原子吸收法测饲料镉
原子吸收光谱法在粮食铅、镉检测中的应用
样品名称 检测次数
结果 /mg·kg-1
RSD/%
玉米粉
6
小麦粉
6
稻谷粉
6
0.03
0.8
0.01
0.5
0.13
1.0
干燥
80 ～ 120
40
0.2
灰化
400 ～ 600
10
0.2
原子化 1 600 ～ 2 400
运用石墨炉原子吸收光谱法进行检测。该方法具有检 以溶解，再将其置入到比色管中摇晃均匀进行备用。
出限准确度高、分析速度快等显著优势 [2]。
3 结果与分析
2 实验方法
3.1 铅检测
2.1 仪器和试剂
对标准曲线进行绘制。准备 1 000 ng·mL-1 吸取铅标
选择原子吸收分光光度计（Z-2000 型）、铅空心 准使用液，并将其置于不同定量容量瓶当中，在运用去
判定待测元素含量。由于原子吸收光谱法又分为了火 样品到瓷坩埚中，运用可调式电热炉对其进行小火炭
焰原子吸收光谱法、氢化物光谱法和石墨炉原子吸收 化，然后将其转移到马弗炉中进行灰化，温度为 500 ℃，
光谱法 3 种类型，尤其是在测定铅、镉元素时，较常 时间为 6 ～ 8 h。当期完全冷却以后运用 0.3% 硝酸加
ｄｏｉ：１０．１６７３６／ｊ．ｃｎｋｉ．ｃｎ４１－１４３４／ｔｓ．２０１８．２０．０２６
Analysis and Testing 分析检测
原子吸收光谱法在粮食铅、镉检测中的应用
Application of Atomic Absorption Spectrometry in the Detection of Lead and Cadmium in Grain
石墨炉原子吸收分光光度法检测食品中镉
石墨炉原子吸收分光光度法检测食品中镉作者：戴素春来源：《中外企业家·下半月》 2015年第10期戴素春（盘锦市检验检测中心，辽宁盘锦124000）摘要：本文分析了石墨炉原子吸收分光光度法检测食品里镉含量的条件和影响因素。
使用500℃干灰化方法于高氯酸、硝酸混合酸消化方法处理试样，用磷酸铵做基改剂，使用石墨炉原子吸收分光光度方法检测食品里的镉。
这种方法的最小检测限是0.014 微克每升，批内相对标准偏差是2.09%~3.33%，批间相对标准偏差是5.79%，回收率是92%~106%，标准曲线线性区间时0.50 微克每升到4.00 微克每升，回归方程是Y=0.0506X+0.00999, 相关系数r=0.9990。
检测根据标准物质里镉的含量是0.311 微克每克，相对误差是2.81%。
这种方法灵敏性高、精密度高、准确度高，适合用在食品里微量镉的检测。
关键词：石墨炉原子吸收；检测；食品；镉中图分类号：TS207.3 文献标志码：A 文章编号：1000-8772（2015）30-0175-01收稿日期：2015-09-10作者简介：戴素春（1975-），女，辽宁盘锦人，本科。
研究方向：食品检验与分析。
一、实验部分（一）仪器日立Z-5000 型号的偏振塞原子吸收分光光度计；日立石墨杯；日立空心阴极灯；瓷坩埚；马弗炉；电热板、可调式电炉；25 毫升、100 毫升容量瓶。
（二）试剂1000 微克每毫升的镉标准备用溶液；0.10 微克每毫升的镉标准溶液：把镉标准备用溶液使用0.5 摩尔每升硝酸依次稀释为浓度是0.10 微克每毫升的镉标准溶液；高氯酸；硝酸；过氧化氢；混合酸：吸4 份硝酸和1 份高氯酸混合；20 克每毫升的磷酸铵溶液：称量2 克磷酸铵使用水进行溶解且稀释到100 毫升。
（三）检测方法1. 仪器工作环境灯电流是7.5 毫安，波长是228.8 纳米，狭缝是1.3 纳米，测量方法是峰高。
石墨炉加温流程：干燥温度是7 摄氏度到120 摄氏度，40 秒；灰化温度是400 摄氏度，20 秒；原子化温度是2000 摄氏度，5 秒；去除温度是2200 摄氏度，3 秒。
石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的镉
目前，食品分析中常用的镉含量测定方法有溶 剂萃取原子吸收法、镉试剂比色法、石墨炉原子吸 收法、原子荧光光谱法等，各方法由于测试原理不同， 灵敏度也各不相同。针对粮食中镉含量较低的特点， 本文研究了用石墨炉原子吸收法进行测定。结果表 明 ：用该法测定镉的含量具有快速、准确，操作简单， 灵敏度高，检出限低等优点。
粮油科技
对标准偏差为 1.4%。 表 2 精密度试验结果
镉标准液浓度 测定次数 平均值 标准偏差 相对标准
平均相对
（ng/mL）
（n） （ng/mL） （ng/mL） 偏差（%） 标准偏差（%）
1
7
1.02
0.0153
1.5
2
7
2.01
0.0281
1.4
1.6
4
7
4.03
பைடு நூலகம்0.0725
1.8
