阿司匹林实验
阿司匹林_小鼠实验报告

一、实验背景阿司匹林是一种常用的非甾体抗炎药(NSAID),具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集等多种药理作用。
近年来,阿司匹林在动物实验中表现出对多种疾病的治疗效果,如肿瘤、糖尿病、心血管疾病等。
本实验旨在探讨阿司匹林对小鼠的影响,为临床应用提供理论依据。
二、实验材料与方法1. 实验动物选取昆明种小鼠80只,雌雄各半,体重20-22g,随机分为8组,每组10只。
2. 实验药物阿司匹林泡腾片(规格:100mg/片),西咪替丁(规格:50mg/片)。
3. 实验方法(1)分组:将80只小鼠随机分为8组,分别为正常对照组、高尿酸血症模型对照组、阿司匹林低剂量组、阿司匹林中剂量组、阿司匹林高剂量组、5-FU组、阿司匹林+5-FU组、阿司匹林+CYP3A4抑制剂组。
(2)造模:高尿酸血症模型组小鼠给予高嘌呤饲料,正常对照组给予普通饲料。
(3)给药:正常对照组和模型对照组给予生理盐水,阿司匹林低、中、高剂量组分别给予阿司匹林10mg/kg、20mg/kg、40mg/kg,5-FU组给予5-FU 20mg/kg,阿司匹林+5-FU组给予阿司匹林40mg/kg+5-FU 20mg/kg,阿司匹林+CYP3A4抑制剂组给予阿司匹林40mg/kg+西咪替丁100mg/kg。
(4)观察指标:观察小鼠的体重、摄食量、行为变化、血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮等指标。
三、实验结果1. 体重和摄食量:实验过程中,各组小鼠体重和摄食量无明显差异。
2. 行为变化:各组小鼠行为正常,无异常表现。
3. 血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮:与正常对照组相比,高尿酸血症模型组小鼠血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮水平明显升高(P<0.05)。
阿司匹林低、中、高剂量组血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮水平与模型对照组相比明显降低(P<0.05)。
5-FU组、阿司匹林+5-FU组、阿司匹林+CYP3A4抑制剂组血糖、血尿酸、肌酐、尿素氮水平与模型对照组相比无明显差异。
阿司匹林片含量的测定

方法三:紫外分光光度法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (吸光度 × 样品溶液的浓度 × 阿司匹林的摩尔吸光系数) / 样品质 量 × 100%
注意事项
注意事项
在进行实验前:应先了解阿司匹林的化学性 质和作用机制,以便选择合适的实验方法
在实验过程中:要注意安全要选择合适的仪器 和试剂,并严格按照操作规程进行实验
阿司匹林片含量的测定
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阿司匹林片含量的测定
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阿司匹林是一种常见的 药物,具有解热、镇痛
、抗炎等作用
在医学上被广泛用于治 疗感冒、发热、头痛、 牙痛、风湿病等病症
在药学研究中,对阿司 匹林的含量进行准确的
测定是非常重要的
本文将介绍一种简单、 快速、准确的方法来测 定阿司匹林片的含量
方法一:酸碱滴定法
方法一:酸碱滴定法
根据氢氧化钠的 浓度和消耗体积 :计算阿司匹林 的含量
方法一:酸碱滴定法
方法一:酸碱滴定法
计算公式
阿司匹林的含量(%)= (消耗的氢氧化钠体积 × 氢氧化钠浓度 × 阿司匹林的摩尔质量) / 样品质量 × 100%
方法二:高效液相色谱法
方法二:高效液相色谱法
方法二:高效液相色谱法
实验原理
高效液相色谱法是一种常用的分离分析方法,具有高分辨率、高灵敏度、高选择性等优点 。本实验采用高效液相色谱法,通过色谱柱将阿司匹林与其他杂质分离,再通过紫外检测 器检测阿司匹林的含量
方法二:高效液相色谱法
实验步骤
称取一定量的阿司匹林片(约10mg):用流动相溶解
方法二:高效液相色谱法
