稀土总量化验
稀土的测定
球化剂稀土的测定球化剂稀土的测定稀土总量的测定(一)偶氮氯磷－mA光度法1 方法提要在PH 0.7～1.8的酸性溶液中，稀土与偶氮氯磷－mA(以下简称CPA－mA)生成1:4蓝紫色络合物，借此进行光度测定。
Fe、Ti等元素的干扰用草酸掩蔽，络合物最大吸收波长为660nm。
2 试剂(1) 草酸溶液(1％)：称取草酸10克溶解于500mL水中，加硝酸(ρ1.42g/cm)50mL，以水稀释至1000mL，混匀。
(2) CPA－mA溶液(0.04％)。
3 操作方法按试样含量移取一定量试液〔详见4注意事项(1)〕于50mL容量瓶中，加草酸溶液(1％) 5mL，CPA－m A溶液(0.04％)5mL。
用水稀释至刻度，摇匀。
于分光光度计波长660nm处，用3厘米比色皿，试剂空白为参比液，测量吸光度。
从工作曲线上查取稀土百分含量。
工作曲线的绘制用3只以上不同含量的标样，按操作方法进行。
以吸光度对含量绘制工作曲线。
也可以用1～2只高含量标样用分割法绘制吸光度对稀土微克量的工作曲线，方法列举如下：分取B液(标样机字59＃，RE18.10)1.0 ,2.0,3.0,4.0mL(相当于RE量：9.05、18.10、27.15、36.20ug)于50mL容量瓶中，加草酸溶液(1％)5mL。
以下按操作方法进行，以吸光度对RE微克量绘制工作曲线。
分取B液RE量的计算：RE(ug)＝标样RE含量(％)×分取B液量(mL)×50分析结果计算：RE(％)＝(工作曲线上查取的RE量(ug)/移取试样(B液)mL×50)×100或RE(％)＝(工作曲线上查取的RE量(ug)/移取试样(A液)mL×1000)×1004 注意事项(1) 试样分析参数：试样RE量(％) 移取试液mL 显色基体ug RE显色量ug 显色体积mLA液 B液0.6～1.8 2 2000 12～36 501.2～3.6 1 1000 12～36 502.4～7.2 10 500 12～36 504.8～14.4 5 250 12～36 5012～36 2 100 12～36 50(2) CPA-mA对各稀土元素的摩尔吸光系数接近，方法测得为稀土总量。
稀土元素的化验测试方法分析
稀土元素的化验测试方法分析摘要：本文主要围绕着稀土元素化验测试的方法开展深入研究及探讨，望能够为今后实践工作有效实施提供。
关键词：稀土元素；化验测试；方法前言：稀土分析最为核心的任务即为测量稀土总量级混合稀土当中单一的稀土含量，还有测定钇组的稀土量、铈组的稀土量。
因稀土元素的化学性质方面有相似性存在着，以至于稀土无机分析难度系数较大，此次研究使用光谱仪装置，通过电感耦合式离子体的发射光谱方法开展化验测试操作，通过科学选择上柱溶液及洗脱液的用量，促进最终测定结果的提升，以证明该稀土样品的定值实验操作可行有效。
1、稀土元素几种常用的分析法1.1 重量法该方法一般应用在稀土含量5%以上酸度试样的分析操作当中，属于稀土总量的测定当中传统模式，该模式实际操作的时间相对较长，流程比较繁琐，但自最终测量的准确性及精度性方面结果较为科学合理，多应用于稀土总量的仲裁分析当中。
1.2 滴定法该方法主要是对稀土的氧化还原性反应及配位反应进行研究，被广泛应用至稀土原料的研究及冶金流程的控制、材料分析当中。
氧化环氧的滴定方法，在铕、铈等各种变价元素测定当中应有的较多，运用滴定方法测试单一稀土期间，范围、密度及精度均可测定。
该滴定方法操作步骤较为简单便捷，适用于简单试样的稀土测定操作。
对于混合稀土总量的测定方面，试样缓解当中稀土配分往往有多变性存在着，标准溶液标定操作有难度性存在，极易产生误差情况。
混合稀土的总量滴定化验测试操作方法，其比较视野应用在生产过程控制当中。
稀土元素的氧化还原性滴定模式对于 Eu2+、Ce2+的测定效果较高。
2、实验操作步骤选用国外的光谱仪，以保证实验精度。
处于工作条件之下，实验中等的离子体实际流量应维持15L/min，辅助的流量为0.2L/min，射频功率1000W。
