顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乌骨藤中的挥发性成分
顶空固相微萃取与气质联用法分析酵母浸膏辐照挥发性成分_耿胜荣_夏和舟_鉏晓艳_陈
网络出版时间：2013-10-28 16:36网络出版地址：/kcms/detail/11.2206.TS.20131028.1636.077.html2013-10-24顶空固相微萃取与气质联用法分析酵母浸膏辐照挥发性成分耿胜荣，夏和舟，鉏晓艳，陈玉霞，叶丽秀，熊光权※（1.湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所，湖北 武汉 430064；2.湖北省农产品辐照工程技术中心，湖北 武汉 430064）摘要：采用顶空固相微萃取（Headspace solid phase micro-extraction，HS-SPME）和气相色谱-质谱联用法（Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）分析酵母浸膏辐照后的挥发成分。
结果表明，未辐照的酵母浸膏萃取到13种挥发性成分，其中含酸1种、醛2种、醇2种、烯1种、含氮化合物3种等，主要成分为乙酸、吲哚、2-乙基己醇。
辐照后的酵母浸膏萃取到35种挥发性成分，其中酸1种、醛类7种、醇2种、烯3种、酮类2种、含氮类14种、含硫类2种等。
挥发物的种类和含量均随剂量的增加而增加。
关键词：酵母浸膏；顶空固相微萃取；气质联用仪；挥发性成分；辐照中图分类号：O658 TL99 文献标识码：A 文章编号：Study on volatiles from irradiatied yeast extract by headspace solid phase micro-extractioncoupled with gas chromatography-mass spectrometryGENG Sheng-rong，XIA He-zhou，ZU Xiao-yan，CHEN Yu-xia，YE Li-xiu，XIONG Guang-quan※(1.Institute for Farm Products Processing and Nuclear-Agricultural Technology，Hubei Academy of AgriculturalSciences, Wuhan 430064，China ;2.Hubei Innovation Center of Agricultural Science and Technology,Wuhan 430064，China）Abstract：The method for determination volatiles from irradiated yeast extract using headspace solid phasemicroextraction (HS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was developed in this paper.The volatiles from yeast extract irradiated by 0-18kGy were detected using HS-SPME coupled with GC-MS.Theresults showed that only 13 volatiles were detected from no irradiated yeast extract and main compounds wereacetic acid，indole and 1-hexanol,2-ethyl-.There were 35 volatiles detected from irradiated yeast extract and thosewere 1 acid，7aldehyde，2alcohol，3alkene，2ketone，14nitrogen compound and 2 sulfur compound. The numberand content of volatiles compounds increased with the increasing of dosage.Key words：Yeast extract（YE）；Headspace solid phase microextraction（HS-SPME）；Gas chromatography-massspectrometry（GC-MS）；V olatile；Irradiation酵母浸膏富1含氨基酸、肽类、B 族维生素和多种微量元素，具有增鲜、增香和风味强化的效果，可广泛应用于食品加工业、调味品、素食面汤料、肉制品及水产品加工等多领域[1-3]。
顶空固相微萃取-气相色谱质谱-嗅闻法测定不同品牌红腐乳挥发性风味物质
顶空固相微萃取-气相色谱质谱-嗅闻法测定不同品牌红腐乳挥发性风味物质刘娜;邓莉;张俊杰【摘要】采用顶空固相微萃取法,结合气质联用技术、气相色谱-嗅闻-质谱技术对不同品牌大块红腐乳的挥发性风味成分进行了分析及比较.在顶空固相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:2 g样品置于20 mL顶空瓶中,50 ℃下平衡30 min,萃取时间40 min.通过实验共鉴定出64种挥发性成分,其中酯类19种、萜烯类19种、醇类7种、醛类6种、酮类4种、烯烃类3种、酚类2种、杂环化合物2种、烃类2种.腐乳共有挥发性风味成分23种,其中乙醇、α-水芹烯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯、2-戊基呋喃和茴香脑为主要挥发性风味物质.