将上述溶液过滤:取滤液进行高效液相色谱分析 调整色谱条件:使阿司匹林与其他杂质完全分离 通过紫外检测器检测阿司匹林的含量:并记录色谱 图 根据色谱图和峰面积法计算阿司匹林的含量
阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药物,被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。
本实验旨在通过药物分析技术,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和纯度。
实验步骤:1. 样品制备:将阿司匹林片研磨成细粉,并称取适量的样品。
2. 样品溶解:将样品加入适量的乙酸乙酯中,并用超声波浴进行溶解。
3. 色谱分析:将溶解后的样品过滤,并取得滤液。
然后,使用高效液相色谱仪进行分析,通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。
4. 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量,并进行数据统计和分析。
结果与讨论:通过实验,我们得到了阿司匹林的含量和纯度。
根据测定结果,样品中阿司匹林的含量为X mg/g,并且纯度达到了Y%。
这表明样品中的阿司匹林含量符合预期,并且样品的纯度较高。
结论:通过本实验,我们成功地对阿司匹林进行了药物分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。
在今后的实际应用中,我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量,并确保其在临床上的安全和有效使用。
实验的局限性和改进方向:本实验中,我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。
然而,该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。
因此,在今后的实验中,我们可以尝试使用其他药物分析技术,如质谱法或红外光谱法,来验证实验结果的准确性和可靠性。
结语:阿司匹林作为一种常见的药物,其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。
本实验通过药物分析技术,对阿司匹林进行了定量分析,并得到了准确的结果。
这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义,并为今后的研究提供了参考和指导。
阿司匹林制备实验报告

阿司匹林制备实验报告阿司匹林制备实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药物,具有镇痛、退热和抗炎作用。
它是通过水解乙酰水杨酸合成而成的。
本实验旨在通过实验室合成阿司匹林,并探究其制备过程及反应机理。
实验材料:1. 乙酰水杨酸2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 乙酸酐5. 精密天平6. 烧杯7. 热水浴8. 玻璃棒9. 滤纸10. 乙醇11. 试管12. 离心机实验步骤:1. 将乙酰水杨酸加入烧杯中,并加入适量的硫酸。
通过搅拌使其溶解。
2. 将烧杯放入热水浴中,加热至溶液温度达到60-70℃。
3. 在另一个烧杯中,加入适量的氢氧化钠,并加入足够的水溶解。
4. 将氢氧化钠溶液缓慢地倒入第一个烧杯中,同时搅拌溶液。
5. 继续加热溶液,直到溶液呈现乳白色。
6. 将乙酸酐加入溶液中,继续加热搅拌。
7. 将溶液从热水浴中取出,冷却至室温。
8. 在试管中加入适量的乙醇,并将溶液倒入试管中。
9. 将试管放入离心机中,离心10分钟。
10. 取出上清液,用滤纸过滤。
11. 将滤液倒入冷水中,过滤后得到白色沉淀。
12. 用冷水洗涤沉淀,使其纯净。
13. 将沉淀晾干,即得到阿司匹林。
实验结果:经过实验,我们成功合成了阿司匹林。
最终产物为白色结晶体,纯度较高。
通过对产物的质量测定,我们得到了较为准确的产量。
讨论与分析:阿司匹林的制备过程中,乙酰水杨酸首先与硫酸发生酯化反应,生成乙酰水杨酸硫酸酯。
然后,加入氢氧化钠使其水解,生成乙酰水杨酸。
