药品分析方法验证培训
药品质量检测培训课件
药品质量检测培训课件•药品质量检测概述•药品质量检测流程•药品质量检测技术•药品质量检测标准与规范•药品质量检测案例分析•药品质量检测发展趋势与展望01药品质量检测概述药品质量检测是指通过一系列科学实验手段，对药品的质量特性进行检测、评价和监督，从而确保药品的安全性、有效性及合规性的过程。
药品质量检测的定义与目的定义药品质量检测的重要性保障公众健康01药品质量检测是保障公众用药安全的重要手段，通过检测可以及时发现和防止不合格药品流入市场，避免因药品质量问题导致的医疗事故和健康危害。
维护市场秩序02药品质量检测有助于维护药品市场的正常秩序，防止假冒伪劣药品的流通，保护消费者的合法权益。
促进产业发展03高质量的药品是医药产业发展的重要保障，药品质量检测能够推动企业提高产品质量，增强市场竞争力，促进整个产业的健康发展。
药品质量检测的法律法规要求《中华人民共和国药品管理法》明确规定了药品质量检测的要求、标准和程序，为药品质量检测提供了法律依据。
《药品生产质量管理规范》（GMP）对药品生产过程中的质量检测进行了详细规定，要求企业建立完善的质量管理体系，确保药品质量。
《药品注册管理办法》对新药的注册申请提出了明确的质量检测要求，确保新药的安全性和有效性。
其他相关法规和规章如《药品流通管理办法》、《药品召回管理办法》等，也对药品质量检测提出了相应的要求和规范。
02药品质量检测流程取样与样品处理总结词取样是药品质量检测的第一步，必须保证取样的代表性和公正性。
详细描述取样时应根据药品的特性和类型，选择具有代表性的样品。
取样时应记录取样的时间、地点、操作人员等信息，确保取样的可追溯性。
样品处理包括将样品进行破碎、混合、缩分等操作，以便进行后续的检测。
选择合适的检测方法和设备是保证药品质量检测准确性的关键。
根据药品的质量标准和检测要求，选择合适的检测方法。
同时，确保使用的检测设备经过校准和维护，处于良好的工作状态。
了解各种检测设备的原理、操作和维护方法，确保检测结果的准确性和可靠性。
药物临床试验与GCP培训课件ppt
公正选择受试者
确保受试者具有代表性， 并按照科学和伦理原则选 择合适的受试者。
GCP中的质量保证
质量保证体系
培训与教育
建立完善的质量保证体系，确保药物 临床试验的各个环节都符合GCP要求 。
对参与药物临床试验的人员进行GCP 培训和教育，提高其专业素养和责任 意识。
质量控制
对药物临床试验的过程进行严格的质 量控制，确保数据的真实、准确和完 整。
案例二：失败的药物临床试验案例分析
案例名称
某抗肿瘤药物临床试验
案例描述
某抗肿瘤药物临床试验在实施过 程中出现了一系列问题，导致试 验结果无法支持药物的有效性。
案例分析
该试验在设计、实施和数据分析 阶段存在诸多问题，如样本量不 足、受试者筛选标准不严格、数 据可靠性差等。这些问题导致了 试验的失败，为药物研发带来了 巨大损失。
质量保证体系的运行与维护
质量保证体系在运行过程中需要不断进行自我评估和改进，及时发现和 纠正存在的问题，确保体系的有效性和可靠性。
药物临床试验的风险识别与评估
风险识别
风险识别是药物临床试验风险管理的基础，需要对试验中可能出现的各种风险进行全面、细致的梳理和排查，包括试 验设计、伦理审查、数据采集与分析等各个环节。
风险评估
风险评估是对识别出的风险进行定性和定量分析的过程，需要对每种风险的概率、影响程度和可能造成的损失进行评 估，为后续的风险控制提供依据。
风险预警与监控
建立风险预警与监控机制，对试验过程中出现的问题进行实时监测和预警，及时发现和解决潜在风险， 确保试验的顺利进行。
药物临床试验的风险控制与应对措施
申办方
发起临床试验的制药公司或研究机构。
伦理委员会
药物分析的方法学验证
药物分析的方法学验证一、药物分析的方法学验证所要做到的事项新药申报时，药品质量标准中分析方法必须验证；药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法进行修订时，则质量标准分析方法必须进行验证；药物分析检验时药品生产的GMP的药物分析的方法学验证，是保证药物分析结果准确性的前提和基础，也是实现药物分析检测GMP的必然要素。
构成药物分析中的检测方法验证，这要涉及到以下些方面的内容：1、分析方法验证成功的前提条件：（1）仪器已经确认、校正并在有效期内（2）经过培训的人员（3）可靠稳定的对照品（4）可靠稳定的实验试剂（5）确认受试溶液的稳定性，在规定时间内无降解。
2、分析方法学验证所要求验证的内容：（1）含量的测定（2）杂质的含量测定（3）药物的定性鉴定（4）药物的含量均匀度测定（5）药物的微生物检测（6）药物的细菌内毒素的检测二、验证内容：1、准确度：准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，用百分回收率表示。
