分析方法验证培训共145页
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分析方法验证培训
相同条件下,同1个分析人员对同1个均匀样 品,多次取样测定所得结果的接近程度
2 . 3 . 2 . 4 1方法重复性实 验
取同1批号均匀样品 按照分析方法规定至少称量出六份 按含量测定方法测定每1份样品含量 计算每1次测定的含量与平均含量之间的相
对标准偏差
2.4-中间精密度
概念 推荐中间精密度测定方法
鉴别 + ±
杂质限度 + + ±
杂志定量 + + + + + + + ±
含量及溶出度 + + + + + + ±
WHO要求验证项目
准确度 精密度 耐用性 线性和范围 专属性 检测限 定量限
鉴别 杂质定量 杂质限度
-
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含量
+ + + + + -
特性
+ + + + + -
什么情况分析方法需要验证
刚开发的分析方法 修正或建立分析方法用于新的问题 分析方法变更 分析方法在不同实验室,分析人员使用 不同仪器 证明两个分析方法的等效性
验证需要考虑的因素
确认并校验的仪器 文件化的方法 可靠地参数标准品 合格的分析人员 样品完整性
验证基本假设 〔 前提）
2 . 1 1概念 1 ：精密度
lCH-Q2 定义： 分析方法的精密度指在规定条件下,对均质
2 . 3 . 2 . 4 1方法重复性实 验
取同1批号均匀样品 按照分析方法规定至少称量出六份 按含量测定方法测定每1份样品含量 计算每1次测定的含量与平均含量之间的相
对标准偏差
2.4-中间精密度
概念 推荐中间精密度测定方法
鉴别 + ±
杂质限度 + + ±
杂志定量 + + + + + + + ±
含量及溶出度 + + + + + + ±
WHO要求验证项目
准确度 精密度 耐用性 线性和范围 专属性 检测限 定量限
鉴别 杂质定量 杂质限度
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含量
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特性
+ + + + + -
什么情况分析方法需要验证
刚开发的分析方法 修正或建立分析方法用于新的问题 分析方法变更 分析方法在不同实验室,分析人员使用 不同仪器 证明两个分析方法的等效性
验证需要考虑的因素
确认并校验的仪器 文件化的方法 可靠地参数标准品 合格的分析人员 样品完整性
验证基本假设 〔 前提）
2 . 1 1概念 1 ：精密度
lCH-Q2 定义： 分析方法的精密度指在规定条件下,对均质
分析方法验证的内容
分析方法验证的内容在科学研究和工程实践中，分析方法验证是非常重要的一环。
通过验证分析方法的准确性和可靠性，可以确保数据和结果的准确性，为后续的研究和实验提供可靠的基础。
本文将围绕分析方法验证展开讨论，包括其定义、重要性、常用的验证方法等内容。
首先，分析方法验证是指通过实验和比较，验证分析方法的准确性和可靠性。
在科学研究和工程实践中，我们常常需要进行数据分析和实验测试，而分析方法的准确性直接影响到结果的可信度。
因此，验证分析方法是确保数据和结果准确的重要手段。
其次，分析方法验证的重要性不言而喻。
在实验研究中，如果采用的分析方法不准确或不可靠，将导致实验结果的误差和偏差，甚至影响到研究结论的正确性。
而在工程实践中，如果分析方法不准确或不可靠，可能导致产品质量的下降，甚至带来安全隐患。
因此，验证分析方法对于科学研究和工程实践来说至关重要。
那么，我们应该如何进行分析方法验证呢？常用的验证方法包括对照实验、模拟实验、重复实验等。
对照实验是指在同一条件下使用不同的分析方法进行实验，比较结果的差异来验证方法的准确性。
模拟实验是指通过数学模型或计算机模拟来验证分析方法的可靠性。
重复实验是指在不同条件下重复进行实验，以验证方法的适用性和稳定性。
通过这些验证方法，可以全面地评估分析方法的准确性和可靠性。
除了以上提到的验证方法，我们还可以采用统计分析、误差分析、灵敏度分析等手段来验证分析方法。
统计分析可以帮助我们评估分析方法的可靠性和置信度。
误差分析可以帮助我们识别和评估分析方法的误差来源和大小。
灵敏度分析可以帮助我们评估分析方法对参数变化的敏感程度。
这些手段可以帮助我们全面地验证分析方法的准确性和可靠性。
综上所述，分析方法验证是确保数据和结果准确的重要手段，对于科学研究和工程实践至关重要。
通过对照实验、模拟实验、重复实验等验证方法，以及统计分析、误差分析、灵敏度分析等手段，可以全面地评估分析方法的准确性和可靠性。
只有确保分析方法的准确性和可靠性，我们才能获得真实可靠的数据和结果，为科学研究和工程实践提供可靠的基础。
