邻氯甲苯的制备
邻、对氯甲苯合成技术的安全性改进研究
60邻氯甲苯和对氯甲苯是工业上两种重要的原材料，二者在化学成分上属于同分异构体。
常温下，它们散发有特殊气味，是一种无色透明的液体。
与大多数有机溶剂互溶，不溶于水。
通过甲苯液相氯化可以制造出邻氯甲苯和对氯甲苯。
邻氯甲苯个对氯甲苯一般用作制造农药或者染料，药物的中间体，由于用途广泛，国内外对氯甲苯衍生物的研究开发比较重视。
一、氯甲苯合成技术的发展氯甲苯的工业合成主要有两种方式：直接氯化法：以甲苯和氯气作为原料。
间接氯化法：以甲苯的衍生物作为原料进行取代。
目前，国内外更多使用的是第一种方法。
但是因为甲苯的苯环上面有一个甲基，因此氯化反应的过程非常快，不易控制。
尤其是在收到光照的情况下，甲苯的氯化反应更易进行。
所以生产技术的改进需要考虑的就是对反应生成的同分异构体的分离，以及怎样生成更多需要的目标氯甲苯。
1.同分异构体生产的比例调节。
在甲苯的工业化应用中，有三种甲苯的同分异构体被广泛使用，分别是间氯甲苯、对氯甲苯和邻氯甲苯。
由于市场上对邻氯甲苯和对氯甲苯的需求波动太大，所以通过催化剂控制生成产物的比例具有很重的经济意义。
通过催化剂控制比例的方法一般有三种：三氯化铁充当催化剂。
三氯化铁充当催化剂的优点是收益率高。
缺点则是反应生成的副产物较多，催化剂参与一次反应后，再次反应的效率会大幅度降低。
金属氯化物催化法。
这种方法是以铁、铝、钛、锌等金属的氯化物作为催化剂参与到反应中。
使用这种办法，反应具备良好的选择性，设备需求较低、污染低、控制方便、工艺简单。
但是成分控制能力不强，对氯甲苯的生产效率基本不能超过50% 。
特种分子筛催化法。
特种分子筛催化法是一种合成有机中间体的催化技术。
这种办法的对氯甲苯生产效率一般在75%以上，甚至高达90%。
不过这种办法生产成本高，技术要求严格。
因为在反应过程中，充当催化剂的有机中间体容易被破坏，导致分子筛使用寿命短。
2.混氯的分离技术。
混氯的各种成分，即氯甲苯的同分异构体物理性质比较相似，唯有熔点差异较大。
8000ta邻氯甲苯生产工艺设计
8000t/a邻氯甲苯生产工艺设计前言毕业设计是三年大专教学计划中最后一个教学环节，是各个教学环节的继续、深化和扩展，是锻炼学生理论联系实际、发现问题、分析问题、归纳问题、解决问题的能力，也可以是学生掌握由理论知识向工程转化的一个重要环节，同时也着重培养学生对化工单元操作流程选择、过程分析、设计计算、设备选型、参数优化等能力，培养系统观点、优化思想及方法等基本工程素质，养成科学严谨、细致周到等良好习惯，并学会对参考文献的查阅与学习。
本设计将介绍氯甲苯分离生产邻氯甲苯的化工工艺段的具体设计，对年产能力为7000吨的邻氯甲苯生产的工艺初步设计，以株化集团氯甲苯生产装置实际生产情况为参考依据，并查找收集大量有关方面的设计资料，按毕业设计大纲和设计任务书的要求进行设计。
本设计的内容旨在简要介绍氯甲苯的发展状况及其性质，用途，氯甲苯合成技术进展，氯甲苯分离技术概论，工艺方法选择的基础上，重点介绍了采用连续法分离氯甲苯生产邻氯甲苯的工艺过程，产量为年产7000吨。
设计的主要内容有：邻氯甲苯产品合成技术进展及分离技术概论；物料衡算与热量衡算；主要设备的计算与选型；附件材质的选择；带控制点的工艺流程图、设备平面布置图。
由于设计时间仓促，加上编者的理论知识与设计经验有限，在设计的过程中难免会有一些不足和错误之处，恳请广大读者批评指正。
