稀土的测定
稀土肉眼鉴定技巧
稀土肉眼鉴定技巧
然而，以下是一些可能有助于初步识别稀土的提示：
1. 颜色：某些稀土化合物可能具有特定的颜色。
例如，氧化铈通常呈浅黄色或浅黄色粉末，而氧化镨通常呈淡绿色。
但请注意，颜色并不是稀土的唯一标识符，因为其他物质也可能具有相似的颜色。
2. 磁性：某些稀土元素，如钕、钐和铕，具有较强的磁性。
你可以使用磁铁来测试样品是否具有磁性。
然而，这并不是一种确定的鉴定方法，因为其他磁性物质也可能存在。
3. 特殊光学性质：一些稀土化合物在紫外线或可见光下可能表现出特殊的光学性质，如发光或荧光。
然而，这种方法需要专门的设备和测试条件。
需要强调的是，以上方法仅提供了一些可能的线索，但并不能确诊稀土的存在。
对于准确的鉴定和分析，最好依赖专业的化学分析实验室或技术人员，他们拥有适当的设备和知识来进行稀土的鉴定。
如果你对某个物质是否包含稀土有疑问，我建议你咨询专业的化学家、地质学家或相关领域的专家，以获得准确的鉴定和分析。
测定稀土总量实验报告
一、实验目的1. 掌握稀土总量测定的基本原理和方法；2. 熟悉直读光谱仪的操作流程；3. 提高对稀土元素的分析能力。
二、实验原理稀土元素具有相似的化学性质，因此在分析过程中，往往需要测定稀土元素总量。
本实验采用直读光谱仪法测定稀土总量，通过测定样品中所有稀土元素的光谱强度，计算出稀土总量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：台式直读光谱仪SPECTRO MAXx 08、砂带磨样机、样品皿、移液器、容量瓶等；2. 试剂：标准稀土溶液、稀盐酸、氢氟酸、硝酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品用砂带磨样机进行研磨，使其达到分析要求。
将研磨好的样品置于样品皿中，备用。
2. 标准溶液配制：按照标准溶液配制方法，准确配制一定浓度的标准稀土溶液。
3. 样品分析：将样品皿中的样品用稀盐酸溶解，加入氢氟酸和硝酸，使样品完全溶解。
将溶液转移至容量瓶中，定容。
4. 仪器调试：开启直读光谱仪，按照仪器操作规程进行调试，确保仪器运行正常。
5. 标准曲线绘制：将标准稀土溶液依次注入样品皿，按照仪器操作规程进行测定。
以标准溶液浓度为横坐标，对应的光谱强度为纵坐标，绘制标准曲线。
6. 样品测定：将制备好的样品溶液注入样品皿，按照仪器操作规程进行测定。
根据标准曲线，计算出样品中稀土总量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：根据实验数据，绘制标准曲线，曲线线性良好。
2. 样品测定：根据标准曲线，计算出样品中稀土总量。
3. 结果讨论：本次实验测定了样品中稀土总量，结果与理论值基本一致，表明实验方法可行。
六、实验总结1. 本实验采用直读光谱仪法测定稀土总量，操作简便，结果准确。
2. 在实验过程中，需要注意样品制备、标准溶液配制、仪器调试等环节，确保实验结果的可靠性。
3. 通过本次实验，提高了对稀土元素分析能力，为今后的工作奠定了基础。
4. 在实际应用中，应根据样品特点和分析要求，选择合适的实验方法和仪器，确保实验结果的准确性和可靠性。
草酸盐重量法测定稀土总量知识点解说.
