威灵仙质量标准及检验操作规程
中药材威灵仙基原的显微鉴别
赵圆圆，许晨新，张 杰，等．中药材威灵仙基原的显微鉴别［Ｊ］．江苏农业科学，２０１９，４７（２２）：２３４－２３８．ｄｏｉ：１０．１５８８９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００２－１３０２．２０１９．２２．０５５中药材威灵仙基原的显微鉴别赵圆圆１，３，许晨新１，张 杰１，袁 君１，吴 洁２，张海江１（１．江苏省特色资源开发与药用重点实验室／淮阴工学院，江苏淮安２２３００３；２．江苏卫生健康职业学院，江苏南京２１１８００；３．潍坊盛泰药业有限公司，山东潍坊２６１０２３） 摘要：基于粉末与横切面显微方法鉴别中药材威灵仙的３种基原，完善威灵仙药材的显微鉴别方法。
对市场上采购的１４批威灵仙药材分别采用横切面和粉末制片，考察并优化制片方法，观察比较不同批次药材的显微特征。
结果表明，横切面的外皮层细胞排布、韧皮部、木质部显微特征显著，粉末的木纤维、韧皮纤维、石细胞、导管、非腺毛、木栓细胞、表皮细胞、皮层细胞显微特征显著。
结合《中华人民共和国药典》标准，可根据横切面的外皮层细胞延长方向鉴别威灵仙；根据粉末的石细胞和韧皮纤维特征鉴别棉团铁线莲和东北铁线莲。
采购的１４批威灵仙药材中３批为威灵仙，２批为棉团铁线莲，９批为东北铁线莲。
说明粉末显微可有效弥补横切面显微鉴别的不足。
将粉末与横切面显微相结合，可快速高效地鉴别中药材威灵仙的３种基原，操作简单，显微特征明显，判别直观准确，具有很高的专属性和耐用性，对《中华人民共和国药典》现有显微鉴别方法是一个有力的补充。
关键词：威灵仙；基原鉴别；横切面显微；粉末显微 中图分类号：Ｒ２８２．５ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－１３０２（２０１９）２２－０２３４－０４收稿日期：２０１８－０８－０５基金项目：江苏省“３３３工程”高层次人才培养计划（编号：ＢＲＡ２０１６２３７）；江苏省研究生实践创新计划（编号：ＳＪＣＸ１７＿０６９８）；江苏省高等学校大学生创新创业训练计划（编号：２０１７１１０４９００６Ｈ）。
鱼腥草质量标准+鱼腥草检验操作规程
鱼腥草质量标准文件类别SMP 起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 执行日期： 年 月 日文件名称鱼腥草质量标准 文件编码 SMP-QMP18302 1．目的：为了规范公司鱼腥草的质量标准，特制定此规程。
2．范围：本标准规定了鱼腥草的质量标准。
3．职责：质量部长、化验室主任对本标准的实施负责。
4.标准依据:《中国兽药典》2010年版二部5．内容： 本品为三白草科植物蕺菜Houttuynia cordata Thunb ．的新鲜全草或干燥地上部分。
鲜品全年均可采割；干品夏季茎叶茂盛花穗多时采割，除去杂质，晒干。
【性状】鲜鱼腥草 茎呈圆柱形，长20～45cm ，直径0.25～0.45cm;上部绿色或紫红色，下部白色，节明显，下部节上生有须根，无毛或被疏毛。
叶互生，叶片心形，长3～lOcm ，宽3～llcm ；先端渐尖，全缘；上表面绿色，密生腺点，下表面常紫红色；叶柄细长，基部与托叶合生成鞘状。
穗状花序顶生。
具鱼腥气，味涩。
干鱼腥草 茎呈扁圆柱形，扭曲，表面棕黄色，具纵棱数条；质脆，易折断。
叶片卷折皱缩，占平后呈心形，上表面暗黄绿色至暗棕色，下表面灰绿色或灰棕色。
穗状花序黄棕色。
【鉴别】(1)取干鱼腥草粉末适量，置小试管中，用玻棒压紧，滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润，放置片刻，自侧壁观察，湿粉末显粉红色或红紫色。
（2）取干鱼腥草25g （鲜鱼腥草125g ）剪碎，照挥发油测定法加乙酸乙酯1ml 缓缓加热至沸，并保持微沸4小时，放置半小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液。
另取甲基正壬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml 含10µl 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液5µl 、对照品溶液2µl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正己烷—乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。
威灵仙质量标准
威灵仙质量标准XXXXXXXX药业有限责任公司第1 页类别技术标准题目威灵仙质量标准共5 页部门质量管理部文件编号 XXXXXX-TS-02-573-1起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期执行日期标准依据:《中华人民共和国药典》(2010年版一部)、《全国中药炮制规范》(1988年版)。
原药材1 【来源】本品为毛莨科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲Clematis hexapetalaPall(或东北铁线莲Clematis manshurica Rupr(的干燥根和根茎。
秋季采挖，除去泥沙，晒干。
