HPLC法同时测定白芍配方颗粒中5种成分
抑制 Ｖ Ｅ Ｇ Ｆ 诱导 内皮 细胞迁移 ［ ｃ ］／ ／ 全国 中药 药理学 会
联合 会学术交 流大 会论文 摘要汇编．北京 ：中国药理学会 ，
２ ０ １ ２： １ ．
樊佳新 ， 王
帅， 孟 宪生 ， 等． 基于微流控芯片技术橙皮苷
和机理研究 ［ Ｄ ］ ．广州 ：广州 中医药大学 ， ２ ０ １ ２ ． ｆ ６］ 鲍慧敏 ．四磨汤 口服液治疗肝郁 气滞便秘 型肠 易激综合征 的疗效分析 ［ Ｊ ］ ．现代诊 断与治疗 ，２ ０ １ ３ ， ２ ４ （ １ ９ ） ：４ ３ ４ １ ．
［ ８］ 卓文娟 ， 罗青 明， 陈 育红．四磨汤 口服液联合 酪酸梭 菌活
ＨＰ Ｌ Ｃ 法 同 时 测 定 白芍 配 方 颗 粒 中 ５种 成 分
钱 琚 ， 谢 凡 ， 石 燕红。 ， 李 文艳 ， 王 瑞
（ １ ．上海 中医药大学中药学院，上海 ２ ０ １ ２ ０ ３ ； ２ ．上海市浦东新 区公利 医院药剂科，上海 ２ ０ ０ １ ３ ５ ；３ ．上海 中医药大学中药研究所，中药标准化教育部重点实验室暨上海市复方 中药重点实验室，上海 ２ ０ １ ２ ０ ３ ）
０ ． ６ ３ ９ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ（ ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ８ ） 、０ ． ０ ０ ５～０ ． １ ７ ２ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ（ ｒ＝０ ． ９ ９ ９ ９ ） 、０ ． ０ ２ ０—０ ． ６ ５ ２ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ（ ｒ ＝１ ． ０ ０ ０ ０ ） 、ｏ ． ０ ０ ３～
［３］ 邓艳玲 ，肖新 云 ，李丹丹 ，等．四磨 汤 口服液 对 脾虚 便秘 小 鼠非特异性 免疫 功 能的影 响［ Ｊ ］ ．中国微 生态 学杂 志 ，
２ ０ １ ５， ２ ７（ １ ２ ）： １ ３ ７ ３ － １ ３ ７ ５ ． ［５］ 韩棉梅．四磨 汤口服 液治疗 肝郁气滞 型 Ｉ Ｂ Ｓ ． Ｃ的疗效 分析
菌散辅助治疗儿 童 营养不 良的 临床观察 ［ Ｊ ］ ．中国妇幼保
健， ２ ０ １ ２ ， ２ ７ （ ７ ） ：１ ０ ８ ６ － １ ０ ８ ８ ．
［９］ 官福兰 ， 王如俊 ，王建 华．枳壳 及 辛弗 林 对小 鼠 胃排 空 、
［２］ 赵先平 ． 四磨汤 口服液对便秘小 鼠肠道 细菌多样 性的影 响 ［ Ｄ］ ．长沙 ： 湖南 中医药大学 ， ２ ０ １ ６ ． ［３］ 李丹丹 ，贺 璐， 张 雪 ，等．四磨汤 口服液对脾虚便秘小 鼠肠道 细 菌 多样 性 的影 响 ［ Ｊ ］ ．应 用 与环 境 生 物 学 报 ，
究［ Ｄ］ ．杭州 ：浙江 大学 ， ２ ０ １ ４ ．
卫生产业 ， ２ ０ １ ３， １ ０ （ １ ７ ） ：１ ６ ３ — １ ６ ５ ．
［ １ ３ ］ 罗晖明 ， 丁 野， 李文莉 ， 等．四磨汤 口服液质量标准补充
研究 ［ Ｊ ］ ．中国药事 ， ２ ０ １ ４， ２ ８ （ ３ ） ： ２ ６ ８ － ２ ７ ３ ．
摘要 ：目的 建立 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 同时测定 白芍 配方颗粒 （ 白芍 ） 中 ５种成 分 的含有量 。方法 该药 物水 提液 的分析 采用
Ｐ ｈ ｅ ｎ ｏ ｍｅ ｎ ｅ ｘ Ｃ Ｉ ８ 色谱柱 （ ４ ． ６ Ｉ Ｔ ｌ ｍ× ２ ５ ０／ １ ０ ／ Ｙ Ｉ ，５ ｔ Ｌ ｍ） ；流动相 乙腈＿ ０ ． ０ ５ ％磷 酸 ，梯度 洗脱 ；检测波长 ２ ３ ０ ｎ ｍ；体积流量 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ；柱 温 ３ Ｏ ℃。结 果 芍 药 苷 、芍 药 内 酯 苷 、芍 药 苷 亚 硫 酸 酯 、没 食 子 酸 、苯 甲酸 分 别 在 ０ ． ０ ２ ０～
０ ． ０ ９ ７ ｍ ｇ ／ ｉ ｎ Ｌ（ ｒ ＝０ ． ９ ９ ９ ８ ） 、０ ． ０ ０ ２～ ０ ． ０ ５ ８ ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ（ ，＝０ ． ９ ９ ９ ７ ）范 围 内线 性 关 系 良好 ，平均 加 样 回 收率 分 别 为
９ ９ ． １ ％ 、９ ８ ． ３ ％ 、９ ８ ． ６ ％ 、９ ８ ． １ ％ 、９ ９ ． ５ ％ ，Ｒ Ｓ Ｄ分别为 １ ． ８ ６ ％ 、１ ． ３ ７ ％ 、１ ． ６ ９ ％ 、１ ． ４ ６ ％ 、２ ． ２ ６ ％ 。２ ７批样 品 中各 成分 含有量均有 明显差异 。结论 白芍配方颗粒中 白芍质量不稳定 ，应对其加 以关注 。
