食用合成色素的测定(精)
食品中的合成色素检测方法
食品中的合成色素检测方法Color additives are widely used to enhance the visual appeal of food products. However, some synthetic colorants may pose potential health risks if consumed in excessive amounts. Therefore, it is crucial to have reliable methods for the detection and analysis of synthetic colorants in food. In this article, we will explore different techniques and technologies used for the detection of synthetic colorants in food products.1. 液相色谱法（High-Performance Liquid Chromatography, HPLC）液相色谱法是一种常用的合成色素检测方法，基于化学物质在不同溶剂中的溶解性差异进行分离和定量分析。
该方法的原理是通过将食品样品中的色素分离开来，并利用色谱柱进行定量测定。
2. 气相色谱法（Gas Chromatography, GC）气相色谱法是一种使用气相作为流动相的色谱技术。
该方法通过食品样品的挥发性成分进行分离和定量测定。
由于合成色素在气相中的特性不同，因此可以通过气相色谱法来检测和分析食品中的合成色素。
3. 质谱联用技术（Mass Spectrometry, MS）质谱联用技术将质谱和色谱结合在一起，能够提供更高的分析灵敏度和准确性。
这种技术可以通过分析合成色素的分子质量和分子离子峰来确定其存在和浓度。
4. 光谱法（Spectroscopy）光谱法是一种常用的非破坏性检测方法，可以通过测量合成色素在特定波长下的吸收或散射来确定其存在和浓度。
hplc法测定合成色素的方法原理
hplc法测定合成色素的方法原理HPLC法测定合成色素的方法原理HPLC（高效液相色谱法）是一种常用的分离和分析化学物质的方法。
它基于化学物质在液相中的分配行为，利用固定的填充剂和流动相进行分离。
在合成色素的分析中，HPLC法是一种非常有效的方法，能够精确、快速地测定和分析合成色素。
一、HPLC法的基本原理HPLC法是一种液相色谱法，它利用液态流动相将待测物分离开来并定量测定。
HPLC法有几个重要的组成部分，包括色谱柱、流动相、检测器和流速控制系统。
色谱柱是HPLC法的核心部分，其中填充有固定相，用于分离化合物。
流动相则是在色谱柱中移动的溶液。
检测器通过检测组分的物理性质（如吸光度、荧光强度等）来定量测定化合物。
流速控制系统用于控制流动相的流速，以确保分析的准确性和精确性。
二、HPLC法测定合成色素的步骤HPLC法测定合成色素的步骤可以分为样品制备、色谱柱条件优化、测量参数设置和数据处理等几个基本步骤。
1. 样品制备样品制备是HPLC法测定合成色素的第一步。
在样品制备中，需要将合成色素溶解在适当的溶剂中，以获得可以被HPLC法分析的溶液。
样品制备的目的是将合成色素转化为溶解度良好的溶液，以确保测定的准确性和重现性。
2. 色谱柱条件优化色谱柱是HPLC法分离化合物的关键。
在测定合成色素时，需要选择合适的色谱柱和填充剂，以获得良好的分离效果。
此外，还需要对色谱柱进行优化，包括流动相的选择和比例、温度的控制等。
通过不断调整这些条件，以获得良好的分离效果和分辨度。
3. 测量参数设置测量参数的设置是HPLC法测定合成色素的关键。
这些参数包括进样量、检测器的类型和参数、流动相的流速等。
在进样量方面，应根据样品的浓度和检测器的灵敏度进行适当的调整。
检测器的类型和参数应根据合成色素的特性和需要进行选择。
