稀土总量测定
甘肃金
阳高
科技
材料有
限公
司文件编号:JYJs-140I
版本号; 2
技术
文件发文号: Ol
修改状况; I次
稀土
化合
物及稀土
抛光粉中稀土
总量的测定
实施时间:⒛14123
页码:第
l页
共衽
页
1
主
题内容与适
用范围
本标准规定了
稀土
化合
物(氧
化物、
氟化物、
氯化物)及
稀土
抛光
粉中氧化
稀土
总含量的测定方法。
本标准规定了稀土
化合物(氧
化物、
氟化
物、
氯化物)及
稀土
中氧化稀土
总
含量的测定,测
定范
围见表
1。
本标准不适
用于稀土
相对纯
度〈∞搦,其
他杂
质元
素含量)O sO%的
单一
稀
土金
属中稀土
元
素总
含量及
其化合
物(氧
化物、
氟化物、
氯化物)中氧化稀土
总含
量的
测定。
表
1
2
引用标准
GB/T1猸352-93稀
土金
属及其化合物化学分析方法。
3
方法原理
试
料用酸溶解,在pH55条
件下,以
二
甲酚
橙作指示
剂,用
乙二
胺四乙
酸二
钠(EllTA)标
准溶
液滴定
.
4
试
剂
4 1
高氯酸(1钾ymL).
4 2
硝酸(⒒
1).
4 3
过
氧化氢(30%)。
4
衽
抗坏血
酸。
4 5
盐酸(l+1).
4 6
六
次甲基
四胺溶液(20%):称
取⒛Og六
次甲基四
胺于sOOnlL烧
杯中,加
200mL水
溶解,用
水稀
释至1000mL,
4 7
六
次甲基四
胺缓冲溶液(pH55):称
取200g六
次甲基四
胺于∞
OnlL烧杯
中,加
⒛0lllL水
溶解,加
⒛ml盐
酸(45),用
水稀释至1000mL。
4 8
锌标准溶
液(1g几
);称
取0⒛
00g纯
锌(殉9甄
)于
250nlL烧
杯中,加
10mL水,lOmL盐
酸(45),低
温
加热至
完全
溶解.冷
却后,溶
液移入⒛0lL容
量瓶中,加
鲕L盐
酸(45),以
水稀释至
刻
度,混
匀
.
4 9
乙二
胺四乙
酸二
钠(EDTA)标
准滴定溶液[c αlTA)钔
Q°000m°l几
].
491
配
制:称
取1鲳
⒆g经
BO℃
烘干2h的
基准乙二
胺四乙
酸二
钠于⒛
t nL
烧杯中,以
少量水
溶解,移
入2000nL容
量
瓶中,以
水稀释至
刻度,混
匀。
储存
于塑
料瓶中。试样测定范围,%
稀土
抛光粉95 0^'998
氧化稀土
95 0^ˇ99 8
氯化
稀土
40 0ˉˉ
60 0
氟化稀土65 0~80 0
编
制{
生产
技术部 |
审
核 |
李小林 |
批
准 |'疒ˉ-J
甘肃金
阳
高科技材料有
限公
司
文件编号;JYJs一1401
版
本号: 2
技
术
文件发文号; 0I
修改状况: 1次
稀土
化合物及
稀土
抛
光粉中稀土
总量的
测定
实施
时间:201衽123
页码:第2页
共4页
492
标定:移
取25tOmL锌
标准溶
液(48)于
250llL烧杯中
,加50nlL水,l
滴
溴甲酚绿
指示剂(410),用
六
次甲基四
胺溶液(46)调
节
溶液由
黄色
变为蓝
绿色,Pll为旷55,加
骊L六
次甲基
四胺缓冲
溶液(47),2滴
=甲酚橙指示
剂
(茌11),用
EDTA标
准滴定溶
液(49)滴
定至
溶液由紫红
色变为
亮黄色,即
为
终点.平
行标定3份,所
消耗EllTA标准滴定
溶液
(仕9)体
积的极差
值不应超过
010m1,取
其平均值。
按公
式(1)计
算ED⒕
标准滴定溶液(49)的
实际浓
度
C=CO×V1/M×
V2 …
……¨¨¨¨¨…………(D
式中:⒍-△mA标
准滴定溶液(49)的
实际浓
度,mo1/L;
C。
每毫升
锌标准溶液含锌毫克数
;
M——
锌的摩尔质量,g;
V1一
移取锌标准溶液(48)的
体积,mL;
%——
滴定锌消耗Elm标
准滴
定溶液(49)的
体积,mL,
4 10
溴甲酚绿指
示剂(1g几
)
4 l1
二
甲
酚橙指示剂(1g几
)
5
设备
5 1
高温炉:温
度>1000℃
。
5 2
干燥箱:额
定工
作温
度200C。
5 3
瓷坩
埚。
6
试样
6 1
氧化
稀土、
稀土
抛光粉试样的
制各:将
试样于100r℃
灼烧,置
于
干燥器
中冷
却至室温,立
即称量。
6 2
氟化稀土
试
样的
制各:将
试样于105℃
烧烤1骟
,置
于干燥器中冷却至
室温,立
即称量。
6 3
氯化稀土
试
样的
制备:将
试样破
碎,迅
速置于
称量
瓶中,立
即称量
.
