冻干常见问题
冻干机常见故障的出现及分析汇总
冻干机常见故障的出现及分析汇总冻干机是一种将物质从冷冻状态直接转变为干燥状态的设备，广泛应用于食品、药品等行业。
然而，由于长时间使用和操作不当等原因，冻干机存在一些常见故障。
下面将对常见故障进行汇总，并进行分析。
首先是冷机无法启动的故障。
可能的原因有：电源故障、电源线路断开、冷机内部故障等。
解决方法是检查并确保电源正常，检查电源线路是否接触良好，必要时更换冷机内部损坏的零件。
其次是冷机运行时不制冷的故障。
这种故障可能是由于冷媒不足、冷媒压力过低、冷媒泄漏等问题引起的。
解决方法是检查并确保冷媒充足、冷媒压力正常，修复冷媒泄漏部位。
第三是冷冻机器运行后频繁停机的故障。
这种故障可能是由于冷机过载、冷机过热、电源故障等原因引起的。
解决方法是检查并确保冷机负载合理，检查冷机散热情况，检查电源线路是否正常。
第四是冷凝器无法正常工作的故障。
这种故障可能是由于冷凝器堵塞、冷凝器风机故障、冷凝器传热效果差等原因引起的。
解决方法是清洁冷凝器，检查并维修冷凝器风机，检查冷凝器传热效果。
第五是真空度下降的故障。
这种故障可能是由于真空泵故障、真空管道漏气等原因引起的。
解决方法是修复或更换真空泵，检查并修复真空管道漏气部位。
第六是冷冻机器噪音过大的故障。
这种故障可能是由于冷机内部零部件磨损、冷机支撑不稳等原因引起的。
解决方法是更换磨损的零部件，调整冷机支撑位置。
最后是控制系统故障。
这种故障可能是由于控制系统程序错误、传感器故障、仪表显示不准确等原因引起的。
解决方法是重新编写控制系统程序，更换故障传感器，修复或更换不准确的仪表。
总结起来，冻干机常见故障包括冷机无法启动、冷机运行时不制冷、冷冻机器运行后频繁停机、冷凝器无法正常工作、真空度下降、冷冻机器噪音过大、控制系统故障等。
解决这些故障的方法主要包括检查电源线路、冷媒充足、冷凝器清洁、修复真空泵、更换磨损部件、重新编写控制系统程序等。
正确的维护和操作冻干机可以减少故障的发生，保证设备的正常运行。
冻干常见问题
这是本人长时间不断收集的一些关于灌装冻干的资料，以上资料均来自互联网，知识没有专家，因为知识总在不断的更新和改进，知识不是经验，因为知识也在日新月异的发展，所以知识要及时学习和更新，经验也会再次经受考验。
知识不会推卸责任，经验往往掩盖了我们的眼睛。
以上资料有供大家参考，并在不断学习中和大家一起探讨。
并希望在不影像本职工作的同时能够掀起一股冻干知识学习浪潮，冻干不难，只要肯学肯动脑筋，相信知识型人才比经验来的更及时更可靠，希望能和大家在不断学习和讨论中提高我们冻干品的品质。
当然这里收集的只是只言片语，每一条究其原因都可以写成文章，这里不详述，点睛为主。
一、冻干分层后，下层萎缩现象：冻干分层后，下层萎缩。
或者整个制品萎缩。
一部分产品冻的很好，一部分萎缩成很少的几乎是空瓶可能原因分析及解决方案：没有预冻好，升华过快有可能是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。
1、如果你的药品溶质比较少，比较容易出现此类问题。
2、发生萎缩的产品胶塞是否密封的很好，反之如果产品比较容易吸潮也会发生此类现象。