流动相的流速是影响分离和测定效果的重要因素之一，应根据色谱柱的特性和样品特性进行优化。
4. 数据处理在HPLC法测定合成色素后，需要对测定结果进行数据处理。
高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄
高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄一实验部分一实验原理食品中人工合成着色素经聚酰胺吸附法，制备成水溶液，注入高效液相色谱仪，经过反相色谱分离，根据保留时间定性及峰面积比较进行定量。
二实验主要仪器和试剂1.仪器高效液相色谱仪，带紫外检测器、0.45um滤膜(1张)、0.5um滤膜（1）、分析天平、量筒1oml(1),250ml(1)、烧杯1000ml(1),300ml(3)、容量瓶250ml(5),5ml(1),100ml(1)、移液管5ml(1)、研钵(1)、温度计100℃（1）、滴管（1）、电磁炉（1）、G3垂融漏斗（孔径60ml）、PH试纸（1—14）试剂瓶1000ml(2)2药品乙酸（分析纯）、甲醇（色谱纯经0.5um滤膜过滤）、聚酰胺粉（尼龙6过200目筛）、氨水（分析纯）、甲酸（分析纯）、柠檬酸（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、饱和硫酸钠、无离子水、0.2%硫酸钠、乙酸铵（分析纯）、合成着色标准溶液：日落黄三仪器工作条件高效液相色谱的工作条件：一般可在室温下进行，采用颗粒极细的固定相，柱内压降很大，流动相黏度很高，需采用高入口压，维持一定的流动相线速。
色谱柱：不锈钢柱流动相：甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液,梯度洗脱:甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液:甲醇20%，乙酸铵80%，0~5min; 甲醇35%，乙酸铵65%，5~11min:甲醇98%，乙酸铵2%，11~16min；甲醇98%，乙酸铵2%，16~17min；甲醇20%，乙酸铵80%，甲醇20%，乙酸铵80%，17~30min流速: 1.0 mL/min进样量：10ul紫外吸收检测器：适用于梯度洗脱，对流动相速度变化不敏感，流动相组成的变化对检测其响应几乎无影响，但是只有检测其所提供的波长下有较大吸收的分子才能进行检测，流动相的选择受一定限制，既具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相。
每种溶剂都有紫外的截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至百分之十以下，因此监测器的工作波长不能小于溶剂的紫外戒子波长。
食品中6种人工合成着色剂的快速检测
联 系人 简 介 ： 恒 （９ ６ ） 女 ， ： 帅 ， 士 ， 究 刘 １７ ， ：程 ｌ 顾 研
色谱 分 析 。 Ｅ ｉ ｍａ
１６ ２
化 学研 究 与 应 用
第２ ３卷
测波长 在 可见 光 区 ， １ ． ％ 亚 铁 氰 化 钾 溶 液及 以 ０６
（ ｈ ｎ ｄ ｒｄ ｃ ｕ ｌｙＳ ｐ ｒ ｓ ｎ＆ ｈｓ ｃ ｔ ｎ ｌｓ ｔ Ｃ ｗ ｇ ｕ６ ０ ４ ，Ｃ ｉ ） Ｃ ｅ ｇ ｕ Ｐｏ ｕ ｔ ａ ｔ ｕ ｅｖ ｉ Ｑ ｉ ｉｅ ｉ ｃｉ ｎ ｜ｍｅ ｔ ｎ ｄ １ ０ １ ｈｎ ｐ ｏ ｉ ａ
Ａｂ ￣ ｃ ｔ Ａ ｏ ｅ ｍｅｈ ｄ ｏ ｆ ｓ ｅｅ ｍｉａ ｉｎ ｆ ｓｘ ｉｄ ｏ ｙ ｔ ｅ ｉ ｏ ） ｎ ｓ ｎ ｏ ｄ ｌ Ｉｇ ｐ ｒ ｒ ｎ ｅ ｉ ｕｄ ｓ ｒ ； ： ｎ ｖ ｌ ｃ ｔｏ ｆ ｒ ａ ｔ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｏ ｉ ｋ ｎ ｓ ｆ ｓ ｎ ｈ ｔ ｃ ｂｒ ｔ ｉ ｆ ｏ ｓ ’ ｄ ｈ ｅｆ ｍａ ｃ ｌ ｉ ｏ ｃ ａ ｙ ｏ ｑ