草酸盐重量法测定稀土氧化物中稀土总量知识要点稀土元素总量的测定是根据各个稀土元素在化学性质上的相似性，采用重量法、光度法和容量法。
草酸盐重量法是测定稀土总量的经典方法，该法对常量稀土的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。
一、方法原理草酸盐重量法测定稀土是利用草酸盐沉淀分离稀土，然后将稀土草酸盐于950℃灼烧成稀土氧化物进行称量测定。
二、所需的仪器及试剂1.玻璃仪器：烧杯，漏斗。
2.瓷坩埚。
3.马弗炉。
4.氯化铵。
5.硝酸（ρ1.42）。
6.高氯酸（ρ1.67）。
7．盐酸洗液：10ml盐酸，加水稀释至500mL。
8．氨水（1+1）。
9．过氧化氢30%10．氯化铵洗液2%，用氨水调pH为10.11．盐酸（ρ1.19）；（1+1）；（1+4）；（2+98）；0.225mol/L。
12．草酸溶液5%；1%洗液。
13.间甲酚紫指示剂 0.1%，乙醇溶液。
三、操作步骤称取0.25克左右样品置于300mL 烧杯中，加5mL 水，4mL 浓盐酸，1mL 过氧化氢（30%），5mL 高氯酸（ρ1.67g/mL ）【含铈高的试料加入10mL 硝酸（1+1）溶解】，加热至溶解完全。
继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至1mL 左右。
取下，稍冷后，加入10mL 浓盐酸，10mL 水，加热使盐类溶解至清。
用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL 烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5～6次，弃去滤纸。
滤液加水至约150 mL ，加2g 氯化铵，加热至沸，取下，用氨水（1+1）中和至氢氧化物沉淀析出。
加15～20滴过氧化氢，并过量加20 mL 氨水（1+1），加热至沸，取下，冷至室温。
此溶液pH 大于9。
用慢速滤纸过滤，用pH=10的氯化铵溶液洗涤烧杯2～3次，洗沉淀7～8次。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加10 mL 盐酸，加热将滤纸煮烂、溶解沉淀。
加水至约80 mL ，加热至沸，加4滴间甲酚紫指示剂，取下。
稀土元素分析
稀士分析常用的分析方法
一、化学分析法
稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法,主要用于稀土总量的测定。
1.重量法
重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析,是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。
该法虽然流程长、操作繁琐,但其准确度和精密度均优于其它方法,因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。
能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等,其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。
该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。
2.滴定法
滴定分析法测定稀:士主要是基于氧化还原反应和配位反应。
对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析,配位滴定法常用于测定稀土总量。
氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。
单一稀土的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当,而操作步骤比重量法简单,常用于组分较简单的试样中稀:士总量的测定。
对于混合稀土总量的测定来说,由于试样的稀土配分不清楚或多变,给标准溶液的标定带来困难,并由此而造成误差。
因此,混合稀土总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。
稀土元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定,由于其他稀土元素和其他不变价元素不干扰测定,因此该法具有较好的选择性。
二、仪器分析
稀土元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES人电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS人X射线荧光光谱法( XRF)。
各自的应用情况见表1。
稀土成分化验
稀土成分化验稀土成分化验是一种用于检测和分析稀土元素的方法，主要是通过测定稀土元素的含量和组成来确认样品中是否存在稀土元素，并进一步确定各个稀土元素的含量。
稀土元素是指原子序数为57到71的元素，它们在自然界中分布较为广泛，但是含量很少，因此称为稀土。
稀土成分化验需要特殊的实验方法和仪器设备来进行，以下是一些常见的稀土成分化验参考内容：1. 稀土成分测定原理：稀土成分化验一般采用光谱分析的方法，如原子荧光光谱分析、电感耦合等离子体发射光谱分析和质谱分析等，通过测量样品中稀土元素特征光谱的强度和波长来定量分析稀土成分。
2. 采样与前处理：稀土成分化验前需要对样品进行采样和前处理，如固体样品的研磨和溶解、溶液样品的稀释等。