主要原因是下面的物料没有干燥透，出仓后，支持的物料中的冰块融合而出现塌陷很有可能是：物料进仓后加热过快过早，物料共晶点未达到，物料底层发生了沸腾现象 .应该是升温快了一些，水分没脱完，造成下部融化可能是药品的玻璃化的温度偏低了，建议在处方上找原因.下层为什么会比上层疏松呢，能看见明显的孔道因为水分的升华是从上层开始的，当升温到共晶点以上时，下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。
这是正常的，因为我们使用的冷冻技术是需要一定时间的, 在这个冻结的时间中，有些微溶的物质不就结晶析出沉淀在物料的下层吗，这样就造成了物料冻结好后，上层和下层是不一样的升华温度要求，升华原因造成的。
解决方法，一次升华温度下调，并延长升华时间升温快了一些，水分没脱完，造成下部融化。
升温过快所致！不等物料中水分全数升华或脱负后，而底部水分多的料层出现局部融化！适当延长干燥时间可以有效避免此类现象！二、冻干表面起一层皮现象：抽真空时，表面起了很多小泡，冻干后表面一层脱离。
真空冷冻干燥机操作中的注意事项及故障判断
真空冷冻干燥技术起源于19世纪20年代，如今广泛应用于食品、血液制品、生物制品、医药和活性物质领域。
尤其在制药行业，真空冷冻干燥机（简称冻干机）应用广泛，它具备广泛的优点。
正是由于产品对真空冷冻干燥的需要，使冻干机迅速在各种生产领域得到广泛使用。
现将一般应用中的真空冷冻干燥机在使用中需要注意的情况及故障原因、排除方法介绍如下：一、真空冷冻干燥原理我们可以从理论上分析：图1为水的相图，曲线OA、OB、OC分别为液-固平衡线、气-液平衡线及气-固平衡线，其交汇于3相点O。
当温度低于3相点O时，如果系统压力降至0.6106kPa以下，固态冰可不经过熔化而直接气化，这就是升华过程。
直观的说冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。
然后在真空条件下使水蒸气直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结时的冰架子中。
因此它干燥后体积不变、疏松多孔。
整个干燥是在较低的温度下进行的。
二、冻干技术的应用1.中药材的加工与保鲜。
冻干技术可用于中药材的新型加工及活性保鲜。
2.现代中药制剂。
①中药脂质体及纳米粒。
液态脂质体是一种混悬乳剂，性质不稳定，易发生凝聚、融合，并导致其包封药物泄漏。
脂质体在液体状态下只能贮存几周，使应用受限。
冻干技术使脂质体等作为药物载体的优势进一步扩大，既可单独制备、储存，可延长药物作用时间，降低其毒副作用，提高生物利用度。
②中药冻干粉针。
需要注射用的中药复方或单方制成冻干粉针后成型性、水溶性均优于传统注射液，而且冻干粉针的稳定性也大大提高。
③中药口服片剂。
冷冻干燥还可用于中药口服片剂的制备。
3.西药制剂。
①西药脂质体。
西药制剂的冷冻干燥技术较为成熟，目前国内较大型的制药厂都有冷冻干燥设备，很多剂型（针剂、口服制剂、滴眼剂等）都采用了冷冻干燥工艺，提高了药品质量和贮存期限。
如克拉霉素、米非司酮、维甲酸等。
②西药冻干粉针。
西药制成冻干粉针，可使药品不变质，适合长期存放；容易实现无菌化操作；定量准确；复水性能好，如棓丙脂、阿莫西林钠等。
冻干技术的原理、工艺过程及常见问题_概述及解释说明
冻干技术的原理、工艺过程及常见问题概述及解释说明1. 引言1.1 概述冻干技术，也被称为低温真空干燥技术，是一种将物质在低温和真空条件下获得固态而去除水分的方法。
该技术通过冷冻样品并施加真空，使水分直接从固态转变为气态，从而避免了液态中间阶段的形成。