成 为色 素分 析 的主 流 。 高效 液 色 谱 法 是 一 种 很 好 的分 离技 术 ， 用 高 效 液 相 色 谱 法 测定 人 １ 合 应 ： 成着 色剂 准 确 度 高 、 法 灵 敏 、 现 性 好 ， 国家 方 砸 为 标 准方 法 ， 样 品 的前 处 理 技 术 广 泛 采 媚 的 是 色 但
在 可见 光 ， 样 品 中 的杂 质 在 可 见 光 区 一般 元 且
此 探 寻一 种 简便 、 速 、 确 、 耗 、 境 污 快 准 低 环
小 的检 测 方 法 ， 保 障 食 品 安 全 具 有 深远 的 意 对
食用合成色素及其检测技术的研究进展
调 节待 测 液 的ｐ 值 ． ０ ４ ｍ滤膜 Ｈ 经 ．５ｕ 过 滤后待 测 。（ ） ２ 肉制品 ： 含水量较 多 的肉制品 ， 先于水浴上将过多的水分蒸 出， 经石油醚将 肉制品中脂肪 除去 再
采 用 乙醇 一氨 水 一 溶 液 进 行 合成 色 素 水
品先 于 水 浴 上 加 热 ， 去 乙醇 ； 乳饮 除 含 料 ， 蛋 白 质离 心沉 淀 后 除 去 。 后 ． 将 然
酰 胺粉 吸附样 品中的水溶性 酸性合成 色素 ， 再在碱性 条件下解吸附 ， 通过薄 层色谱法进行分离后， 由分光光度计进 行吸光度检测 ， 与标准比较进行定性定
食用合成色素 及其检测技术 的研 究进展
口 赵飞 辽宁省食品药品检验所
食品是我们人类生存的物质基础， 其安全 问题关系到人民健 康 。 颜色 ， 给
素多为水溶性色素， 主要有柠檬黄、 日落 黄、 胭脂 红、 诱惑红、 苋菜红 、 亮蓝等。 色淀也 是合 成色 素中的一部分 它是 由 水溶性食用合成色素加入到许可使用的
测的国家标准方法第一法， 也是 目前用 于食品 中合成 色素检 测的 常用方 法之
一
人 以最 直接的视觉信息 ， 自然 、 悦人 的 颜色可 以增加食欲 ， 提高产品的市场影
响 力， 是评价 食 品的一 项重要 基 本参
。
该法是 在酸性条件 下， 用聚酰 胺粉
将样 品中的食用合成色 素吸附， 并用甲 醇一甲酸溶液将使用天然色素洗去后， 使用乙醇一 氨水一 水溶液作为洗脱液 ． 将 食用合成色素洗脱 并收集 。 洗脱液经浓
度较 低 一般 用于定量分析。 用示波 采 极谱法对饮料及糖果中的柠檬黄进行了 检测 ． 该方法具有仪器价廉、 操作简单、 灵敏 度高 、 择 性 好 等 特点 其最 低 选 检出浓度 为０ ２ ／ ， ｍｇ ｍＬ 加标 回收率为
HJFNS：食品中合成色素快速检测方法有哪些？
7）基于天然色素变色特性的筛查方法：有色食 品中的天然色素具有与合成色素不同的性质，可 利用天然色素与合成色性质的差异来筛查有色食 品中是否含有合成色素。例如，根据
红葡萄酒中花青素的化学性质以及合成色素的特 点，对快速定性检验红葡萄酒中合成色素的方法 进行了研究。实验制备了碳酸钠、氢氧化钠、醋 酸铅试纸，并用于红葡萄酒中合成色素
近年来，食品中曾经出现的非食用色素有苏丹红 Ⅰ~Ⅳ、对位红、碱性橙、碱性玫瑰精(罗丹明B)、 酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄、铅铬绿、大红粉等。由于 色素种类众多，食品中还可能出
现一些新的色素种类。开展食品中合成色素的检 测，对规范食品中合成色素的使用具有重要意义， 这已成为许多食品检测实验室最常开展的日常检 验工作之一。 食品的颜色是食品
感观质量的重要指标之一。在食品加工中，合成 色素的使用十分普遍，同时食品中滥用合成色素 的情况也很常见，主要表现为超范围或超限量使 用食用合成色素，以及违法使使用非食
用色素。 我国允许使用的合成色素有柠檬酸、日落黄、胭 脂红、苋菜红、诱惑红、赤藓红、新红、亮蓝、 靛蓝、酸性红和喹啉黄等11种，这也是目前食品 中最常检出的合成色素
