食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展
无色油状 液体
白色结晶 粉末
无色至浅 色粘稠液 体，有特 殊气味
淡黄色油 状液体， 稍有气味
CAS 编号 131-11-3 84-66-2 131-16-8 84-69-5 84-74-2 85-68-7 84-61-7 117-81-7
117-84-0
化学式 C10H10O4 C12H14O4 C14H18O4 C16H22O4 C16H22O4 C19H20O4 C20H26O4 C24H38O4
4. 食品中邻苯二甲酸酯类化合物的来源
已有报道表明，许多食品，包括果汁、矿泉水、 茶饮料、各类点心、食用油、牛奶、果酱等，均可能 含有 PAEs。食品中的 PAEs “塑化剂”主要有以下几个 来源：
4.1. 通过环境污染迁移至食品
由于 PAEs 是通过分子间作用力而非化学键在塑 料的成型过程中与高分子结合，其作用力较弱，因此 可以迁移至环境中，进而通过食物链进入动物和人体 [10]。Nanni[11]等在研究橄榄油被塑化剂污染状况时发 现，橄榄油的污染情况比其他植物油更严重，推测原 因可能是由于橄榄代谢吸收了空气、土壤或水中的 PAEs 所致。
C24H38O4
结构式
O
O O
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O
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O O
O O O
O O O
O
O O O
O O O O O
O O O
O
O O O
O
密度 (g/mL) 1.191 1.232 1.078 1.039
1.043
School of Biological and Chemical Engineering, Ningbo Institute of Technology, Zhejiang University, Ningbo Email: *hyshen@
Received: Feb. 10th, 2014; revised: Feb. 17th, 2014; accepted: Feb. 26th, 2014
Research Progress on the Determination Methods for the Phthalic Acid Ester Compounds in Food
Ping Wang, Xiaoyan Wang, Ameng Zhou, Zhejun Wang, Junliang Chen, Haoyu Shen*
浙江大学宁波理工学院生物与化学工程学院，宁波 Email: *hyshen@
收稿日期：2014 年 2 月 10 日；修回日期：2014 年 2 月 17 日；录用日期：2014 年 2 月 26 日
摘 要：邻苯二甲酸酯类化合物作为塑化剂被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管制品、高分子 塑胶产品等数百种产品中。不可避免残留和迁移至各种包装材料甚至是食品中，其化学毒性日益引起社会的广 泛关注。建立有关邻苯二甲酸酯类化合物快速准确的检测方法已成为当今的研究热点之一。本文概述了邻苯二 甲酸酯类化合物的性质、危害，综述了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的前处理技术与检测方法，并分析了现有 检测方法中存在的问题、挑战及发展方向。
Copyright © 2014 Ping Wang et al. This is an open access article distributed under the Creative Commons Attribution License, which permits unrestricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited. In accordance of the Creative Commons Attribution License all Copyrights © 2014 are reserved for Hans and the owner of the intellectual property Ping Wang et al. All Copyright © 2014 are guarded by law and by Hans as a guardian.