《分析方法验证》课件
VS
质谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，常用于化合物结构分析和成分鉴定。
详细描述
质谱法验证主要包括方法的专属性、线性、精密度、准确度、检测限和定量限等方面的验证。在验证过程中，需要关注质谱仪的分辨率、灵敏度和稳定性等因素，以确保方法的可靠性和准确性。
总结词
分光光度法是一种基于物质对光的吸收和散射性质的分析方法，具有操作简便、快速等特点。
实施实验
对原始数据进行适当的统计处理，如计算平均值、标准差等。
数据处理
对数据进行完整性、准确性和可靠性审核，确保数据质量。
数据审核
04
分析方法验证案例分析
总结词
高效液相色谱法验证是常用的分析方法验证手段之一，具有高分离效能、高灵敏度等特点。
详细描述
高效液相色谱法验证主要包括方法的专属性、线性、精密度、准确度、检测限和定量限等方面的验证。在验证过程中，需要关注色谱柱的稳定性、流动相的配比和纯度等因素，以确保方法的可靠性和准确性。
数据处理问题可能源于数据采集、记录、计算和报告等环节的错误或误差。例如，数据记录不完整、计算错误或数据筛选不合理等。这些问题可能导致分析结果偏离实际值，影响分析方法的准确性和可靠性。
总结词
详细描述
总结词
实验操作问题通常与实验人员的技能和操作规范有关。
详细描述
实验操作问题可能包括实验步骤错误、操作不规范或实验条件控制不当等。这些问题可能导致实验结果偏离预期，影响分析方法的验证结果。
总结词
仪器设备问题是分析方法验证中的常见问题之一，主要涉及仪器设备的性能和准确性。
要点一
要点二
详细描述
仪器设备问题可能包括设备故障、性能下降或校准不当等。这些问题可能导致分析结果不准确，影响分析方法的验证结果。
分析方法验证ppt课件
分析方法验证方案及可接受标准
准确度 方案（以化药制剂为例） 在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品 ，用至少6份样品的结果进行评价；或设计3种不同浓度（通常是80% 、100%和120%），对于要测定含量均匀度的项目，浓度通常是70%、 100%和130%），每种浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9份 样品的测定结果进行评价。
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
2015年版药典四部指导原则相关要求
准确度 准确度系指采用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程 度，一般用回收率（%）表示。准确度应在规定的范围测定。 原料药采用对照品进行测定，或用本方法所得结果与已知准确 度的另一种方法测定的结果进行比较。制剂可在处方量空白辅料中 ，加入已知量被测物对照品进行测定。如不能得到制剂辅料的全部 组分，可向待测制剂中加入已知量被测物对照品进行测定。
precision is not needed （ 2 ） lack of specificity of one analytical procedure could be
compensated by other supporting analitical procedure(s) （3） may be needed in some cases
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
ICH指导原则相关要求 中国药典2015年版四部通则相关要求 分析方法验证方案及可接受标准
病原体侵入机体，消弱机体防御机能 ，破坏 机体内 环境的 相对稳 定性， 且在一 定部位 生长繁 殖，引 起不同 程度的 病理生 理过程
内容分析法
5.1
内容分析法的概述
一、内容分析法的历ຫໍສະໝຸດ 发展（来源与演变）1. 二战前： 定量分析的研究方法（来源） 2. 二战时： 实践探索期 3. 二战后： 理论研究期 4. 20世纪60年代—20世纪80年代：基本成形期 5. 20世纪80年代—今：发展完善期 传播学的重要手段
二、内容分析法的概念和研究对象（143页）
1.内容分析法的概念（20世纪50年代以来的）
伯纳德〃贝雷尔森、霍尔斯蒂、克里本道夫、华里泽和韦尼、柯林杰 等都下过定义，但基本都是从传播学的角度出发的。 规范定义：内容分析法，是一种对研究内容作客观、系统的量化并加以 描述的一种研究方法。内容分析法的过程是层层推理的过程。
2.内容分析法的研究对象
3. 内容分析法的缺点 • • • • • 局限性 受材料的限制较大 结果以描述为主 内容分析费时费力 分析维度固定
四、内容分析法的步骤（145页）