测定回收率R（recovery）的具体方法可采用加样回收试验法来进行测定。
加样回收试验已准确测定药物含量P的真实样品+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M。
数据要求:规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次2、精密度：（重复性、中间精密度和重现性精密度是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。
用偏差（d）、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)（变异系数，CV）表示。
（1）重复性(repeatability):在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度；在规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次或把被测物浓度当作100%，至少测6次进行评价（2）中间精密度同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精密度（3）重现性(reproducibility)不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度（4）数据要求：需报告SD，RSD和可信限。
方法学验证培训资料完整版
方法学验证（LC、GC）123分析方法学验证的类型分析方法学验证的内容分析方法学验证中的其他问题各类型方法学验证的具体内容和要求4关于分析方法验证类型分为以下几类：A 杂质的定量试验----有关物质B 杂质的限度检查----残留溶剂C 原料药、制剂或者药品组分样品中选定的活性成分或选定组分的定量检测----含量、溶出度等D 鉴别试验1分析方法学验证的类型内标法外标法面积归一化法含量外标法：有杂质对照品自身对照法：没有杂质对照品或未知杂质的测定内标法：可能带入杂质或内标与杂质重叠，很少使用面积归一化法：杂质量大，且主成分量与峰面积成线性有关物质（残留溶剂）常用验证类型1、专属性（方法摸索）2、系统适用性3、精密度（重复性、中间精密度、重现性）4、准确度（回收率）5、检测限6、定量限7、线性及范围8、耐用性（含稳定性）分析方法学验证的内容2分析方法学验证的内容3方法学验证的具体内容和要求3.1含量方法学(外标法)ICH 定义为“当预料到一些组分可能存在时，准确无误地检测被分析物的能力。
通常这些可能存在的组分有杂质、降解产物、基质等”。
含量测定和杂质检查试验比较目标成分与杂质、降解产物及辅料等的实验结果（即目标成分与杂质、降解产物及辅料中的色谱峰互不干扰），强制破坏试验。
一、专属性检测要求内容①溶剂1针；②阴性空白（制剂）1针；③对照品溶液1针；④供试品溶液1针；进样单样单针结果溶剂、阴性空白应无干扰分离度≥2.0（黄晓龙）；拖尾因子：0.8—1.5之间（EP）；保留时间拖尾因子理论塔板数分离度***的峰面积溶剂阴性空白对照品溶液供试品溶液数据结果表格一、专属性[1]黄晓龙，含量测定分析方法验证的可接受标准简介. 国家食品药品监督管理局药品审评中心电子刊物. 2006年检测要求内容①溶剂1针；②系统适用性溶液（如标准中有要求）1针；③对照品溶液×6针结果峰面积的RSD （n=6）＜1.5%(≤2.0% CHP)主峰保留时间的RSD＜1.0%（n=6）（CDE审评原则、黄晓龙）分离度＞1.5（CHP）拖尾因子：0.8—1.5 （EP）（≤2.0黄晓龙）二、系统适用性系统重复性：S/N ＞1000，RSD ＜1.5%1000＜S/N ＞100，RSD ＜2.0%[1]黄晓龙，有关物质/含量测定分析方法验证的可接受标准简介. 国家食品药品监督管理局药品审评中心电子刊物. 2006年表2---系统适用性（对照品溶液）保留时间***的峰面积理论塔板数分离度拖尾因子123456RSD(%)///二、系统适用性表1 ---系统适用性溶液（如标准中有要求）保留时间分离度理论塔板数拖尾因子峰面积系统适用性溶液检测要求内容①溶剂1针；②阴性空白溶液1针；③对照品溶液1针；④验证---含量相近的测试溶液（阴性溶液+检出限对照品），三样单针；结果♦信噪比（S/N)一般要求2-4:1；♦峰面积RSD＜15%(n=3）♦结果---本测定条件下检测限为***ng/ml,相当于供试品溶液进样量***%(检测限浓度/供试品溶液浓度）。
确认与验证培训课件
05
确认与验证的培训管理
培训计划制定
01
02
03
需求调研
通过内部和外部环境的分 析，明确参训人员的需求 和组织目标，制定培训计 划。
计划执行