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1ห้องสมุดไป่ตู้
食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展
表明，塑化剂还会增加肝肾负担，对免疫系统、消化 系统造成慢性伤害，甚至导致肝癌[1]。2012 年白酒风 波中，样品中被检出的邻苯二甲酸二丁酯(DBP)最高 检出值达 1.04 mg/kg[2]。随着塑料包装制品的大量使 用，PAEs 在环境中残留与迁移, 甚至在食品中的污染 也日益严重。对食品中邻苯二甲酸酯类化合物的分析、 检测与控制已是食品行业面临新问题和新挑战。本文 在概述 PAEs 的性质、危害的基础上，综述了近年来 国内外食品中 PAEs 的主要检测方法，并就现有检测 方法中存在的问题与挑战及其发展方向作了简要分 析和评述。
2
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食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展
Table 1. Basic properties of phthalic acid esters 表 1. 邻苯二甲酸酯类化合物的基本性质
邻苯二甲酸 酯
邻苯二甲酸 二甲酯 (DMP)
邻苯二甲酸 二乙酯 (DEP)
邻苯二甲酸 二丙酯 (DPP)
过去一直认为 PAEs 的毒性低，毫无限制地进行 生产和使用。近年来发现 PAEs 对生殖系统有一定损 害，甚至影响胚胎发育，具有“三致作用”(致癌、致 畸、致突变)及干扰内分泌作用，可直接影响人和动物 的 生 殖 繁 育 [4,5] 。 1982 年 ， 美 国 国 家 毒 理 规 划 署 (National toxicology program, NTP)的试验报告确证大 白鼠和小白鼠能通过食物长期吸收邻苯二甲酸二异 辛酯(DEHP)而引起肝癌[6]。小鼠接触 5000 mg/kg 剂量 的 DOP，精子畸形率明显增加，说明 DOP 对生殖细 胞有诱变作用[7]。PAEs 对肾脏、肺部、免疫系统、神
邻苯二甲酸 二异丁酯 (DiBP)
邻苯二甲酸 二丁酯 (DBP)
邻苯二甲酸 丁基苄酯 (BBP)
邻苯二甲酸 二环己酯 (DCHP)
邻苯二甲酸 二(2-乙基 己基)酯 (DEHP)
邻苯二甲酸 二辛酯 (DOP)
物理状 态、外观
无色油状 液体
无色油状 液体
无色液体
无色粘稠 液体
无色至黄 色粘稠液 体，有气
PAEs 一般为无色透明液体，难溶于水，易溶于 甲醇、乙醇、乙醚等有机溶剂，属于难挥发、中等极 性、高脂溶性物质，可通过呼吸、饮食、皮肤接触直 接进入人体和动物体内，往往以吸附态附着在固体颗 粒物上并在生物体内积累[3]。表 1 汇总了几种常见的 PAEs 的主要性质。
3. 邻苯二甲酸酯类化合物的危害
Keywords: Food; Phthalic Acid Esters (PAEs); Pre-Preparation Techniques; Analytic Methods; Research Progress
食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展
王 萍，王晓燕，周阿蒙，王哲君，陈君良，沈昊宇*
4.2. 通过食品包装迁移至食品
鉴于 PAEs 在聚氯乙烯(PVC)中用量大，及 PAEs 本身易迁移的特性，因而常用的食品包装，如塑料盒、 塑料袋及铝箔袋等往往都含有 PAEs[12]，PAEs 往往容 易通过食品包装迁移到食品中。如白酒“塑化剂”风波 中，有报道表明其原因是白酒接触可能含有塑化剂的 器具、运输管线和包装材料所致[13]。目前，欧盟、美 国以及中国台湾、香港、大陆等国家和地区对食品包 装材料中部分邻苯二甲酸酯类增塑剂的特定迁移限
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2014, 4, 1-6 /10.12677/aac.2014.41001 Published Online February 2014 (/journal/aac.html)
关键词：食品；邻苯二甲酸酯类化合物；前处理技术；检测方法；研究进展
1. 引言
邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalic acid esters, PAEs) 是一类重要的内分泌干扰物。痕量的 PAEs 会在水体、 土壤、动植物中富集，在环境中难以降解，对人体的
*通讯作者。
内分泌系统造成干扰，直接影响人体的新陈代谢。 2011 年 6 月，台湾地区发生塑化剂风波曾引起内地食 品行业的警戒。台湾大学食品研究所孙璐西教授在台 湾塑化剂安全事件后直言，塑化剂邻苯二甲酸二(2乙基己基)酯(DEHP)毒性比三聚氰胺大 20 倍。有研究
Abstract: Phthalic acid esters (PAEs), widely used as plasticizers in toys, food packaging materials, medical bags, hose products, and hundreds of polymer products, are inevitably retained in and shifted to various packaging materials, even into foods. Their chemical toxicities are increasingly attracting public attention in recent years. To develop rapid and accurate analytic methods for the determination of phthalic acid esters (PAEs) in various matrices has become one of the hot topics nowadays. This paper summarized the properties and harmfulness of PAEs, the recent progress on the pre-preparation techniques and the analytic methods for PAEs in food. Some existing problems and challenges in current analytic methods, as well as the research trends, have been discussed.
邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展
综 述邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展张丽丽1,陈焕文1,2*,李建强2,吴转璋2,郇延富1*(1.吉林大学化学学院,长春130021; 2.东华理工大学应用化学系,抚州344000)摘 要:综述了2001~2010年来邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展,讨论了包括光谱、色谱及色谱 质谱联用等各种方法在邻苯二甲酸酯类检测方面存在的优缺点,并提出了今后可能的发展方向(引用文献42篇)。
关键词:邻苯二甲酸酯;光谱法;色谱法中图分类号:O657 文献标志码:A 文章编号:1001 4020(2011)02 0241 07Recent Progress of Methods for Detection of Phthalate Esters ZHANG Li li1,C HEN Huan wen1,2*,LI Jian qiang2,WU Zhuan zhang2,HUAN Yan fu1*(1.Co llege of Chemis try,J ilin Univer sity,Changchun130021,China;2.Dep t.of A p p lied Chemis try,Eas t China Univ er sity of Science and Engineer ing,Fuz hou344000,China)Abstract:A rev iew o n the r ecent prog ress of methods for detectio n o f phthalat e ester s,cov ering year s fro m 2001t o2010,w as pr esented,relat ing especially to metho ds of: FT IRS; G C,including SPE G C,SP M E CG C and LP M E GC; L iquid chro matog raphy,including HP LC,rapid solvent ext ractio n H PL C and M ECC;Chr omatog raphy in hy phenat ion w ith mass spectro metry,including G C M S,SP E G C M S,SP M E GC M S,M PD GC M S and L C elect rospray M S;and N ew rapid mass spectr ometr y.A br ief on futur e pr ospection was also giv en(42ref.cited).Keywords:Phthalate esters;Spectro met ry;Chr omato gr aphy邻苯二甲酸酯类化合物(PAE s),又称酞酸酯,一般为无色油状黏稠液体。
GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯
GC-MS法测定食品中的邻苯二甲酸酯由于邻苯二甲酸酯的广泛存在以及对人体的危害，使得对PAEs的研究与控制受到世界各国的普遍重视。
目前文献报道有关PAEs的检测方法，主要有气相色谱法、超高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-离子阱质谱法等。
研究对象大多集中于环境样品和塑料包装材料，对于PAEs在食品中的污染情况由于食品样品基底复杂而研究较少，且已有的少数研究多针对极少数的PAEs。
本文对食品中15种PAEs的前处理提取技术进行了研究，提出了不同类食品中PAEs的提取方法，并利用气相色谱-质谱仪对15种邻苯二甲酸酯进行了分离和检测，结果满意。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent 7890A-5975C气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)；旋转蒸发仪(Heidolph Laborota 4003)；离心机(Heal Force Neofuge 15R)；超声波发生器；均质机等。
正己烷，乙腈，丙酮；乙二胺基．N-丙基柱(PSA)，C18柱；无水硫酸钠(200℃烘3 h后备用)；15种邻苯二甲酸酯标准品(纯度均在95％以上)：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2- 丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)；所有试剂均购自百灵威。
