阿司匹林的检查
阿司匹林片的分析与测定 毕业论文
阿司匹林片的分析与测定毕业论文xxxxxxxxxxxxx学院题目: 阿司匹林的分析与测定专业班级:所在系部:姓名:指导教师:20××年×月×日精品阿司匹林的分析与测定【摘要】本文介绍阿司匹林片中各种指标的测定及参考数据，详细叙述了阿司匹林片溶液的澄清度、游离水杨酸、重金属、炽灼残渣的检查和阿司匹林含量的测定的方法，对不同的方法进行比较，并对影响测定结果的因素进行了讨论，最后对数据进行了记录，同时提出了测定过程中的注意事项。
本文有助于对阿司匹林片的分析【关键词】阿司匹林鉴别方法检查方法含量测定第 2 页共 17 页目录1、前言…………………………………………………………………………4 1.1阿司匹林的概述…………………………………………………4 1.2阿司匹林的化学结构及技术指标………………………………4 1.3阿司匹林的合成及检测指标……………………………………42、阿司匹林的检测技术……………………………………………4 2.1鉴别........................................................................5 (1)阿司匹林与氯化铁反应.............................................5 (2)阿司匹林的水解反应................................................5 2.2检查........................................................................6 (1)溶液的澄清度.........................................................6 (2)游离水杨酸............................................................6 (3)炽灼残渣...............................................................7 2.3阿司匹林含量的测定...................................................7 (1)直接滴定法............................................................7 (2)水解后滴定法.........................................................10 (3)两步滴定法............................................................12 3、方法讨论..................................................................13 4、总结与展望...............................................................15 5、参考文献..................................................................16 6、致谢 (17)第 3 页共 17 页1、前言1.1阿司匹林的概述阿司匹林是历史悠久的解热镇痛药，它诞生于1899年3月6日。
药物化学实验报告(阿司匹林)
《药物化学》实验报告曹宗玥2011年2月14日【实验名称】阿司匹林的制备及鉴别【实验目的】1、掌握阿司匹林的酯化反应的原理及基本操作2、掌握重结晶的原理及操作技术3、掌握阿司匹林的定性鉴别原理及方法4、学会实验室合成的实验设备的安装和维护【实验原理】1、合成：2、纯化：因合成过程中，生成少量的聚合物，此聚合物不溶于NaHCO3，而与阿司匹林分离。
3、鉴别：【仪器】100ml锥形瓶、水浴锅、玻璃棒、抽滤瓶、布式漏斗、150ml烧杯、10ml量筒、表面皿、试管、天平【药品】水杨酸2g、醋酐5ml、浓H2SO4、饱和NaHCO3溶液、1%FeCl3、稀HCl【实验内容】（一）阿司匹林的合成：1、酯化：在100ml干燥的锥形瓶中，加入2g水杨酸和5ml醋酐，边摇边滴加浓H2SO4，加至水杨酸全部溶解后，在水浴锅加热10分钟，控制水浴温度为80℃左右。
2、析晶：将锥形瓶冷却至室温后，至于冰上冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁，析出阿司匹林。
3、过滤：加入50ml蒸馏水，使结晶完全，减压过滤，并用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有结晶全部收集到布式漏斗上。
4、洗涤：用少量冷水（约2ml），洗涤晶体3-4次，并将溶剂抽干。
（二）阿司匹林的纯化：1、溶解：将粗品转移至150ml烧杯中，边搅拌边加入25ml饱和NaHCO3，并继续搅拌至无CO2气泡产生。
2、过滤：将溶液抽滤，用5-10ml水冲洗漏斗，并继续抽滤（要滤液）。
3、结晶：滤液加入15ml稀HCl溶液（5mlHCl和20ml水），搅拌均匀，并置于冰上，既有阿司匹林结晶。
4、抽滤：将结晶抽滤，用少量水洗涤2-3次，尽量抽干水份。
5、称重：将结晶转移至干燥的表面皿上，干燥后称重。
（三）阿司匹林的检查及鉴别1、检查：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有5ml水的试管中，加入1%FeCl3试液，观察有无颜色变化。
2、鉴别：取米粒大小的阿司匹林结晶，加入盛有3ml水的试管中，酒精灯加热后，加入2滴1%FeCl3试液，观察有无颜色变化。
阿司匹林肠溶片成品检验操作规程