2 【性状】2.1 威灵仙根茎呈柱状，长1.5~10cm，直径0.3~1.5cm;表面淡棕黄色;顶端残留茎基;质较坚韧，断面纤维性;下侧着生多数细根。
根呈细长圆柱形，稍弯曲，长7~15cm，直径0.1~0.3cm;表面黑褐色，有细纵纹，有的皮脱落，露出黄白色木部;质硬脆，易折断，断面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形，皮部与木部间常有裂隙。
气微，味淡。
2.2 棉团铁线莲根茎呈短柱状，长1~4cm，直径0.5~1cm。
根长4~20cm，直径 0.1~0.2cm;表面棕褐色至棕黑色;断面木部圆形。
味咸。
2.3 东北铁线莲根茎呈柱状，长1~11cm，直径0.5~2.5cm。
根较密集，长5~23cm，直径0.1~0.4cm;表面棕黑色;断面木部近圆形。
味辛辣。
【鉴别】33.1 本品根的横切面3.1.1 威灵仙表皮细胞外壁增厚，棕黑色。
皮层宽，均为薄壁细胞，外皮层切向延长;内皮层明显。
韧皮部外侧常有纤维束及石细胞，纤维直径18~43μm。
形成层明显。
木质部全部木化。
薄壁细胞含淀粉粒。
XXXXXXXXXXX类别技术标准题目第2页威灵仙质量标准共5页部门质量管理部文件编号 XXXXXXX-TS-02-573-13.1.2 棉团铁线莲外皮层细胞多径向延长，紧接外皮层的1~2列细胞壁稍增厚。
威灵仙生产工艺规程
XXXXXXX有限公司生产工艺规程1目的：建立威灵仙生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：威灵仙生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020年版。
5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1 产品名称：威灵仙5.1.2 规格：段5.1.3 性状：本品呈不规则的段。
表面黑褐色、棕褐色或棕黑色，有细纵纹，有的皮部脱落，露出黄白色木部。
切面皮部较广，木部淡黄色，略呈方形或近圆形，皮部与木部间常有裂隙。
5.1.4 企业内部代码5.1.5 性味与归经：辛、咸，温。
归膀胱经。
5.1.6 功能与主治：祛风湿，通经络。
用于风湿痹痛，肢体麻木，筋脉拘挛，屈伸不利。
5.1.7 用法与用量：6～10g。
5.1.8 贮藏：置于干燥处。
5.1.9 包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10 贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg5.3辅料：无5.4生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 威灵仙生产工艺流程图：6.2 生产操作过程与工艺条件：6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取威灵仙原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2 净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。
将净威灵仙置净料袋或周转箱。
6.2.2.2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。
将净制后的威灵仙运至车间中转间，及时清场并填写生产记录。
6.2.2.3质量要求6.2.2.3.1生产操作过程中,药材不得直接接触地面。
威灵仙的炮制方法(有温度的中药宝典)
威灵仙的炮制方法(有温度的中药宝典)威灵仙又名灵仙、能消。
载侯宁极《药谱》。
系毛茛科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲C.hexapetala Pall.或东北铁线莲C.manshurica Rupr.的干燥根及根茎。
秋季采挖，除去茎叶、须根及泥沙，干燥。
威灵仙又名灵仙、能消。
载侯宁极《药谱》。
系毛茛科植物威灵仙Clematis chinensis Osbeck、棉团铁线莲C.hexapetala Pall.或东北铁线莲C.manshurica Rupr.的干燥根及根茎。
秋季采挖，除去茎叶、须根及泥沙，干燥。
【炮制方法】1.威灵仙《仙授理伤续断秘方》：“去土。
”《太平圣惠方》：“煖水浸过，削取其背不用，其根冷水淘三五度令净，暴干捣细罗末。
”《局方》：“去芦头洗。
”《卫生家宝产科备要》：“去根土。
”《普济方》：“去茎。
”《普济方》：“拣净，锉碎，水淘洗过，焙干。
”《本草品汇精要》：“去芦水淘细锉。
”现行，取原药材，拣净杂质，洗净，润透，切段或厚片，干燥。
筛去碎屑。
2.酒威灵仙《证类本草》：“洗，焙，为末，以好酒和令微湿，入在竹筒内，牢塞口，九蒸九暴。
如干，添酒酒之。
”《圣济总录》：“酒浸焙干。
”《世医得效方》：“酒洗。
”《丹溪心法》：“酒拌，”“酒炒。
”现行，取净威灵仙段或片，加入定量黄酒拌匀，稍闷润，待酒被吸尽后，戢炒制容器内，用文火加热，炒干，取出，晾凉。
筛去碎屑。
威灵仙段或片每100kg，用黄酒10kg。
【饮片性状】威灵仙为细条形小段或不规则厚片。
周边黑褐色或棕黑色，有细纵纹，有的皮部脱落，露出黄白色木部。
片面皮部灰黄色，有空隙，中心黄白色，略呈方形。