2014年11月目录第一章概述 (4)1.1 邻氯甲苯背景资料 (4)1.2 邻氯甲苯合成技术进展 (7)1.3 邻氯甲苯分离技术概论 (10)第二章设计任务 (13)2.1 设计依据 (13)2.1.1设计题目 (13)2.1.2设计任务 (13)2.1.3操作条件 (13)2.2 设计内容 (14)2.2.1填料精馏塔设计说明书的编写 (14)2.2.2 绘制填料精馏塔分离氯甲苯带控制点的工艺流程图 (14)2.2.3绘制填料精馏塔分离氯甲苯设备平面布置图 (14)第三章填料塔概述 (14)3.1 与操作条件有关的因素 ......................................................... 错误！未定义书签。
邻氯甲苯生产工艺
邻氯甲苯生产工艺邻氯甲苯是一种有机化学品，它的化学式为C7H7Cl，是一种无色液体，具有刺激性气味。
邻氯甲苯可用作有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
下面介绍一种常见的邻氯甲苯生产工艺。
该工艺包括下面几个步骤：1. 原料准备：以氯苯和甲苯为原料。
氯苯和甲苯的质量比为1.2-1.3:1。
需要对原料进行预处理，除去杂质和水分。
2. 反应釜装载：将氯苯和甲苯按一定比例加入反应釜中。
反应釜需要有搅拌装置和适当的加热和冷却设备。
3. 反应：加热反应釜中的混合物，通入一定量的氯气。
在反应过程中，由于氯气的作用，氯苯与甲苯发生取代反应生成邻氯甲苯。
反应温度通常在100-150℃左右，反应时长取决于反应的进展情况，一般为12-24小时。
4. 分离纯化：反应结束后，将反应釜中的产物进行分离纯化。
首先进行蒸馏分离，将邻氯甲苯和未反应的原料进行分离。
接下来，将蒸馏得到的邻氯甲苯经过除酸器除去酸性杂质。
最后，通过吸附剂或其他方法进一步除去杂质，得到纯度较高的邻氯甲苯。
5. 产品储存和包装：将纯净的邻氯甲苯储存起来，并进行适当的包装和标识，以便销售和使用。
需要注意的是，在整个生产过程中需要注意安全和环保。
使用氯气时需注意防护设施和操作技术，避免氯气泄漏和危险情况发生。
废气的处理要符合环保要求，避免对环境造成污染。
此外，对产生的废弃物和化学品容器也要进行妥善处理，避免对环境和人体健康带来危害。
以上就是一种常见的邻氯甲苯生产工艺。
不同的工艺细节可能会有所差异，具体的生产过程还需根据实际情况进行调整和优化。
邻氯苯甲酸合成工艺
邻氯苯甲酸合成工艺邻氯苯甲酸合成工艺介绍•邻氯苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
•合成邻氯苯甲酸的工艺长期以来一直备受研究者的关注，不断进行工艺改进以提高产率和降低成本。
常见合成方法1.氯苯与苯甲酸的酸氯化反应：–氯苯和苯甲酸反应生成邻氯苯甲酸。
–该方法需在催化剂的作用下进行，一般使用金属催化剂如铁、铜等。
–优点是原料易得，反应条件温和，是一种常用的合成方法。
2.苯甲酰氯与氯苯的加成反应：–苯甲酰氯与氯苯直接加成生成邻氯苯甲酸。
–该方法反应条件较苛刻，需要有机碱的存在，如三乙胺、吡啶等。
3.其他方法：–还有一些相对较新的合成方法正在得到广泛研究，如阴离子交换膜电解法、微生物法等。
–这些方法在提高合成效率、减少环境污染等方面具有潜力。
工艺改进的研究方向•对于氯苯与苯甲酸的酸氯化反应，研究者们主要关注以下方面：1.催化剂的优化：寻找更有效的催化剂，提高反应速率和选择性。
2.反应条件的优化：探索更适宜的反应温度、反应时间等参数，降低能耗。
3.废物处理：针对该反应产生的废物，研究如何进行高效、低成本的处理和回收。
•苯甲酰氯与氯苯的加成反应方面，研究者们的关注点主要集中在：1.反应条件的改进：如何减少有机碱的使用量、调整反应温度等，提高合成效率。