根据培训计划，安排培训 时间、地点和参训人员， 确保计划的顺利实施。
计划调整
在计划执行过程中，根据 实际情况进行适时的调整 ，以适应参训人员的需求 和组织目标的变化。
总结词
因行业而异、专业性强
详细描述
除了上述行业之外，其他行业也有相应的确认与验证培 训课件。例如，化工行业的确认与验证培训课件通常涉 及化学反应过程、原材料和产品的质量和安全性等方面 ；能源行业的确认与验证培训课件通常涉及设备运行和 维护、工艺流程和操作规程等方面。这些培训旨在确保 员工掌握正确的操作方法和流程，提高工作效率和产品 质量，同时保障生产过程的安全性和合规性。
通过模拟真实场景，检验受训者在 实际工作中是否能正确运用所学知 识技能。
培训效果评估流程
01
培训前评估
02
培训中评估
03
培训后评估
04
报告撰写
05
报告发布
在培训开始前，通过问卷 调查或面试等方式，了解 受训者的学习需求和学习 目标。
在培训过程中，通过课堂 表现、小组讨论、案例分 析等方式，了解受训者的 学习情况和反馈意见。
形成报告
根据确认与验证的结果 ，形成确认与验证报告 ，总结经验教训，提出 改进意见和建议。
02
确认与验证的培训内容
确认计划制定
确认需求
明确确认的目标、范围和要求 。
确定确认方案
根据项目特点，设计合理的确 认方案，包括确认方法、确认
对象、确认标准等。
药品检测技术培训计划方案
一、培训背景随着我国医药产业的快速发展，药品质量与安全成为公众关注的焦点。
为提高药品检测技术水平，确保药品质量安全，特制定本培训计划方案。
二、培训目标1. 提高药品检测人员的专业素养和技能水平；2. 增强药品检测人员对相关法律法规和标准的理解；3. 促进药品检测技术的创新与发展；4. 培养一支高素质、专业化的药品检测队伍。
三、培训对象1. 药品生产企业检验员、技术员、生产骨干人员；2. 药品检验检测机构检测人员、快筛检查人员；3. 对药品检测技术有兴趣的其他相关人员。
四、培训内容1. 药品相关法律法规要求及通用检验基础知识；2. 药品实验室基本要求，个人防护安全等基础理论知识；3. 药品理化检验知识；4. 药品微生物、理化实验室基本理论与操作技能；5. 药品通用出厂检验项目的检验方法、标准讲解及实操练习；6. 药品检测新技术、新方法的应用与推广；7. 药品检测数据分析与处理；8. 药品检测质量管理与控制。
五、培训方式1. 理论授课：邀请具有丰富经验的专家进行专题讲座；2. 实操演练：在专业实验室进行实际操作培训；3. 案例分析：通过分析实际案例，提高学员解决问题的能力；4. 互动交流：组织学员进行讨论，分享经验。
六、培训时间与地点1. 培训时间：根据实际情况，分为短期班和长期班；2. 培训地点：药品检测中心或相关高校实验室。
七、培训师资1. 邀请国内知名高校、科研院所的专家学者担任主讲；2. 药品检测中心的资深检测人员担任实践操作指导。
八、培训考核1. 理论考核：采用笔试或口试形式；2. 实操考核：根据实际操作情况进行评分；3. 综合考核：结合理论考核和实操考核，对学员进行全面评估。
九、培训费用1. 培训费用根据课程内容和时长进行定价；2. 费用包括培训资料、场地、师资等费用。
十、培训效果评估1. 通过问卷调查、访谈等方式，了解学员对培训的满意度；2. 跟踪了解学员在岗位上的实际表现，评估培训效果。
药品分析方法验证培训.最全优质PPT
准 确 度（Accuracy）
➢回收试验法：空白+已知量A的对照品测定，测定 值为M
-制液剂相：色可谱用的已典知型量变被动测物的各组分混合物进行测回定，收即率采用计在算空白公辅式料中：加R 入原料M药对A空 照品白 的方1法0，% 0如不能得到制剂的全部组分，可
向制剂中加入已知量的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方法比较结果
鉴别反应：应能与可能共存的物质或结构相似化合物区别，不含被分析样品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应成负反应。
回收率计算公式： RMP100%
A
含量测定方法的准确度（Accuracy）
➢原料药：可用已知纯度的对照品或样品进行测定或 用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的 结果进行比较
➢制剂：可用已知量被测物的各组分混合物进行测定， 即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法，如 不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量 的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方 法比较结果