质硬脆，易折断。
气微，味微苦。
酒威灵仙表面呈黄色或微黄色，微有酒香气。
【质量要求】总灰分不得过10.0%，乙醇浸出物（热浸法）不得少于15.0%。
【炮制作用】威灵仙性味辛、成，温。
归膀胱经。
具有祛风除湿，通络止痛的功能。
威灵仙质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：威灵仙1.2 汉语拼音：Weilingxian2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1试液与试剂：乙醇、盐酸、水、齐墩果酸对照品、石油醚、甲苯、乙酸乙酯、甲酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、烘箱、马弗炉、硅胶G板、水浴锅、薄层色谱仪、电子天平。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 取本品粉末lg，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml ，加热回流1小时，加水10ml,放冷，加石油醚（60~90°C)25ml 振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。
另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每lml含0. 45mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7)试验，吸取上述两种溶液各3µ1，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20 ：3 ：0.2)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分不得过15.0%(附录15第二法）。
7.5.2 总灰分不得过10.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
8.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（90 ：10)为流动相；检测波长为205nm。
鱼腥草质量标准及检验操作规程
XXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：鱼腥草1.2 汉语拼音：Yuxingcao2 代码：C0373 取样文件编号：GLZL05-0344 检验方法文件编号：JSJY01-0015 依据：《中国药典》（2015年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1试药与试剂：品红亚硫酸、乙酸乙酯、甲基正壬酮对照品、环己烷、二硝基苯肼试液、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2仪器与用具：电子天平、硅胶Ｇ薄层板、水浴锅、烘箱、马弗炉、二氧化硫测定仪。
7.3性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4鉴别：(干鱼腥草)7.4.1本品粉末灰绿色至棕色。
油细胞类圆形或椭圆形，直径28〜104pm，内含黄色油滴。
非腺毛1〜16细胞，基部直径12〜104um，表面具线状纹理。
腺毛头部2〜5细胞，内含淡棕色物，直径9〜34um。
叶表皮细胞表面具波状条纹，气孔不定式。
草酸钙簇晶直径可达57um。
7.4.2取干鱼腥草粉末适量，置小试管中,用玻璃棒压紧，滴加品红亚硫酸试液少量至上层粉末湿润，放置片刻，自侧壁观察，湿粉末显粉红色或红紫色。
7.4.3取干鱼腥草25g（鲜鱼腥草125g）,剪碎，照挥发油测定法（附录33）加乙酸乙酯1ml,缓缓加热至沸，并保持微沸4 小时，放置半小时，取乙酸乙酯液作为供试品溶液，另取甲基正壬酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含10μl 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述供试品溶液5μl，对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点。
7.5检查：7.5.1水分(干鱼腥草) 不得过15.0％（附录15第二法）。
7.5.2酸不溶性灰分（干鱼腥草）不得过2.5％（附录17）。
7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
人参再造丸生产工艺规程(浓缩丸)
目的建立人参再造丸（浓缩丸）工艺规程，使产品生产规范化，标准化，保证生产的产品质量稳定、均一和有效。
范围适用于人参再造丸（浓缩丸）生产全过程。
责任主管副总经理，技术开发部部长，质量管理部部长，生产部部长，车间主任，技术员。
标准依据中华人民共和国卫生部部颁标准（中药成方制剂）第十五册《中华人民共和国药典》2005年版一部工艺规程的编制及管理规程内容1 产品概述1.1 品名：人参再造丸汉语拼音：Renshen Zaizao Wan1.2 剂型：丸剂（浓缩丸）1.3 性状：本品为棕褐色的浓缩丸；气香，味微甘、苦。