7
分析步骤
7 1
测定数量
称取两
份试样进
行平行测定,取
其平均值。
7 2
试料
按表2称
取
试样(7),精
确至00001g.
7 3
测定
731
试料的溶解
7311
氧化稀土
和稀土
抛光粉(除二
氧化铈)试
料的溶解:将
试
料(82)置
于10鲕L烧
杯中,加
5nlL盐
酸(45),1mL过
氧化
氢(43),盖
上
表面皿,低
温
加热至
完全
溶解,蒸
发至1mL左
右,加
10mL水,加
热至
盐
类溶清,冷
却至室温
.
溶液移入100llL容
量
瓶中,以
水稀
释至
刻度,混
匀。
编
制|
生
产技术
部 | 审
核 |
李小
林 |
批
准
Γ乙∴
1-叼
弓冫
稀土硅铁合金中稀土总量的分析
莱钢科技 第３期（总第１２９期）
稀土硅铁合金中稀土总量的分析
王淑品 张平建 魏恩双 葛海英
（品质保证部）
摘要：利用在ｐＨ＝２．８时，稀土离子与草酸形成草酸稀土沉淀的原理，用草酸稀土重量法测定稀土总
量，取得了较好的效果。 关键词：稀土硅铁合金草酸稀土总量草酸稀土重量法 Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｔｏｔａｌ Ｒａｒｅ Ｅａｒｔｈ ｉｎ Ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ－Ｓｉｌｉｃｏｎ－ｆｅｒｒｏａｌｌｏｙ
Ｗａｎｇ Ｓｈｕｐｉｎ Ｚｈａｎｇ Ｐｉｎｇｊｉａｎ Ｗｅｉ Ｅｎｓｈｕａｎｇ Ｇｅ Ｈａｉｙｉｎｇ （Ｔｈｅ Ｑｕａｌｉｔｙ Ａｓｓｕｒａｎｃｅ Ｄｅｐｔ．） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ｉｏｎｓ ｏｆ ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ａｎｄ ｏｘａｌｉｃ ａｃｉｄ ｆｏｒｍｉｎｇ ｏｘａｌｉｃ ａｃｉｄ—ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｏｘａｌｉｃ ａｃｉｄ—ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｗｅｉｇｈｔ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｏｔａｌ ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ，ｏｂｔａｉｎｉｎｇ ｂｅｔｔｅｒ ｒｅｓｕｌｔｓ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ—ｓｉｌｉｃｏｎ—ｆｅｒｒｏａｌｌｏｙ；ｏｘａｌｉｃ ａｃｉｄ；ｔｏｔａｌ ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ；ｏｘａｌｉｃ ａｃｉｄ—ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｗｅｉｇｈｔ ｍｅｔｈｏｄ
稀土金属是工业生产上的重要材料，随着科学
技术的发展，稀土元素的应用，五十多年来，在冶金、
机械、原子能、化工、石油、电子等工业上，在新技术
材料中如发光材料、激光材料、新型玻璃、催化剂等
稀土元素都获得重要用途。
稀土硅铁合金中含ＲＥ量一般为２１％一４２％， 稀土元素是很强的脱氧、脱硫去气剂，ＲＥ作为
合金元素加入钢液中，能净化钢液，降低非金属
夹杂物，降低钢液的粘度和表面张力，且能增加
钢液的流动性，从而改善钢的表面质量和提高钢
稀土元素总量
稀土元素总量