而后，试样的流量应为1.5L/min，且实验测试的时间为30s，在实验试剂的准备阶段，应先配备标准的溶液，确保本体浓度能够达到标准，氩气、蒸馏水均准备齐全，完整配备洒石酸、抗坏血酸、过氧化钠等各种试剂，同时，需依据实验试剂根本需求做好试剂调配，比例需达到实验标准与要求。
稀土总量指标
稀土总量指标稀土总量指标是指用于衡量一个国家或地区稀土资源总量的指标。
稀土是一类重要的战略资源，广泛应用于冶金、化工、电子、光电、石油、军工等领域，对于一个国家的经济发展和国家安全具有重要意义。
稀土元素是指周期表中镧系元素和钇系元素，共计17种元素。
这些元素在自然界中分布较为稀少，因此被称为稀土。
稀土具有丰富的化学性质和物理性质，能够发挥多种不同的功能。
比如，镧系元素可以用于制造强磁体、储氢材料和催化剂；钇系元素可以用于制造发光材料和激光晶体。
稀土资源的总量指标是一个国家或地区稀土资源总量的统计数据。
这个指标可以通过勘探和评估工作来获得。
勘探工作主要包括地质勘探和矿产资源勘探。
地质勘探是通过对地质构造、岩石组成和地球化学特征等进行研究，来确定潜在的稀土资源分布区域。
矿产资源勘探则是通过实地勘探和样品分析，来确定具体的稀土矿床。
稀土总量指标的统计数据可以用于评估一个国家或地区的稀土资源储量和潜力。
这对于制定稀土资源开发战略和政策非常重要。
通过了解自己国家或地区的稀土资源总量，可以更好地规划资源开发利用，提高资源利用效率，保障经济可持续发展。
在全球范围内，中国是目前最大的稀土生产国和出口国。
中国的稀土总量指标一直处于世界领先地位。
中国的稀土资源主要分布在内蒙古、山西、福建、广东等地。
近年来，中国政府对稀土资源的保护和管理越来越重视，加强了对稀土矿山的开采许可管理和环境保护监管。
除了中国，其他国家和地区也拥有一定数量的稀土资源。
例如，澳大利亚、美国、俄罗斯、印度等国家都有一定规模的稀土储量。
然而，由于技术和环境等因素的限制，这些国家的稀土开采和生产能力相对较低。
随着经济全球化的深入发展，稀土资源的重要性越来越被人们所认识。
各个国家都在加大对稀土资源的开发和利用力度。
同时，也有一些国家在加强对稀土资源的保护和管理，以确保资源可持续利用。
总之，稀土总量指标是一个国家或地区稀土资源总量的指标，对于经济发展和国家安全具有重要意义。
稀土的测定
稀土的测定方法二-硫酸亚铁铵滴定法本方法基于某矿区的矿石中铈的含量与稀土总量存在一定比例关系，其比值接近为一个常数，将测得的铈量除以系数求得稀土总量。
试料以磷酸-高氯酸溶解，在高温下铈、锰被高氯酸氧化为铈（Ⅳ）、锰（Ⅲ），用亚砷酸钠-亚硝酸钠将锰（Ⅲ）还原为锰（Ⅱ），以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铈其反应式如下：2ClO4-+Ce3++16H+→Ce4++Cl2+8H20 Ce4++Fe2+→Ce3++Fe3+本方法适用于某矿区的矿石中质量分数为在1%以上稀土总量的测定。
（1）试剂配置①硫-磷混酸：取150ml硫酸缓慢加入500ml水中，冷却后，再加入150ml 磷酸，用水稀释至1000ml。
②苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L）：称取0.2g试剂溶于100ml碳酸钠溶液（2g/L）。
③亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液：称取0.75g三氧化二砷，溶于20ml氢氧化钠（160g/L）中，用水稀释至200ml滴加硫酸（1+1）使溶液呈酸性，再以碳酸钠溶液（150g/L）中和至呈弱碱性（用酚酞作指示剂），加入0.51g亚硝酸钠，溶解后，移入1000ml棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
④重铬酸钾标准溶液[C（1/6K2Cr2O7）=0.005mol/L]：称取0.2452g经重结晶并于150～170℃烘干的重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