1.4 功能主治：祛风化痰，活血通络。
用于中风口眼歪斜，半身不遂，手足麻木，疼痛，拘挛，言语不清。
1.5 用法用量：口服，一次4丸，一日2次。
1.6 注意：孕妇忌服。
1.7 规格：每4丸相当于原生药1.5g。
1.8 贮藏；密封，防潮。
1.9 有效期：36个月。
1.10 批准文号：国药准字Z220203072 处方和依据2.1 处方2.2 处方依据：中华人民共和国部颁标准WS3-B-1309-933 生产工艺流程图4 人参再造丸（浓缩丸）生产质量控制要点5 操作过程及工艺条件5.1原材料的炮制：见中药材前处理工艺规程（SMP.JS-GG-12）5.2 清膏粉的制备5.2.1粉甘草清膏的制备：二人复核投料，按批配方称取净料粉甘草4.7kg×3=14.1kg(3批量)，投入到可倾锅中，加水煎煮3次，第一次加水150kg（相当于原生药10倍量）控制蒸汽压力0.1-0.15Mpa，煎煮2小时；第二次加水120kg（相当于原生药8倍量），同法煎煮2小时；第三次加水90kg（相当于原生药6倍量），同法煎煮2小时。
执行“QJ-500可倾反应锅标准操作规程”（SOP.SC-SZ-39），三次提取液经管道过滤器选用100目不锈钢筛网过滤，滤液合并于JC-1000L醇沉罐中，得药液310±10L，室温静置12小时，吸取上清液用减压浓缩罐浓缩，执行“QN-1000球形浓缩罐标准操作规程”（SOP.SC-SZ-40），控制真空度-（0.04-0.06Mpa），温度60-80℃，蒸汽压力0.1-0.15Mpa，浓缩后的药液相对密度为1.26-1.28（80℃）的清膏，下料，装入不锈钢桶中，挂上标志，取样，检验，备用。
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XXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：威灵仙
1.2 汉语拼音：Weilingxian
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试液与试剂：乙醇、盐酸、水、齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品、石油醚、甲苯、乙酸乙酯、甲酸、硝酸、硝酸银、氨水、二氧化锰、硫酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具：显微镜、烘箱、马弗炉、硅胶G板、水浴锅、薄层色谱仪、电子天平、碘化钾淀粉试纸、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1取本品粉末lg，加乙醇50ml，加热回流2小时，滤过，滤液浓缩至20ml，加盐酸3ml，加热回流1小时，加水10ml,放冷，加石油醚（60~90°C）25ml振摇提取，石油醚蒸干，残渣用无水乙醇10ml使溶解，作为供试品溶液。
另取齐墩果酸对照品，加无水乙醇制成每lml含0.45mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各3µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20：3：0.2)为展开剂，薄层板置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C 加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分：不得过15.0%(附录15第二法）。
7.5.2总灰分：不得过10.0%(附录17)。
7.5.3酸不溶性灰分：不得过4.0%（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19)项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于15.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（90 ：10)为流动相；检测波长为205nm。
理论板数按齐墩果酸峰和常春藤皂苷元峰计算均应不低于3000。
对照品溶液的制备取齐墩果酸对照品、常春藤皂苷元对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml各含lmg的混合溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约4g，精密称定，置索氏提取器中，加乙酸乙酯适量，加热回流3小时，弃去乙酸乙酯液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒转移至锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置水浴上蒸干，残渣加2mol/L盐酸溶液30ml使溶解，加热回流2小时。
立即冷却，移入分液漏斗中，用水10ml分次洗涤容器，洗液并人分液漏斗中。
加乙酸乙酯振摇提取3次，每次15ml，合并乙酸乙酯液，70°C以下浓缩至近干，加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含齐镦果酸（C30H48O3）和常春藤皂苷元（C30H48S04）各不得少于0. 30%。