阻必须大于玻璃膜极易破碎，现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极，此外还有参比电极和指示电极放在一起复合电极。
3.样品测定操作法
3.1根据中国药典要求，样品应置于小烧杯中，药典收载大多数品种是直接取样，有少量品种须先称一定量样品溶解于定量的水中或称取一量样品溶解于定量的水中或称取一定量的样品，加水振摇过滤取滤液测定。所用的水均应新沸放冷，PH值5.5～7.0。在称量样品1g以上时可用扭力天平称量，取样后应当立即测定，以免空气中的CO2影响测定结果。
2.仪器与性能测试
电位法测定PH值的基本原理：是基于由溶液和电极组成的电池的电动势与PH值的关系，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，PH值就变化一个单位。PH计主要包括电极和测定计（电位计）两个部分，测定时有两个电极：一个电极作为测定时的比较标准，为参比电极，它应当有稳定的己知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。参比电极有甘汞电极，氯化银电极等，指示电极有玻璃电极，氢醌电极和锑电极等。最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。
3.2所使用的仪器必须按规定检定合格者，如使用新的玻璃电极应预先在水中浸泡24小时以上，以稳定其不对称电位和降低电阻，平时最好也浸泡在水中，以便下次使用时，可以很快平衡。玻璃电极球泡中的缓冲液应与内参比电极接触，不应有气泡。装在夹子上应高于甘汞电极，以免烧杯底与球膜相撞。甘汞电极中应充满饱和氯化钾溶液，盐桥中应保持少量氯化钾晶体，但不能结成一整块而堵住渗出孔。用量不得有气泡将溶液隔断。
PH值测定操作规程
PH值测定操作规程一、原理将玻璃电极和复合电极浸入同一被测量溶液构成原电池，其电动势与溶液的PH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的PH值。
二、试剂蒸馏水。
反冲溶液。
三、仪器PH计：精度为0.1PH单位。
恒温水浴：能保持25℃±1℃。
烧杯：容积为100mL。
量筒：容积为50mL。
四、操作程序1、PH计校正方法○1将电极架旋入电极梗插座，调好位置。
○2将复合电极传感器夹在电极夹上，拉下电极套，拉下橡皮小塞。
○3用蒸馏水清洗电极。
○4插上电源线，打开开关，预热30分钟，打开“手动”旋钮。
○5调到“C”档，使数字显示值与被测溶液中温度计显示值相同。
○6把斜率调节旋钮顺时针到底，100%位置。
○7把清洗过的电极插入PH=6.86的缓冲溶液中，调节旋钮。
○8用蒸馏水清洗电极，再插入PH=4.00/9.18的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使之显示为PH=4.00/9.18.○9重复○8，直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
2、a、一般情况下用量筒量取50mL试样倾入烧杯中，作为测定PH值的试样。
b、当试样粘度大于20pa.·s时，则用量筒量取25mL试样和25mL蒸馏水倾入同一烧杯，用玻璃棒将其搅拌均匀后作为试样。
3、将盛有试样的烧杯放入恒温水浴中，待其温度达到平衡后，将玻璃电极用蒸馏水冲洗干净并擦干，再用试液洗涤电极，然后插入试样中进行测定。
4、在连续三个试件中，若三个PH值的差大于0.2，则应重新取三个试样再次测量，直至PH值的差值不大于0.2为止。
五、结果表示取三个试件PH值的算术平均值作为试验结果，精确到0.1PH单位。
六、试验报告试验报告应包括试样名称、生产日期、试样加蒸馏水稀释或溶解情况、试验温度、PH值的平均值、测试人员及测试日期。
pH值测定法(2010药典一部)检验标准操作规程
5.3.2.取与供试品溶液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪器示值与表列数值一致。
5.3.3.仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0.02pH值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
5.2.6.上述标准缓冲液必须用PH值基准试剂配制。不同温度时标准缓冲液的pH值如下表。
───────────────────────────────────────
温度草酸盐苯二甲酸盐磷酸盐标准硼砂标准氢氧化钙标准
℃标准缓冲液标准缓冲液缓冲液缓冲液缓冲液(25℃饱和溶液)
───────────────────────────────────────
pH=pHs-
式中E为含有待测溶液（pH）的原电池电动势，V；
Es为含有缓冲液（pHs）的原电池电动势，V；
k为与温度（t，℃）有关的常数。
k=0.059 16+0.000 198（t－25）