⑤硫酸亚铁氨标准溶液：[C（NH4）2Fe(SO4)2]≈0.0058mol/L：称取2.2784g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O]溶于1000ml硫酸（5%，体积分数）中（溶液若浑浊需过滤）。
⑥标定：移取20ml硫酸亚铁铵标准溶液于300ml锥形瓶中，用水稀释至100ml加入10ml硫-磷混酸，2滴二苯胺磺酸钠指示剂（4g/L），用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝紫色不退即为终点。
（二）分析步骤称取0.2000g 试样于250ml 锥形瓶中，加入15ml 磷酸，1ml 高氯酸，在高温电炉上加热至冒高氯酸白烟冒尽，在液面上还存在有小气泡时立即取下稍冷，加100ml 硫脲[5%（体积分数）]，稍加热使盐类溶解，取下于流水中冷却，加10ml 尿素（100g/L ），再滴加亚砷酸钠-亚硝酸钠溶液至锰（Ⅲ）还原（溶液粉红色退去）并过量2ml ，加2滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂（2g/L ），用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液紫红色转变为黄绿色，即为终点。
球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法
球墨铸铁中稀土总量、镁的检测方法一、方法要点在球墨铸铁中稀土元素是很好的脱氧、脱硫剂它能消弱许多钢铁中许多有害的杂质影响，是铸造球墨铸铁中重要的添加成分；镁元素是一种活泼的金属元素，是球墨铸铁必须的球化剂，但镁元素很难溶解铸铁基体中，而是以化合物形式存在，只有当镁元素的最后残存量在0.04%以上才能形成球墨铸铁。
试样经混合酸低温溶解，配置母液。
稀土总量测定以草酸掩蔽干扰元素加偶氮氯膦Ⅲ与稀土直接显色。
依据国家标准方法：GB/T223.49-1994钢铁及合金分析方法萃取分离偶氮氯膦mA光度法测定稀土总量镁元素测定用三乙醇胺、邻菲罗林及EGTA—Pb联合掩蔽剂消除铁、镍、氧等离子的干扰。
在PH=10的介质中，二价镁离子与偶氮氯膦Ⅰ形成紫红色配合物，测其吸光度。
依据国家标准方法：GB/T223.46-1995钢铁及合金分析方法偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁元素含量。
本方法适用的金属元素分析仪有：XY-FB微机高速分析仪XY-FC微机高速分析仪XY-FD电脑多元素分析仪XY-3A智能元素分析仪XY-3B智能元素分析仪XY-1A 智能元素分析仪二、试剂：⒈硫硝混合酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942 ⒉偶氮氯膦Ⅲ溶液：0.05%⒊过氧化氢：30% ⒋草酸：5%⒌六偏磷酸钠：15% ⒍三乙醇胺（1+2）⒎硼砂缓冲溶液（PH=10），称取硼砂25克，氢氧化钾5克，加水溶解后稀至1 升。
⒏邻菲罗林：0.2% 称0.5克溶于50毫升无水乙醇中，稀至250毫升。
⒐EGTA—Pb液：a：EGTA溶液（0.01N）：称乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）3.8克溶于水中，加氢氧化钠约1—2粒，加热溶解后，以水稀至1升。
b：硝酸铅溶液（0.01N）：称硝酸铅3.3123克，溶于水中，稀至1升。
吸取a液100mL加入100mLb液中，硼砂溶液调节到PH=6左右。
⒑ EDTA溶液（乙二胺四乙酸二钠）：5% ⒒偶氮氯膦Ⅰ溶液：0.025%⒓乙二胺：（1+50）三、母液制备：称取试样（标样）200毫克于100毫升锥形瓶中，加15毫升硫硝混合液，2mL过氧化氢，低温加热溶解后，取下缓缓加入1毫升过氧化氢，继续加热煮沸1分钟，冷却，以水稀至100毫升容量瓶中，摇匀，用快速定性滤纸过滤。