种类。近年来，食品中曾经出现的非食用色素有 苏丹红Ⅰ~Ⅳ、对位红、碱性橙、碱性玫瑰精(罗 丹明B)、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄、铅铬绿、大红粉 等。由于色素种类众多，食品中还
可能出现一些新的色素种类。开展食品中合成色 素的检测，对规范食品中合成色素的使用具有重 要意义，这已成为许多食品检测实验室最常开展 的日常检验工作之一。 合成色素的
射法可视化检测苏丹红的方法，该方法利用了苏 丹红与硝酸银反应生成的银纳米粒子的光散射特 性，借助激光笔或LED灯照射反应溶液，肉眼观 察散射光强度，实现半定量可视步验证。 4）红外光谱：采用红外光谱法可实现对目标化 合物的快速识别，但需要专门的仪器及专业技术
HPLC法测定红茶和绿茶葵瓜子中的食用合成色素
ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ３ ５℃ ， ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｖ ｅ ｌ ｅ ｎ ｇ ｔ ｈ ｏ ｆ ２ ５ ４ ｎ ｍ， ａ ｎ ｄ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｏ ｆ １ ０ ｔ ｘ Ｌ ． Ｓ ｅ ｖ ｅ ｎ ｋ ｉ ｎ ｄ ｓ ｏ ｆ ｐ ｉ ｇ ｍ ｅ ｎ ｔ ｓ （ １ ｅ ｍ ｏ ｎ ｙ ｅ ｌ ｌ ｏ ｗ， ｓ ｕ ｎ ｓ ｅ ｔ ｙ ｅ ｌ ｌ ｏ ｗ， ａ ｍ ａ ｒ ａ ｎ ｔ ｈ ｒ ｅ ｄ ， ｒ ｏ ｕ ｇ ｅ ｒ ｅ ｄ ， ｂ ｒ ｉ ｇ ｈ ｔ ｂ ｌ ｕ ｅ ， ｆ ａ ｎ ｃ ｙ ｒ ｅ ｄ ， ｅ ｒ ｙ ｔ ｈ ｒ ｏ ｓ ｉ ｎ ｅ ）ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ０ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｉ ｃ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ．Ｔ ｈ ｅ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｍ ｗ ｅ ｒ ｅ ａ ｌ ｌ ｂ ｅ ｔ ｗ ｅ ｅ ｎ
Ｑ Ｉ Ｎ Ｑ ｉ ｎ ｇ — — ｆ ａ ｎ ｇ
（ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｌ ｉ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄ ｓ ａ ｎ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｌ ｉ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ ５ ０ ４ ０ ０ ６ ）
子 壳的为 ８ ８ ． ８ ％ ～９ ７ ． ３ ％， 瓜 子 仁 的为 ８ ３ ． ０ ％ ～９ ２ ． ６ ％ 。 该 方 法准 确 可 靠 ， 可用 于瓜 子 中合 成 色
食品中人工合成着色剂的检测解决方案
食品中人工合成着色剂的检测解决方案食品中人工合成着色剂的测定解决方案(参考GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》)合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用;合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。
对于食品中合成着色剂的检测目前可借鉴国标GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》，分别采用高效液相色谱法，薄层色谱法，示波极谱法进行定性定量分析，其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法进行色素提取。