阿司匹林肠溶片成品检验操作规程题目：阿司匹林肠溶片成品检验操作规程登记号：共5 页第1 页原登记号：制订人：制订日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：颁发部门：生效日期：分发部门：质保部标题及正文阿司匹林肠溶片Asipilin ChangrongpianAspirin Enteric-coated Tablets原料药：阿司匹林分子式：C9H8O4分子量：180.16批准文号：国药准字H14022965检验依据：中国药典2010版385页性状概述：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
质量标准及检验操作规程：本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0%～105.0%。
[性状]本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
[鉴别]1、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[检查]游离水杨酸：取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），精密称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至片成品检验操作规程 第 2 页标题及正文刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg ，精密称定，置50ml 量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.5%含量（%）=%100A A ⨯⨯⨯⨯⨯对照品稀释倍数ｍ供试品稀释倍数ｍ供对对供式中：A 供：供试品的峰面积；A 对：对照品的峰面积； m 对：对照品的称重； m 供：供试品的称重。
释放度：酸中释放量 取本品，照释放度测定法（附录XD 第二法方法1，附录87页），采用溶出度测定法第一法装置，以 0.1mol/L 的盐酸溶液600ml 为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml ，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml 中含8.25µg 的溶液，作为对照品溶液。
阿司匹林肠溶片检验记录
成品检验记录第1页共4页检验号：品名阿司匹林肠溶片规格批号数量取样日期年月日来源报告日期年月日依据性状：本品为。
（规定：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
）结论：鉴别：（1）、取本品细粉 g（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液滴，即显。
（规定：显紫堇色。
）结论：（2）、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间对照品溶液的主峰的保留时间。
（规定：保留时间应一致。
）结论：检查：1、重量差异：限度为±7.5%，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
使用仪器：电子天平测定：取供试品20片，依法检查20片重： g 平均片重：片重范围：×7.5%=结论：2、脆碎度：减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
（内控标准：0.8%）使用仪器：电子天平脆碎度仪测定：取本品片，第一次称重g，转速为25转∕分钟，转4分钟后，第二次称重g计算：结论：检验人：复核人：阿司匹林肠溶片检验记录成品检验记录续页第2页共4页结论：3、释放度：使用方法：释放度测定法{中国药典2010版二部附录XD第二法（1）}，采用溶出度测定法第一法装置；高效液相色谱法。
使用仪器：智能药物溶出仪酸度计高效液相色谱仪电子天平电机转速：转/分钟介质温度：℃供试品片酸度计定位：P H 6.86磷酸盐缓冲液酸度计校对：P H 4.00邻苯二甲酸氢钾缓冲液酸液中：介质：0.1mol/L盐酸溶液介质量：ml 释放时间：分钟缓冲液：介质：在酸液中加入0.2mol/L磷酸钠溶液200ml，PH为（规定：6.8±0.05）释放时间：分钟色谱条件：色谱柱：柱长：柱温：流速：检测波长：柱压：流动相：乙腈—四氢呋喃—冰醋酸—水（20:5:5:70）对照品来源：对照品：阿司匹林对照 g 批号：配制日期：水杨酸对照 g 批号：配制日期：1、酸中释放量：每片阿司匹林释放量应小于阿司匹林标示量的10%。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
阿司匹林原料药的质量检测—阿司匹林原料药性状与鉴别
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务一 阿司匹林的性状检查
•3．物理常数 具有鉴别意义，也反映该药品的纯净程度。 比旋度 在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每 1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比
• 旋度。 吸收系数 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸 光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸 收系数。
项目一阿司匹林 溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。
