液相色谱仪常见泵的维护2016.3.28
液相色谱仪的维护与常见故障
进样器
停机前一定冲洗洁净进样 器内残留旳样品或缓冲盐，预 防样品和无机盐沉积造成进样 阀转子面磨损或堵塞。
注射器最佳使用仪器自配 尖头、平头针，不要用其他仪 器旳。
1、储液器
▪ 储液器或流动相被污染
产生有规则旳噪声； 基线上升，梯度洗脱出鬼峰； 原因:
溶剂质量差（含杂质多）； 配流动相旳玻璃器皿不合格,微生物 影响； 配制流动相旳操作不当（过滤、脱 气、搅拌).
2、输液泵
▪ 单向阀
a.球和阀座粘在一起，堵死，打不出 溶剂，(缓冲盐流动相) 用高质量旳溶剂冲洗，不同极性溶 剂冲洗,如水、甲醇、异丙醇、二 氯甲烷…，更换新单向阀。
健合相流失
▪
保存值变化、峰 形差、N下降
样品堵塞 压力高
强吸收样品
▪
N下降、保存值 小
▪ 处理方法 倒柱冲洗或换过滤 片 修补柱头
换柱
▪ 用能溶解样品旳 溶剂冲洗
强溶剂反冲
5、检测器
紫外—可见光检测器
a.灯故障:基线噪声大,敏捷度低, 氘灯寿命:1000h 汞灯和钨灯寿命:2023h 一般使用6个月以上可能接近寿
液相色谱仪旳日常维护 与常见故障排除
一 液相色谱仪旳 日常维护
储液器
使用HPLC试剂/溶剂，含缓 冲盐旳流动相过0.45μm膜除去 微粒物质;更换流动相时,应彻底 清洗，预防交叉污染。
定时清洁储液器及附件，预 防长微生物。
输液泵
密封垫易损坏引起故障，每天试验结 束一定要仔细冲洗泵,注意预防堵塞,使用 缓冲盐流动相时,更要小心。
【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养 液相色谱维护和修理保养
【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养液相色谱仪作为试验室常见的一款产品，日常维护与保养中有哪些需要注意的地方，我们来介绍一下：1、流动相的抽作要求：高效液相级色谱醇，二次蒸馏水，缓冲盐确定要过滤；流动相脱气至关紧要（可接受抽滤，超声波脱气等方法）2、吸滤头：特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞；亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗；清洗不成功则需要更换。
3、单向阀：如碰到泵压不稳或流动相不能抽取，则可能是单向阀显现问题，卸下用异丙醇超声波清洗，清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中，切记不可与安装方向倒置超洗！4、泵头：泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理（如漏液，或更换柱塞杆及其密封垫等）5、过滤器：当色谱峰显现异常情况时，有可能是此部件被污染，拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。
6、排液阀：此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损，可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。
7、手动进样器：平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗；如显现漏液现象，原因极可能为转子密封垫磨损或污染，一般须申请维护和修理或更换配件。
8、流通池：在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。
可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗（可依据说明书进行操作或申请维护和修理）。
9、工作站：显现死机可重起计算机；不正常运行时，首先可更换电脑测试其硬件故障；或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
液相色谱仪为何会堵？液相色谱仪常见的故障一是堵，二是漏，本文通过三大原因给大家说说，液相色谱仪为何会堵？原因一：配制流动相时细菌污染首先，我们要认得到，一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理，直接使用没有问题。
即使是有些固态微粒杂质，也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出，真正简单引起问题的，是水中的细菌。
原因二：使用流动相时的细菌污染流动相刚开始没有长菌，在使用时却产生了细菌污染。
液相色谱仪的维护保养和注意事项
液相色谱仪的维护保养和注意事项
一、日常维护保养
1.清洗和清理仪器内部定期清洗和清理液相色谱仪的内部，包括流动相管道、检测器、色谱柱等
部分，以防止堵塞和污染。
使用专用的清洗液清洗仪器，并根据仪器说明书进行正确的操作。
2.检查泵密封和柱塞杆定期检查液相色谱仪的泵密封和柱塞杆，确保其正常运转。
若发现密封圈
磨损或柱塞杆有异物堵塞，应及时更换或清理。
3.更换过期或损坏的零件随着使用时间的增长，液相色谱仪的一些零件可能会过期或损坏，如流
动相过滤器、单向阀等。
发现这些零件出现问题时，应及时更换，以保证仪器的正常运转。
4.校准仪器为保证液相色谱仪的准确性和稳定性，应定期进行仪器校准。
根据仪器说明书的要求，按照操作规程进行校准，并记录校准结果。
二、使用注意事项
1.防止压力过高或过低液相色谱仪的正常运转需要稳定的压力。