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定-最新国标
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定1范围本文件规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定方法。
本文件适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定，包含电感耦合等离子体子发射光谱法（方法一）和EDTA滴定法（方法二）。
方法一测定范围（质量分数）见表1。
方法二测定范围（质量分数）见表2。
表1方法一测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.03～10.00Dy0.03～0.50 Ce0.03～10.00Ho0.03～0.50 Pr0.03～0.50Er0.03～0.50 Nd0.03～0.50Tm0.03～0.50 Sm0.03～0.50Yb0.03～0.50 Eu0.03～0.50Lu0.03～0.50 Gd0.03～0.50Y0.03～10.00 Tb0.03～0.50RE0.50～10.00表2方法二测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.05～40.00Dy0.05～2.00Ce0.05～40.00Ho0.05～2.00Pr0.05～2.00Er0.05～2.00Nd0.05～2.00Tm0.05～2.00Sm0.05～2.00Yb0.05～2.00Eu0.05～2.00Lu0.05～2.00Gd0.05～2.00Y0.05～40.00Tb0.05～2.00RE10.00～40.002规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法一：电感耦合等离子发射光谱法4.1原理试料经硝酸和氢氟酸分解，氢氟酸沉淀稀土分离铁后，经高氯酸冒烟盐酸分解氟化稀土，加入少量铁与稀土在氨水中共沉淀以分离镁、钙等杂质元素。
草酸盐重量法测定稀土总量知识点解说.
草酸盐重量法测定稀土氧化物中稀土总量知识要点稀土元素总量的测定是根据各个稀土元素在化学性质上的相似性，采用重量法、光度法和容量法。
草酸盐重量法是测定稀土总量的经典方法，该法对常量稀土的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。
一、方法原理草酸盐重量法测定稀土是利用草酸盐沉淀分离稀土，然后将稀土草酸盐于950℃灼烧成稀土氧化物进行称量测定。
二、所需的仪器及试剂1.玻璃仪器：烧杯，漏斗。
2.瓷坩埚。
3.马弗炉。
4.氯化铵。
5.硝酸（ρ1.42）。
6.高氯酸（ρ1.67）。
7．盐酸洗液：10ml盐酸，加水稀释至500mL。
8．氨水（1+1）。
9．过氧化氢30%10．氯化铵洗液2%，用氨水调pH为10.11．盐酸（ρ1.19）；（1+1）；（1+4）；（2+98）；0.225mol/L。
12．草酸溶液5%；1%洗液。
13.间甲酚紫指示剂 0.1%，乙醇溶液。
三、操作步骤称取0.25克左右样品置于300mL 烧杯中，加5mL 水，4mL 浓盐酸，1mL 过氧化氢（30%），5mL 高氯酸（ρ1.67g/mL ）【含铈高的试料加入10mL 硝酸（1+1）溶解】，加热至溶解完全。
继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至1mL 左右。
取下，稍冷后，加入10mL 浓盐酸，10mL 水，加热使盐类溶解至清。
用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL 烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5～6次，弃去滤纸。