迪马科技在参考国标的基础上，推出食品中人工合成着色剂的解决方案，该方案前处理采用聚合物基质亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS进行色素的提取，比国标方法更简便易行，提取效率更高，净化效果更好;同时对高效液相色谱检测方法进行了改进，分别采用迪马科技Inspire和Diamonsil两款反相色谱柱，梯度洗脱检测食品中人工合成着色剂，分离效果更优异，增加定性定量的准确性。
该方案特别适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。
以下为迪马科技开发的食品中人工合成着色剂的检测解决方案，供您参考～1 样品准备1.1 可乐样品取1 g可乐(加热超声驱除二氧化碳)，40 μL甲酸于试管中，摇匀，作为上订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606样液待净化。
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食用合成色素的测定核心提示:天然食品及食品原料多数本身具有特有的色泽和香味,人们在长期的生活习惯中也认识了各种食品应有的色泽,食品的色泽已经成为食品天然食品及食品原料多数本身具有特有的色泽和香味,人们在长期的生活习惯中也认识了各种食品应有的色泽,食品的色泽已经成为食品的一个重要感官指标。
然而,食品在保存及加工过程中,其色泽往往会有不同程度的变化,为了改善食品的色泽,使食品尽可能恢复原来的颜色,除采取一定护色措施外,往往还得添加一定量的食用色素,进行着色。
食用色素就来源可分成两大类:天然色素和合成色素天然色素的优缺点:1、优点:⑴其色素是从一些动物、植物组织中提取出来;⑵安全性高;2、缺点:⑴稳定性差(对光、热、酸、碱等条件敏感 ;⑵着色能力差;⑶难以调出任意的色泽;⑷资源短缺,不能满足食品工业的需求;⑸价格昂贵。
合成色素优缺点:1、优点:⑴资源十分丰富(来自于煤焦油及其副产品 ;⑵稳定性好、色泽鲜艳、着色力强、能调出任意颜色;⑶价格低廉;⑷应用广泛;2、缺点:⑴毒性较大(因为属合成所以毒性大,有的甚至致癌 ;⑵食用剂量加以限制。
对合成色素在测定时采用的几大步骤如下:样品前处理→提纯→分离→鉴别(何种色素→定量(此色素含量是否超标⑴前处理方法有:前处理不外乎是将样品打浆或者将着色部分用刀刮下,定容、吸附、解吸等方法处理;⑵提纯的方法(1 羊毛染色法:此法应用较广泛,主要是简单,材料容易弄到,操作也方便。
缺点为:要在热的酸性条件下吸附色素,用氨溶液解吸色素时,往往色素起变化。
当溶液中含量低时(色素含量低 ,用羊毛染色法吸附色素不完全,回收率低;(2 聚酰胺粉法:此法是分离两种以上的色素,是目前比较理想的方法,因为食品中大多数使用拼色。
聚酰胺粉在酸性溶液中能与人工合成色素牢固地结合,并能在很稀的溶液中吸附色素,但对天然色素的吸附不紧密,能被甲醇-甲酸洗脱下来;中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。
科标化工分析检测中心致力于推动化工产业发展,欢迎各行同仁前来洽谈、合作。
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。
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(3 离子交换法(4 分子筛分离法⑶目前分离方法(1 滤纸层析法; (2 薄层层析法; (3 柱层析法; (4 电泳法⑷色素鉴定方法(1 采用纸层析法进行定性(与标准样进行对照 Rf ;(2 采用薄层层析、比色的方法进行定量。
在食品中添加色素,经常是由两种以上的色素配合而成的拼色,对色素的测定,先处理、提纯, 然后把每一种色素要分离开,再对每一种色素的量进行定量。