2.原料的优化：寻找更便宜、可持续的原料，降低成本、减少环境影响。
•针对新的合成方法，研究者们还在努力探索：1.反应机理的研究：深入理解反应过程，为进一步优化提供理论指导。
2.新材料的研发：开发更高效、更稳定的催化剂或阴离子交换膜等材料，提高合成效率。
结论•邻氯苯甲酸合成工艺的不断改进和研究，有助于提高产业化生产的效率和环境友好性。
•通过合适的催化剂、优化反应条件以及废物处理，可以实现邻氯苯甲酸的高效、可持续合成。
•各种研究方向的不断尝试与发展，为邻氯苯甲酸的合成工艺提供了更多可能性，也为其他有机化合物的合成提供了借鉴与参考。
未来展望•邻氯苯甲酸合成工艺的改进仍有许多挑战和机会待发掘。
对邻氯甲苯的生产现状与发展前
对邻氯甲苯的生产现状与发展前邻氯甲苯（Para-chlorotoluene，简称PCT）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于涂料、树脂、农药、橡胶等行业。
本文将对邻氯甲苯的生产现状与发展前景进行研究。
目前，邻氯甲苯的生产主要通过氯甲苯的氯化反应得到。
氯甲苯是一种非常重要的有机化工原料，在化工领域有着广泛的应用。
氯化反应通常使用铝氯化物（AlCl3）作为催化剂，氯化时间和氯化温度的控制是生产邻氯甲苯的关键。
氯化反应后，经过升温和蒸馏处理，可以得到高纯度的邻氯甲苯。
邻氯甲苯的生产发展受到多种因素的影响。
首先，原材料氯甲苯的供需状况将直接影响邻氯甲苯的生产，而氯甲苯的供应受到石化行业的影响较大。
其次，生产过程中催化剂的选择和氯化条件的控制也是影响生产效率和产品质量的重要因素。
此外，环保要求和技术进步也会对邻氯甲苯的生产产生一定的影响。
近年来，随着环保意识的增强，邻氯甲苯的生产过程中对环境污染的要求也越来越高。
传统的氯化反应使用铝氯化物作为催化剂，产生大量的废盐，对环境造成了严重污染。
因此，研究新型催化剂和改进氯化反应工艺成为邻氯甲苯生产的热点。
例如，一些研究表明，使用离子液体作为催化剂可以大大减少废盐的生成，提高生产效率和产品质量。
此外，近年来邻氯甲苯在医药领域的应用也逐渐增加，尤其是在抗肿瘤药物合成中的应用。
邻氯甲苯可以作为重要的中间体参与合成抗肿瘤药物，具有广阔的市场前景。
因此，邻氯甲苯的生产与开发对医药行业的发展具有重要意义。
总体来说，邻氯甲苯的生产现状比较稳定，受到原材料供应和生产工艺的影响。
随着环保要求的提高和新技术的发展，邻氯甲苯的生产将越来越趋于清洁和高效。
同时，邻氯甲苯在医药领域的应用前景也非常广阔。
未来，可以通过研究新型催化剂和改进氯化反应工艺，进一步提高邻氯甲苯的生产效率和产品质量，推动其在各个领域的应用。
一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺
当代化工研究Modem Chemical Research162工艺与设备2019・06一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺*黄光亮(绍兴上虞华伦化工有限公司浙江312369)摘耍：格氏试剂(Grignard reagent)是由法国化学家格林尼亚于1901年在其老师巴比埃的指导下发现的一类关于镁的金属有机化合物.由于格氏试剂中碳的电负性比镁大，C-Mg键上的电子对偏向于C,使得炷基上带部分负电荷，Mg上带部分正电荷，能与几乎所有的官能团和很多的无机化合物发生作用，而且无需分离，可以直接进行，所以格氏试剂是一类亲核试剂，在有机合成中有着广泛的应用.