这种技术特别适用于保留样品中的活性成分、延长产品的保质期以及提高药物和食品的稳定性。
1.2 文章结构本文将首先介绍冻干技术的原理，包括其定义、背景和原理解释。
然后，我们将讨论该技术在不同领域中的应用。
接下来，我们将详细描述冻干技术的工艺过程，包括前处理步骤、冷冻步骤和干燥步骤。
此外，在第四部分中，我们还将探讨常见问题，并提供解决方法，涵盖质量问题与控制措施、设备故障与维护工作以及工艺优化与提高产能措施。
最后，在结论部分，我们将总结冻干技术的重要性和应用价值，展望未来的发展趋势，并给出本文的结束语。
1.3 目的本文旨在全面介绍冻干技术的原理、工艺过程以及常见问题与解决方法。
通过对这些方面的详细说明，读者将能够更好地了解冻干技术的基本概念和操作流程，并掌握解决常见问题所需的知识和技能。
同时，通过对该技术在不同领域中的应用案例进行分析，读者将明确冻干技术在现实生产中的重要性，并为未来发展提供参考建议。
2. 冻干技术的原理2.1 定义和背景冻干技术，也叫冷冻干燥技术，是一种将湿润的物质（例如食品、药物或生物制品）通过低温冷冻和真空脱水处理使其直接从固态转变为气态的过程。
这种技术可以有效地保留物质中的大部分营养成分和化学性质，并延长其保存期限。
因此，在食品工业、医药工业以及生物科学领域得到了广泛应用。
2.2 原理解释冻干技术基于三个关键原理：低温固化原理、减压脱水原理和由气体直接向固体状态转移的升华原理。
- 低温固化原理：在冷冻步骤中，物质被迅速降温至低于其平衡点以下，使水分凝固并形成冰晶。
这些冰晶在后续的干燥过程中起到支撑作用，防止物质结构塌陷并加速水分蒸发。
冻干制剂常见的质量问题及解决办法 汇总
冻干问题诊断及对策冻干良好的产品应有良好的物理形态，外观无缺损，表面平整，体积与冻结时的体积基本相等，颜色均匀一致，内部疏松多孔，复水迅速而完全，残余水分含量合格，效价高，能长期存放。
1．产品抽空时有喷发现象：这是由于产品还没有冻实时就抽真空的缘故，预冻温度还没有低于共晶点温度，或者已低于共晶点温度，但时间还不够，产品的冻结还未完成。
解决方法是降低预冻温度和延长预冻时间。
2．产品有干缩和鼓泡现象：这是由于在升华干燥过程中出现了局部熔化，由液体蒸发为汽体，造成体积缩小，或者干燥产品溶入液体之中，造成体积缩小，严重的熔化会产生鼓泡现象，原因是加热太高或局部真空不良使产品温度超过了共晶点或崩解点温度。
解决方法是降低加热温度和提高冻干箱的真空度，应控制产品温度，使它低于共晶点或崩解点温度5℃。
3．无固定形状：这是由于产品中的干物质太少，产品浓度太低，没有形成骨架，甚至已干燥的产品被升华汽流带到容器的外边。
解决方法是增加产品浓度或添加赋形剂。
4．产品未干完：产品中还有冻结冰存在时就结束冻干，出箱后冻结部分熔化成液体，少量的液体被干燥产品吸走，形成一个“空缺”，液体量大时，干燥产品全部溶解到液体之中，成为浓缩的液体。
这种产品出箱时若触摸容器的底部，有冰凉的感觉，即使看起来产品良好，但残水含量也不会合格。
解决方法是增加热量供应，提高板层温度或采用真空调节，也可能是干燥时间不够，需要延长升华干燥或解吸干燥的时间。
5．产品颜色不均匀：产品有结晶花纹，这是由于冷冻速率缓慢引起的，解决方法是提高冷冻速率，不在0℃左在的温度停留，使产品冻结成较小的晶体。
有时产品中能看到一圈颜色较深的分层线，这往往是升华中短时间真空不良造成的，短暂停电会产生这种现象。