一共包括八个步骤：
确定研究课题 限定总体和选择样本
评判记录 信度分析
选择分析单元
设计类目表格
分析数据
得出结论
5.2
内容分析法的应用模式
一共包括三种模式：
特征分析 针对的维度：同一对象的不同问题或不同场合
发展分析 针对的维度：同一对象、同一类问题的不同时期
比较分析
针对的维度：不同对象的同一类问题
5.3 案例分析
类目设计的案例 典型个案分析
—12教技:张如鹏
1. 能解释什么是内容分析法，说出内容分析法的特征和优缺点。 2. 能用实例解释和分析内容分析法的应用模式。 3. 描述内容分析法的步骤，并能准确地计算内容分析的信度系数。 4. 能熟练应用内容分析法来开展教育技术研究，能从研究内容中分 析现状、发展趋势以及发现当前存在的问题。 5. 根据研究的主题合理制定类目表格，并能准确地用统计方法分析 问题（数据）并对研究课题做出结论。
分析方法验证ppt课件
13
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
回收率（Recovery）
测定回收率R的具体方法可采用： “回收试验法”和“加样回收试验法” 回收试验 空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定 值为M
方法开发和方法验证的关系
方法开发是实现方法验证的先行步骤
方法验证是检验方法开发是否成功的依据
方法开发阶段仍需要进行部分的方法验证的内容 - 如：考察保留时间的重现性 方法开发与方法验证的关系图
方法开发 方法验证 验证通过 方法适用 确定为SOP
验证不通过
方法不适用
重新进行方法开发，并检讨方法开发流程
-
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+ + +
+ + +
+ 性 范围 耐用性
+
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
拟定验证计划
根据分析方法确定验证项目 明确各验证项目需要进行何种实验 明确各验证项目负责人的责任 确定各验证项目的完成期限 汇总成验证计划，请质量负责人或者检 验实验室负责人审核批准 验证计划批准生效，须制成正式文件存 档备查，同时正式开始方法验证
Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
回收率（Recovery）
测定回收率R的具体方法可采用： “回收试验法”和“加样回收试验法” 回收试验 空白+已知量A的对照品（或标准品）测定，测定 值为M
方法开发和方法验证的关系
方法开发是实现方法验证的先行步骤
方法验证是检验方法开发是否成功的依据
方法开发阶段仍需要进行部分的方法验证的内容 - 如：考察保留时间的重现性 方法开发与方法验证的关系图
方法开发 方法验证 验证通过 方法适用 确定为SOP
验证不通过
方法不适用
重新进行方法开发，并检讨方法开发流程
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+ 性 范围 耐用性
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Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited
拟定验证计划
根据分析方法确定验证项目 明确各验证项目需要进行何种实验 明确各验证项目负责人的责任 确定各验证项目的完成期限 汇总成验证计划，请质量负责人或者检 验实验室负责人审核批准 验证计划批准生效，须制成正式文件存 档备查，同时正式开始方法验证
《化学分析方法验证》PPT课件
36
h
含量测定方法验证的可接受标准
准确度 各浓度下的平均回收率应在98.0%-102.0%之间，9个回收率
数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。 中药一般应满足以下规定：回收率计算值在95%-105%范围，
相对标准偏差（RSD%）薄层扫描法<5%
精密度 1.重复性：6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0% 2.中间精密度：相对标准差应不大于2.0%
h
方法在验证
在某些情况下，如原料药合成工艺的改变，制 剂处方改变，分析方法发生改变等，均有必要 对分析方法再次进行全面或部分指标的验证， 以保证分析方法可靠，这一过程称为方法在验 证。
在验证原则：根据改变的程度进行相应的 在验证。
44
h
方法在验证
当合成工艺发生改变时 当制剂的处方组成改变，辅料变更时 当原料产地来源发生变更时 当质量标准中某一项目分析方法发生改变时。