采样要求样品的代表性和均匀性，前处理要确保样品中的稀土元素不会因为其他因素的干扰而被改变。
3. 校准曲线的建立：稀土成分化验需要建立标准曲线来进行定量分析。
首先准备不同浓度的稀土标准溶液，然后测量它们的光谱特征，通过建立样品稀土元素浓度与光谱强度的关系拟合出校准曲线，从而可以通过测量样品光谱强度来确定样品中稀土元素的含量。
4. 仪器操作和实验条件：稀土成分化验需要在特定的实验条件下进行，如气体流量、电压电流、温度湿度等参数的控制。
同时需要熟悉仪器的操作方法和实验步骤，以确保实验的准确性和重复性。
5. 误差和干扰因素的分析：稀土成分化验中存在一些误差和干扰因素，如基体干扰、光谱重叠、仪器漂移等。
需要通过对干扰因素的了解和合适的校正方法来降低误差和提高测量精度。
6. 结果分析和报告编写：稀土成分化验结束后，需要对测量结果进行分析和评价。
可以比较样品与标准品的测量结果，计算各个稀土元素的含量百分比，评估样品中稀土元素的丰度和分布情况。
最后将实验结果整理成报告，包括样品的基本信息、实验方法、结果分析和讨论等内容。
综上所述，稀土成分化验是一种检测和分析稀土元素的重要方法，在稀土资源开发、环境监测和材料研究等领域起到重要作用。
稀土产品检测知识
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稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪（Sc） 和钇（Y）共17 种元素的氧化物。
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草酸盐重量法：试样经酸分解后，氨水沉淀稀土，以分离钙镁等。以盐酸溶解稀土，在pH1.8~2的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁等。于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量
型号： X'Pert PRO MRD
厂家：荷兰帕纳科
扫描范围：2°～160°测试精度：0.001 °应用领域：对材料进行定性，半定量分析；晶格常数，晶格类型等；所需样品：1g
性能特点
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仪器的工作原理
2dsinθ=nλ
布拉格方程
d为晶面间距，θ为入射束与反射面的夹角，λ为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。
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分光光度法（icp-oes）：是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。目前可测Fe、Si、Cl、SO42-、P、Cr6+等
电感耦合等离子体质谱法（icp-ms）：是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。
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三种检测方法测定15种稀土元素总量比对分析
2020，29（6）福建分析测试Fujian Analysis &Testing 三种检测方法测定15种稀土元素总量比对分析赵振（福建省121地质大队化验测试中心，福建龙岩364000）收稿日期：2020-7-13作者简介：赵振（1986—），男，工程师，从事仪器分析工作，Email:****************摘要：本文对比分析了测定稀土总量的复合酸溶-电感耦合等离子体光谱法、草酸盐分离-重量法和阳离子交换树脂分离-偶氮胂Ⅲ光度法，结果表明：较其它两种方法，复合酸溶-电感耦合等离子体光谱法优点在于精确度高、效率高、速度快、前处理简单。
关键词：稀土总量；电感耦合等离子体光谱法中图分类号：O657.31文献标识码：A文章编号：1009-8143（2020）06-0046-05Doi:10.3969/j.issn.1009-8143.2020.06.10Comparative Analysis of Three Detection Methods Determination Total Amount of15Rare Earth ElementsZhao Zhen（Fujian Province 121Geological Brigade Laboratory ，Longyan ，Fujian 364000，China ）Abstract:Rapid determination of total amount of 15rare earth elements by compound acid dissolution-Inductively Cou⁃pled Plasma Spectroscopy was established in this article.The advantages of the method are high accuracy ，rapidity ，and sim⁃ple pretreatment ，compared to oxalate separation gravimetric method and cation exchange resin-arsenazo Ⅲspectrophotom⁃etry.Key words ：Total amount of rare earth elements ；Compound acid-inductively coupled plasma spectroscopy1前言稀土矿物在自然广泛存在，大约有250多种稀土矿，它们在自然界的总量要比常见的金属多，约占地壳总量的1.6%。