目前,在食品行业中使用单一色素已经比较少,大多数使用复合色素方可达到比较满意色泽, 因而给分析工作者带来一定困难。
目前合成色素的测定方法主要有:(1薄层层析法;(2高效液相色谱法。
一、薄层层析法(聚酰胺粉法1、原理聚酰胺是具有二极性的化合物, 在酸性条件下与水溶性酸性染料结合, 而与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉等物质分离,然后再在碱性条件下解吸色素,再在薄层层析法进行分离鉴别,与标准比较定性、定量(纸层析进行定性,薄层层析进行定量。
2、操作步骤食品其形态是千变万化的,添加在食品中的色素方式亦是各种各样的,有的拼色加入,有的加在食品的表层几个色素点,有的覆盖一层色素, 有的用色素和鸡蛋,很形象地作成传说中的故事、动物、花卉以及象征丰收、延年益寿、节日愉快、生日快乐等附在食品的最显眼的地方, 属于这类食品的有中式糕点、西式糕点,还有饮料、小食品等色素的测定。
样品不同,处理方法则就不一样。
⑴样品表面色素的测定如中式、西式、生日蛋糕、节日寿糕一类,首先将代表性的样品整体称重,记录重量,然后分别取下相同着色部分,进行提取和分离,不要将部分着色样品和整个或大部分不着色样品混在一起。
如果这样,分离就困难,而且增加分离误差,使结果偏差大,例如一块蛋糕重500g,取下色素部分经测定是50mg,表示500g 重的含量即万分之一。
⑵样品外皮色素的测定如儿童食品中的糖豆、朱古力豆、红心果等样品,只需将外表皮色素用少量的水溶下来(在用水溶解之前,先称重量并记录 ,并定容一定体积(将没有色素的样品弃去 ,供检验用,其计算与上面一样。
⑶非酒精性饮料中色素的测定(各种汽水、桔子汁等(1吸附吸50ml 样→与烧杯中→在电炉上加热至沸→不断搅拌除CO 2→加1g 聚酰胺粉(60℃活化1小时→充分搅拌→使色素完全被聚酰胺粉吸附→用布氏漏斗过滤→用80℃热水20ml 洗沉淀物→用甲醇-甲酸 (6︰4 20ml 再洗沉淀物 (除天然色素→直到滤下来溶液无色→再用80℃热水150ml 分次洗沉淀物。
(2解吸中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。
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在不抽滤条件下,将9︰1乙醇氨液加在沉淀物中使吸附在聚酰胺粉上的色素全部解脱下来,收集于蒸发器中,水浴中浓液到5ml 左右,加3滴20%柠檬酸溶液(使色素稳定 ,定容10ml,供薄层点样用。
(3注意事项样品在加入聚酰胺粉之前,要用20%的柠檬酸调节 pH=4(聚酰胺粉末在弱酸性溶液中对色素吸附力强,吸附亦完全。
如果样品不含天然色素,除 CO 2后直接加聚酰胺吸附。
⑷对各种糖果色素的测定1 样品处理a. 硬糖 (不含蛋白质、淀粉粉碎→称样3g→加50ml 水溶解→再加30%柠檬酸3滴调 pH=4b. 软糖(含淀粉高果饴除外层冰糖屑→切碎→加50ml 热水溶解→用20%柠檬酸调pH=4→加淀粉酶1ml(消化淀粉→90℃水浴15分钟→溶液中出现沉淀物直到变清c. 奶糖→加9︰1乙醇氨溶液溶解→用1︰10H 2SO 4调pH→加1%钨酸钠使蛋白质沉淀, 奶脂凝集沉淀→布氏漏斗抽滤2 吸附色素1g 聚酰胺粉+糖液→70℃水浴→搅拌使之充分吸附→用布氏漏斗抽滤→用80℃水洗漏斗上的沉淀物→再用丙酮洗(除油脂,硬糖不必→再用80℃水洗沉淀物→洗到 pH 与原水相同3 解吸色素沉淀物用乙醇氨解吸液全部解吸→收集于蒸发皿中→水浴浓液到4ml→加20%柠檬酸3滴→用水定容10ml→留做点样用(单一色素直接比色,拼色要分离,先定性后定量⑸肉和肉制品中色素的测定1 前处理称处理样→加海砂3g 和20ml 丙酮→于研钵中一起研→除去脂肪和水分→除去丙酮2 解吸样液中的色素将上面沉淀物放入布氏漏斗→用解吸液从肉蛋白中使色素全部解吸下来→加热到70℃→用1︰ 10H 2SO 4调 PH 再加1ml10%钨酸钠→使蛋白质全部凝聚沉淀→用布氏漏斗抽滤→用70℃水20ml 