稀土元素是指化学元素周期表中的镧系元素和钇系元素，一共包括17个元素。这些元素在地壳中的分布非常稀少，因此得名稀土元素。稀土元素在现代科技和工业生产中具有重要的应用价值，被广泛用于电子、磁性材料、催化剂、光学玻璃等领域。
稀土元素总量世界范围内分布不均匀，主要集中在中国、美国、澳大利亚、巴西等国家。其中，中国是全球最大的稀土元素供应国，占据了稀土元素产量的大部分份额。中国的稀土矿资源储量丰富，不仅包括常见的镧、铈、钐等稀土元素，还包括较为稀少的镧系、钇系元素。由于中国具有独特的地质条件和技术优势，中国的稀土产业在全球具有竞争优势。
稀土元素在电子领域具有重要的应用。稀土元素的特殊电子结构使其在半导体、光电子器件和显示器件中起到关键作用。例如，钇铝石榴石(YAG)是一种常用的激光晶体材料，可用于制造激光器。镧系元素在荧光粉中广泛应用，用于制造电视机、显示屏和荧光灯等。此外，稀土元素还可用于制造电池、磁性材料等。
稀土元素在磁性材料领域有着广泛的应用。由于稀土元素的特殊磁性性质，稀土磁体具有高磁能积、高矫顽力和高磁饱和强度等优点，被广泛应用于电机、发电机、电子设备等领域。稀土磁体的应用使得电机和发电机的体积更小、效率更高，推动了电机技术的发展。
稀土元素在催化剂领域也具有重要的地位。稀土元素可以改变催化剂的表面性质，提高催化剂的活性和选择性。稀土催化剂被广泛应用于石油化工、汽车尾气处理、化学合成等领域。例如，镧系元素被用作汽车尾气催化剂中的活性组分，可以将有害气体转化为无害物质，减少对环境的污染。
稀土元素在光学玻璃领域也有重要的应用。稀土元素可以赋予玻璃特殊的光学性质，如荧光、吸收、发射等。稀土元素掺杂的光学玻璃被广泛应用于激光器、光纤通信、光学仪器等领域。稀土元素的应用使得这些光学器件具有更高的性能和更广泛的应用范围。
总的来说，稀土元素具有丰富的应用前景和巨大的经济价值。随着科技的不断发展和工业的进步，对稀土元素的需求将会越来越大。然而，稀土元素的资源非常有限，且分布不均匀，加上采矿和提纯过程对环境造成的损害，使得稀土元素的开发和利用面临着诸多挑战。因此，我们需要加强稀土元素的科学研究和开发利用，推动可持续发展的稀土产业链的建立，以保证稀土资源的可持续利用和环境的可持续发展。
稀土元素的化验测试方法探究
稀土元素的化验测试方法探究
摘要：在化工业领域，稀土元素具有非常独特的光学、电磁性质，用途非常广泛。本文总结了自然界和实验过程常用的几种应对稀土元素化验测试。
关键字：稀土元素；化验；测试
1自然界稀土元素分馏分析方法
1.1岩矿中稀土元素分馏分析
为了更清楚示踪地球化学分馏作用和指示各类岩石的成因，常常在地质体REE含量分析数据基础上，通过计算得出一些参数和图示。目前在地球化学中常用的图示和REE组成参数有：REE组成模式图、表征REE组成的参数及异常指数。REE组成模式的图示方法有两类，均以选定一种参照物质，用其中REE含量对样品中相应REE含量进行标准化，即用样品中REE的含量除以参照物质中各REE含量；然后以原子序数和标准化数据分别为横纵坐标作图。A.增田和C.D.科里尔（MasudaCoryell）图解是最常用的一种表示REE组成模式的图解，该图解选择球粒陨石为参考物质。的优点是：能消除元素奇偶规律造成的REE丰度随原子序数增长的锯齿变化，能使样品中REE间的任何分离都清楚显示出来。另一种图示是以研究体系的一部分（可以是一种特殊岩石或矿物）作为参考物质，这种图示能清楚显示不同矿物间REE分异程度。