6．产品上层好，下层不好：升华阶段尚未结束，提前进入解吸阶段，这等于提前升高板层温度，结果下层产品受热过多而熔化，解决方法是延长升华阶段的时间；有些产品由于装载厚度太大，或干燥产品的阻力太大，当产品干燥到下层时，升华阻力增加，局部真空变坏也会引起下层产品的熔化。
冻干机使用注意事项
冻干机使用注意事项一、使用环境选择冻干机是一种专业的设备，在使用前需要选择合适的使用环境，以确保设备的正常运作和产品的质量。
1. 温度和湿度冻干机的工作环境温度应在5-25摄氏度之间，湿度应控制在60%以下。
过高的温度和湿度会影响设备的性能和产出的产品质量。
2. 通风条件使用冻干机时，应确保有良好的通风条件，以便及时排除设备内部产生的湿气和热量。
同时，设备周围不要堆放易燃物品，以免发生火灾。
二、设备操作注意事项正确的操作冻干机是确保产品质量的重要环节，以下是一些需要注意的事项：1. 设备预热在使用冻干机前，需要进行预热操作，将设备内部温度提升至设定值。
预热时间一般为30分钟左右，以确保设备工作在稳定的温度条件下。
2. 样品装载在装载样品时，要注意均匀分布，避免聚集在一起，以免影响冻干效果。
同时，不要过度装载，以免影响设备的运行和产品的质量。
3. 流量控制冻干机的流量控制是确保冷冻和干燥效果的关键。
在操作过程中，要根据实际情况调整流量，以保持最佳的工作状态。
4. 设备维护定期对冻干机进行维护是保证设备长期稳定运行的重要措施。
包括清洁设备内部和外部，检查传感器和阀门的工作状态等。
三、产品质量控制冻干机使用注意事项中，产品质量控制是至关重要的一环。
以下是一些常见的控制措施：1. 采样测试在冻干过程中，要定期进行采样测试，检测产品的含水率和重量等指标。
通过合理的抽样和测试，及时发现问题，保证产品质量。
2. 记录数据记录关键数据是追踪产品质量的重要手段。
包括设备温度、湿度、流量等参数，以及产品的采样数据。
通过数据分析，及时调整设备运行参数，提升产品质量。
3. 严格操作规程制定严格的操作规程是确保冻干过程的可控性和一致性。
操作人员要按照规程操作，遵循操作步骤，以保证产品的一致性和稳定性。
四、故障排除及安全注意事项在冻干机的使用过程中，可能会遇到一些故障情况。
以下是一些常见的故障排除方法和安全注意事项：1. 故障排除在设备出现故障时，首先应按照设备说明书进行排查。
注射用冻干制剂新药申报中的药学常见问题和基本考虑
注射用冻干制剂新药申报中的药学常见问题和基本考虑注射用冻干制剂新药申报中的药学常见问题和基本考虑一、引言冻干制剂(lyophilized preparations)是指将药物溶液冷冻后，疏脱溶剂，得到固态制剂，再将制剂置于真空下加热，使水分直接从固态向气态转变而蒸发，最后封存得到的制剂。
冻干法主要是将药物冷冻，通过降低压力，使水分直接从固态向气态转变。
在新药申报过程中，冻干制剂的研发和申报面临着许多药学常见问题和基本考虑。
本文将从不同角度探讨这些问题和考虑。
二、冻干制剂申报中的关键问题1. 冻干工艺的优化和控制冻干工艺是制备冻干制剂的关键环节，对于制剂保持稳定、可复溶和成品合格至关重要。
冻干工艺主要包括预处理、冷冻、真空干燥和封闭等步骤。
在申报过程中，需要详细描述冻干工艺的参数和条件，以确保制备的冻干制剂质量可控。
2. 药物稳定性的评价和保护冻干制剂的稳定性直接影响制剂的质量和有效期。