关键词：邻氯甲苯；格氏试剂；有机化合物中图分类号：0文献标识码：AProduction Equipment and Preparation Process of a Kind of O-Chlorotoluene Grignard ReagentHuang Guangliang(Shaoxing Shangyu Warren Chemical CO.,LTD.,Zhejiang,312369)Abstract:Grignard r eagent(Grignard r eagent)is a kind of m etal organic compound about magnesium discovered by French chemist Greenia in1901under the guidance of h is teacher Barbier.Because the electronegativity of c arbon in Grignard r eagent is greater than that of m agnesium,and the electron pairs on C-Mg bond are biased towards C,which makes the alkyl group with partial negative charge and Mg with p artial p ositive charge. Grignard reagent can interact yvith almost all f unctional groups and many inorganic compounds without separation,and can be directly carried out. Therefore,Grignard reagent is a kind of n ucleophilic reagent,which is widely used in organic synthesis.Key words：o-chlorotoluene；Grignard reagent^organic compounds格氏试剂不仅在实验室里是广泛使用的分析试剂和通用的合成试剂，而且在工厂里也常用做制造维生素甲、可的上接第161页要，一般在开采时需要对当地的水文地质条件进行勘探，针对煤层的不同形状结构选择合理的采煤方法，当前主要采用柱式和壁式两种体系开采方法，在实际开采过程中还要根据具体情况进行现场实地规划。
邻氯甲苯直接硝化法合成6-氯-3-氨基甲苯-4-磺酸
Ｓｙ ｈｅ ｉ ｆ６－ｈｌ ｒ ３－ ｍ ｉ ｔ ｌ ｎｅ ４—ｕ ｆ ｎ ｃ ａ ｉ ｙ ｎｔ ｓｓ ｏ ｃ ｏ ｏ－ － ａ ｎｏ ｏ ｕｅ － － ｌｏ ｉ ｃｄ ｂ ｓ ｄ ｒ ｃ ｉｒ ｔｏ ｏ ． ｈ ｏ ｏ ｏｕｅ ｉｅ ｔｎ ｔ ａ ｉｎ ｆＯ ｃ ｌ ｒ ｔ ｌ ｎｅ
Ｋｅ ｒ ｓ： Ｌ ｃ ｄ；ｅ ｅ ｔ ｉ ｆ ｉ ａｉｎ； 一 Ｅｏ － － ｉ ｏ ｏｕ ｎ ． ｙ ｗｏ ｄ Ｃ Ｔ ａ ｉ ｓ ｌ ｃｉ ｔ ｏ ｔ ｔｏ ２ ｃ ｒ ５ ｎ ｔ ｔ ｌ ｅ ｅ ｖｙ ｎｒ ｏ ｒ
Ｃ Ｔ酸又 称 Ｃ酸 ， 学 名 为 ６氯 －． 基 甲苯一 Ｌ 化 ． ３氨
ｃ ａｅ ｅｙｅ ９ ％ ） ｎ ｅ ｃ ｖｙ ｏ ｎｔ ｔ ｎ ７ ％） Ａ ｄ ｒ ｕｔ ｎ ｉ ｍ ｒｓｐ ｒｔｎ ａｄ ｓｌ ｎｔ ｎｐｏｅｓｗ ｒ ｉ ｒ ｓｄｔ ｉｌ ７ ａｄ ｓｌ ｔ ｉ ｆ ｉａｏ （ ２ ． ｎ ｅ ｃｉ ，ｓ ｅ ｅａａｏ ｎ ｕｆ ａ ｏ ｒｃ ｓ ｅ ｍ－ ｅ ｈ ｄ（ ｅ ｉｔ ｒ ｉ ｄ ｏ ｏ ｉ ｏ ｉ ｅ ｐｏｅ． ｖｒｌｙｅ Ｃ Ｔ ａｉ ａ ６ ％ ． ｒｖｄ Ｏ ｅａ ｌ ｏ Ｌ ｃ ｗ ｓ １ ｌ ｄｆ ｉ ｄ