2.4 回收率实验 在面粉样品中加入一定量的镉标准溶液 ，按样 品处理方法进行处理后测定样品的加标回收率 ( 见 表 3) 。计算公式为 ：
黑龙江粮食 37
Heilongjiang Gain
镉是一种对人有害的金属元素，摄入人体内部 被吸收后，排出非常缓慢，在人体生物半衰期约为 16~38 年，镉在人体的肾脏和肝脏中蓄积，造成积 累性中毒，可使骨骼疼痛、骨折，甚至引发癌症。 近年来由于环境的因素，相当一部分镉是通过粮食 进入人体，粮食中含镉问题受到当今世界的普遍关 注。据报道，从粮食和蔬菜中摄取的镉占总摄入量 的一半以上。大米和面粉是人们生活中最普遍的主 食来源。由此可见，准确测定大米和面粉中镉的含 量无论是对动物营养学研究，还是人体代谢疾病防 治和诊断，以及环境监测都有重大意义。因此，快 速准确地测定粮食中的镉含量将有利于对食品卫生 安全的控制。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认引言重金属是指密度大于5g/cm3的金属元素，包括汞、铅、镉、铬、锰、镍、铜等，这些重金属会在食品加工中或土地的污染工业中被人类大量排放，对人体健康和环境造成了很大的危害。
因此，对食品和环境中重金属元素的检测愈来愈受到重视。
铅、镉和铬是食品中常见的重金属元素，铅的高浓度容易导致腹痛、贫血、生长发育迟缓等症状，对婴幼儿和孕妇影响尤为严重；镉的高浓度则会导致肾脏疾病、癌症、骨质疏松等人体健康问题；而铬则是影响皮肤和粘膜的重要原因。
因此，开发一种准确、简便、灵敏的测定重金属元素的方法尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种较为广泛应用的测定重金属元素的方法，可以有效地检测低浓度的铅、镉和铬等元素。
本文将详细阐述石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉和铬元素的方法及标准样品的确认方法，以期为食品中重金属元素的检测提供技术支持。
实验方法试剂与试样1. 标准品：分别称取1000mg/L的铅、镉和铬的标准溶液，加入适量的盐酸稀释至1mg/L，即为铅、镉和铬的1mg/L标准溶液。
2. 稀释液：取1.0mol/L HNO3稀释至1.0%的HNO3。
3. 食品样品：以自来水为基础，混合等量的生鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、土豆和大葱，搅拌均匀取一部分，加入4倍量的燃油与2倍量的盐酸综合加热消化。
溶液冷却后滤出，加入稀释液稀释至所需要的浓度。
仪器1. 石墨炉原子吸收光谱仪：采用UnicamSP-1901型石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 石墨炉：使用PerkinElmer型石墨炉。
4. 电子天平：使用Sartorius型电子天平。
测定铅、镉和铬的步骤1. 设置石墨炉原子吸收光谱仪的条件：温度程序：干燥100℃，焙烧700℃，原子化2000℃，原子化时间：2秒，冷却1秒，灯光波长：自适应。
2. 标准曲线的制备：分别取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml和4.0ml的1mg/L铅、镉和铬标准溶液，各加入1.0ml的HNO3稀释至10ml，用于铅、镉和铬的浓度测定。
原子吸收光谱法测镉
原子吸收光谱法测镉
原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可以用于测量镉元素的含量。
原子吸收光谱法基于原子能级间的电子跃迁原理。
当镉原子暴露在特定波长的吸收线谱线上，它的原子内部的电子将从基态跃迁到激发态。
这种跃迁是与特定波长的光子相互作用而发生的。
在测量中，样品（通常是镉化合物）首先经过预处理，将其转化为可溶于溶剂中的形式。
然后，使用特定波长的光源（通常是镉灯）照射样品，光源中发出的光会与样品中的镉原子发生相互作用。
通过测量样品吸收光的强度变化，可以确定镉元素的浓度。
测量过程中需要考虑到一些干扰因素，例如其他元素的存在、样品基质的干扰等。
为了排除这些干扰，可以采用背景校正、标准曲线等方法进行修正。
总结来说，原子吸收光谱法是一种可靠的测量镉元素含量的方法，它具有灵敏度高、选择性好等特点，被广泛应用于环境监测、食品安全、药物研发等领域。
火焰原子吸收光谱法测定食品中镉
二苯氨基脲络合一火焰原子吸收光谱法测定食品中镉一、实验目的1、掌握原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法。