２ ０ １ ８年 １ 月
中 成 药
Ｃｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ １ Ｉ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｐａ ｔ ｅ ｎ ｔ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ
Ｊ ａ ｎ ｕ ａ ｒ ｙ ｕｌ ６
第４ ０卷
第１ 期
Ｖｏ １ ．４ ０ Ｎｏ ．１
验方剂学杂志 ， ２ ０ １ ３ ，１ ９ （ ２ ２ ） ：７ ９ － ８ １ ．
２ ０ １ ６， ２ ２ （ ６ ）： １ １ ０ ３ － １ １ ０ ７ ．
小肠推进功能的影响［ Ｊ ］ ． 现代 中西医结合 杂志 ， ２ ０ ０ ２ ，ｌ １
（ １ １ ） ：１ ０ ０ １ － １ ０ ０ ３ ．
［ １ Ｏ ］ 卢
乾．去 甲异波尔定 通过 ｃ ＡＭＰ ． Ｐ Ｋ Ａ． ＮＦ Ｋ Ｂ ／ Ｎ ｏ ｔ ｃ ｈ １ 途 径
关键 词 ：白芍配方颗粒 ；芍药苷 ； 芍药 内酯苷 ； 芍药苷亚硫酸酯 ； 没食子ຫໍສະໝຸດ ； 苯 甲酸 ；Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ
抗肺 肿瘤 作用 机制研 究 ［ Ｊ ］ ．中 国药 理学 通 报，２ ０ １ ７ ，３ ３
（ ９ ）： １ ２ ６ ０ — １ ２ ６ ５ ． ［ １ ２ ］ 阎优优．新橙皮苷的体 内外糖脂代谢调 节作用及其 机制研
［ ７ ｊ 覃江萍 ， 韦
益．儿童营养不 良与生存干预措施 ［ Ｊ Ｊ ．中国
基于HPLC指纹图谱的亳白芍不同炮制品标准汤剂7个成分含量测定
天然产物研究与开发！"2018 ,30:404(11,500文章编号：1001(880(2018)3(404(9基于H P L C指纹图谱的亳白芍不同炮制品标准汤剂7个成分含量测定赵园园\梁德勤\金传山1!，魏庆红2,张伟#，许凤清#，王林11安徽中医药大学药学院，合肥230012;2安徽协和成药业饮片有限公司，亳州236800摘要:建立亳白芍不同炮制品标准汤剂HPLC指纹图谱，其中生白芍、炒白芍和酒白芍标准汤剂分别标定16、14和13个共有峰，同时测定亳白芍不同炮制品标准汤剂中7种化学成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、1，2,3,4，6-五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷）含量，经炒制后标准汤剂中芍药内酯苷和苯甲酸含量升高，氧化芍药苷、芍药苷含量降低，酒白芍标准汤剂中芍药苷含量升高，苯甲酸含量降低，并对含量测定结果进行聚类分析，同一批亳白芍及其炮制品可聚为一类，但聚类距离缩小后生品和炮制品各聚为一类。
建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法具有良好的重现性，且简便快速，二者结合可直观反映出亳白芍炒制、酒制后的变化差异。
关键词：亳白芍;炮制品;标准汤剂;指纹图谱;含量测定中图分类号：R283.1 文献标识码：A DOI ： 10. 16333/j. 1001 -6880.2018. 3. 010Determination of 7Components in Standard Decoction of DifferentProcessed Products of Paeoniae Alba Radix inBozhou Based on HPLC Fingerprint AnalysisZHAOYuan-yuan1 ’LIANGDe-qin1，JIN Chuan-shan1*，WEI Qin-hong^ZHANGW ei1 ’XUFeng-qing1，WANG Lin1 1School of Pharmacy，Anhui University of Chinese Medicine，Hefei 230012，China；2Anhui Xiehecheng Chinese Herb Limited Corporation，Bozhou 236800，ChinaAbstract:To establish the HPLC fingerprint of standard decoction of different processed products (PAR) in B ozhou. The standard decoction of PAR had 16 common peaks，fired PAR had 14 common peak，and PARwith wine had 13 common peak. The seven different chemical composition (including gallic