在申报中，需要充分评价药物在冷冻和真空干燥过程中的稳定性，并采取相应的保护措施，如添加稳定剂、调整pH值等，以确保药物在制剂中的稳定性和活性。
3. 冻干制剂的复溶性和稳定性评价复溶性是指冻干制剂在溶液中的溶解度和稳定性。
复溶性的评价包括对冻干制剂溶解的步骤、条件和速度的研究，并在申报中提供相应的数据支持。
还需要评价制剂在复溶后的稳定性，以确保制剂在使用时的质量和可利用性。
4. 注射用冻干制剂的容器和封闭系统选择容器和封闭系统的选择对于冻干制剂的稳定性和有效性有重要影响。
在申报中，需要选择适合的容器和封闭系统，确保冻干制剂在制剂和保存过程中的质量和稳定性。
三、基本考虑及个人观点1. 品质控制品质控制是冻干制剂申报中不可或缺的一环。
在申报过程中，需要制定严格的品质控制标准，并建立相应的分析方法和质量控制流程。
个人观点是，应加强对制剂物理稳定性、化学稳定性和生物活性等方面的评价，以确保制剂质量和疗效的稳定性。
2. 存储条件和有效期的确定冻干制剂的存储条件和有效期是保证制剂质量和疗效的重要因素。
注射用冻干制剂新药申报中的药学常见问题和基本考虑
注射用冻干制剂新药申报中的药学常见问题和基本考虑在注射用冻干制剂新药申报的过程中，药学方面常见的问题和基本考虑是非常重要的。
药学作为新药研发的重要环节之一，其在新药申报过程中起着至关重要的作用。
本文将基于这一主题，从深度和广度上进行全面评估，并撰写一篇有价值的文章，以便更好地理解药学在新药申报中的重要性。
一、注射用冻干制剂新药申报中的药学常见问题在注射用冻干制剂新药申报过程中，药学面临的常见问题主要集中在以下几个方面：1. 药物成分的选择和配比：在新药研发过程中，药学需要考虑药物的组成成分，包括活性药物和辅料的选择和配比。
这一环节需要充分考虑药物的稳定性、溶解度、吸收性等因素，以确保制剂的质量和安全性。
2. 制剂工艺的优化：针对注射用冻干制剂，药学需要优化制剂工艺，包括冻干工艺、干燥工艺等，以确保药物的稳定性和长期保存性。
药学还需要考虑制剂的配方优化和工艺流程的合理性，以确保制剂的质量和稳定性。
量控制标准和品质管理体系，包括对原材料的严格筛选、生产工艺的严格管控、成品药品的质量评价等，以确保制剂的质量和稳定性。
4. 药物的安全性和有效性评价：药学需要进行药物的安全性和有效性评价，包括药物的毒理学评价、临床试验的设计与实施等，以确保药物的安全性和有效性符合标准要求。
5. 注射用冻干制剂的新技术和新方法：随着科学技术的不断发展，药学需要不断引入新技术和新方法，以推动新药的研发和创新。
纳米技术、微球技术等新技术的应用，可以提高药物的稳定性和生物利用度。
二、注射用冻干制剂新药申报中的药学基本考虑在新药申报过程中，药学需要从以下几个方面进行基本考虑：1. 药物的作用机制和药效学特点：药学需要充分了解药物的作用机制和药效学特点，在此基础上进行药物的合理设计和制剂工艺的优化。
2. 制剂的稳定性和保存性：药学需要考虑制剂的稳定性和保存性，包括药物与辅料的相容性、热稳定性、湿稳定性等因素，以确保制剂的质量和稳定性。
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前言这就是本人长时间不断收集的一些关于灌装冻干的资料,以上资料均来自互联网,知识没有专家,因为知识总在不断的更新与改进,知识不就是经验,因为知识也在日新月异的发展,所以知识要及时学习与更新,经验也会再次经受考验。
知识不会推卸责任,经验往往掩盖了我们的眼睛。