表征REE组成的参数有：总稀土元素含量（∑REE）、轻重稀土比（LREE/HREE或者∑LREE/∑HREE）、（La/Yb）N、（La/Lu）N、（Ce/Yb）N、（La/Sm）N、（Gd/Lu）N（下标N为标准化）。其中（La/Yb）N、（La/Lu）N和（Ce/Yb）N均能反映LREE和HREE的分异程度；（La/Sm）N和（Gd/Lu）N分别能对LREE和HREE内部分馏程度提供信息。吴成斌等利用∑REE和（La/Yb）N得出河南方城鱼池正长岩体总量较高，轻稀土元素强烈富集。异常指数主要有：δCe（Ce/Ce*）和δEu（Eu/Eu*），计算式见公式（1）和公式（2）。由于Ce3+在氧化条件下容易氧化为Ce4+而出现分异，Eu3+在还原条件下容易被还原为Eu2+而出现分异，故铈异常（δCe）和铀异常（δEu）能够很好的反应岩矿的沉积环境的氧化还原条件。
稀土元素总量计算方法
稀土元素总量计算方法
《稀土元素总量计算方法》
嘿，朋友！今天我要跟你唠唠稀土元素总量的计算方法，这可是个相当有趣的“技术活”！
首先，咱得搞清楚啥是稀土元素哈。你就把稀土元素想象成一群调皮的小精灵，它们藏在各种材料里，不太容易被发现。
第一步，收集样品。这就好比你要抓一群小老鼠，得先知道它们在哪。找个有代表性的样品，就像选个好地方抓老鼠，得靠谱！可别随便抓一把，不然算出来的结果能把你气哭。
我跟你说个我自己的奇葩经历。有一次我心急，随便弄了个样品，结果算出来的稀土总量那叫一个离谱，感觉自己像个糊涂蛋，闹了个大笑话。
第二步，样品处理。这一步就像是给小精灵们洗个澡，把它们身上的脏东西弄掉。一般会用到酸溶解这些样品，让稀土元素乖乖地跑出来。这个过程要细心，就像给小宝宝洗澡，轻手轻脚的，别把它们吓跑喽。
第三步，仪器分析。这时候就得请出我们的“大宝贝”仪器啦，比如电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。这玩意儿可厉害了，能把那些小精灵一个一个地找出来，给它们点名。 第四步，数据处理。拿到仪器给出的数据，可别高兴得太早，这就像你抓到了一堆乱麻，得慢慢理清楚。要去除一些干扰的数据，就像把混在珍珠里的石头挑出去。
这里我再跟你强调一下哈，数据处理特别重要，就像炒菜放盐，放多了咸，放少了没味。一定要仔细，不然前面的功夫都白费啦！
第五步，计算总量。这是最后的决战时刻啦！根据处理好的数据，用特定的公式来算一算。这个公式就像是一把神奇的钥匙，能打开稀土总量的大门。
给你打个比方，计算稀土总量就像你数自己口袋里的钱，一分一毫都不能错。要是算错了，那可就亏大啦！
总之，计算稀土元素总量不是一件难事，但每一步都要认真对待。就像搭积木，一块没搭好，整个房子就歪啦。按照我说的这几步来，多练习几次，你肯定能轻松搞定稀土元素总量的计算！
朋友，加油，相信你能行！
湖南省土壤中稀土元素的生物有效态含量和总量
牛态环境２００８，１７（３）：１２４４—１２４９ Ｅｃｏｌｏｇｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ ｈｔｔｐ：／／ｗｗｗ．ｊｅｅｓｃｉ．ＣＯＩＩＩ Ｅ—ｍａｉｌ：ｅｄｉｔｏｒ＠ｊｅｅｓｃｉ．ＣＯＩＩＩ
海南省土壤中稀土元素的生物有效态含量和总量
朱维晃 ，毕华
西安建筑科技大学环境与市政工程学院．陕西西安７１００５５；２．海南师范大学资源环境与旅游系．海南海口５７１Ｉ ５８