acid，oxypaeoniflorin，alibi-florin，paeoniflorin，benzoic acid，1，2，3，4，6-pentagalloylglucose，benzoylj3aeoniflorin) were measured. The content of al-ibiflorin and benzoic acid increased in the standard decoction 2ter fired，meanwhile oxypaeoniflorinduced. In the standard decoction of PAR witli wine，the content of paeoniflorin increased and thedecreased. The results were analyzed by cluster analysis (C A)，the same PAR and processed products can get togetherfor a class，but the different processed products of PARwere clustered into one category after clustering distance was reduced. The HPLCfingerprint and c ontent determination methods had a good reproducibility and was simple as well asfast. The combination of the two methods can reflect the difference of the changes of differen in Bozhou.Key words:Paeoniae Alba Radix in Bozhou;processed products;standard decoction;fingerprint;content determination白苟为毛莫科植物苟药（P a e n i Ic V lfa Pall.)干燥根，收载于2015版《中华人民共和国药典》，具有平肝止痛，养血调经，敛阴止汗的功效[1]。
HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量
中图分 类号 ：Ｒ ８ ． ２ ４１
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１０ ．３ ４２ １）８０ ５ —３ ０ ５５ ０ （０ １０ —０ ７０
Ｄｉ ｅ ｅ ｔ ｆ ｒ ｎ Ｃｏ ｔ ｎ ｓ ｆ ａ ｏ ｉ ｏ ｉ ｉ Ｒａ ｉ Ｐ ｅ ｎ ａ Ａｌ ａ ｅ ｏ ｅ ｎ ａ ｔ ｒ ｎ ｅ ｔ ｏ Ｐ ｅ ｎ ｆ ｒ ｎ ｎ ｌ ｄｘ ａ ｏ ｉｅ ｂ ｂ ｆ ｒ ａ ｄ ｆｅ Ｃｏ ｐ ｔｂ ｌ ｙ ｍ ａ ｉｉ ｔ ｉ
ｗａ ｐ ｌ ｄ ｔ ｅｅ ｍｉｅ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｆＰ ｅ ｎ ｆ ｒ ｎ Ｘ ａ ｊａ ｚ ｏ ｇ ｄ ｃ ｃｉｎ ｃ － ｏｌ ｇ ｅ ｔａ ｔ ｓ ａ ｐｉ ｏ ｄ ｔｒ ｎ ｈ ｏ ｔｎ ｓ ｏ ａ ｏ ｉ ｏ ｉ ｉ ｉ ｏｉ ｈ ｎ ｅ ｏ ｔ ｏｂ ｉｎ ｘ ｒ ｃｓ ｅ ｌ ｎ ｎ ｏ ｉ
ｃ ｍｐ ｅ ． Ｌ ｎ ｙ ｉ ｓｐ ｒ ｒ ｅ ｎ ａ Ｗ ａｅ ｓ）Ｔ ｒａＲＰ Ｃ ｏｕ ｎ （ ． ｏ ａ ｄ ＨＰ Ｃ ａ ａ ｓｓｗａ ｅｆｍ ｄ ｏ ｔｒ （ ｅ ｒ － ８ｃ ｌｍ ｒ ｌ ｏ ３９ ｍｍ Ｘ １ ０ｍ ｍ ， ］ ５ ５ａ ｍ）
ｗａ ｅ ｅ ｔ ｗａ ２ ｎｍ ．Ｒｅ ｕ ｔ ｇ ｏ ｅ ｏ ｕｔ ｏ ａ ｈｉ ｖ ｄ ｉ Ｐａ ｏ ｆｏ ｉ ａ ｄ ｉｓ ｃ ｉ ａ ｉ ｎ ｖ ｌ ｎｇ ｈ ｓ ２３ ｓ ｌ Ａ ｏ ｄ ｒ ｓ ｌ ｉ ｎ ｗ ｓ ａｃ ｅ ｅ ｎ ｅ ｎｉ ｒｎ ｓ ｌ ｎ ｔ ａ ｂｒ ｔｏ ｌ
ｗｉ ｔ ｒ ｎ ｄ ａ ｅｏ ｉ ｉ ａ ｍｏ ｉ ｈ ｓ ．Ｔ ｅ ｆ ｗ ａ ｅ ｗａ １ ｔ ｗａ ｅ ａ ｃ ｔ ｎｔ ｌ ｓ ｈ ｒｅ ｂ ｌ ｐ ａ ｅ ｈ ｏ ｒ ｔ ｓ ｍＬ ｍｉ ｎ ｄ ｈ ｄ ｔｃｉｎ ｅ ｌ ／ ｎ，ａ ｔ ｅ ｅ ｅ ｔ ｏ
白芍配方颗粒指纹图谱及7种主要成分含量测定研究