实验用水均为全玻璃重蒸馏水，试剂均为重蒸馏分析纯或色谱纯，储存于玻璃瓶中。
1.2 样品处理1.2.1油脂类固体或半固体样品称取均匀样品1.0 g(精确至0.1 mg)置于离心试管中，加入20mL 甲醇，均质2 min，超声提取60 min，提取液经无水Na2SO4。
论食品及包装材料中邻苯二甲酸酯的检测
论食品及包装材料 中邻苯二 甲酸酯的检测
郭 奕城
（ 广 东新宏 泽包装股 份有限公 司 。广东 潮州 ５ ２ １ ０ 中邻苯二 甲酸酯的测定采用 气相色谱 一质谱联用法 。下面对 气相色谱法和高效液相色谱法做具体介绍 。
一
般采用气相色谱仪对食 品和一些包装材料进行 Ｐ Ａ Ｅ ｓ的检测， 具有灵敏度高的优 点，但 是气相 色谱仪容易受到污染 ，所 以对样品 的前处理 的质量要 求很 高。气 相色谱法 （ Ｇ ａ ｓ Ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ， 简称 Ｇ Ｃ ） 结合一些检测器 的使用能够对大多数的 Ｐ Ａ Ｅ ｓ实现较好 的分离 。 但是这种方法对一些碳元 素的异构体 化合物 的分离效果较差 ，影响 实验结果的分析 。如采用 Ｇ Ｃ方法可 以实现地下水、环境中的 Ｐ Ａ Ｅ ｓ 的分析，取得了 良好的效果。 气相色谱一质谱法 （ Ｇ Ｃ — Ｍ Ｓ ）由于可 以对 Ｐ Ａ Ｅ ｓ实现定量和定性 检测得到 了较为广泛 的应用 ，尤其是 Ｇ Ｃ － Ｍ Ｓ的离子方 法 （ Ｓ Ｉ Ｍ ）对 Ｐ Ａ Ｅ ｓ的分析检测具有更高的灵敏度 。许多研宄人员采用 Ｇ Ｃ — Ｍ ｓ法检 测分析包装材料中的 Ｐ Ａ Ｅ ｓ ，取得 了预期 的实验效果 。卢跃鹏建立用 Ｇ Ｐ Ｃ － Ｇ Ｃ － Ｍ Ｓ方法对塑料桶装食用油 中的 Ｐ Ａ Ｅ ｓ 含量 和 种类 进 行 分 析 检测，样 品经过稀释净化后，采用 Ｇ Ｃ — Ｍ Ｓ方法在离子模 式下进 行定 量检测 分析，四种增塑剂在 ０ ． 卜５ ｍ ｇ ／ Ｌ范围内线性关系 良好，检 出 限为 ０ ． 卜０ ． ２ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。
定 。本 文 主要 介 绍 邻 苯 二 甲酸 酯的 理 化 性 质 和 主 要 危 害 ， 以及 邻 苯
关于食用油中邻苯二甲酸酯类含量的检测技术研究
T logy科技食品科技食用油是人们日常食品中不可或缺的部分，食用油质量安全监管工作十分关键。
近年来，食用油中邻苯二甲酸酯类含量呈逐渐提高的趋势，给食用油食品安全带来很大的风险隐患。
为此，针对食用油中邻苯二甲酸酯类含量检测技术进行分析研究是十分必要的。
1 食用油中邻苯二甲酸酯类（PAES）的来源食用油中邻苯二甲酸酯类（PAES）主要来源于以下3个渠道。
（1）食用油原材料种植环境存在污染问题，导致食用油中含有大量PAES。
例如，一些相同产地的食用油PAES污染概率较高，说明这些产地的食用油原材料种植环境很可能存在PAES污染的问题。
食用油原材料种植环境，如土壤环境、水环境等一旦发生PAES污染，食用油原材料在生长过程中吸收了环境中的PAES，使PAES在食用油原料中富集，从而导致食用油中检测到PAES。
例如，意大利橄榄油食用油中检测到原料污染，橄榄是木本植物的果实，因此橄榄食用油出现PAES污染的原因可能是木本植物橄榄吸收了土壤环境、水环境中的PAES，木本植物橄榄对于邻苯二甲酸酯的富集作用较强，当环境中的邻苯二甲酸酯浓度较高时，会造成原料被污染，橄榄油食用油也会检测出较高含量的PAES[1]。
（2）食用油产品包装材料中含有大量的PAES。
食用油产品包装材料主要包括金属类、玻璃类、塑料类。
塑料类包装材料中含有较多的PAES，在与食用油产品接触的过程中，一旦塑料类包装材料生产质量不合格，很容易出现食用油中含有大量PAES的情况。
而包装材料为金属罐或者玻璃瓶的，瓶盖或瓶塞密封部位很多使用的是塑料材料。
若这些塑料材料中含有较多的邻苯二甲酸酯，当食用油长时间与塑料材料接触时，也会会造成食用油邻苯二甲酸酯污染。
（3）食用油产品生产加工环节引入了大量的PAES。
食用油产品生产加工工艺环节存在塑料制品，如食用油压榨设备上的塑料导管、脱色白土中含有塑化剂、过滤设备及灌装设备中采用塑料管道，这些塑料管或塑化剂在与食用油产品长时间接触的过程中会使PAES从塑料管或塑化剂中溶入到食用油产品中，继而造成食用油产品含有较多的PAES。
食品包装中邻苯二甲酸酯的污染及其检测研究进展.杨小丽