以上资料有供大家参考,并在不断学习中与大家一起探讨。
并希望在不影像本职工作的同时能够掀起一股冻干知识学习浪潮,冻干不难,只要肯学肯动脑筋,相信知识型人才比经验来的更及时更可靠,希望能与大家在不断学习与讨论中提高我们冻干品的品质。
当然这里收集的只就是只言片语,每一条究其原因都可以写成文章,这里不详述,点睛为主。
一、冻干分层后,下层萎缩现象:冻干分层后,下层萎缩。
或者整个制品萎缩。
一部分产品冻的很好,一部分萎缩成很少的几乎就是空瓶可能原因分析及解决方案:没有预冻好,升华过快有可能就是局部温度过高或压力过大导致局部溶了。
1、如果您的药品溶质比较少,比较容易出现此类问题。
2、发生萎缩的产品胶塞就是否密封的很好,反之如果产品比较容易吸潮也会发生此类现象。
主要原因就是下面的物料没有干燥透,出仓后,支持的物料中的冰块融合而出现塌陷很有可能就是:物料进仓后加热过快过早,物料共晶点未达到,物料底层发生了沸腾现象、应该就是升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化可能就是药品的玻璃化的温度偏低了,建议在处方上找原因、下层为什么会比上层疏松呢,能瞧见明显的孔道因为水分的升华就是从上层开始的,当升温到共晶点以上时,下层的制品水分因吸热后没有及时升华导致部分自溶所造成。
这就是正常的,因为我们使用的冷冻技术就是需要一定时间的,在这个冻结的时间中,有些微溶的物质不就结晶析出沉淀在物料的下层不,这样就造成了物料冻结好后,上层与下层就是不一样的升华温度要求,升华原因造成的。
解决方法,一次升华温度下调,并延长升华时间升温快了一些,水分没脱完,造成下部融化。
升温过快所致！不等物料中水分全数升华或脱负后,而底部水分多的料层出现局部融化！适当延长干燥时间可以有效避免此类现象！二、冻干表面起一层皮现象:抽真空时,表面起了很多小泡,冻干后表面一层脱离。
很难瞧,有时飘的箱体里到处都就是。
我就是做生物制剂冻干的。
最近样品出现分层,我所用的就是2ml西林瓶。
灌装量就是1ml,制品分层主要出现在样品中间,上下分开。
请问就是什么原因？可能原因分析及解决方案:真空度达到要求之前物料表面已部分解冻预冻不好,水没有完全冻结,抽真空时水外溢形成气泡。
这种现象多半就是冻干样品中盐迁移到表面所致。
可以加强预冻解决。
对物料进行简单保温瞧瞧升华过快造成的,还有其她的原因。
一次干燥期间前箱压力的变化,因为真空度影响升华速度,可以先检查一下冻干记录数据,瞧瞧前箱压力与制品温度有没有异常波动的情况。
另外,可以确认一下出现分层的瓶子的位置,板层四周的瓶子在升华时会快于中间的瓶子。
前后两次比较真空的变化有没有区别还有个人认为您的升华段保温时间不够会不会就是前期干燥太快了,造成这样的。
主要就是现在没做这样品所以一段时间内不能够做重复实验。
在前期干燥时候在-40与-35时候真空度比较低点在50左右,后面到共晶点温度以上都就是在100左右,只有在后期30保温时,真空度才会降到几个ubar。
很明显您的分层就是由于热过剩造成的您在共晶点的真空度太高可以考虑在共晶点附近(以下)加长时间保温使制品基本干燥在升至共晶点上第二次升温的真空应该不可能大幅度上升的不会超过在共晶点时的真空如有不同意见再讨论！！真空的控制主要就是由您的供热来主导,还有您的真空泵的性能油的清洁度捕水器的温度等因素一个就是冻干时间,赋形剂,一次升华时间,还有真空,您就是手控的,还就是全自动的。