（3）物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、
碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是
评价药品质量的主要指标之一。
原料药检测
子任务一 阿司匹林的性状检查
外观、溶解度和物理常数 1．外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽及臭、味等性质。 2．溶解度 是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别
褪色反应
具有不饱和键与高锰酸钾或溴水反应，如司可 巴比妥钠。
氧化还原反应，如碘液等。
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别
生成荧光反应
常用的荧光发射形式有以下类型： 1）药物本身可在可见光下发射荧光； 2）药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见光下发射荧光； 3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； 4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药物经其它
二、化学鉴别法
化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生 离子反应或官能团反应生成不同颜色，不同沉淀，放 出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论 的方法。
项目一阿司匹林 原料药检测
子任务二 阿司匹林的鉴别
阿司匹林肠溶片
阿司匹林肠溶片的质量检查姓名： @@@@@@@@@班级： @@@@@@@@@2学号：@@@@@@阿司匹林肠溶片质量标准[摘要] 目的：掌握阿司匹林肠溶片质量检查的方法步骤。
方法：通过两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法及高效液相色谱这四种方法来建立阿司匹林肠溶片的质量标准。
[关键词]两步滴定法紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法乙酰水杨酸[1]（Asprin）,俗名阿司匹林，又称醋柳酸。
分子量为180.16，白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。
mp:135-138度，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，溶于乙醇，乙醚，氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。
可由水杨酸和醋酸作用制得。
具有解热镇痛及溶血作用。
为了探究复方乙酰水杨酸片的质量标准，我分别通过两步滴定法，紫外分光光度法，薄层色谱法及高效液相色谱法进行了考察，并对方法学的部分内容进行了验证。
分子结构式为：C9H8O4 分子相对质量：180.16<B 分子结构式：1仪器与试剂1.1试剂阿司匹林肠溶片；阿司匹林对照品；水杨酸对照品；95%乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：090403）；酚酞试剂；硫酸（分析纯，乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司，批号：070128）；中性乙醇（自制）；甲醇（分析纯，天津市光复科技有限公司，批号：090112）；0.1mol/L氢氧化钠溶液（自制）；冰醋酸（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：081213）；1.2仪器容量瓶；高效液相仪器（苏制05000111号）；滤纸有机膜（上海兴亚净化材料厂，规格Ø50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）；针头滤品（孔径 0.22μm，规格Ø13mm，上海兴亚净化材料厂，批号：080805）；紫外分光光度仪（上海棱光技术有限公司，沪制00000208）；石英比色皿（宜兴市晶科光学仪器有限公司）；硅胶板（规格50*150mm，厚度 0.20-0.25mm，青岛海洋化工厂分厂，批号：080902）；展开槽；紫外线分析仪（ZF-I型三用紫外分析仪，上海顾材电光仪器厂，批号：031230）；电子天平（BS110S Max110ｇ d=0.1㎎,北京赛多利斯天平有限公司，量制京字00000249号）；2【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴．即显紫堇色。
阿司匹林鉴别方法
阿司匹林鉴别方法阿司匹林是一种广泛使用的非类固醇消炎药，主要用于缓解疼痛、发热和炎症。
在购买和使用阿司匹林时，需要注意其品质和真伪，以避免因质量不佳或假冒伪劣产品而产生危险。
以下是关于阿司匹林鉴别方法的10条详细描述。
1. 外观检查法外观检查法是一种简单易行的鉴别方法。
合格的阿司匹林片应该是白色或淡黄色的，呈圆形或椭圆形。
在检查时要注意其表面是否光滑，无气泡、凹陷或斑点等缺陷，以及是否有异味。
2. 溶解性检查法阿司匹林的溶解性是其重要的鉴别特征。
将阿司匹林片放入热水中，应该能快速溶解，而不是残留在表面或聚集在底部。
观察药片的表面是否有残渣。
3. 重量和厚度检查法阿司匹林片的重量和厚度也是鉴别其品质的重要指标。
合格的阿司匹林片应该有一定的重量和标准的厚度。
通过称重和测量厚度的方式，可以判断药片是否满足标准要求。
4. 红霉素试验法红霉素试验法是一种常用的阿司匹林鉴别方法。