摘要：利川高灵敏度、低检出限的ＩＣＰ—ＭＳ研究ｒ海南省土壤中稀土元素总量和有效态含最。结果表明：海南土壤中各稀土 元素总冠均高于令 背景值，足令 背景值的ｌ１０～１６０％，各稀土元素的有效态含最 ｊ总量之间的相关系数在０．６６３～０．９４９ 范Ｉ韦ｌ内变化（ ｃ０．０１，ｎ＝６３），具有明 正相关性：为深入探讨和评估土壤中稀土元素的牛态和环境效应，制定农川稀土开发 利Ｈ｛过程中的环境保护对策提供科学依据，将土壤中稀土元素总最和有效态含量结合起来研究足很有必要的；文章研究 次 ｉ 出如下结论：海南土壤中牛物有效态稀土元素含量占总量的２３％～６０％， 示出稀土元素牛物有效性程度很高，所以稀土 微肥在农业Ｉ 的应Ｈｊ，在海南省应该区别不同的土壤类型，避免肓日向土壤中添加稀土，对保护土壤环境，维护农业牛态系 统有积极的科学指导意义。 关键词：土壤；稀土元素；牛物有效性；分布模式 中图分类号：Ｓ１ ５３．６ ２ 文献标识码：Ａ 文章编号：ｌ６７２．２１７５（２００８）０３．１２４４．０６
近年来。土壤中稀土元素的研究和稀土的农用研 究十分活跃，业已成为微量元素地球化学研究的热
点。ｌ｛｛于我同是稀土资源大国，储量占全球近８０％，
因此我同在这方面积累了相当丰富的第一手资料。自 上世纪９０年代以来，稀土微肥应用得到了蓬勃的发 展…，但由此造成的对土壤环境的影响也越来越受到
人们的关沣 。Ｊ，为了系统而全面地更好解决这个问
题，前提就是要了解和掌握土壤中稀土元素的地球化
连续测定稀土总量和铈组稀土总量的方法研究
２０１２在Ｎｏ １ 铝镁通讯 ・３３・
连续测定稀土总量和铈组稀土总量的方法研究
任联营
（中国铝业河南分公司，河南郑州４５００４１）
摘要：研究了连续测定铝土矿石中稀土总量和铈组稀土总量的方法。该方法以三溴偶氮肿作显色荆， 用磺基水杨酸、过氧化氢、ＥＤＴＡ作掩蔽剂。在盐酸一醋酸缓冲体系中，三波长光度法条件下直接测定铝 土矿石中稀土总量；然后用草酸掩蔽重稀土，在波长６３９ ｎｍ处直接测定缔组稀土总量。研究结果表明： 在磺基水杨酸和过氧化氢存在下，三溴偶氮肿和稀土元素在ｐＨ２～２．５。６３９ ｎｌＴｌ处有一最大吸收峰，其络 合物稳定性达１４ ｈ以上。该方法具有操作简便，分析速度快，精密度高、，准确度好等特点。稀土总量、铈 组稀土总量在０～３０ ｇ／ｍ１范围内均呈线性关系，加样回收率为９８％一１０２％。本方法用于测定铝土 矿石中稀土总量、缔组稀土总量，获得了满意的结果。 关键词：稀土总量；铈组稀土总量；连续测定；三溴偶氮胂；铝土矿；铝矿石
测定铝土矿石中稀土总量的方法时有报道【”，但
大多需要分离或萃取【２ｌ，直接测定铝土矿石中稀土
总量【 ｌ更不多见。而连续测定稀土总量、铈组稀土
总量的分析方法目前未见报道。本文经过试验，研
究出一种连续测定铝土矿石中稀土总量和铈组稀土
总量的分析方法。该方法具有操作简便，分析速度
快，精密度高，准确度好等特点。测定范围Ｏ．０２％
０．３０％；加样回收率为９８％ １０２％。
１仪器与主要试剂
７２３型分光光度计 混合指示剂：１ ｇ／Ｌ的甲酚红、百里酚兰乙醇溶
液，按１：１（Ｖ：Ｖ）混匀；４０ ｇ／ｍｌ黄基水杨酸（ｐＨ２～
２．５）；过氧化氢；０．０２ ｍｏ￣ＬＥＤＴＡ溶液；盐酸一醋
酸缓冲溶液（ｐＨ２—２．５）；０．５ ｇ，Ｌ三溴偶氮肿溶液；
基体溶液：１ ｍｌ含０．６６ ｒｅｇＡｌ２０ 、０．０３ ｍｇＴｉＯ２、０．
０６ ｍｇＦｅ ０，；４０ ｇ／Ｌ草酸溶液；稀土元素标准溶液：
M5000规程
M5000直读光谱仪操作规程
一： 范围
1.1 适用于M5000直读光谱仪的操作和维护，规定了M5000直读光谱仪使 用的适用范围、操作步骤以及作业过程中的注意事项。
二： 准备工作
2.1检查极距；
2.2开机时请先打开Power电源开关，然后打开Source电源开关；
2.3在操作软件的信息栏查看光室温度温度显示为：主光室(34±0.2)℃，紫 外光室(34±0.2) ℃，即为仪器正常（S 型仪器只有主光室）。；
2.4用鼠标点击软件界面“工具栏”中的“开氩气”按钮，对仪器进行充氩；
2.5样品制备