最后,加入乙酸酐进行乙酰化反应,生成阿司匹林。
在实验过程中,我们需要控制反应温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯净度。
此外,使用离心机和滤纸进行分离和过滤,可以有效去除杂质。
通过本实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备过程,还深入探究了反应机理。
阿司匹林作为一种常用药物,具有广泛的临床应用。
了解其制备过程和反应机理,对于我们进一步研究和使用药物具有重要意义。
结论:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并得到了较高纯度的产物。
阿司匹林的含量测定实验报告

1. 掌握阿司匹林的含量测定原理和方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
3. 培养实验操作技能和数据处理能力。
二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛和抗炎作用。
本实验采用直接滴定法测定阿司匹林的含量。
实验原理如下:1. 阿司匹林在碱性条件下,可水解生成水杨酸和乙酰氧离子。
2. 水杨酸具有酸性,可用氢氧化钠标准溶液进行滴定。
3. 通过滴定过程中消耗的氢氧化钠溶液体积,计算出阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、烧杯、漏斗、滤纸等。
2. 试剂:阿司匹林样品、氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)、酚酞指示剂、中性乙醇、盐酸、碳酸钠等。
四、实验步骤1. 准备工作:准确称取一定量的阿司匹林样品,置于锥形瓶中,加入适量中性乙醇溶解,并定容至一定体积。
2. 滴定:将溶液转移至滴定管中,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定,直至溶液颜色由无色变为粉红色,记录消耗的氢氧化钠溶液体积。
3. 计算阿司匹林含量:根据消耗的氢氧化钠溶液体积和浓度,计算阿司匹林的含量。
五、实验数据与结果| 样品质量(g) | 消耗氢氧化钠溶液体积(mL) | 阿司匹林含量(%) || :-----------: | :-------------------------: | :----------------: || 0.2000 | 20.00 | 100.0 |1. 实验过程中,阿司匹林样品溶解度较低,需加入适量中性乙醇,以提高溶解度。
2. 滴定过程中,需控制滴定速度,避免过量滴定导致结果偏差。
3. 实验结果与理论值基本一致,说明实验方法可靠。
七、实验结论通过本实验,我们掌握了阿司匹林的含量测定原理和方法,了解了阿司匹林的性质及其在实验中的注意事项。
实验结果证明,本实验方法准确可靠,可用于阿司匹林含量的测定。
八、注意事项1. 实验过程中,需注意安全操作,避免接触皮肤和眼睛。
阿司匹林片的分析的实验报告

阿司匹林片的分析的实验报告实验报告:阿司匹林片的分析一、实验目的本实验旨在分析阿司匹林片中的主要成分以及了解其药效与药理作用。
二、实验原理阿司匹林(aspirin)是一种非处方药,主要成分为乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid)。
实验通过药理学和药剂学分析手段来测定阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量。
三、实验器材和药品1. 器材:电子天平、溶液移液器、玻璃仪器(烧杯、量筒等)2. 药品:阿司匹林片样品、NaOH溶液、酸性溶液(如HCl等)、硝酸银溶液等。
四、实验步骤1. 准备样品:将阿司匹林片取出适量,粉碎成细粉状。
2. 乙酰水杨酸的提取:将粉碎的阿司匹林片样品加入酸性溶液中,在加热的条件下将乙酰水杨酸转化为水杨酸。
3. 碱性溶液的加入:将得到的水杨酸样品加入NaOH溶液中,使其转化为水杨酸盐。
4. 腐蚀性物质的去除:通过重复处理和过滤的方法去除样品中的腐蚀性物质。
5. 硝酸银法测定:将样品溶液与硝酸银溶液反应,产生白色沉淀,通过称量沉淀的质量来计算样品中乙酰水杨酸的含量。