白芍配方颗粒指纹图谱及7种主要成分含量测定研究陈巧华;范世明;许春芳;纪明妹【摘要】目的:建立白芍配方颗粒的指纹图谱,并对其7种主要成分进行含量测定,为白芍配方颗粒的质量控制提供实验依据.方法:本研究采用HPLC-DAD法,色谱柱为Inetsil-ODS-SP C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)进行梯度洗脱,流速0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长233 nm和270 nm,测定了10批次白芍配方颗粒.结果:指纹图谱检测结果,共确定白芍配方颗粒20个共有峰,各批次白芍配方颗粒指纹图谱与对照图谱相比,相似度均在0.900以上;含量测定结果表明,7种主要成分的峰面积和质量浓度的线性关系良好,r均大于0.999,平均加样回收率96.0%~98.6%.结论:本文建立了白芍配方颗粒的HPLC指纹图谱和和其中7种成分含量测定方法,可以为白芍配方颗粒质量控制提供参考.%#]*[a-z]*#]【期刊名称】《中外医学研究》【年(卷),期】2017(015)036【总页数】4页(P1-4)【关键词】白芍配方颗粒;HPLC;指纹图谱;质量控制【作者】陈巧华;范世明;许春芳;纪明妹【作者单位】福建医科大学附属第二医院福建泉州 362000;福建中医药大学药学院;福建中医药大学药学院;福建中医药大学药学院【正文语种】中文中药配方颗粒是中药材临床应用的另外一种形式，是符合炮制要求的中药饮片在中医药理论指导下，应用现代制剂工艺生产制成的供临床使用的颗粒剂，它克服了传统中药饮片调配称量不够准确、服用剂量不易掌握、临用煎煮、候药时间较长和携带不方便等缺点[1-3]。
但中药配方颗粒所含有的活性成分往往多而复杂，单一化学成分均不能体现出中医临床用药的整体疗效[4-5]。
中药指纹图谱是一种以“指纹”来质控中药的新方法，通过多批次样本的化学计量学分析，较为全面地反映中药内在多指标共有峰的情况，体现中医药的整体性；另外，在指纹图谱评价的基础上，选择合适的特征共有峰，进一步针对配方颗粒的主要特征成分进行多成分含量评价，以“指纹-含量”相结合的方式进行质控，将非常适合于中药配方颗粒的质量评价。
HPLC法测定得生颗粒中芍药苷含量
， 、
人
ＢＪ 、 ｈ
ｃ
＾
１ ． 色 谱 条 件 Ｊ ： 色谱柱： Ｙ ＭＣ ５ ｍ Ｃ 】 ８（ １ ５ ０ ｍｍ ×
６ ． ４ ｍ ｍ） ； 流动相 ： 乙腈－ ０ ． １ ％磷酸溶液 （ １ ４ ： ８ ６ ） ； 检 测 波 长
２ ３ ０ ｎ ｍ。流 速 ： １ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 柱温： ２ ５℃ 。
８ ． 重现性试验 ： 精 密称 取供 试 品 （ 批号 ： ２ ０ ０ ４ ０ ７ １ ３ ） ５份 ， 制备供试溶液进行测定 ， 结果芍药苷 的含量 Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． １ １ ％。
法简便 、 准确 ， 重复性好 ， 精 密度高 ， 可用于得生颗粒 的质量控
制方法 。
一
、
材 料
．
技 术 ・方 法 ．
Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 测 定 得 生 颗 粒 中芍 药 苷 含 量
刘毅 陈慧芳
建立得生颗粒 中芍药 苷含量测定方法 。方法 采用高 效液相色谱法 ， 色谱 柱 ： Ｙ Ｍ Ｃ ５
【 摘要 】 目的
ｍ Ｃ ８ （ １ ５ ０ ｍ ｍ× ６ ． ４ ｍ ｍ） ； 流动相 ： 乙腈 － ０ ． １ ％磷 酸溶 液 （ １ ４ ： ８ ６ ） ； 检测 波长 ２ ３ ０ ｎ ｍ。 流 速 ： １ ｍ ｌ ／ ｍｉ ｎ ； 柱
本方法操作简便 、 准确 ， 重复性好 ， 精密度高 ， 可用
【 关键词 】 得 生颗粒 ； 芍药苷 ； 质 量标 准
得 生颗粒 根 据卫 生 部 药 品标 准 中成 药 成 方制 剂 “ 得 生
片” 经剂型改变 而研 制成 的。以芍 药 为主 药 ， 配 以其 他药材
高效液相色谱法测定白芍及炒白芍浓缩颗粒中芍药苷含量
高效液相色谱法测定白芍及炒白芍浓缩颗粒中芍药苷含量
李松;徐海波
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2001(12)1
【摘要】目的 :控制白芍及炒白芍浓缩颗粒质量 ,建立芍药苷的高效液相色谱法。
方法 :色谱条件为 C-18柱 ,以甲醇 -0 .0 5 m ol/ L磷酸二氢钾 -异丙醇 -醋酸(6 7∶ 173∶ 4∶ 4)为流动相 ,流速为 0 .8ml/ m in,检测波长为 2 30 nm。
结果 :平均回
收率为 99.4% ,RSD为 0 .6 4%。
结论 :此方法简便、灵敏、准确、重现性好 ,其它组分对测定无干扰 ,可用于质量控制。
【总页数】2页(P29-30)
【关键词】高效液相色谱法;白芍浓缩颗粒;芍药苷;中药;化学成分
【作者】李松;徐海波
【作者单位】江阴天江药业有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71;R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定不同加工方法白芍中芍药苷的含量 [J], 张海先;刘海萍;曾锐