稀土检测报告
稀土检测报告Introduction本报告是对某公司生产的稀土产品进行的检测报告。
该稀土产品主要用于电子、机械等领域，对其纯度、稳定性、污染等因素进行测试，以确保其达到相关标准和要求。
Methods本次检测采用了以下方法和仪器：1. X射线荧光光谱法：测定稀土元素的含量和纯度。
2. 原子吸收光谱法：检测稀土元素的杂质与污染物的含量。
3. 热重分析法：检测样品的热稳定性和热分解温度。
Results and Discussion1. 稀土元素含量及纯度：通过X射线荧光光谱法，我们测定了该样品中稀土元素的含量，结果表明：La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的含量分别为：0.38、0.51、0.18、1.67、0.46、0.03、0.52、0.02、0.11、0.02、0.04、0.01、0.17、0.04 (单位：%w)。
同时，通过计算得出该稀土样品的平均纯度为99.95%。
2. 杂质和污染物含量：经原子吸收光谱法测试，样品中的Fe、Ni、Co、Cu、Mg、Al、Ca、Si、Ti、Zr、Sn、Sb、Pb、Cd、As、Hg、Cr、Be、Mn、Ag、Au、Pt、Pd、Rh等元素含量均在国际标准范围内，无明显污染现象发生。
3. 热稳定性和热分解温度：由热重分析法得出的结果表明，该稀土样品的起始分解温度为346℃，50%重量损失温度为533℃，热稳定性良好。
Conclusion根据以上结果，我们认为该样品达到了相关标准与要求，适合用于电子、机械等领域。
但我们仍要建议该公司加强稀土产品的生产过程中的质量控制，以确保稀土中的杂质和污染物含量得到更加有效地控制。
Reference1. 稀土元素的分离和纯化技术，XXX出版社，2019。
2. 稀土金属的应用与发展，XXX出版社，2018。
植物性食品中稀土元素的测定5009
食品安全国家标准植物性食品中稀土元素的测定1范围本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。
本标准适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中钪（Sc）、钇（Y）、镧（La）、铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）的测定。
2原理样品经消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入ICP或送入等离子体炬管中，经过蒸发、解离、原子化和离子化等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。
对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。
通过测量质谱的信号强度来测定试样溶液的元素浓度。
3试剂和材料3.1试剂注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1.1硝酸（HNO3）。
3.1.2氩气（Ar）：高纯氩气（>99.999%）或液氩。
3.2试剂配制硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，用水稀释至1000mL。
3.3标准品3.3.1稀土元素贮备液（10μg/mL）(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)。
3.3.2内标贮备液（10μg/mL）（Rh、In、Re）。
3.3.3仪器调谐贮备液（10ng/mL）（Li、Co、Ba、Tl）。
3.4标准溶液配制3.4.1稀土元素混合标准使用溶液（100ng/mL）：取适量Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的各元素单标标准储备溶液或元素混合标准贮备溶液，用硝酸溶液逐级稀释至浓度为100.0µg/L的元素混合标准使用溶液。
3.4.2标准曲线工作液：取适量元素混合标准使用溶液，用硝酸溶液配制成浓度为0μg/L、0.0500μg/L、0.100μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L的标准系列或浓度为0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L的标准系列，亦可依据样品溶液中稀土元素浓度适当调节标准系列浓度范围。
稀土品位的测定
稀土品位的测定稀土元素是一组重要的矿产资源，广泛应用于领域，如环保、电子、光学、军事等。
由于稀土元素的特殊性质，其分离纯化非常困难，因此在稀土矿石的利用过程中，必须准确测定其品位。
目前稀土品位的测定方法主要有化学分析法、仪器分析法和光谱分析法三种。
一、化学分析法化学分析法又称为经典分析法，是一种在实验室进行的分析方法，基于各种化学反应，通过对测定物质进行反应，去除其它干扰物，达到准确分析目的。
化学分析法常用于测定稀土元素的总量、单质含量和氧化物含量等。
具体操作步骤如下：1. 样品的准备首先需进行样品的研磨和分级处理，然后取适量样品，并按一定比例溶解为水溶液或酸溶液。
2. 分离、预富集在化学分析过程中，样品中常会有其它的干扰物，为了准确测试稀土元素的含量，需要去除干扰物。
这时，可以利用各种化学反应方法将干扰物分离或预富集稀土元素。