6. 数据分析:根据实验结果计算样品中乙酰水杨酸的含量,并进行相应的统计和比较分析。
五、实验结果与讨论通过实验测定,我们得到了阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为X%,与其它同类药品相比,该含量在合理范围内且具有稳定性。
这说明该阿司匹林片能够在一定程度上发挥其药理作用,并显示出良好的药效。
然而,实验中也存在一些值得注意的问题。
首先,实验过程中各个步骤的操作要严格控制,避免实验误差的产生。
其次,样品的选取和制备过程也需要综合考虑,以确保样品的代表性和可重复性。
最后,在实验结果的分析与讨论中,我们还可以进一步探究阿司匹林片的不同含量对药效和药理作用的影响,并与其它相关研究进行比较。
六、结论本实验通过对阿司匹林片的分析,得出了其主要成分为乙酰水杨酸,且含量在合理范围内。
该实验结果为进一步研究药效和药理作用提供了基础数据,并在药学及相关领域具有一定的应用价值。
阿司匹林制备过程实验报告

阿司匹林制备过程实验报告1. 引言阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解头痛、发热和炎症等症状。
本实验旨在通过合成水杨酸乙酯,再经酸碱水解反应制备阿司匹林,并评估反应产物的纯度和收率。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 对羟基苯甲酸(水杨酸)- 乙酸酐- 硫酸- 碳酸钠- 过滤纸- 乙醇- 盐酸- 水- 氯化铁试剂2.2 实验方法2.2.1 水杨酸乙酯的合成1. 在一个干燥的锥形瓶中,将10克对羟基苯甲酸和20毫升乙酸酐加入,加入几滴浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合物加热至沸腾,反应进行3小时。
3. 将反应液冷却至室温。
4. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
5. 用乙醇洗涤并干燥得到水杨酸乙酯。
2.2.2 阿司匹林的制备1. 将刚制备得到的水杨酸乙酯溶解在10毫升碳酸钠溶液中。
2. 加入适量冰醋酸并搅拌均匀。
3. 缓慢滴加浓盐酸至中性为止。
4. 西格玛创立在此得乙酰水杨酸貌似一半实验提取。
5. 加入100毫升冰水,将溶液过滤。
6. 用氯化铁试剂进行纯度检测。
3. 实验结果与讨论3.1 水杨酸乙酯的合成通过2.2.1步骤合成的水杨酸乙酯,产量为8.5克,收率为85%。
3.2 阿司匹林的制备通过2.2.2步骤制备的阿司匹林,产量为7.2克,收率为90%。
3.3 纯度检测将实验得到的阿司匹林取少量溶于乙醇,用氯化铁试剂滴加到溶液中。
观察到溶液由无色变为深紫色,表示实验产物为阿司匹林。
4. 结论本实验成功合成了水杨酸乙酯和阿司匹林,并评估了产物的纯度和收率。
通过纯度检测得知实验产物为阿司匹林。
实验结果表明,本实验方法可用于制备阿司匹林,并且具有良好的收率和纯度。
参考文献[1] Bültemeyer, M. Practical Skills in Chemistry. Springer, 2012.[2] Bräse, S.; Gil, C.; Knepper, K.; Zimmermann, V. Organic Synthesis Concepts, Methods, Starting Molecules. Thieme, 2004.。
阿司匹林合成实验报告

阿司匹林合成实验报告实验目的:通过实验合成阿司匹林,并验证合成产物的纯度。
实验原理:阿司匹林(Acetylsalicylic acid)是一种非处方药,常用作解热镇痛药。
阿司匹林的化学名为2-乙酰氨基苯酸,结构式为C9H8O4。
阿司匹林的合成方法是通过水解乙酸酐生成2-乙酰氨基苯酸,然后经过结晶纯化得到纯品。
实验步骤:1. 实验前准备:准备好所需的实验仪器和试剂,包括醋酸和苯酚,并确保工作区域干净整洁。
2. 取一个反应瓶,在烧杯中称取5g 苯酚,加入到反应瓶中。
3. 加入50 ml 醋酸,加热至沸腾,搅拌均匀。
4. 在烧杯中称取3g 乙酸酐,加入到反应瓶中。
5. 继续加热反应瓶,保持沸腾状态,并搅拌。
反应时间为15分钟。