2.超高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量 [J], 任冬雪;成刚;李涛;王茜;陆一平;
赵海南
3.高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量 [J], 纪佳
4.白芍提取物中芍药苷反相高效液相色谱法测定的含量分析 [J], 刘志娟
5.高效液相色谱法测定白芍药材中芍药苷和芍药内酯苷的含量 [J], 沈嘉琪
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HPLC法测定白芍和赤芍中1_2_3_4_6_五_O_倍酰_D_葡萄糖含量
2008年10月 第29卷 第5期首都医科大学学报Jour nal of C apitalM ed icalU niversityO ct .2008V o.l 29 N o .5基础研究HPLC 法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6 五 O倍酰 D 葡萄糖含量殷志爽 赵文华 宋学英 孔令江 王 桥*(首都医科大学化学生物学与药学院化学生物学系)摘要 目的 用高效液相色谱(H PLC)法测定白芍和赤芍中1,2,3,4,6 五 O 倍酰 D 葡萄糖(PGG )的含量。
方法 用50%乙醇水溶液,通过超声提取法从白芍和赤芍中提取PGG 。
采用D ia m onsil C 18色谱柱,流动相为乙腈 2.5%醋酸水溶液(18 82,V /V ),p H 为2.85,紫外检测波长为280nm ,流速为1mL /m in 。
结果 PGG 在5 g /mL~150 g /mL 范围内呈良好的线性关系(r =0.9999,n =5),平均回收率为100.9%,RSD 为3.57%(n =9)。
在白芍和赤芍中PGG 的含量分别为2.48mg /g 和2.24m g /g 。
结论 本实验所建立的测定PGG 含量的H PLC 法能够有效消除白芍和赤芍中其他组分的干扰,操作简单快速,精密度高、重现性好、回收率高,适用于中药提取物中PGG 含量的测定。
关键词 1,2,3,4,6 五 O 倍酰 D 葡萄糖;高效液相色谱法;白芍;赤芍 中图分类号 R 284.1D eter m i nati on of 1,2,3,4,6 penta O gall oyl D gl ucose i n Radi x Paeoniae A l ba and Radi x Paeoniae R ubra w ith HPLCY i n Zhishuang ,Zhao W enhua ,Song Xuey i n g ,Kong L i n g jiang ,W ang Q iao*(D epartm ent of Che m ical B iology,S chool of Che m ical B iology and Pharmaceutical S ciences ,Ca p italM edical Universit y ) AB STRACT O bjective In recent repo rts ,i t has been i nd i cated t hat 1,2,3,4,6 penta O ga lloy l D g l ucose (PGG )i n Ch i neseherba lm ed ici nes i s a natura l acti v e co m ponent w hich exh i bited disti nct anti cancer ,anti diabete and an ti obes it y acti v ities .A rap i d ,sensitive and reli able m ethod usi ng h i gh pe rf o r m ance li qu i d chro m atography is to be developed for deter m i nati on o f PGG i n R adi x P aeon i ae A lba and Rad i x P aeoniae Rubra .M e thod s PGG was ex tracted w ith 50%ethano l from Rad i x Paeoniae A lba and Rad i x Paeoniae Rubra .Fo r the chrom atographic sepa ra tion and ana l ysis o f PGG,a reversed phase D i amonsil C 18co l u m n(4.6mm 250mm,5 m )was used at 25 w it h an i so cra tic m ob ile phase cons i sti ng o f aceton itril e and 2.5%acetic