将红霉素滴入阿司匹林片上，观察其颜色变化。
红霉素对阿司匹林无影响，合格的药片应该没有颜色变化。
5. 紫外光谱检查法紫外光谱检查法是一种高精度的鉴别方法。
通过测量阿司匹林的紫外吸收光谱，可以识别其化学结构和成分，并与标准谱进行比较。
这种方法需要专业的设备和技能。
6. 熔点测定法熔点是阿司匹林的另一个重要指标。
通过测定其熔点，可以判断药物是否纯度高。
合格的阿司匹林片的熔点为138℃~142℃。
7. pH值检测法阿司匹林的pH值也是一项重要的鉴别指标。
其pH值应该在3.5~6.5之间，不应偏离太多。
通过pH试纸或电位计等设备测量其pH值，可以判断药片是否合格。
8. 灭菌测试法灭菌测试是一种用于检查医药制品是否符合规定的微生物质量限制的方法。
通过将阿司匹林样品接种在培养基上，观察培养基上菌落数量和种类的变化，可以判断药品是否已被正确灭菌。
9. 线粒体毒性测试法线粒体毒性测试是一种用于评估药物毒性的方法之一。
通过引入线粒体样品，观察其产生ATP的能力是否影响，可以检测药物与线粒体的交互作用。
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阿司匹林片剂的检测
一.阿司匹林体外含量测定
1.两步滴定法测定阿司匹林片的含量：
取阿司匹林片样品10片，精密称定，研磨细，精密称取片粉适量(约相当于阿司匹林0.3g)，放在锥形瓶中，加入中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林充分溶解，加
入3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈粉红色。
在上述供试品溶液中，精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，在水浴上边振摇边加热15min后，迅速放冷至室温，用硫酸迪斯尼工业（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验进行校正。
每1mL的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4(阿司匹林)。
标示量%=（V0-V）*F*T*W平/（W*标示量）*100%
V0为空白实验消耗的硫酸滴定液的体积（mL）；V为样品测定时消耗的硫酸滴定液的体积（mL）；F为硫酸滴定液的浓度校正因子；T为氢氧化钠滴定液的滴定度（mg/mL）；W为供试品片粉的取样量（g）；W平为供试品的平均片重（g）；标示量为片剂的规格（mg/片）。
2.仪器分析法
2.1 Hplc法测定阿司匹林片的含量
色谱条件：ODS Cl8 Hypersil(150 mm*4．6mm，5 um)色谱柱，以水一乙腈一磷酸(76：24：0.5)为流动相；检测波长为276 nm；流速1.3 mL/min；进样量20µL；理论板数不低于10 000。
溶液的制备：供试品制备精密量取样品适量置50 mL容量瓶中，加流动相适量，超声使其溶解，用流动相稀释至刻度（得到200µg/mL的溶液），备用。
对照品的制备：精密称取阿司匹林对照品100mg于50 mL容量瓶中，加流动相适量，超声使其溶解，用流动相稀释至刻度（得2 000µg/mL的溶液）+-，备用。
空白溶液制备除阿司匹林外，精取处方量的辅料，配置空白样品溶液。
按供试品制备方法制备对照品溶液。
通过外标法计算样品浓度。
C=A*Co*D/Ao
C为样品浓度（mg/mL）；A和Ao分别为样品和对照品溶液的峰面积；D为稀释倍数
（mL）。
2.2 紫外分光光度计法测量阿司匹林片的含量
2.2.1标准溶液系列和样品溶液的配制
分别取0.5g/ml乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液)，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL和阿司匹林样品溶液 1.00mL置于25mL的容量瓶中，分别加入7%
盐酸羟胺乙醇液 1.00mL，2 mol/L NaOH 1.00mL，放置3分钟，再分别加入 4mol/L HC1和1O% FeC13各1.00mL，加水至刻度，摇匀。
2.2.2标准曲线的绘制
标准溶液系列和样品溶液放置10分钟后，用空白溶液做对照，在520nm处测定吸光度。
以吸光度为纵坐标，标准溶液浓度为横坐标作图，绘制出标准曲线表
2.2.3样品的测定和结果通过测定样品的吸光度
从标准曲线上，找出阿司匹林样品稀释溶液的浓度为0.020g/mL，原阿司匹林样品溶液的浓度：
二．阿司匹林质量标准分析方法检测
1.准确度的测定：
要求：设计三个不同浓度，每个浓度制备三份，进行测定，实测值与理论值进行比较并计算回收率。
2．精密度的测定
要求：对同一供试品，多次取样测定的结果
制备三个不同浓度。
每个浓度至少三份供试品进行测定
用公式计算标准偏差（SD），或相对标准偏差（RSD）。
SD=[(∑（Xi-X平）2)/(N-1)]1/2
RSD(%)=（SD/X平）* 100%
3.专属性的测定：
根据特征反应来鉴别，在酸性下，水解阿司匹林，用三氯化铁溶液鉴别。
4.检测限的测定：
已知浓度的被测物，使用TLC法，将不同浓度的阿司匹林进行薄层色谱进行展开，显色或荧光下可以观察到的最低浓度。
5.定量限的测定：
能被检测到的最低浓度。
可采用分光光度计或高效液相色谱进行测定，
6.线性：
将已知浓度的供试品经过多次测定，配制一定比例的供试品，测其含量或浓度，如分光光度计，作浓度与吸光度的直线图，算线性，或作高效液相作浓度与面积的线性图，最终计算R值，R越接近1，其线性越好，如：0.9965、0.9999
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