在使用过程中，应避免压力过高
或过低，以免对仪器造成损害。
若发现压力异常，应及时检查泵、流路和检测器等部分，并采取相
应措施。
2.避免使用不适当的流动相流动相是液相色谱仪的重要组成部分，使用不适当的流动相可能会影
响分离效果和仪器寿命。
在使用流动相时，应注意其纯度、极性和组成等参数，并根据实验要求选
择合适的流动相。
3.定期检查泵密封和柱塞杆液相色谱仪的泵密封和柱塞杆是仪器的重要部件，若出现故障可能会
影响仪器的正常运行。
在使用过程中，应定期检查泵密封和柱塞杆的状态，如有异常应及时更换或
维修。
液相色谱仪的日常维护和故障排除
液相色谱仪的日常维护和故障排除封跃鹏邱赫男(国家环保总局标准样品研究所，北京，100029)来源：«分析仪器»1日常维护1．1 泵泵是液相色谱仪的心脏，须精心维护和保养。
处于良好工作状态的泵，其基线平稳，保留时间重现性好，梯度洗脱时压力变化缓慢而平稳。
要使泵具备良好的操作性能，应该保持泵系统的清洁。
具体做法如下：（1）要选择优质的容剂和试剂，在进入仪器前用0。
45um膜过滤，并进行脱气处理。
（2）泵开始使用时，一定要用合适的流动相彻底清洗干净。
（3）定期检查并更换在线过滤片及有关的垫圈，并经常清洗进液处的微孔滤头。
（4）改变流动相时，应避免沉淀产生，以防止泵堵塞。
1．2 色谱柱色谱柱是化合物分离的关键。
保养良好的色谱柱应具有很高的塔板数，且仪器基线平稳。
色谱柱比较娇气，在平时的工作中须注意以下事项：（1）色谱柱不能够碰撞、弯曲或强烈震荡；安装时，一定要保证阀件或管路的清洁。
（2）流动相在使用前必须进行脱气处理，尽量不使用或少使用高粘度的流动相。
（3）在满足灵敏度的情况下，尽可能使用小进样量。
如果样品比较“脏”，要进行净化或提纯处理。
（4）分析结束语后，要清洗掉进样阀中残留的样品，并用流动相或适当的溶剂清洗色谱柱。
（5）如色谱柱长期不用，应该用适当的有机溶剂保存并封闭或定期给柱子补充合适的流动相。
1．3 检测器对于紫外检测器，在分析柱平衡的差不多时，开启检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。
1．4 进样器分析结束后，应反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染或堵塞。
2 常见故障的分析与排除既使日常精心维护的液相色谱仪，随着使用时间的增加或使用者经验不足也会出现一些问题或故障。
现将液相色谱仪容易出现的故障及解决办法介绍如下：2．1 保留时间变化保留时间的变化有三中情况：波动、缩短、延长。
保留时间出现波动时，应检查柱温是否处于恒温状态，如果设置为室温，气温的变化会引起保留时间的波动，应该设置为恒定温度；等度和梯度间还没有充分达到平衡状态时，应该用十倍以上柱体积的流动相去平衡色谱柱；缓冲液浓度太低时，应换用＞25mmol/L的缓冲液；色谱柱被污染或已经接近柱寿命时，应更换保护柱或换新色谱柱。
液相色谱仪的维护与维修
液相色谱仪的维护与维修一、常见故障与排除方法1、泵①单向阀现象：柱压波动范围很大。
原因：单元向阀污染或阀内进入气泡引起。
污染使得球与阀座密封不严，液流倒流，压力不稳，或球与阀座粘在一起阻死。
气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧，使球难以返回到阀座，引起倒流，使压力和流速变化范围大，有时甚至为零。
措施：对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题，如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。
或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min，若仍不解决问题则要更换单元向阀。
对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处，只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题，在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路，以促进气泡排出。
②塞杆密封垫现象：在高压下压力不稳定，从泵头渗漏流动相液体，反映在分析结果上是样品保留时间的改变。
原因：垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触，是液相色谱系统中最易磨损的部件。
缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。
垫圈磨损是不可避免的。
措施：一旦垫圈损坏只有进行更换。
更换时注意要将柱塞杆缩至最后，松开泵头的两根收紧螺钉，操作时处处以平衡的动作进行，切不可摇动或上下摆动泵头，否则柱塞杆极易折断。
③塞杆现象：无流动相流出，压力波动，更换新的垫圈后仍渗漏。
原因：一旦出现以上现象，只有更换柱塞杆。
更换进要用专用工具，由于此项操作比较复杂困难，故需请专业维修工程师来解决。
也可自行按说明书的指导仔细进行。
2、进样系统当测量样品的面积，峰高数据不重复时，则要考虑进样系统的问题。
①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏，一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器，划伤了转子。
因此在定期清洗进样器，使用缓冲液后，要用水进行充分的冲洗，以防沉积结晶盐，磨损转子。