ac i d soluti on(18 82,V /V,p H =2.85).F low rate w as set at 1.0mL /m i n .A n u ltrav i o l e t de tector was used and w aveleng t h o f detecti on w as a t 280n m.V o l u m e w as 20 L.Resu lts The ca li bra ti on curv e for PGG was li near over the range of 5 g /mL ~150 g /mL (r =0.9999,n =5).PGG was stable w ithi n 48hours and show ed good prec isi on .T he ave rage recov ery w as 100.9%(RSD =3.57%,n =9).The contents of PGG i n R adi x P aeon i ae A lba and Radix Paeoniae Rubra w ere 2.48mg /g and 2.24mg /g ,respectively .Conc l u sion In the present wo rk ,a h i gh perfor m ance li qu i d chrom atography m ethod is deve l oped f o r quantitati ve analysis o f PGG in Radix P aeoniae A lba and Radix P aeoniae Rubra .The m ethod is rap i d ,sensiti ve ,reliab l e ,and precise .It is applicab le to deter m i ne PGG in Ch i nese herba lm ed i c i nes . KEY W ORDS PGG;H PLC ;Rad i x Paeoni ae A lba ;Radix Paeoniae Rubra基金项目:北京市属市管高等学校人才强教计划、首都医科大学科研基金(2006ZR09)资助项目,Support ed by B eiji ngM un i cipalPro j ect f or Devel op i ng Advan ced H um an Resou rces f orH i gher Edu cati on and S ci en tifi c Res earch Foundati on of C ap it al M edical Un i versity(2006ZR09)*Correspond i ng au t hor ,E m a i :l qiao w@cc m u .edu .cn白芍(Radix Paeoniae Alba ,RP A )和赤芍(R ad i x PaeoniaeRubra ,RPR)为植物毛莨科芍药(Paconia lacti flora pall .)的根茎,均是传统的活血化瘀类中药。
高效液相色谱测定白芍中芍药苷的含量
高效液相色谱测定白芍中芍药苷的含量【摘要】目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定不同白芍药材中芍药苷含量，确定哪种白芍含芍药苷最高。
方法采用色谱柱：Hypersil C18柱（4.6 mm×200 mm，5μm）；流动相：乙腈-0.05%磷酸水（14：86）；检测：UV 230 nm；流速：1.0 ml/min；柱温：25℃。
结果2年生、10月份采收贮存期短的亳州白芍芍药苷含量最高。
结论该方法简便准确可靠、重复性好。
【关键词】白芍芍药苷高效液相色谱质量Abstract:ObjectiveTo compare the quality of different Radix Raeoniae Alba with HPLC methods. MethodsThe separation was carried out on Hypersil C18 column（4.6 mm×200 mm，5μm）； the mobile phase was acetonitrile-H2O (acidified to 0.05% with phosphoric acid)（14∶86）；the flow-rate was 1.0mml/min；the column temperature was 25℃. ResultsThere was the highest content of paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba of two -year-growing time harvested in October with short storage