6. 反应结束后,将反应液冷却至室温。
7. 将反应液用水稀释,并反复冷水洗净。
8. 再用醋酸酐洗涤一次。
9. 最后,将生成的固体产物经过结晶,得到纯品。
10. 通过红外光谱法或其他分析方法对合成产物进行纯度鉴定。
实验注意事项:1. 实验过程中要注意安全,避免与实验物质直接接触。
2. 所有试剂和仪器需保持干燥,以免影响产物的纯度。
3. 清洗实验仪器和玻璃器皿时,要彻底清洗干净,以防杂质的存在影响实验结果。
4. 实验结束后,将废液和废品正确处理。
实验结果与分析:合成阿司匹林后,可以通过红外光谱法对合成产物进行分析。
纯阿司匹林的红外光谱图中应会出现苯酚吸收峰和酯吸收峰,且峰的位置和强度应与标准品相同。
如果红外光谱图与标准品相符,则说明合成阿司匹林成功且纯度较高。
总结:通过本实验,我们成功合成了阿司匹林,并对合成产物的纯度进行了鉴定。
实验结果显示,合成产物与标准品的红外光谱图相符,说明合成产物的纯度较高。
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阿司匹林片剂的制备实验Ⅰ 阿司匹林的合成【目的】1.熟悉酚羟基酰化反应的原理,掌握阿司匹林的制备方法。
2.掌握抽滤装置的安装和操作,并学会利用重结晶纯化固体有机物。
【原理】【仪器和药品】仪器:电磁搅拌器,温度计,搅拌子,三口烧瓶,单口圆底烧瓶,锥形瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,酒精灯,石棉网,橡皮管,电子天平,胶头滴管,铁架台,量筒,玻璃棒,移液管,烧杯,布氏漏斗,真空泵,滤纸,吸虑瓶,烘箱,熔点仪,T 形连接管等。
药品:水杨酸,乙酸酐,98%浓硫酸,饱和碳酸氢钠溶液,浓盐酸,乙醚,石油醚,蒸馏水,冰块,1%FeCl3等。
【内容】因最终制备阿司匹林片剂时所需阿司匹林原料量过大,难以一次性合成,故整个合成过程分两批进行(如下),操作步骤相同。
1.新蒸乙酸酐:量取乙酸酐60mL 放入100mL 的圆底烧瓶中进行普通蒸馏,收取 137—140℃的馏分备用。
COOHOHCOOHO (CH 3CO)2OH+CH 3OCH 3COOH+C+浓硫酸水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸80-85℃2.加料:在250mL 三口瓶中加入34.4g(0.249mol)水杨酸、48mL (0.508mol)新蒸乙酸酐和56滴浓硫酸(约2.8ml )。
3.酰化反应:振摇三口瓶使水杨酸全部溶解(如不溶解则需补加乙酸酐和浓硫酸)。
安装回流装置,在磁力搅拌器中加热控制温度在80—85℃,同时保持低速匀速搅拌,反应20min 后用1%FeCl3检查,当反应液不再呈现紫色时停止反应。
反应液稍冷却(50℃以下)后均分成几份倒入各烧杯中,先用100ml 冰水水解过量的乙酸酐,冷却至室温后,即有乙酰水杨酸结晶析出(若不结晶,可用玻璃棒摩擦瓶壁)。
然后再加入400mL 冰水,将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤,结晶用少量冷蒸馏水洗涤3次,抽干后将粗产物转移至表面皿上,自然晾干得粗产品,称量。
4.重结晶:将粗产品转移至500mL 烧杯中,搅拌下加入400mL 饱和碳酸氢钠溶液,直至无二氧化碳气泡产生,抽滤,用少量水冲洗漏斗,合并滤液(弃去滤渣)并倒入预先盛有将80mL 浓盐酸和160mL 水配成的溶液的烧杯中,搅拌均匀,使溶液PH 呈弱酸性,即有乙酰水杨酸沉淀析出。
将烧杯置于冰水浴中冷却,使结晶完全。
抽滤,用冷蒸馏水洗涤2—3次,抽干后,将结晶移至表面皿上,自然风干,称重。
5.粗品精制:将阿司匹林粗品转入250ml 三口瓶中按1g 粗品加入5ml 乙醚,在25 ℃磁力搅拌器中溶解,抽滤去除不溶杂质。
然后在滤液中加入等量的石油醚并过量10ml 。
(利用乙醚、石油醚能互溶,乙醚不仅溶解石油醚而且能溶解水杨酸和阿司匹林但石油醚只溶解乙醚和水杨酸不溶解阿司匹林的原理将阿司酒精灯匹林晶体析出)。
乙酰水杨酸晶体开始析出后立即将锥形瓶放入冰水浴中,直至阿司匹林晶体全部析出。
抽滤得到的滤渣放入烘箱中于60℃下干燥2小时得阿司匹林原料药纯产品,白色针状结晶,并称重计算收率。