广西民族师范学院毕业论文（设计）题目食品包装中邻苯二甲酸酯的污染及其检测研究进展专业食品生物技术（安全与检测）学制三年制班级食品091姓名杨小丽指导教师姓名王志存职称讲师起止日期广西民族师范学院毕业论文（设计）任务书专业及班级：食品生物技术（安全与检测）食品091 学生姓名：杨小丽题目：食品包装中邻苯二甲酸酯的污染及其检测研究进展上交报告（论文）日期：年月日答辩日期：年月日指导教师：王志存200 年月日签发目录摘要 (4)关键词 (4)前言 (5)1 PAE的检测方法 ···················································································错误！未定义书签。
1.1检测方法 (5)1.1.1气质联用法(GC - MS) (5)1.1.2高效液相色谱技术(HPLC) (6)2 PAE的毒性 (7)2.1 PAE对动物机体的毒性效应 (7)2.2PAE对人和动物的生殖系统的效应 (7)2.3对生物神经系统的毒性 (8)2.4影响机体的免疫机能 (8)2.5致畸形、致癌作用 (8)3 邻苯二甲酸酯类增塑剂国内外研究现状 (8)3.1国外的研究状况 (9)3.2国内的研究状况 (9)4 邻苯二甲酸酯的食品安全需要研究的问题 (9)5展望 (10)参考文献 (11)致谢 (14)摘要：邻苯二甲酸酯((Phthalate acid,简称PAE，别名钛酸酯)是一类重要的有机化合物质，主要用作增塑剂来提高塑料树脂的机械性能尤其是柔韧性。
食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测技术研究进展
食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测技术研究进展发布时间：2021-06-28T10:41:14.553Z 来源：《基层建设》2021年第6期作者：毛世翔汤仕挺赵超群[导读] 摘要：近年来，我国的化工工程建设的发展迅速，塑化剂是一种内分泌干扰物，目前食品中的塑化剂污染日益突出，严重威胁了人们的身体健康。
温州市质量技术检测科学研究院毛世翔浙江温州 325000 摘要：近年来，我国的化工工程建设的发展迅速，塑化剂是一种内分泌干扰物，目前食品中的塑化剂污染日益突出，严重威胁了人们的身体健康。
本文对近年来食品中邻苯二甲酸酯类塑化剂（phthalicacidesters，PAEs）的检测技术进行了总结分析，对常用的大型仪器检测法如气相色谱法、液相色谱法、质谱法、气质联用法等和新兴的快速检测法如免疫法、荧光法、电化学检测法、表面增强拉曼光谱法等做了详细地对比与分析，列举了其各自的优缺点以及在实际样品检测中的应用，为食品中PAEs检测技术的发展和应用提供了研究思路和方向。
关键词：食品中邻苯二甲酸酯类；塑化剂；检测技术研究进展引言食品包装纸进入我国较晚，国外企业占据较大市场份额，部分领先的民营企业在示范市场实现全面突破。
近年来国内少数民营企业通过长期提升装备和研发水平，已经将产品领域拓展至中高端食品包装纸市场，成为肯德基、麦当劳、德克士等国内市场食品级白牛纸、防油纸、食品级白卡纸等部分食品包装纸品种的主要材料供应商。
随着国内食品餐饮特别是快餐、西点等市场的持续扩大，国内领先企业有望进一步拓展市场空间，继续推进国产化替代，成为拥有较强竞争力的龙头企业。
食品包装材料和容器一方面给与消费者漂亮的外观造型保护了食品；另一方包装材料本身的化学物质可能迁移到食品，某些物质对人体会造成健康隐患。
1食品中PAEs的前处理方法对食品中的PAEs进行定量分析之前，一般要对其进行提取和净化处理。
目前常用的前处理方法有液液萃取、固相萃取、磁性固相微萃取、凝胶渗透色谱等。
邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展
邻苯二甲酸酯的分析方法研究进展作者：陈朝琼严平李茂全魏敏陈卫中【摘要】本文介绍了环境中邻苯二甲酸酯类化合物分析方法的研究进展，对大气、水体、土壤、植物、食品和塑料产品中的邻苯二甲酸酯的样品的预处理方法和检测技术作了综述，并提出了检测中存在的问题和研究前景。
【关键词】邻苯二甲酸酯；样品前处理；气相色谱法；液相色谱法Abstract：The analysis methods of phthalate esters in environment were reviewed.The pretreatment technology and determination methods of different samples in water,soil,air and so on were compared in this paper.Furthermore,the problems in determination and research prospect were mentioned in this paper.Key words：phthalate esters；sample pretreatment；gas chromatography；high performance liquid chromatography1 前言邻苯二甲酸酯(Phthalic Acid Esters,简称PAEs,别名酞酸酯)是一类重要的有机化合物质，常见的有邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)和邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)。