规格：厚度≮2mm≯50mm，长宽45mm*45mm(±3mm)
表面不得有麻坑，和锈蚀和影响导电的污物等；分析面需用车床车平或铣床进行表面处理，粗 糙度6.3；如果是铸铁样品，必须正确白口化。
三： 谱线匹配校正
3.1在仪器主界面中点击仪器参数→谱线匹配校正，点击“激发标样„”按钮；
3.2将光谱校正样品表面打磨平整，放置在激发台上，并用样品夹压紧，放置时需保证样品完全遮住激发孔；
3.3点击“激发谱线校正样品”，此时仪器开始激发谱线校正样品，并采集光谱数据。激发三次谱线校正样品，每次激发前样品需重新放置，以保证各次激发点不重叠；
3.4激发完成后，观察各CCD三次激发的光谱是否一致，并再次检查激发的样品是否是谱线校正样品。若三次激发的光谱偏差较大，或发现激发的样品不是谱线校正样品，则点击“退出”，回到步骤3.1。否则点击“确定”进入下一步骤；
3.5回到光谱校正界面，点击“光谱校正”按钮，软件会根据当前激发的光谱数据自动校正谱线漂移； 3.6校正成功后软件会弹出“谱线校正全部成功”提示框。点击“确定”完成整个谱线匹配校正过程。若谱线校正失败会弹出“谱线匹配校正失败”提示框，点击“确定”退出谱线匹配校正界面，重新校正；
3.7点击“确定”本次校正生效。
四：类别标准化（须在管理员权限下进行）
植物性食品中稀土元素的测定5009
1食品安全国家标准
植物性食品中稀土元素的测定
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。
本标准适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中钪（Sc）、钇（Y）、镧（La）、
铈（Ce）、镨（Pr）、钕（Nd）、钐（Sm）、铕（Eu）、钆（Gd）、铽（Tb）、镝（Dy）、钬（Ho）、
铒（Er）、铥（Tm）、镱（Yb）、镥（Lu）的测定。
2原理
样品经消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入ICP或送入等离子体炬管中，经过蒸发、
解离、原子化和离子化等过程，转化为带正电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷
比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信
号强度成正比。通过测量质谱的信号强度来测定试样溶液的元素浓度。
3试剂和材料
3.1试剂
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.1.1硝酸（HNO3）。
3.1.2氩气（Ar）：高纯氩气（>99.999%）或液氩。
3.2试剂配制
硝酸溶液（5＋95）：取50mL硝酸，用水稀释至1000mL。
3.3标准品
3.3.1稀土元素贮备液（10μg/mL）(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、
Tm、Yb、Lu)。
3.3.2内标贮备液（10μg/mL）（Rh、In、Re）。
3.3.3仪器调谐贮备液（10ng/mL）（Li、Co、Ba、Tl）。
3.4标准溶液配制
3.4.1稀土元素混合标准使用溶液（100ng/mL）：取适量Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、
Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的各元素单标标准储备溶液或元素混合标准贮备溶液，用硝酸溶液逐
级稀释至浓度为100.0µg/L的元素混合标准使用溶液。