由于待测物的电离常数、介质的介电常数和液接界电位等诸多因素均可以影响pH值的准确测量，所以实验测得的数值只是溶液的表观pH值，它不能作为溶液氢离子活度的严格表征。尽管如此，只要待测液与标准缓冲液的组成足够接近，由上式测得的pH值与溶液的真实pH值还是颇为接近的。
5.3.7.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。
5.3.8.标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
PH值测定法标准操作规程
目的：建立PH值测定法标准操作规程。
适用范围：PH值测定法。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程序：1.简述PH值测定法是测定药品水溶液氢离子浓度的一种方法，是药品检查项下采用较和重要的指标之一。
值就是水溶液中氢离子浓度（以每升中摩尔数计算）的负对数，以+。
在25℃时，水溶液的pH值等于7为中性，小于7为酸性，公式表示为：PH=-logaH大于7为碱性，每1升溶液中1摩尔氢离子时，pH=0，每1升溶液中1摩尔氢氧根离时，PH=14。
PH值测定法各国药典都有明确的规定，中国药典1953年版规定PH值测定法可使用比色法和电位法两种方法测定，但在实际测定量，比色法干扰因素较大，容易产生误差，中国药典1963年版虽然仍规定上述两种方法，但附录内明确规定“当电位法与比色法结果不一致时，应以电位法为准。
”1977年版以后的中国药典就明确规定PH值测定法只能用电位法。
2000年版中国药典附录写明：除另有规定外，水溶液PH值应以玻璃电极，用酸度计进行测定。
2.仪器与性能测试电位法测定PH值的基本原理：是基于由溶液和电极组成的电池的电动势与PH 值的关系，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，PH值就变化一个单位。
PH计主要包括电极和测定计（电位计）两个部分，测定时有两个电极：一个电极作为测定时的比较标准，为参比电极，它应当有稳定的己知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。
参比电极有甘汞电极，氯化银电极等，指示电极有玻璃电极，氢醌电极和锑电极等。
最常用的电极为甘汞电极和玻璃电极。
甘汞电极是由汞、甘汞糊和氯化钾溶液组成。
电极电位随氯化钾浓度不同可分为三种，即饱和甘汞电极。
0.1mol/L甘汞电极和1mol/L甘汞电极。
它们的电极电位各不相同。
电极电位受温度影响，特别是饱和甘汞电极影响最大，但由于制备简单目前仍是最实用的参比电极。
玻璃电极是一支厚玻璃管下端接一个特殊质料玻璃球队膜，其前端薄膜的厚度约0.2mm,球中盛已知PH值的缓冲液，并且一个电极电位已知的参比电极作为内参比，常用内参比为氯化银电极，电极的民线绝缘电阻必须大于玻璃膜极易破碎，现在国内外均生产有不易破损的玻璃电极，此外还有参比电极和指示电极放在一起复合电极。
pH值测定法标准操作规程(2010年中国药典完整版)
pH值测定法标准操作规程目的：建立pH值测定法标准操作规程，规范pH值测定的检验操作。
范围：适用于pH值测定的检验操作。
责任：质量部理化检验员负责本规程的实施。
内容：1、操作依据：《中国药典》2010年版二部附录Ⅵ H。
2、简述2.1 p H值测定法是测定水溶液氢离子活度的一种方法，是药品检查项下采用较多和重要的指标之一。
pH值就是水溶液中氢离子活度的负对数。
2.2 原理：电位法测定pH值的基本原理，是基于由水溶液和电极组成的原电池的电动势与pH值的规律，即在25℃时，每当电池的电动势变化0.059V时，pH值就变化一个单位。
3、仪器与装置3.1 酸度计：主要由pH测量电池（由一对电极及溶液组成）和pH指示器（电位计）两部分组成。
3.2 电极：测定时有两个电极。
一个电极作为测定时的比较标准，称为参比电极，它应当有稳定的已知电位；另一个电极的电位随溶液中氢离子浓度改变而变化，称为指示电极。
参比电极有甘汞电极、银-氯化银电极等；指示电极有pH玻璃电极、醌-氢醌电极和锑电极等。
最常用的电极为饱和甘汞电极和玻璃电极，现已广泛使用将指示电极与参比电极组合一体的复合电极。
4、试液与试剂4.1 试剂：草酸三氢钾、邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、无水磷酸氢二钠、硼砂、氢氧化钙。
4.2 标准缓冲溶液4.2.1 标准缓冲溶液配制方法：标准缓冲液必须用pH值基准试剂配制。
4.2.1.1 草酸盐标准缓冲液：精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.1.2 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.1.3 磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2.1.4 硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。