１ 实验 部 分
１ １ 主要试 剂和 仪器 ．
邻 氯 甲 苯 （ 业 纯 ９ ％ ） 浓 硝 酸 （ 业 纯 工 ９ ， 工 ９ ％ ） 浓 硫 酸 （ 业 纯 ９ ％ ） 浓 盐 酸 （ 业 纯 ８ ， 工 ８ ， 工
３ ％） 铸铁粉 （ ６ ， 工业纯 ９ ％） 石 油醚、 ０ ， 二氯苯 、 ｐ 沸石、 碳酸钠均为工业纯 。 日本岛津 Ｇ ． Ａ气相色谱 ； Ｃ１ ６ 高效液相色谱仪
萃取蒸馏法分离邻氯甲苯和对氯甲苯
萃取蒸馏法分离邻氯甲苯和对氯甲苯第一篇：萃取蒸馏法分离邻氯甲苯和对氯甲苯萃取蒸馏法分离邻氯甲苯和对氯甲苯.txt花前月下，不如花钱“日”下。
叶子的离开，是因为风的追求还是树的不挽留？干掉熊猫，我就是国宝！别和我谈理想，戒了！本文由hjt3715948贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。
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用，取得显著经济效益。
各项指标符合美、英、日药典标准。
仅国内需求量为每年３０吨，国００际需求也很大。
原料成本２元／ｋ；参考售价５ｇ８，００－０万元／ｋ；年产量１￣０吨。
本工艺于－１ｇ０３甲氧基苯甲醛等中间体最终合成磺胺增效剂甲氧苄啶。
彻底打破了以往的半合成工艺路线，该工艺路线和工艺水平是目前国际上最先进的甲氧苄啶合成方法。
由对甲酚合成二溴醛（? ４羟基一，一３５二溴苯甲醛）粗品氢溴酸的回收和；精品氢溴酸的生产；由二溴醛合成。
通过省级技术鉴定，获科委科技进步奖。
从工业綦制取精萘新工艺简介：该新工艺以工业萘为原料，采用最新分离技术（液膜分离技术）制备高纯度的精萘，具有工艺流程简单，操作容易，投资小、低成本、低能耗、低污染的优点。
经工业装置运行证实，用该工艺生产所得精萘，技术指标硬化油水解制取硬脂酸、甘油生产技术简介：硬脂酸产品广泛应用于橡胶、塑料、纺织、造纸、食品等行业中，甘油也是医药、化妆品、烟草、食品、造纸、炸药等行业不可缺少的重要原料、利用硬化油水解蒸馏等生产超过国家一级精萘标准，收率达到９％以上，萘５每吨精萘的生产成本比原有成本降低５０％。
该项目的推广对放大精萘生产、降低精萘生产成本，有很大的实际意义。
过程制取硬脂酸，副产的甘油水经蒸发。
蒸馏制取工业甲种甘油、本技术适合于乡镇企业及一般中型企业。
全循环生产草酸新工艺从制药废液中回收特戊酸、异辛酸及合成特戊酸氯简介：本项研究选择三氯化磷作为酰氯化剂生产特戊酰氯，其反应条件温和，容易控制，比较适合于工业化生产。
制药废液先进行初步分离，将低沸点物质蒸出后，得到粗特戊酸，通过精馏的方法收集１０Ｃ分，６＂馏经重结晶获得纯度９％以上的特戊酸产品。
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温度保持在5℃以下。
加完85-90%的溶液后，取一滴反应液淀粉-碘化钾试纸上检验。 若出现深蓝色，表示亚硝酸钠已经适量，不必再加。
3、邻氯甲苯制备
制好的重氮盐溶液，搅拌下慢慢倒入冷的氯化亚铜盐酸溶液 中，不久析出重氮盐-氯化亚铜橙红色复合物。 加完后，室温下搅拌15-30分钟。然后用水浴慢慢加热到5060℃，分解复合物，直至不再有氮气逸出。
KI-淀粉 试纸变蓝
重氮盐溶液
Chem is try !