time.ConclusionThe method is simple， rapid with good reproducibility.Key words:Radix Paeoniae Alba； Paeontflorin； HPLC； Quality白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall的干燥根，其主要成分为芍药苷（Paeoniflorin）、芍药内脂苷（Albiflorin）、氧化芍药苷（Oxypaeoniflorin）、苯甲酰芍药苷（Benzoylpaeoniflorin），通称芍药总苷（total glucosides of paeony， TGP）。
HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量
剂， 以乙腈 一． ３Ｏ （４ ８ ） １０ｍｌ Ｐ １：６ 为流 动相 ， Ｈ 流速 为
ＨＬ Ｐ Ｃ色谱仪（ 本 岛津，Ｐ — Ａ Ｖ 日 ＳＤ Ｉ Ｐ色谱仪 ， Ｏ
Ｌ一Ａ Ｃ１ Ｔ泵 ） Ｎ ０ ０色谱 工 作 站 （ 江 智 达 ） 电子 ０ ，２１ 浙 ，
１０ｍ／ ｉ； ． ｌｍｎ检测波长为 ２０ｎ 理论塔板数按芍药 ３ ｍ， 苷计算不低于 ２ ０ 。 ０ ０
～
４ ． ３
［］ ６ 江苏新 医学． 中药大 辞典 ［ ． Ｍ］ 上海 ： 上海科 学技术
出版社 ，０ ０４ ６— ５ ． ２０ ．５ ４ ８
［］ １ 国家药典委 员会． 中华人 民共和 国药典 ・ 二部
［ ． Ｍ］北京 ： 北京化学工业 出版社 ， ０．２ — ２ ． ２ ５７０ ７２ ０ ［ ］ ｈｉｅ ． ｘａａ ｔｎ Ａｄｅ ｅ ｍ ｌａｏ ２ ＤＬＳ ｒｖｒ Ｅ ｔｖ ａｏ： ｒ ｄｄｃ ｐｃｔｎ ｃ ｊ ｓ ｒ ｓｉ ａ ｏ ｉ ｉ
白芍配方颗粒是 白芍饮片水提液浓缩干燥 （ 加
糊精 ） 制成 的颗粒 剂， 主要用于 中药方剂 的直接配 方应用或单独应用。白芍具有平肝止痛 ， 养血调经 ，
HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量
-药物检验与分析•HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量于定荣、，谷巍2,邓志灏5*，李丽、，刘颖4翁小刚、，陈畅4杜茂波4王海林4王丽芳1(1.中国中医科学院中药研究所，北京100700；2.山东宝来利来生物工程股份有限公司，山东泰安27100；3.北京中医药大学东直门医院，北京100700)摘要：目的建立能同时测定芍药苷以及芍药苷亚硫酸酯成分含量的HPLC法，为白芍中的芍药苷以及芍药苷亚硫酸酯成分含量测定提供一种新的方法。
方法以IceU/l®(4.2mm x256mm,5m〕)ODSE色谱柱为固定相；以乙腈-6.1%磷酸水溶液(14：6)为流动相；检测波长为235cm；流速为1.2mL-mip-1；进样量为10m L;柱温35t。
结果芍药苷、芍药苷亚硫酸酯分别在(6.6250〜).D Mh、.6199〜6.734m/)的范围内与其峰面积呈现良好的线性关系，平均加样回收率分别为96.64%、96.78%；RSD分别为0.64%、0.49%。
结论所建立的HPLC法能同时测定白芍及其饮片中的芍药苷以及芍药苷亚硫酸酯成分的含量，方法简单、准确，可考虑作为白芍药材及其饮片的质量控制方法。
关键词：白芍;硫磺熏蒸;芍药苷；芍药苷亚硫酸酯;含量测定中图分类号:R907文献标识码:A文章编号:1206-3765(2601)-63-6649-64Uvestigation on the Residue of Sulphut Dioxide and Establishing the Method of Simulta n eous Determining the Con t ents of Paeon iflori n and Paeoniflorin Sulfite in Paerniae Radio Alta by HPLCYU Ding-rang1,GU Wei2,DENG Zhi-hao5*,LI Li1,LIU Ying1,WENG Xioo-gang1,CHEN Chang1,DU Mao-bo1,WANG Hai-lin1,WANG Li-fang1(1 .Institute ot Chinese Matario Medica,Chinese Academy ot Chinese Medvai Sciences,Beijing106772,China；2.Shandong Baolai-Leelai Bioengineering Co.,Ltd,TaV an, 271200,China；.Dongzhimen Hospitai,Beijing University ot Chinese Medicine,Beijing,100700,China)ABSTRACT：OBJECTIVE