PAEs主要用作塑料的增塑剂，增大产品的可塑性和提高产品的强度，也可用作农药载体，驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去泡剂的生产原料。
近年来，随着工业生产和塑料制品的使用，邻苯二甲酸酯不断进入环境，普遍存在于土壤、底泥、水体、生物、空气及大气降尘物等环境样品中，成为环境中无所不在的污染物。
含油脂食品中邻苯二甲酸酯类测定的方法研究
含油脂食品中邻苯二甲酸酯类测定的方法研究王亚琴王吉祥冯雷牛之瑞珠娜张晓红（云南省产品质量监督检验研究院云南昆明650023）摘要：建立了同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的分散固相萃取-气相色谱-质谱（GC- MS) 分析方法。
样品经正己烷饱和的乙腈提取，提取液通过PSA填料进行分散固相萃取净化，定性和定量选择离子监测模式(SIM)测定。
结果表明，含油脂食品中16 种邻苯二甲酸酯的在50和100 ug/kg添加水平下的加标回收率为66.81%～101.55%，相对标准偏差3.72～9.6%。
方法灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求，简便、快速、准确，避免了含油脂食品使用凝胶色谱仪这一传统方法大量使用有机溶剂的弊端，节约了检测成本，提高了工作效率。
更重要的是，最大限度的减小前处理过程实验仪器、试剂带入的PAEs干扰，使检测结果更准确。
关键词:气相色谱-质谱; 邻苯二甲酸酯; 增塑剂; 含油脂食品Research on the sample pretreatment methods of Phthalic Acid Esters in FoodContaining FatWANG Yaqin, WANG Jixiang , FENG Lei, NIU Zhiriu, ZHU Na,ZHANG Xiaohong （Yunnan Institute of Product Quality Supervision and Inspection，Kunming 650023，Yunnan，China）Abstract: A method for the simultaneous determination of 16 phthalate esters in food Containing Fat by Dispersive Solid Phase Extraction- Gas Chromatography-Mass Spectrometry ( d- SPE- GC- MS) was developed and evaluated．The samples were extracted with acetonitrile(saturated with hexane), and the extract was cleaned up by PSA d- SPE. The qualitative and quantitative analysis were used with SIM mode．The results showed that the average recoveries rate were in the range of 66.81%～101.55% at the spiked levels of 50 and 100 ug /kg; and the RSDs of precision were 3.72～9.6%．Precision,Sensitivity and Detection Limit meet the challenge of analysis. The method is simple,rapid,and accurate,which can improve work efficiency and reduce the cost.It can avoid the the large solvent consumption in the Usage of gel permeation chromatography.More importantly, disturbance of Instrument and reagent in experiment were decreased to a minimum.Key: GC- MS; PAEs; Food Containing Fat1引言邻苯二甲酸酯( Phthalic Acid Esters, 简称PAEs, 别名酞酸酯), 它可增加聚合物材料的延展性和柔软度, 因而常作为聚氯乙烯( PVC)、纤维素树脂、天然橡胶和合成橡胶的增塑剂，并具有挥发性小，耐热性、耐光性和耐寒性好等特点，可改善PVC 的加工性，所以被广泛地应用于塑料制品生产中。