如确定转子已磨损，则要更换转子。
若有进样器管路部分阻塞，可分段检查，将阻塞的管路拆下，反装在泵出口处进行反冲。
②自动进样品A、针密封垫损坏。
此时出现渗漏。
液相色谱仪的维护技巧
液相色谱仪的维护技巧
液相色谱仪是一种常用的分析仪器，它可以用来分析液体样品中的有
机物和无机物，广泛应用于化学、生物、制药、食品等行业。
液相色
谱仪的维护是保证它正常运行的关键，下面介绍一些液相色谱仪的维
护技巧。
首先，要定期检查液相色谱仪的电源线，确保电源线没有损坏，电源
线的接头也要紧固，以免电源线接触不良导致液相色谱仪故障。
其次，要定期检查液相色谱仪的液体系统，确保液体系统没有漏液，
液体系统的管路也要定期清洗，以防止污染物混入样品中，影响分析
结果的准确性。
此外，要定期检查液相色谱仪的检测系统，确保检测系统的探头没有
损坏，探头的接头也要紧固，以免探头接触不良导致液相色谱仪故障。
最后，要定期检查液相色谱仪的软件系统，确保软件系统没有损坏，
软件系统的更新也要及时，以免软件系统出现故障，影响液相色谱仪
的正常运行。
以上就是液相色谱仪的维护技巧，要想保证液相色谱仪的正常运行，
就必须定期检查液相色谱仪的电源线、液体系统、检测系统和软件系统，以确保液相色谱仪的正常运行。
此外，还要定期更换液相色谱仪
的耗材，如柱子、检测探头等，以保证液相色谱仪的分析精度。
总之，液相色谱仪的维护是非常重要的，只有正确的维护技巧，才能
保证液相色谱仪的正常运行，从而提高分析效率，提高分析精度。
实验室液相色谱仪的日常维护保养
实验室液相色谱仪的日常维护保养
1、日常操作条件：
温度：10—30℃；
相对湿度<80％；
最好是恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。
2．泵的保养：
1)使用流动相尽量要清洁；
2)进液处的沙芯过滤头要经常清洗；
3)流动相交换时要防止沉淀；
4)避免泵内堵塞或有气泡;
3．进样器的保养：
1)每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染；4．柱的保养：
1)柱子在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震动；
2)当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；
3)要注意流动相的脱气；
4)避免使用高粘度的溶剂作为流动相；
5)进样样品要提纯；
6)严格控制进样量；
7)每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品；
8)每天分析测定结束后，都要用适当的溶剂来清洗柱；
9)若分析柱长期不使用，应用适当有机溶剂保存并封闭；
5．检测器(UV)的保养：
1)紫外灯的保养：在分析前、柱平衡得差不多时，打开检测器；在分析完成后，马上关闭检测器。
2)样品池要保养。
液相色谱系统的日常维护及注意事项
液相色谱系统的日常维护及注意事项(一)高压恒流泵的维护注意事项泵的密封圈是最易磨损的部件，密封圈的损坏可引起系统的许多故障，要注意保养和定期更换。
应采取下列措施以延长使用寿命：绝对不允许在没有流动相的或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。
每天使用后应将整个系统管路中的缓冲液体冲洗干净，防止盐沉积，整个管路要浸在无缓冲的溶液或有机溶剂中。
长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。
要用HPLC级试剂输液管前端要用烧结不锈钢沉子过滤流动相。
要注意防止管路阻塞造成压力过高而损坏仪器。
压力下限应设置在0.5~1MPa，以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞的干磨有柱后清洗功能的高压恒流泵还要注意保持清洗液，否则将失去柱后清洗效果。
(二)流动相使用的注意事项必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并要先经0.45µm薄膜过滤。
过滤后的流动相必须经过充分脱气，以除去其中溶解的气体（如02），如不脱气易产生气泡，增加基线噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析。
几种脱气方法比较：1、氦气脱气法：利用液体中氦气的溶解度比空气低，连续吹氦脱气，效果较好但成本高。
2、加热回流法：效果较好，但操作复杂，且有毒性挥发污染。
3、抽真空脱气法：易抽走有机相4、超声脱气法：一种较为常见的脱气法。
流动相放在超声波容器中，用超声波震荡10~15 分钟，此法效果并不太好但操作简单。
如果管路中使用peek树脂部件，请不要使用下列流动相：浓硫酸、浓硝酸、二氯乙酸、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿和二甲基亚砜特别注意HPLC使用过后的系统清洗：含有缓冲盐溶液的流动相的清洗方法：1、先用100%的纯水冲洗，打开排放阀，用3~5ml/min的流量，洗二十分钟左右后停泵。
此举主要是针对吸液系统、泵头、进出口单向阀等体积较大的空间的清洗2、再用95：5的甲醇/水清洗整个系统，关闭排放阀，用1ml/min的流量，洗30~60分钟后停泵。
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液相色谱仪泵的日常维护
泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。
泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。
下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。
1. 流动相的准备
为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。
上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。
2.比例阀溶剂通道的分配
四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D）
，将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。
且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。
3．过滤白头的维护
过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。
当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。
判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。
对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。
如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。
如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。
4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护
柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。
更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。
有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。
应尽早更换有划痕的活塞。
柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈为黑色，石墨Teflon材质；正相呈橘黄色，聚乙烯材质，更适用于正相溶剂。
1100/1200标配的是反相密封圈，正相应用时，需要更换为正相密封圈。
盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响，使用有盐溶液作为流动相的体系时，要注意盐溶液通道的清洗，千万不能让盐溶液在系统中过夜，常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞，对泵产生较大的损害。
为了延长密封圈和柱塞杆的寿命，在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下，建议安装柱塞清洗附件。
柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作时，虽然有密封圈密封，但由于毛细作用，还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。
如果流动相中有缓冲盐，当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后，极细小的盐粒留了下来。
这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈，会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。
柱塞清洗附
件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体，通过水不断的流动，就可以带走渗进来的盐溶液，防止了盐粒的析出，保护了柱塞杆和柱塞密封圈。
通常我们往柱塞清洗的水里加入10％的异丙醇，可以减小水的张力，便于清洗液流动，并且抑制长菌。
但有一点要注意的是，装有柱塞清洗附件的泵头，清洗液流量可以很小（如没分钟几滴），但一定不要让清洗通道里干涸，如果水流光了，应该尽快换上新的溶液。
否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。
5．主动阀的维护
主动阀是流动相进入泵体的门户。
如果我们发现流量为零，流量不稳，或泵压波动特别大，常常都是因为主动阀漏或是堵了。
主动阀里面装有一个小的[wiki]单向阀[/wiki]芯，我们将其取下，在异丙醇内超声清洗一下，一般能解决这样的问题。
如果超声不能解决问题的话，可以更换该阀芯。
对于经常使用缓冲盐体系的用户，手头常备一个这样的阀芯是非常有用的，往往可以及时解决问题，大大的降低停机带来的损失。
6．出口阀的维护
出口阀内部也有，如果有盐粒或其它杂质渗入其中，也会造成出口阀的堵或漏，常常表现为压力的异常波动。
通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统，如果无效，在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。