滤液加水至约150 mL ，加2g 氯化铵，加热至沸，取下，用氨水（1+1）中和至氢氧化物沉淀析出。
加15～20滴过氧化氢，并过量加20 mL 氨水（1+1），加热至沸，取下，冷至室温。
此溶液pH 大于9。
用慢速滤纸过滤，用pH=10的氯化铵溶液洗涤烧杯2～3次，洗沉淀7～8次。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加10 mL 盐酸，加热将滤纸煮烂、溶解沉淀。
加水至约80 mL ，加热至沸，加4滴间甲酚紫指示剂，取下。
稀土元素分析
稀士分析常用的分析方法
一、化学分析法
稀土元素的化学分析法包括重量法和滴定法,主要用于稀土总量的测定。
1.重量法
重量法用于稀土含量大于5%的试样的分析,是测定稀土总量的古老的、经典的分析方法。
该法虽然流程长、操作繁琐,但其准确度和精密度均优于其它方法,因此国内外常量稀土总量的仲裁分析或标准分析方法均是采用重量法。
能用于稀土沉淀剂的有草酸、二苯基羟乙酸、肉桂酸、苦杏仁酸等,其中草酸盐重量法因其具有准确度高、沉淀易于过滤等优点而被广泛采用。
该法是将草酸盐沉淀分离得到的沉淀灼烧成氧化物进行称量。
2.滴定法
滴定分析法测定稀:士主要是基于氧化还原反应和配位反应。
对于稀土矿物原料分析、稀土冶金的流程控制和某些稀土材料分析,配位滴定法常用于测定稀土总量。
氧化还原滴定法常用于测定铈、铕等变价元素。
单一稀土的滴定法的测定范围和精密度与重量法相当,而操作步骤比重量法简单,常用于组分较简单的试样中稀:士总量的测定。
对于混合稀土总量的测定来说,由于试样的稀土配分不清楚或多变,给标准溶液的标定带来困难,并由此而造成误差。
因此,混合稀土总量的滴定法主要用于生产过程的控制分析。
稀土元素的氧化还原滴定法主要用于Ce4+、Eu2+的测定,由于其他稀土元素和其他不变价元素不干扰测定,因此该法具有较好的选择性。
二、仪器分析
稀土元素的仪器分析方法主要有可见分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES人电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS人X射线荧光光谱法( XRF)。
各自的应用情况见表1。
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稀土总量化验
稀土是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素。
稀土一般是由原矿经选矿、冶炼等工艺，分离出各种化合物，其中以氧化物产品较普遍，稀土金属以稀土化合物为原料，采用熔盐电解法等方法制得。
稀土化验：1）因为稀土硅镁铁合金中含硅量较高，一般无机酸溶解不完全，需在硝酸存在下，加氢氟酸溶解试样，过剩的氢氟酸影响分析，加硼酸配位络合消除。
2）试液中的氮氧化合物影响显色液的稳定性，需加尿素分解消除。
3）硅酸与钼酸铵生成络合物的同时，磷、砷也能与钼酸铵生成络合物被亚铁还原成钼蓝，影响硅的测定，当加入草酸后，磷、砷络合物首先被破坏，但时间过长硅钼络合物也有被破坏的可能性。
所以，通常在草酸加入后1 min内一定要加入硫酸亚铁铵，否则硅结果偏低。
4）选用草酸作掩蔽剂测定稀土总量时，比用EDTA更为优越，由于草酸与铁、锰、铝等元素络合反应速度快，不需要加热，草酸的络合物很稳定，而且草酸在酸性介质中还能掩蔽钛的干扰。
5）稀土和钙均能与偶氮氯瞵Ⅰ有显色反应，因而干扰镁的测定。
加入少量EGTA—Pb溶液不仅能有效地掩蔽稀土和钙，还能降低试剂空白值。
因被置换出的少量Pb2+，当三乙醇胺存在时不与偶氮氯瞵Ⅰ发生显色反应。
6）中南大学稀土化验：本方法联合测定硅、镁、稀土总量，操作简便、快速、准确度高，且节约试剂和能源。