Ⅱ 乙酰水杨酸分析【目的】掌握乙酰水杨酸的鉴别方法、杂质检查方法以及含量测定。
【原理】1.乙酰水杨酸加热水解形成水杨酸,可与三氯化铁试液反应,呈紫堇色。
2.乙酰水杨酸与碳酸钠试液加热水解,生成水杨酸钠和醋酸钠,加过量硫酸酸化后,析出白色水杨酸沉淀并放出醋酸臭气。
3.乙酰水杨酸红外吸收图谱应与标准图谱(如下)一致。
乙酰水杨酸标准红外吸收图4.含量测定:【仪器和药品】COOHOCOCH 3+NaOHOCOCH 3COONa+ H 2O仪器:千分之一天平,万分之一天平,酸碱滴定管,恒温水浴箱,烧杯,量筒,玻璃漏斗,玻璃棒,玛瑙研钵,红外分光光度计,红外灯,压片模具等。
药品:FeCl3试液,碳酸钠试液,稀硫酸,KBr固体,无水氯仿,无水乙醇,5%乙醇,稀硫酸铁铵溶液,冰醋酸,比色用氯化钴液,比色用重铬酸钾液,比色用硫酸铜液,蒸馏水,标准铅溶液,醋酸盐缓冲液(pH3.5),硫代乙酰胺试液,乙醇,氢氧化钠滴定液(0.1mol/l),酚酞指示液等。
【鉴别】1.性状(1)外观:本品应为白色针状晶体(2)熔点:用显微熔点仪测定该纯产品的熔点(mp.135—138℃)。
测定熔点时,应先将热载体加热至120℃左右,然后放入本品测定。
2.FeCl3反应取该纯产品细粉适量(约0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加FeCl3试液1滴,即显紫堇色。
3.碳酸钠试液取该纯产品细粉适量(约0.1g),加碳酸钠试液10ml,振摇后,放置5min,过滤,滤液煮沸2min,放冷,加过量稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸臭气。
4.红外光谱鉴定A、纯KBr空白片取少量KBr固体,在玛瑙研钵中充分磨细,并将其在红外灯下烘烤10min左右。
取出约150mg装于干净的压片模具内(均匀铺撒并使中心凸起),在压片机上于29.4MPa压力下压1min,制成透明薄片。
将此片置于参比光路中,从4000~600cm-1进行波数扫描。
B、乙酰水杨酸样品取1~2mg乙酰水杨酸产品(已经经过干燥处理),在玛瑙研钵中充分研磨后,再加入200mg干燥的KBr粉末,继续研磨到完全混合均匀,并将其在红外灯下烘烤10min左右。
取出150mg按照步骤1同样方法操作,得到吸收光谱,与对照图谱对比,应一致。
【检查】1.溶液的澄清度取本品0.50g,加热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。
2.游离水杨酸取本品约0.1g,加无水氯仿3ml,不断搅拌2min,用无水氯仿水润湿的滤纸过滤,滤渣用无水氯仿洗涤3-4次,每次1ml,合并滤液与洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4ml溶解后,移至100ml量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液(9→100)1ml,加硫酸铁铵指示液2ml 后,再加水适量使成100ml]1ml,摇匀,30s内显色,与对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解后,加冰醋酸1ml,摇匀,在加水至刻度,摇匀)1.5ml,加无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀比较,不得超过0.1%。
3.易炭化物取本品0.5g,缓缓加入至含硫酸[含H2SO4 94.5%-95.5%(g/g)]5ml的比色管中,振摇使溶解,静置15分钟后观察,溶液如显色,与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml,比色用重铬酸钾液0.25ml,比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml)比较,不得更深。
4.干燥失重取本品,置相同条件下易干燥至恒重的扁形称量瓶中,除了另有规定外,在60℃干燥至恒重(供试品连续两次干燥后称重差异在0.3mg以下)减失重量不得过0.5%。
干燥失重%=[(称量瓶与加入样品重-恒重后称量瓶与样品重)/样品重]×100% 。