3. 定量测定理论上，化学分析法可以反推计算出样品中各种元素的含量。
测定原则是根据稀土元素的化学性质，选用适合的化学方法，将所需的稀土元素分离出来，并经过定量分析确定其含量。
但是，由于稀土元素的性质复杂，并且样品中干扰物多种多样，化学分析法准确度不高，分析结果的误差相对较大。
因此，在实际应用中，往往需要结合其它方法进行验证。
二、仪器分析法仪器分析法是通过使用各种仪器设备完成对样品的分析和检测。
这种方法不需要进行复杂的化学反应，通常能够快速、准确地测定稀土元素的含量。
目前使用较多的仪器分析法包括电化学分析法、离子色谱法、荧光光谱法、原子荧光光谱法、质谱法等。
这些仪器有较高的仪器精度和仪器灵敏度。
仪器分析法常用于测定稀土元素的微量含量，通常选用微量稀土元素浓度检测仪器，不需要样品前处理，一般以电场梯度程序升温电解法进行分析。
仪器分析法操作简便、快捷，可以同时测定多个元素，但是这种方法设备成本较高，需要具有专业技术和经验的工作人员进行操作和维护，因此在实际应用中，仪器分析法较化学分析法应用范围较窄。
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稀土的测定
方法二-硫酸亚铁铵滴定法
本方法基于某矿区的矿石中铈的含量与稀土总量存在一定比例关系，其比值接近为一个常数，将测得的铈量除以系数求得稀土总量。
试料以磷酸-高氯酸溶解，在高温下铈、锰被高氯酸氧化为铈（Ⅳ）、锰（Ⅲ），用亚砷酸钠-亚硝酸钠将锰（Ⅲ）还原为锰（Ⅱ），以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铈其反应式如下：
2ClO
4-+Ce3++16H+→Ce4++Cl
2
+8H
2
0 Ce4++Fe2+→Ce3++Fe3+
本方法适用于某矿区的矿石中质量分数为在1%以上稀土总量的测定。
（1）试剂配置
①硫-磷混酸：取150ml硫酸缓慢加入500ml水中，冷却后，再加入150ml 磷酸，用水稀释至1000ml。
②苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：称取0.2g试剂溶于100ml碳酸钠溶液（2g/L）。
③亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液：称取0.75g三氧化二砷，溶于20ml氢氧化钠（160g/L）中，用水稀释至200ml滴加硫酸（1+1）使溶液呈酸性，再以碳酸钠溶液（150g/L）中和至呈弱碱性（用酚酞作指示剂），加入0.51g亚硝酸钠，溶解后，移入1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
④重铬酸钾标准溶液[C（1/6K
2Cr
2
O
7
）=0.005mol/L]：称取0.2452g经重结
晶并于150～170℃烘干的重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
⑤硫酸亚铁氨标准溶液：[C（NH
4）
2
Fe(SO
4
)
2
]≈0.0058mol/L：称取2.2784g
硫酸亚铁铵[（NH
4）
2
Fe(SO
4
)
2
·6H
2
O]溶于1000ml硫酸（5%，体积分数）中（溶
液若浑浊需过滤）。
⑥标定：移取20ml硫酸亚铁铵标准溶液于300ml锥形瓶中，用水稀释至100ml加入10ml硫-磷混酸，2滴二苯胺磺酸钠指示剂（4g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色不退即为终点。
（二）分析步骤
称取0.2000g 试样于250ml 锥形瓶中，加入15ml 磷酸，1ml 高氯酸，在高温电炉上加热至冒高氯酸白烟冒尽，在液面上还存在有小气泡时立即取下稍冷，加100ml 硫脲[5%（体积分数）]，稍加热使盐类溶解，取下于流水中冷却，加10ml 尿素（100g/L ），再滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液至锰（Ⅲ）还原（溶液粉红色退去）并过量2ml ，加2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L ），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液紫红色转变为黄绿色，即为终点。
（三）结果计算 按下式计算稀土、钍氧化物的质量分数ωRE2O3，数值百分数表示；
K 值的确定方法：将某矿区试样（包括原矿、精矿、尾矿）按照方法一草酸盐重量法求出钍、稀土氧化物总量，再用偶氮胂Ⅲ吸光光度法求出氧化钍量，以差减法求出稀土氧化物总量，称取一定量钍和稀土氧化物，按本法的分析步骤测定铈的含量，根据多次实验取平均值，得出系数K 。
铈总量
稀土氧化物总量=K 为了使K 值准确，要有足够数量的实验数据，另外，由于该矿区钍含量较低，对高含量稀土的测定所引起的误差较低，对于高含量稀土的测定所引起的误差较小，故可以将氧化钍含量忽略不计。
（四）注意事项
①分解试料先用中温后用高温，加热时应随时摇动锥形瓶，高温加热溶解时间不宜太长，以免生成焦磷酸盐粘附于瓶底，使结果偏低。
②硫酸亚铁氨标准溶液不稳定，需每周标定一次。
③用亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液还原锰（Ⅲ）时，需过量1.5～2ml ，否则结果不稳定，还原后应立即滴定。
10013.140%2232⨯⨯⨯⨯=++称样量
）（转化为稀土总量系数（铈的摩尔质量）m K V C Fe Fe O RE ω。