下层萎缩就是水分没有升华完。
同一驾马车负载越多,跑的越慢还有瞧一下您的分装时间,如时间长了也要出现分层现象的,还有就就是冻干时间的控制样品的不同位置相差几度就是很正常的,比如说板层中心与边缘产品温度相差就有4-7度(大量冻干),在冻干时一次冻干时间要长点三、冻干气泡与挂壁问题解决现象:冻干生物制品2毫升西林瓶总出现气泡与挂壁的问题。
很严重。
主要就是灌装的原因。
机器就是国产南京博健公司陶瓷泵。
有同行出现同类情况。
怎样解决给欲帮助。
谢谢可能原因分析及解决方案: 可以降低灌装速度试试,应该会有效果。
挂壁:灌装速度有一定的关系,进箱也要注意、气泡:浓度与升温速度控制、气泡考虑灌装速度,可以考虑放慢灌装速度,另外灌装完毕后放置一段时间再进行深冻,气泡太多就是容易挂壁气泡,我们就是在分液管的最高点附近开孔,增加一段硅胶管,做为排空管,这样管道中的气泡大部分可以排除,在操作中注意观察排空管的液位变化情况。
另外,不知道您们的灌装药液就是不就是打循环的,有些药液在打循环时容易出现泡沫,也会产生气泡。
挂壁,我认为主要原因就是人员操作的问题。
另外,与灌装针的管径也有关系,如果过细,会导致药液冲击增大,反溅到瓶壁上。
四、关于冻干的起泡现象现象:很多冻干的药品都会出现起泡,就其原因分析,主要归纳如下可能原因分析及解决方案:1、冻结不牢固2、没有掌握好物料的性质3、真空没有控制好4、加热的程序出现问题5、被冻干物体表面结构密实,干燥时内部气体排出时所致。
主要现象就是预冻没有冻好所致,在预冻好的情况下真空控制不好不会起泡,而加热太快会引起干损.7如果真空控制不好的话也会有起跑现象,设备要养护好8、冻结首先要将制品冻透,物料厚度尽可能控制在15mm以下,赋形剂使用,缓慢冻结有助形成大的冰晶,因而有助于提高升华干燥速率,共晶点以下10度到达后保持1-2小时9、升华干燥冷凝器(捕水器)预冷至-45度后开始抽真空,真空控制在50-100pa(关于真空度的话有的书本上说在10-30pa,根据不同的物料视实际情况选择合适的真空度,真空过低或者制品没有冻透的话,制品表面会产生沸腾,有气泡从制品内往外跑,影响制品的外观与升华速率) 同时对制品开始缓慢加热,温度控制应该控制制品温度不超过其共晶温度以下,因为简单一点说就就是加热温度不可使制品熔化(还有其她方法判定)10.一抽真空就起泡,属于没有冻结,物料没有完全结晶.11.一抽真空就起泡,属于没有冻结,物料没有完全结晶.12.加热一段时间再起泡的,属于加热过快,料温超过共晶点温度,使物料融化而起泡.13.第一干燥阶段(升华阶段)没有结束就进入了解析,使没升华完的含冰物料温升而融化起泡14.浓度过高没有经过处理的,在预冻时在物料表面形成了一层结晶盐.这层结晶盐严重影响物料升华时水蒸汽的通道,使在刚加温很短(大概在１个小时左右)的时间内就会出现鼓起现象,严重会起泡.五、冻干曲线对产品澄清度的影响现象:冻干后澄清度不就是很好可能原因分析及解决方案:可以做一次试验来瞧瞧就是不就是一次干燥对产品的影响就就是在一次干燥结束后开箱取产品瞧一次澄清度,然后与二次干燥后的澄清度比较,当然还要把原液留2支这三个做做比较,一般二次干燥对有些的澄清度有影响,遇到过我做的一个品种就就是由曲线决定的、降温速度不变,如果时间短了的话,就会导致澄名度不合格、您的问题我就是今天也就是遇到的经过分析预冻的速率对此有直接的影响通常意义上冰晶越细溶解性就是越好的澄清度就要好些所以在今天的样品上我就采取了速冻瞧效果怎么样有结果出来再讨论大家有什么好的建议也可以分享一下如果产品没有完全冻干或者产品冻干后的真空与板温设置不好。