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目的：规范pH值测定检验操作规程，保证检验的质量。
范围：适用于本厂用pH值测定法检查的物料及产品。
责任:质量控制室人员。
内容:
1定义：稀溶液中氢离子浓度的负对数称之为PH值，它是表示溶液酸碱度大小的一种方法。
2原理：当一对电极（参比电极和指示电极）同浸在不同PH溶液中时，由于参比电极的电位保持恒定，而指示电极的电位则随溶液的PH值而变，因此，两电极间由于溶液的PH值不同，而产生不同的电位差，再用酸度计测定这对电极的电位差，便可得到溶液的PH值。
3溶液的pH值使用酸度计测定。
水溶液的pH值通常以玻璃电极为指示电极、饱和甘汞电极为参比电极进行测定。
酸度计应定期进行计量检定，并符合国家有关规定。
测定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放的标示pH值准确至0.01pH 单位的各种标准缓冲液校正仪器。
3.1玻璃电极（指示电极）：新的或久放未用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡一昼夜，一般用完后，仍将其浸在蒸馏水中，直到下次使用。
3.2甘汞电极（参比电极）电极中充以饱和氯化钾溶液，溶液中应保留少量结晶，并不得有气泡将溶液隔断，防止断路。
使用时将橡皮塞和加液器的塞子取下。
4仪器校正用的标准缓冲液
4.1草酸盐标准缓冲液：精密称取在54℃±3℃干燥4～5小时的草酸三氢钾12.71g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.2苯二甲酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.3磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.55g 与磷酸二氢钾3.40g，加水使溶解并稀释至1000ml。
4.4硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.81g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。
4.5氢氧化钙标准缓冲液：于25℃，用无二氧化碳的水和过量氢氧化钙经充分振摇制成
饱和溶液，取上清液使用。
因本缓冲液是25℃时的氢氧化钙饱和溶液，所以临用前需核对溶液的温度是否在25℃，否则需调温至25℃再经溶解平衡后，方可取上清液使用．存放时应防止空气中二氧化碳进入。
一旦出现浑浊，应弃去重配。
4.6上述标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂配制。
不同温度时各种标准缓冲液的pH值
5注意事项：测定pH值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。
5.1测定前，按各品种项下的规定，选择两种pH值约相差3个pH单位的标准缓冲液，并使供试品溶液的pH值处于两者之间。
5.2取与供试品溶液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正（定位），使仪器示值与表列数值一致。
5.3仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0. 02pH单位。
若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列数值相符。
重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数值相差不大于0.02pH单位。
否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合要求。
5.4每次更换标准缓冲液或供试品溶液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试品溶液洗涤。
5.5在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。
5.6对弱缓冲液或无缓冲作用溶液的pH值测定，除另有规定外，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定供试品溶液，并重取供试品溶液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；两次pH值的读数相差应不超过0.1，取两次读数的平均值为其pH值。
5.7配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。
5.8标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
6相关培训：
培训部门：质量部
培训对象：质量控制室人员。
培训时间：0.5小时
7变更历史。