2、了解二苯氨基脲的物化性质二、实验原理二苯氨基脲又名二苯碳酞二肼，是白色结晶粉末，溶于热醇、丙酮和冰醋酸，微溶于水。
样品吸入火焰后,镉的化合物即可原子化为基态原子,对特征谱线产生吸收,在一定条件下,特征谱线的强度变化与被测元素的浓度成正比,将被测样品吸光度与标准溶液吸光度相比较,即可算出其浓度。
三、实验仪器：日立Z一8000塞曼偏振原子吸收分光光度计及福空心阴极灯(日立公司、日本)，RM一220超纯水仪(艾柯公司，台湾)，乙炔气和空气压缩机，马弗炉。
实验试剂镉标准储备溶液 (1mg/mL):准确称取 1.0000g金属锅，分次加入 20mL盐酸(1:l)溶解，加2滴硝酸，待溶解后转移至 1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.0mL含1.0mg镉。
镉标准溶液(10ug/mL):准确移取 1.0mL的镉标准储备溶液(lmg/mL)于 100mL容量瓶，用 0.5mol./L，硝酸稀释至刻度，摇匀。
镉标准溶液 (l.0mg/mL):准确移取 0.1mL标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，并用 0.5mol/L，硝酸稀释至刻度，摇匀。
二苯氨基脲溶液(DPC)(0.5%):称取0.5克DPC粉末于 100mL烧杯中，加 50mL丙酮溶解，然后用去离子水定容，盛于棕色瓶中，在冰箱中保存，变色后不能使用。
氯化钠溶液(20%):称取20克固体氯化钠于 100mL烧杯中，用去离子水溶解后，转移到 100mL容量瓶中，定容。
十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)(0.2%):准确称取0.5g十六烷基三甲基溴化铵，置于 100mL烧杯中，加少量水溶解后转移入250mL容量瓶，用去离子水定容。
中性红指示剂:取中性红0.5g，加水使溶解成 100mL，滤过。
硝酸 (0.5mol./L):移取 3.2mL硝酸加入50mL中，稀释至100mL。
火焰原子吸收光谱法测定配合饲料中的镉
７ ７
朱 英才 ，彭 强 ：火焰原子 吸收光谱法测 定配合饲 料中的镉
在酸性条 件下将样 品溶 液喷人空气一 乙炔火焰 ，
度 ，与标准系列 比较而求得镉的含量 。 １ ． ８ 测量
元素用 萃取 剂富集后仪 器响应值 稍有提高 ，检 测 限为
火焰 原子吸 收光谱法测定配合饲料 中的镉
朱英才 ，彭 强 （ 重庆市兽药饲料检测所，４ ０ １ １ ２ ２ ）
摘
要
通过实验 ，建立 了检测 配合饲料 中的镉 的火焰原子吸收光谱方法。样 品经碳化 、灰化后 ，用硝
酸 分解 ，１ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 的 盐 酸溶 液 定容 后 上 机检 测 。在 ０ ． １ ｍｇ ／ ｋ ｇ 、０ ． ５ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 和２ ． ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ 的添 加 浓度 水 平 下 ，
第９ 卷第 １ ０ 期
、 ｂ１ ． ９ Ｎｏ ． １ ０
南方农业
Ｓ ｏ ｕ ｔ ｈ Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ａｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ｅ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
２ ０ １ ５ 年４ 月
Ａｐｒ ． ２０１ ５
朱英才， 彭强． 火焰原子吸收光谱法测定配合饲料 中的镉 ［ Ｊ 】 ｌ 南方农业， ２ ０ １ ５ ， ９ （ １ ６ ） ： ７ ７—７ ９
司 ），电子天平 （ 梅特勒． 托利多仪器 有限公司 ），马 干 ，然后加入 １ ０ ｍＬ １ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 的盐酸溶 液 ，加热溶 解 ，
弗炉 （ 英国Ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｌ ｉ ｔ ｅ 公司 ） ，电热板 （ 江苏 省金坛 医 转入 ５ ０ ｍＬ 容 量瓶 中，用ｌ ｍｏ ｌ ／ Ｌ 的盐酸溶液定容 ，摇 疗 仪器厂 ）。 匀。同时做 试剂 空 白。
农产品中镉含量的检测方法研究
农产品中镉含量的检测方法研究引言：农产品中的镉含量一直是个备受关注的问题，因为镉是一种高毒性的重金属污染物质，其长期积累会对人体健康造成严重危害。