前面一个原因就是有没有冻干的产品造成物料中的水分进行蒸发,后一个原因就是冻干完成后造成的物料严重脱水变坏(比如:焦糊)一般有预冻快慢方面的影响,还有就就是您第二次升华时加热的温度问题.我认为主要就是二次干燥的温度与时间的原因,品温不宜太高,时间不宜过长,理论我也说不清,只能假设就是在较高温度下较长时间固形物内部分子间力发生变化,形成较紧密的分子间结构,导致在水中溶解性能下降,从而影响澄清度(澄清度不好应该就是固形物溶解不彻底造成的),打个牵强的比喻——陶土能在水中化掉,而在高温下则能烧结成坚固的陶瓷,可见温度对产品的影响还就是很大的,假说而已、、、、、、、、、料配后到进箱开机的时间长有关。
这种说法好像有点问题,GMP中好像对药液除菌过滤到灌装结束有一个时间限制,虽然每一个企业的时间规定不相同,但这应该不会影响产品的澄清度。
我们有一个产品,到现在为止,虽然产品溶解后(完全溶解需要的时间较正常的时间要长,大约需要一分多钟,而且需要不断的振摇)的澄清度瞧起来正常,但不溶性微粒的检测就就是没有办法达到药典的规定我的这个问题经过这几个月的小试主要还就是在速冻温度与二次干燥时间上做了比较大的修改进箱前把设备空载到温度最低后再进制品还有耳二次干燥的温度不宜过高在能干燥达标的情况下尽量降低温度我的那个制品解析干燥温度只有15度时间可以加长这就就是我的结果了希望对大家有用楼上的问题我觉得跟您的工艺PH 与过滤器有关瞧您步步排查如果说跟“工艺PH 与过滤器有关”,那么我将部分灌装结束后的样品在同样的条件下进行不溶性微粒的检测,其就是符合规定的,就就是冻干后的样品有问题,因此跟“工艺PH 与过滤器有关”就是否有关。
六、冻干疫苗溶解速度慢的问题现象:冻干疫苗溶解速度慢的问题,冻形良好、可能原因分析及解决方案: 干燥后的制品发生萎缩,溶解速度亦降低试试速冻瞧瞧冰晶的大小与溶解有一定的关系七、制品裂开现象:前段时间冻了一批药什么都合格但制品就就是从中间裂开了,就是药品的横切面裂开不就是从瓶子中部裂开请问各位怎么解决啊？可能原因分析及解决方案:药品中部横切面裂开,主要考虑就是升温过快所致,前期与后期之间的升温较快所致。
后期升温略慢,即可解决。
我的产品总就是部分分层,所以怀疑还就是在冻干曲线上调整为好,另外就就是考虑设备传温系统!实验正在进行中这种现象一般都就是升华干燥不彻底,解析干燥太快所致。
在样品水线干完之后有一段时间的恒温时间(时间长短由产品性状来定),冷凝器温度很低,真空度也很低的情况下再进入解析干燥,这样一般不会出现这种分裂的现象。
八、冻干粉针异常现象寻根问底在冻干粉针的生产过程中,经常会出现一些异常情况,影响产品质量。
生产人员必须从产品的处方设计、生产工艺参数、生产环境的控制、操作员工的卫生情况等多方面进行有效控制,并对生产设备、洁净区环境、冻干曲线等进行有效验证,才能有效地避免冻干产品的异常现象,提高产品质量。
现象一:含水量超标冻干粉针剂质量标准中规定的含水量较低。
造成其含水量超过标准的主要原因就是:装入容器的药液过多,药液层过厚;干燥过程中供热不足,使其蒸发量减少;真空度不够,水蒸气不能顺利排出;冷凝室温度偏高,不能有效地将水蒸气捕集下来;冻干时间较短;真空干燥箱的空气湿度高;出箱时制品温度低于室温而出现制品吸湿等。