洗漏斗→收集全部滤液3 吸附样液中的色素称1g 聚酰胺粉+上面的滤液→搅拌→抽滤→用水洗漏斗中沉淀物→直到滤水与原水 PH 相同4 解吸样液中色素(与非酒精性饮料相同⑹果脯类色素的测定1 处理取样研碎后称2g→加50ml 水→加热70℃使溶解2 吸附吸附剂1g+上述液→抽滤→用70℃热水洗沉淀物3 除天然色素用甲醇-甲酸(6︰4混合液解吸天然色素→直到滤液无色为止→再加甲醇10ml 进一步除天然色素→70℃热水洗,不断搅拌4 解吸中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨,致力于实现研究和应用的对接,从而推动化工行业的发展。
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用解吸液解吸样品沉淀物中全部人工合成色素→浓液解吸液(甲醇、氨直到无甲醇、氨时→ 用1︰10H 2SO 4调pH=4→再按上述加吸附剂操作重复1-2次, 把天然色素全部去净为止, 最后解吸、定容同上。
⑺各种加工蔬菜中色素的测定这一类色素测定按理论应该以蜜饯的操作来处理,但在实验中这些样品胶体过多,使解吸、过滤等操作非常困难,所以我们应该按下述方法进行:取样20g(干菜2g ,加入100ml 80%的乙醇溶液,浸泡2小时,再以含有1%氨水的70%乙醇反复浸出,合并浸出液,直到色素全部被洗脱下来,置70-80℃水浴上,将全部浸出液浓缩,待氨全部逸出去(没有氨味 ,调 pH=4,加1g 聚酰胺吸附,然后用布氏漏斗过滤,以200ml 70-80℃水洗涤漏斗的聚酰胺粉,然后用甲醇-甲酸洗脱天然色素。
以上操作同蜜饯中色素的测定方法。
⑻提纯色素溶液的纸层析定性为了判断样品中存在有几种色素以及是什么色素,必须进行纸层析进行鉴定。
经浓缩后样品色素溶液→于新华中速层析滤纸上点样→点样量3-5微升(若样品含量低可取出 1ml 在浓缩至0.2ml 再点样→点样点的直径应不超过2毫米为宜→点样线距底边2厘米→样点间距离以及左右纸边各距2厘米→用展开剂展开→测量各色素点的 R f 值→于标准色素 R f 值对照→ 确定何种色素 (以标准色素斑点R f 值衡量样品各色素斑点的 R f 值是否于标准点在同一条直线上,色素的颜色是否完全一致,就可确定样品色素属于何种色素。
Rf(比移值=斑点移动距离/溶剂前沿距离所使用的展开剂有:1正丁醇︰无水乙醇︰1%氨水 =6︰2︰32正丁醇︰吡啶︰1%氨水 =6︰3︰43异丁醇︰无水乙醇︰水 =3︰2︰2⑼提纯色素溶液的薄层分离和定量经过纸层析定性之后,含有一种色素的样液定容之后,离心即可定量;含有两种以上的复合色素的样品溶液, 需要经过薄层分离为单色素后, 再用比色法分别定量, 测定出各种色素的含量。
具体步骤是:薄层板制板→点样层析→比色→标准曲线绘制→计算含量1 薄层板制备聚酰胺粉1g 于研钵中→加15ml 75%甲酸→搅拌,使聚酰胺全部溶解→加7.5g 硅胶G→研磨1分钟→立即涂板(玻璃板要求光滑平整,先用水洗净,干燥后用酒精擦拭干净,涂板时可用涂本器或手工玻璃涂布→可涂15×10厘米玻璃板三块(厚度为0.25-0.3毫米→玻璃板放入盛有少量水的大玻璃缸中→盖好盖子→使玻璃板中的甲酸由缸底的水吸取→放2-3小时→取出玻璃板→于空气中风干→于60-65℃烘箱30分钟→放入干燥器中备用2 点样层析用点样管 (毛细管、微量注射器将浓缩并定容的样液点在薄层板上→基线距底边2厘米→点成与底边平行的条状→两端距边各为2厘米,点样量一般为0.4ml→点样时要用电吹风机边点边吹干→然后进行展层析展层缸先用溶剂系流30分钟→再把点好样的薄层板放入展析缸用上行法展开→薄板下端浸入溶液0.5-1厘米→大约1小时看色素已明显分开后→即可取出薄板→晾干对溶剂系流的选择是:a分离胭脂红、苋菜红、新红、柠檬黄、桔黄、靛蓝等用正丁醇︰吡啶中心以化工行业技术需求和科技进步为导向,以资源整合、技术共享为基础,分析测试、技术咨询为载体,致力于搭建产研结合的桥梁。