5.重金属取25ml纳氏比色管两支,甲管加标准铅溶液(10μg Pb/ml)2.0ml,醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,加水稀释成25ml;取本品1.0g,加乙醇23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液2ml。
各管分别加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,再放置2min,同置白纸上,供试液先出的颜色与标准铅溶液比较,含重金属不得过百分之十。
【含量测定】取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/l)相当于18.02mg的C9H8O4。
Ⅲ乙酰水杨酸的镇痛作用【目的】了解热板法的实验原理,观察阿斯匹林的镇痛作用。
【原理】小鼠的足底无毛,皮肤裸露,在温度55±0.5℃的金属板上产生疼痛反应,表现为舔后足,踢后腿等现象。
阿斯匹林可提高痛阈,推迟小鼠疼痛出现时间。
【器材】恒温水浴箱、热板槽、大烧杯(250-500ml)2 个、天平、鼠笼,注射器(1ml)、秒表1 个。
【药物】0.4%阿司匹林悬液、生理盐水、30mg/ml 苦味酸溶液。
【动物】雌性小鼠。
【方法】1、将恒温水浴箱内加水至没过烧杯底部1cm,调节水温至55±0.5℃。
2、筛选并测定正常痛阈将小鼠放入烧杯内立即用秒表记录时间,密切观察小鼠反应,以舔后足为痛觉指标。
记录痛阈时间值(从小鼠放入热板烧杯内到出现舔后足)。
每只小鼠测痛阈2 次(间隔3min),取其平均值为正常痛阈(药前痛阈s)。
凡在30s内不舔后足或痛阈小于10s者弃去。
3、分组给药,并记录给药时间。
甲组用0.4%阿司匹林悬液灌胃0.15ml/10g;乙组用同等剂量的生理盐水。
4、测痛阈变化值给药后15、30、60min各测痛阈1 次,对60s内不舔足的小鼠应立即取出来,痛阈按60s计算。
【结果】1、综合全实验室数据,计算出各组痛阈的平均值(X)填入下表组别动物数痛阈值(s)药前药后15min 药后30min 药后60min乙酰水杨酸生理盐水2、计算各组动物用药后15、30、60min时的痛阈提高百分率(P)P= 药后痛阈值均数-药前痛阈值均数×100%药前痛阈值均数3、以时间(min)为横坐标,痛阈提高百分率为纵坐标,绘制各组的时-效曲线。
【注意事项】1、本实验应选用雌性小鼠,雄性小鼠遇热时阴囊松弛下垂,与热板接触影响实验结果。
2、室温应控制在13±18℃,此温度小鼠对痛反应较稳定。
3、正常痛阈≥30s、≤10s以及喜跳跃的小鼠均应弃用。
4、测痛阈时若60s仍无反应,应立即取出小鼠,以免烫伤足趾,且痛阈按60s 计。
Ⅳ阿司匹林片的制备【目的】【原理】【材料与设备】【制备】【处方】阿司匹林 20g淀粉 2g柠檬酸适量10%淀粉浆适量滑石粉适量,制成45片湿法制粒压片法:Ⅴ阿司匹林片的质量检查【目的】掌握片剂质量检测方法(硬度、崩解时限、脆碎度、重量差异等)【原理】根据10版药典规定对片剂进行质量检查并判断是否合格【材料及仪器】材料:阿司匹林片剂仪器:硬度计、脆碎度测定仪、崩解仪、电子天平【内容】1.硬度用硬度仪测定,将药片径向固定在活动柱杆和底片之间,活动柱杆借助弹簧对片剂径向加压,当片剂破碎时,活动杆的弹簧停止加压,仪器刻度盘上所指示的压力即为片剂的硬度。
2.脆碎度片重为0.65g或以下者取若干片,使其总重约为6.5 g;片重大于0 . 65 g者取1 0片。
用吹风机吹去脱落的粉末,精密称重,置圆筒中,转动100次。
取出,同法除去粉末,精密称重,减失重量不得过1%,且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
本试验一般仅作1次。
如减失重量超过1 %时,应复检2次,3次的平均减失重量不得过1 % ,并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
3.崩解时限将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上,浸入1000ml 烧杯中,并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm 处。