化验稀土硅镁铁合金中硅、镁、稀土总量：稀土硅镁铁合金在冶金及铸造行业中的用途日益增大，该合金在炼钢过程中作为添加剂使用。
由于合金中的稀土、镁和硅对氧、硫、氢、砷有很强的亲和力，它们与钢液中这些有害杂质元素作用，生成难溶化合物进入渣内，从而达到脱硫、脱氧去气和降低非金属夹杂物的作用[1]。
对于稀土硅镁铁合金中Si、Mg、RE 的测定，如果沿用传统的重量法和滴定法分别测定，操作手续繁琐，测试条件难以掌握，分析周期长，影响炼钢生产的需要。
有关资料介绍[2]，光度法测定硅、镁、稀土总量具有简便、快速、准确的特点，是目前钢铁中常量元素分析应用最广泛的方法。
为此，参考有关文献[2-5]，稀土化验检测咨询谢老师150-84-82-13-23
尝试用钼蓝光度法、偶氮氯瞵Ⅲ光度法、偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定稀土硅镁铁合金中高的硅、稀土及镁含量。
仪器与试剂
稀土化验：硝酸：1+5；硼酸溶液：40 g/L；硫酸：0.5 mol/L；草酸溶液：10 g/L；钼酸铵溶液：50 g/L；硫酸亚铁铵溶液：60 g/L；EGTA—Pb溶液：称取0.76 g EGTA和0.72 g 硝酸铅于水中溶解后，加36 mL硼酸缓冲溶液，以水稀释至2 000 mL；三乙醇胺：1+4；氢氟酸：ρ =1.15 g/mL；硼酸缓冲溶液（pH值为10）：称取42 g硼酸，8 g氢氧化钠溶解于水中后，以水稀释至2 000 mL；偶氮氯瞵Ⅲ溶液：0.4 g/L；偶氮氯瞵Ⅰ溶液：0.25 g/L；EDTA 溶液：50 g/L。
2.2 实验方法
称取0.100 0 g试样于200 mL塑料杯中，加6 mL硝酸（1+5），加20滴氢氟酸（ρ=1.15 g/mL），待试样溶解后，放置2 min，加50 mL硼酸溶液，摇匀，放置3 min，移入100 mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
移取5 mL试液于100 mL容量瓶中，加0.5 g尿素，溶
解后以水稀释至刻度摇匀为母液。
1）钼蓝光度法测定硅。
移取5 mL母液于50 mL容量瓶中，加5 mL硫酸（0.5 mol/L）、5 mL钼酸铵溶液，于沸水浴中加热30 s。
取下以流水冷却至室温，然后加5 mL草酸溶液、5 mL硫酸亚铁铵溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用1 cm比色皿，以水为参比液, 于波长680 nm处测定吸光度值，从工作曲线上查得硅的百分含量。
2）偶氮氯瞵Ⅲ光度法测定稀土总量。
移取5 mL母液于50 mL容量瓶中，加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液，以水稀释至刻度，摇匀，用1～2 cm比色皿，以试剂空白为参比液，于波长680 nm处测量吸光度值，从工作曲线上查得稀土总量的百分含量。
试剂空白参比液的制备：称取0.100 0 g不含稀土的硅铁合金标样于200 mL塑料杯中，加6 mL 硝酸（1+5）、20滴氢氟酸（ρ =1.15 g/mL），待试样溶解后，放置2 min，再加50 mL硼酸溶液，摇匀，放置3 min，移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
移取5 mL试液于50 mL容量瓶中，加5 mL草酸溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅲ溶液，以水稀释至刻度摇匀为试剂空白参比液。
3）偶氮氯瞵Ⅰ光度法测定镁。
移取5 mL母液于50 mL容量瓶中，加5 mL三乙醇胺，放置2 min，再加5 mLEGTA—Pb溶液、5 mL硼砂缓冲溶液、5 mL偶氮氯瞵Ⅰ溶液，以水稀释至刻度，摇匀，放置5 min，用1～2 cm比色皿，于剩余的显色液中加EDTA溶液3滴，摇匀，以此为参比液，于波长590 nm处测量吸光度，从工作曲线上查得镁的百分含量。