➢药品质量标准中分析方法必须验证
➢药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析 方法修订时，则质量标准分析方法必须进行验证
EU GMP Volume 4 — analytical method shall be validated,all test
ing operations described in the marketing author isation should be carried out according to the ap proved method.
精 密 度（Precision）
分析方法验证的法规要求
➢中国GMP（2010）对分析方法验证规定： —符合下列情形之一的应对分析方法进行验证
药物分析工培训计划
药物分析工培训计划一、培训目的药物分析工作者培训的目的主要有以下几个方面：1.提高专业技能：通过系统的培训，提高药物分析工作者的专业技能水平，使其具备独立开展药物分析工作的能力。
2.强化实验操作：加强对仪器设备的操作技能，熟练掌握分析方法的操作步骤和技术要点。
3.加深理论知识：深化对药物分析理论知识的理解，增强对分析方法原理的把握，提高分析数据的解读能力。
4.加强质量意识：培养药物分析工作者的质量意识，使其能够严谨认真地进行工作，保证分析结果的准确性和可靠性。
5.规范操作流程：强调操作规范性，确保实验操作符合相关的质量管理规范和法规要求。
二、培训内容培训内容应该包括以下几个方面：1.基础理论知识：包括药学基础知识、分析化学理论、药物分析原理等方面的基础知识。
2.仪器设备操作：对常用的药物分析仪器设备进行系统的操作培训，包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、质谱(MS)等。
3.分析方法技术：学习各种药物分析方法的原理和操作技术，包括色谱法、光谱法、电泳法等。
4.质量管理要求：了解药物分析工作的质量管理要求，包括实验室管理、质量控制、实验规范等方面。
三、培训方式培训方式应该灵活多样，结合理论学习和实践操作，包括以下几种方式：1.课堂教学：对基础理论知识进行系统的教学培训，包括理论课程、讲座、研讨会等形式。
2.实验操作：安排实验操作训练课程，指导学员进行仪器设备操作和分析方法实验。
3.案例分析：通过真实案例分析，让学员了解药物分析工作中的常见问题和解决方法。
4.现场实习：安排学员到具有一定规模和实力的药物分析实验室进行实习锻炼，亲身体验实验操作。
5.讲座交流：邀请药物分析领域的专家学者进行讲座和交流，分享最新的技术和经验。
四、培训评估为了确保培训效果，需要进行科学的培训评估，包括以下几个方面：1.学员考核：通过理论考试和实验操作考核，对学员的掌握程度进行评估。
2.培训效果调查：对学员进行培训效果调查，了解他们对培训内容和方式的反馈意见。
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精 密 度（Precision）
精密度：是指在规定条件下，同一个均匀样品，经多 次取样测定所得结果之间的接近程度。用偏差(d)、标 准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD)(变异系数，CV)表 示
计算公式：
偏差（d）：测量值与平均值之 差：d xi x 标准差：SD
x x
内 容
分析方法验证的法规要求。 ICH、USP、ChP和EP的方法验证
分析方法验证的要求
分析方法验证的步骤 分析方法验证成功的前提 分析方法验证的要点 含量分析方法验证接受标准
方法确认和方法传递
分析方法验证的法规要求
中国GMP(2010)、中国药典非常关注验证的过 程，分析方法验证不完善是常见的问题 药品质量标准中分析方法必须验证 药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析 方法修订时，则质量标准分析方法必须进行验证 EU GMP Volume 4 — analytical method shall be validated,all test ing operations described in the marketing author isation should be carried out according to the ap proved method. FDA cGMP[21 CFR2411] — Test Method,which are used for assessing compliance of pharmaceutical articles with estab lishde specifications,must meet proper standard s of accuracy and reliability