24
h
专属性
含量测定和杂志测定
色谱法和其他方法：附带表性图谱说明专属性 表明各组分的位置，分离度是否符合要求
杂质或辅料可获得的情况下，试样中可加入杂志或辅料，考察测 试结果是否受干扰
对于杂质测定也可相试样中加入一定量的杂质，考察杂质间是否 得到分离
色谱峰纯度试验（二极管阵列，其他检测器，质 谱）
30
h
范围
范围是指达到一定精密度，准确度和线性条件下，测 试方法是用的高，低限量浓度或量的区间。
范围应根据分析方法的具体应用和线性，准确度，精 密度结果和要求确定。
原料药和制剂含量测定范围为80%-120% 制剂含量均匀度范围为70%-130% 杂质测定应为被测杂质限度的-20%到+20% 溶出度应为测定范围的-20%到+20%，释放度因规定
分析方法的验证ppt课件
分析方法的验证
1
内容：
一、介绍 二、分析方法验证 三、常见问题
2
一、介绍
方法分析：是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它 详细描述每一个分析试验所必须的步骤。 一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶 液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。
3
一、介绍 分析方法确认或验证相关指南
通过实验室之间的检测来评价；
如果方法需要标准化如收载到药典中的 方法，则应考虑重现性。这些资料不是 申请上市文档的三部分。
协作标定 能力验证 药品标准的实验 复核
24
5）精密度
系统重复性：相同条件下，同一分析人员对同一样品溶液多 次测试结果的接近程度。 同一均匀标准样品溶液，连续重复测定六次，计算各组分响 应值与平均值之间的相对标准偏差。 方法重复性：相同条件下，同一分析人员对同一个均匀样品 ，多次取样测定所得结果的接近程度。 同一样品，至少称取六份，再测定每一份样品含量，计算每 一次测定的含量与平均含量间的相对标准偏差。
中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检 查中的溶出量，以及含量均匀度。 化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂 等）的测定
7
二、分析方法验证
5、分析方法验证的具体内容
1）专属性 2）线性 3）范围 4）准确性 5）精密度 6）检测限 7）定量限 8）耐用性 9）系统适用性
(完全辨别)，在此情况下，建议采用两种或两种以上的分 析方法以达到所需的辨别水平。
9
1）专属性
含量测定目的是得到样品中被分析物的含量或效价的准确 结果。
对于色谱法和其他分离方法来说，应当用具有代表性的色 谱图来证明专属性，并在图上适当地标出每一种成分。色谱 法的分离度应符合要求。
1
内容：
一、介绍 二、分析方法验证 三、常见问题
2
一、介绍
方法分析：是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它 详细描述每一个分析试验所必须的步骤。 一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶 液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。
3
一、介绍 分析方法确认或验证相关指南
通过实验室之间的检测来评价；
如果方法需要标准化如收载到药典中的 方法，则应考虑重现性。这些资料不是 申请上市文档的三部分。
协作标定 能力验证 药品标准的实验 复核
24
5）精密度
系统重复性：相同条件下，同一分析人员对同一样品溶液多 次测试结果的接近程度。 同一均匀标准样品溶液，连续重复测定六次，计算各组分响 应值与平均值之间的相对标准偏差。 方法重复性：相同条件下，同一分析人员对同一个均匀样品 ，多次取样测定所得结果的接近程度。 同一样品，至少称取六份，再测定每一份样品含量，计算每 一次测定的含量与平均含量间的相对标准偏差。
中其他成分（如防腐剂等）的含量，溶出度与释放度等检 查中的溶出量，以及含量均匀度。 化学药品/中药制剂中其他需控制成分(如残留物、添加剂 等）的测定
7
二、分析方法验证
5、分析方法验证的具体内容
1）专属性 2）线性 3）范围 4）准确性 5）精密度 6）检测限 7）定量限 8）耐用性 9）系统适用性
(完全辨别)，在此情况下，建议采用两种或两种以上的分 析方法以达到所需的辨别水平。
9
1）专属性
含量测定目的是得到样品中被分析物的含量或效价的准确 结果。
对于色谱法和其他分离方法来说，应当用具有代表性的色 谱图来证明专属性，并在图上适当地标出每一种成分。色谱 法的分离度应符合要求。