邻苯二甲酸酯类化合物免疫检测技术研究进展
邻苯二甲酸酯类化合物免疫检测技术研究进展邻苯二甲酸酯类化合物（phthalates）是广泛存在于环境中的一类化学物质，其主要用途包括塑料制品、化妆品、个人护理产品、医疗器械等。
邻苯二甲酸酯类化合物的广泛使用也引发了人们对其潜在风险的关注。
研发高效准确的免疫检测技术成为了当前邻苯二甲酸酯类化合物研究的热点之一。
本文将综述邻苯二甲酸酯类化合物免疫检测技术的研究进展。
在免疫检测技术中，常用的方法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）、放射免疫测定法（RIA）、化学发光免疫测定法（CLIA）、免疫电化学法（IE）等。
酶联免疫吸附测定法是最常用的一种方法，它通过酶标抗体与待测物的特异性结合来实现检测，具有灵敏度高、特异性好和操作简便等优点。
传统的酶联免疫吸附测定法对样品预处理要求较高，且需要长时间的孵育过程。
近年来，研究人员提出了许多改进的邻苯二甲酸酯类化合物免疫检测技术。
化学发光免疫测定法是一种新兴的方法。
该方法基于化学发光原理，通过标记化学发光物质的抗体与待测物结合，实现对邻苯二甲酸酯类化合物的快速准确检测。
与传统的酶联免疫吸附测定法相比，化学发光免疫测定法具有检测时间短、灵敏度高、特异性好等优点。
免疫电化学法也是一种研究热点的方法。
该方法通过将抗体修饰在电极上，利用电化学信号来实现对邻苯二甲酸酯类化合物的检测。
免疫电化学法具有响应快、检测限低的优势，适用于快速场景下的检测需求。
除了以上方法，还有基于表面增强拉曼光谱法（SERS）、石墨烯等新材料的邻苯二甲酸酯类化合物免疫检测技术的研究。
这些新材料在光谱特性和表面增强效应方面具有独特优势，可以提高检测灵敏度和特异性。
基于表面增强拉曼光谱法的研究中，研究人员通过修饰金纳米颗粒表面的抗体，实现对邻苯二甲酸酯类化合物的高灵敏度检测。
而基于石墨烯的免疫检测技术则通过石墨烯材料的高导电性和表面积大的特点，提高了检测的灵敏度和特异性。
邻苯二甲酸酯类化合物免疫检测技术在最近几年取得了显著进展。
固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯
固相萃取气相色谱质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯一、本文概述本文旨在介绍一种高效、精确的测定食品中23种邻苯二甲酸酯（Phthalate Esters, PAEs）的分析方法——固相萃取气相色谱质谱法（Solid-Phase Extraction Gas Chromatography-Mass Spectrometry, SPE-GC-MS）。
邻苯二甲酸酯是一类广泛存在的有机化合物，常被用作塑料制品的增塑剂，因此可能通过食品包装等途径迁移到食品中。
由于其对人类健康的潜在风险，准确测定食品中邻苯二甲酸酯的含量至关重要。
固相萃取技术是一种样品前处理技术，可以有效地分离、富集和净化目标化合物。
气相色谱质谱法则具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，能够准确测定复杂基质中痕量有机物的种类和含量。
因此，将固相萃取技术与气相色谱质谱法相结合，可以实现对食品中多种邻苯二甲酸酯的同时、快速和准确测定。
本文将详细介绍SPE-GC-MS方法的原理、实验步骤、优化条件以及实际应用中的注意事项，旨在为食品安全领域的研究人员和相关从业者提供一种可靠的邻苯二甲酸酯分析方法，为食品安全风险评估和监控提供技术支持。
二、实验方法对食品样品进行适当的处理，以去除非目标成分和杂质。
这通常包括样品的研磨、匀浆、提取和净化等步骤。
提取通常使用有机溶剂（如乙腈、甲醇等）进行，以尽可能多地提取出样品中的邻苯二甲酸酯。
然后，使用固相萃取（SPE）技术，选择合适的固相萃取柱（如C硅胶等），对提取液进行净化，以去除干扰物质。
净化后的提取液经过适当的浓缩和稀释后，使用气相色谱-质谱联用仪进行分析。
GC-MS技术具有高灵敏度、高分辨率和高选择性的特点，适合对复杂基质中的痕量物质进行定性和定量分析。
在GC-MS分析中，选择合适的色谱柱和载气，设置适当的进样口温度、柱温和检测器温度，以及合适的载气流速和进样量，以确保样品中的邻苯二甲酸酯能够被有效分离和检测。