原料药：可用已知纯度的对照品或样品进行测定或 用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的 结果进行比较
制剂：可用已知量被测物的各组分混合物进行测定， 即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法，如 不能得到制剂的全部组分，可向制剂中加入已知量 的被测物进行测定，或与另一个已建立准确度的方 法比较结果
把被测物浓度当做100%，至少测6次进行评价
精 密 度（Precision）
重现性（Reproducibility）：不同实验室，不同分析 人员测定结果的精密度：在不同实验室由两位检验人 员将同一均匀样品分别重复称样制备供试品溶液六份， 每份测定一次，分别计算平均值及相对标准偏差，即 得。 设计中间精密度试验应该注意的事情： •样本量 •人员 •设备 •时间 把被测物浓度当做100%，至少测6次进行评价
i
2
n 1
相对标准偏差RSD：RSD
SD 100% x
精 密 度（Precision）
重复性（repeatability）：在相同条件下，由同一个 分析人员测定所得结果的精密度： •将同一份供试品溶液重复测定6次，计算相对 标准偏差。
•由一位分析人员将同一均匀样品重复称样制备 供试品溶液 6份，每份测定一次，计算相对标 准偏差，即得。
e)—1996/11
USP<1225> Validation of compendial Procedure European Directorate for the Quality of Medicines&
Healthcare[PA/PH/OMCL(05)47 DEF]
Validation of analytical procedure—2005/06
分析方法验证的要求
目的：证明所用的分析方法适用于相应的检测要求 需验证的分析项目：
鉴别试验 杂质定量或限度检查，原料或制剂中有效成分含量测定 制剂中其他成分（降解产物、防腐剂）的测定
溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法
分析方法验证的要求
验证内容：
准确度
精密度
专属性 检测限 定量限 线性 范围 耐用性
准 确 度（Accuracy）
回收试验法：空白+已知量A的对照品测定，测定 值为M
回收率计算公式： R
ห้องสมุดไป่ตู้
M 空白 100% A
加样回收法：在已准确测定药物含量P的真实样品 +已知量A的对照品（或标准品）测定，测定值为M 回收率计算公式： R
M P 100% A
含量测定方法的准确度（Accuracy）
精 密 度（Precision）
重现性（Reproducibility）：不同实验室，不同分析 人员测定结果的精密度：在不同实验室由两位检验人 员将同一均匀样品分别重复称样制备供试品溶液六份， 每份测定一次，分别计算平均值及相对标准偏差，即 得。 此项方法仅用于方法传递
准确度 精密度
×
×
× × × × × × × × × ×
×
准 确 度（Accuracy）
准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接 近的程度，一般用回收率表示
测定回收率R（recovery）的具体方法一般采用回 收试验法和加样回收法进行
数据要求：规定范围内，至少用9次测定结果评价， 如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次
分析方法验证的法规要求
中国GMP（2010）对分析方法验证规定： —符合下列情形之一的应对分析方法进行验证
采用新的检验方法 检验方法需要变更的 采用中国药典未收载的检验方法 法规规定的其他需要验证的检验方法
—对不需要进行验证的检验方法，企业应进行 方法确认，以保证检验数据准确、可靠。 2010版药典中分析方法验证指导原则只规定了项 目和基本方法而没有合格标准，ICH和USP类似。 2015版药典中分析方法验证指导原则
ICH、USP、CP和EP中的方法验证
ICH Q2(R1)：Validation of analytical procedures:Tex t and Methodology—2005/11 ICH Q2A：Text on Validation of analytical procedure (Parent Guideline)--1994/10 ICH Q2B： Validation of analytical procedure：Meth odology(Develop to complement the Parent guidelin