目前，随着环境保护意识的提高和农产品安全的重要性不断凸显，对农产品中镉含量的检测方法研究也成为了研究的重要课题。
本文旨在综述当前农产品中镉含量检测方法的研究现状，并分析其中存在的问题和未来的发展方向。
实验方法：1. 原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的农产品中镉含量检测方法。
该方法利用原子吸收光谱仪对样品中的镉进行定量分析，通过测量光谱吸收值来确定样品中的镉含量。
这种方法有灵敏度高、准确性好、操作简便等特点，但是需要专业的设备和操作人员，成本较高。
2. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度的检测方法，其原理是利用高温等离子体将样品中的元素离子化，然后通过质谱仪对离子进行分析和定量。
这种方法具有高灵敏度、高准确性、多元素分析能力强等特点，但需要昂贵的仪器和专业技术支持。
3. 原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种常用的金属元素分析方法，其原理是利用原子荧光现象进行定量分析。
该方法具有高灵敏度、高准确性和快速分析速度等优点，适用于大批量样品的分析，但也需要专业仪器和操作技术支持。
讨论与分析：通过对以上四种常用的农产品中镉含量检测方法进行分析可以发现，这些方法各有其优缺点，且都需要昂贵的仪器和专业技术支持。
这些方法对于实验室环境下的样品分析效果良好，但在实际的农产品检测中存在着一些难点和限制。
这些方法的使用成本较高，需要昂贵的仪器设备和专业人员进行操作和维护，导致了对农产品中镉含量检测的成本较高。
这些方法需要实验室环境下的样品制备和分析，操作流程相对复杂，不适用于快速、大批量样品的检测。
这些方法在实际的农产品检测中还存在一些对特定农产品样品的适用性问题，需要定制化的操作和分析流程。
未来展望：针对农产品中镉含量检测方法存在的问题和挑战，未来的研究方向可以从以下几个方面进行探讨和改进。
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原理
►
以干灰化法分解样品,在酸性条件下,有 碘化钾存在时,镉离子与碘离子形成络合物,被 甲基异丁酮萃取分离,将有机相喷入空气-乙 炔火焰,将镉原子化,测定其对特征共振线 228.8nm的吸光度,与标准系列比较而求得镉 的含量
标准曲线绘制
► 镉标准工作液(1PPM):吸取镉标准溶液(1000PPM)
X=V1(A1-A2)/mV2 X:试样中镉的含量, A1:待测试样溶液中镉的质量 A2:试剂空白溶液中镉的质量 m:试样质量 V2:待测试样溶液体积 V1:试样处理液总体积
镉测定方法比较
称样量g 处理方法 LSF LSF 0.2 AOAC DCP DCP 含量PPM 9 9.5 10.9 10.8
MCP
MCP LSF LSF DCP
26.3
25.8 2.17 2.09 3.7
1
AOAC
DCP
MCP MCP LSF
3.62
17.4 17.2 0.053
LSF
2 国标 DCP DCP MCP MCP
0.011
1.16 1.11 16.8 15.6
标准曲线
操作步骤
►1
试样处理(干灰化法)
5-10g 电炉低温炭化 550℃灼烧至无炭粒 再加少量盐酸溶解盐类 稀盐酸定容至50ml
盐酸分解加热近干
►2
测定
准确分取20mL待测试样溶液及同量试剂空白溶液 于25mL具塞比色管中,从加入2mL碘化钾溶液开始， 余下同标准曲线绘制测定步骤
计 算
► 计算公式
100uL于100mL容量瓶中,以1mol/L盐酸稀释至刻度, 摇匀. 绘制标准曲线:精确分取镉标准工作液 0,1.25,2.50,5.00,7.50,10.00ml,分别置于25ml具塞 比色管中,以1mol盐酸稀释至15mL,依次加入2mL碘 化钾溶液,摇匀,加1mL抗坏血酸溶液,摇匀.以5mL甲 基异丁酮振动萃取3-5min.静置分层后,有机相导入 原子吸收分光光度计,在波长228.8nm处测其吸光度, 以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线.
原子吸收法测饲料中的镉
GB 13082-91
►1
、镉的危害
►2
定饲料中的镉
镉的危害
镉是被确认对动物有毒的元素之一,饲料 中的镉是由污染引起的.镉中毒将引起骨骼疼 痛,肾功能失调并导致高血压.镉的轻度毒性可 被钙,铜,铁,锰,锌,硒等必需矿物质元素所抵消 ► 国家标准规定,配合饲料中镉的允许量 ≤0.5PPM.米糠≤1PPM.鱼粉≤2PPM