To estaklisP an HPLC methoP that can simultaneonsly detemiica the context of pdyn-nfoanantntdpnentnfoanantsuafonientdpanindentewmeihndfonaihedeieamntninntnfopnentnfoanantntdpnentnfoanantsuafonie in Paeoniao Radiu AlPa.METHODS Using IceUsil®(9.7mm x256mm,5m〕、ODSE column was the stationau phase；2sing ycetonit/le-211%phosphoric acid apueoxs solution(14：66)as the moPila phase;2etectiop wavemugth was235nm；flow mta was 1.7mL•min_1；the injection volume was10m-ant column temperature was35t. RESULTS The c ontext of paeoniOoUn and paeoniOoUn splfita sPoweh a yooP linear relationsPip with its peak area in the range of(0.4232-8.173Mg,0-7107-0.639Mg),uspectivefy.The average sample recoveu utas were 92.49%ant96.65%；RSD were6.49%ant2.49%,mspytRefy.CONCLUSION The estakPsPed HPLC methoP can simultaneonsly detemiica the context of paeoniOoUn and paeoniOoUn spPita in Paeoniao Rada AlPa ant its Uecoct/ns.The methoP was simple,pcccrata, it can be considered as the quality contul methoP of Paeonia lactiOoru ntdnisdecncinntpneces4KEYWORDS:Paeoxie lactiOora:Sulfur fumiga/ox；PaeoxiOoUn；PaeoxiOoUn ssPite,Coxtext UeRrmi/aPox硫磺熏蒸会导致中药的化学成分及其药理作用发生改作者简介:于定荣，男（1975-）。
HPLC测定白芍总苷的含量
样品中尚有少量游离苯甲酸 ,经测定 ,游离苯甲 酸/ 总苯甲酸 ×100 % < 5 % ,故忽略不计 。
参考文献
1 王本祥 1 现代中药药理学[M]1 北京 :科学技术出版社 ,199711313 2 龚计元 1 白芍提取次数与加工方式对芍药总甙含量影响的实验
总苷中苯甲酸的含量 ,通过公式白芍总苷含量 % = 苯甲酸含量 % ×480127/ 122112 计算出白芍总苷的含量 ; 采用
LUNA C18色谱柱 ,流动相为甲醇 - 0105 mol·L - 1磷酸二氢钾 - 醋酸 - 异丙醇 (67∶173∶4∶4) ,检测波长 230 nm。结果
平均回收率为 9812 % , RSD = 217 %( n = 5) 。结论 该方法简便 ,重复性好 。
Supelco Discovery C18色谱柱 (416 mm ×150 mm ,5 μm) ;流动相为甲醇 - 0105 mol·L - 1磷酸二氢钾 - 异 丙醇 - 冰醋酸 (67∶173∶4∶4) ;检测波长 230 nm ;流速 1 ml·min - 1 ;柱温 35 ℃。
作者简介 :刘玉红 ,女 ,四川双流 ,实习研究员 ,主要从事中药化学和 新药开发工作 。
Y = 418205 ×106 X - 110534 ×104 , r = 019996 。 11314 精密度试验 取苯甲酸对照品溶液 5μl ,重 复进样 5 次 ,由峰面积计算得精密度 RSD = 0165 %。 11315 重复性试验 称取同一批样品 ,平行测定 5 份 ,测得白芍总苷含量为 6611 % , RSD = 115 %。 11316 加样回收率试验 精称已知白芍总苷含量 的白芍总苷粗品约 15 mg 置 25 ml 量瓶中 ,加 5 % NaOH 溶液至刻度 ,超声溶解 ,摇匀 ;精吸该溶液 015 ml 至 5 ml 具塞试管中 ,精密加入浓度为 010208 mg· ml - 1的苯甲酸对照品溶液 116 、118 、210 、212 、214 ml , 余同“11312”项 ,样品定容至 10 ml 。由结果计算得 平均回收率为 9812 % , RSD = 217 %。 11317 水解条件的选择 有文献报道的酸水解条