3.4.2标准曲线工作液：取适量元素混合标准使用溶液，用硝酸溶液配制成浓度为0μg/L、0.0500
EDTA滴定法测定氧化镧中稀土总量结果的不确定度评定
EDTA滴定法测定氧化镧中稀土总量结果的不确定度评定
旭仁花;康菁;杨春艳;纪元
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2009(029)012
【摘 要】通过EDTA滴定法对氧化镧中稀土总量的不确定度来源进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括测量重复性、EDTA标准溶液浓度、滴定消耗ED-TA标准溶液体积、氧化镧摩尔质量、试液总体积、分取试液体积和试样质量称量等不确定度分量的评定,最后求得氧化镧中稀土总量之结果的合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度.
【总页数】4页(P78-81)
【作 者】旭仁花;康菁;杨春艳;纪元
【作者单位】包头出入境检验检疫局,内蒙古包头,014010;包头出入境检验检疫局,内蒙古包头,014010;包头出入境检验检疫局,内蒙古包头,014010;包头出入境检验检疫局,内蒙古包头,014010
【正文语种】中 文
【中图分类】O655.2
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ICP―AES法测定日用陶瓷浸出液中稀土元素4页word
第 1 页 ICP―AES法测定日用陶瓷浸出液中稀土元素
关健词：电感耦合等离子体原子发射光谱质谱法；日用陶瓷；浸出液；稀土元素
1引言
稀土在日用陶瓷中的应用，以其在陶瓷色料中的应用最早，早在20世纪50年代，稀土氧化物就被广泛地运用到陶瓷颜料生产中，稀土元素铈、镨、钕、钇、镧等氧化物起着色、助色、稳色等作用，加入到陶瓷色料中，具有色相沉着鲜艳、稳定、耐高温性能好、遮盖力强、呈色均匀等特点，能很好地提高色釉料的产品质量，增加花色品种，可用于陶瓷制品的釉上彩、釉下彩、瓷器色釉和精陶色釉之中。在陶瓷釉料中加入稀土元素后，釉料的工艺性能会有较好的改善，成瓷后釉的白度、显微硬度、机械强度、热稳定性和光泽度等性能指标都明显提高，特别是光泽度的改善更为显著，能产生出丰富多彩的颜色，颜色特别纯净、鲜艳，并且光透性强。稀土元素是稀有元素的一类，其化学性质很强，能形成极为稳定的氧化物、卤化物、硫化物等，可改善陶瓷材料的润湿性能、降低熔点，是优良的陶瓷色釉用原料。
王斌等等研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定了陶瓷色釉料中15种稀土元素总量的检测方法，贺鹏等研究建立了ICP-MS法测定与食品接触的陶瓷制品中铀和钍迁移量，尚未发现测定日用陶瓷浸出液中铈、镨、钕、钇、镧的研究报道。目前，日用陶瓷浸出液中铅、镉等元素是研究热点，张萍研究了采用ICP-AES测定陶瓷器皿中微量溶出铅、镉，韦新红等旧研究了ICP-MS法快速测定陶瓷制品浸泡液中9种元素。 第 2 页 2实验部分
2.1仪器与试剂
中阶梯光栅――交叉色谱全谱直读等离子体发射光谱仪（Oprima
7300V，美国PerkinElmer公司）；超纯水系统（svnery UV，美国Millipore公司）；电子天平（TB-215D，美国丹佛公司）。
镧、铈、镨、钕、钇混合标准溶液：100 mg/L（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院），日用陶瓷：由本地日用陶瓷企业提供；冰醋酸为优级纯，广州化学试剂厂。