（3）对氯甲苯的制备 氯化亚铜溶液 重氮盐溶液 橙红色复合物 室温放置20min
水浴加热到 50-60℃
水蒸汽蒸馏
邻氯甲苯 粗品
乙醚提取
10% NaOH洗
水洗
浓硫酸洗
水洗
干燥
过滤
减压 蒸馏
馏分
Cl
2CuSO4
+ 2NaCl
+ NaHSO3 + 2NaOH
2CuCl + 2Na2SO4 + NaHSO4 + H2O
实验过程：
1、氯化亚铜的制备 250 mL圆底烧瓶中加入15g结晶硫酸铜(CuSO4· 5H2O),4.5g NaCl 及50mL水，加热使固体溶解（60-70℃）。趁热搅拌下加入由
将产物进行水蒸气蒸馏蒸出粗邻氯甲苯。
分出油层，水层用10ml乙醚萃取2次。油层和乙醚层合并，依次
用10%氢氧化钠溶液、水、浓硫酸、水各5ml洗涤。
醚层无水氯化钙干燥。蒸馏出去乙醚。减压抽掉残留乙醚。 合并粗邻氯甲苯，减压蒸馏。邻氯甲苯沸点154-159℃。
化学教学实验中心
Chem is try !
3.5g亚硫酸氢钠与2.3g氢氧化钠及25ml水配成的溶液。
现象：蓝绿色变为浅绿色或无色，并析出白色粉末状固体，置 于冷水浴中冷却。 尽量倒去上层溶液，再用水洗涤2次，得到白色粉末状的氯化 亚铜。倒入50ml冷的浓盐酸，使沉淀溶解，塞进瓶塞，置冰水
浴中冷却备用。
2、重氮盐溶液的制备 烧杯中加入15ml浓盐酸、15ml水及5.4g邻甲苯胺，加热溶 解。 稍冷后，放入冰水浴中并不断搅拌使成糊状，控制在5℃以下。 搅拌下滴加3.4g亚硝酸钠和10ml水的溶液，控制滴加速度，使
Sandmeyer Reaction
实验十二 邻氯甲苯的合成
实 验 目 的：
掌握重氮盐的合成 学习低温反应操作
掌握水蒸汽蒸馏、减压蒸馏的操作技术
了解多步骤连续反应操作
Chem is try !
实 验 原 理：
反应式：
2CuSO4 + 2NaCl + NaHSO3 + 2NaOH 2CuCl + 2Na2SO4 + NaHSO4 + H2O
实 验 流 程：
（1）氯化亚铜的制备 (15g)CuSO4· 5 H 2 O水
(4.5g)NaCl
50mLH2O
溶液加热 至60-70℃
加NaHSO3 NaOH 水 棕色CuCl溶液
冷却
倾去清液 冰水洗涤固体
加入浓盐酸
（2）重氮盐溶液的制备
浓盐酸，水 邻甲苯胺 加NaNO2 的水溶液 溶解 冷却并搅拌 成糊状 控制在0-5℃