%The headspace solid-phase microextraction(HS-SPME)is combined with gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS)and gas chromatography-olfactory-mass spectrometry (GC-O-MS)to determine the volatile flavor compounds in red preserved bean curd with different brands.The optimal extraction conditions are achieved as follows:2.0 g sample is placed in a 20 mL vial;temperature is 50 ℃;equilibrium time is 30 min;extraction time is 40 min.Sixty-four compounds are identified, including 19 esters,19 terpenes,7 alcohols,6 aldehydes,4 ketones,3 alkenes,2 phenols,2 heterocyclics,2 alkanes.There are 23 compounds which are common constituents in 3 kinds of red preserved bean curd.The primary flavor compounds are ethyl alcohol, alpha-phellandrene, ethyl acetate, ethyl butyrate,ethyl octanoate,2-pentylfuran and 1-methoxyl-4(1-propeny1) benzene.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)007【总页数】7页(P146-151,155)【关键词】红腐乳;顶空固相微萃取;气相色谱-质谱联用;气相色谱-嗅闻;保留指数;风味物质【作者】刘娜;邓莉;张俊杰【作者单位】天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300;天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300;天津春发生物科技集团有限公司研发中心,天津 300300【正文语种】中文【中图分类】TS214.2腐乳又名豆腐乳，也称酱豆腐，是一种微生物发酵大豆制品[1]，具有品种多样、风味独特、滋味鲜美、营养丰富、价格低廉等特点[2]，广受消费者喜爱。
顶空固相微萃取_气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分_连宗衍
顶空固相微萃取-气相色谱质谱法定性定量分析广藿香中的挥发性成分连宗衍 杨丰庆 李绍平*(澳门大学中华医药研究院,澳门)摘 要 采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法(H S -SP M E /GC -M S)定性定量分析广藿香药材中的挥发性成分。
以百秋里醇的峰面积为指标,确定HS -SP M E 最佳的实验条件为:160目药材粉末用无水N a 2SO 4稀释10倍,称取30m g 于15mL 萃取瓶中,以250r /m i n 速度搅拌预热(80e )40m in ,插入65L m 聚二甲基硅烷-二乙烯(PD M S -DV B)涂层的纤维头,在相同搅拌速度下80e 萃取40m i n ,纤维头进入GC 进样口在250e 下解吸100s 。
GC 色谱条件:色谱柱为DB -5M S 柱;载气流速为1mL /m i n ;柱温的起始温度为90e ,以0.8e /m i n 升至110e ,保持5m i n ;1.0e /m i n 升至134e ,保持5m i n ;最后以5.0e /m in 升至143e ,保持10m i n 。
结果:百秋里醇的平均回收率为91.8%,R SD 为3.0%。
运用本方法对10份不同产地广藿香中百秋里醇的含量进行测定,并以其为参比对照,测定了广藿香中其它主要挥发性成分的含量。
关键词 顶空固相微萃取,气相色谱质谱法,广藿香,百秋里醇2008-07-03收稿;2008-09-08接受*E-m ai:l lis haop i ng @hot m ai .l co m1 引 言固相微萃取技术(so li d phase m icr o -ex traction ,SP ME )集取样、萃取及富集于一体,操作简便,而且具有萃取速度快、操作成本低以及便于实现自动化等优点,在中药挥发性成分分析中得到了广泛的应用[1]。
目前常用的SP M E 方法有直接固相微萃取法(D I -SP M E )和顶空固相微萃取法(H S -SP ME )两种。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析欧李果实挥发性成分
摘要：【目的】优化前处理影响因素，分析欧李果实挥发性成分，明确挥发性成分特点并对果实特征性香气 成分进行评价。【方法】以欧李果实为试材，采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法（HS-SPME-GC-MS）测 定其挥发物成分，通过优化前处理影响因素，确定最佳试验条件。利用解卷积系统（AMDIS）与 NIST11 质谱数 据库以及保留指数（RI）对其挥发性成分进行鉴定，内标法确定挥发物含量，并计算香气强度值（OAVs），评价 欧李果实香气品质与特征。【结果】在欧李果实中累计鉴定出 63 种挥发物，含量范围为 0.01—3.25 µg·kg-1。 挥发物以酯类、烷类为主，并有少数醇类、芳香类、醛类、萜类、酸类、酮类，其中苯甲酸乙酯含量最高。通 过参考相关挥发物香气阈值并计算部分挥发物 OAVs 可知，己酸乙酯、乙酸苯乙酯、β-芳樟醇、乙酸己酯、壬醛 等物质对欧李果实香气成分构成具有重要作用，而烷烃不具有特征性香气。欧李果实香气主要为青香、花香、 果香、脂蜡香和其他少数香型（木香型、芳香油香型等），并以青香、花香、果香型物质为主，三者总含量达到 挥发物总量的 80%。【结论】优化确立的试验条件为：果肉去核切碎处理，取样量 5 g，萃取温度 50℃，萃取时 间与平衡时间均为 30 min。SPME 前处理条件对果实挥发性成分检测到的种类与含量有较大影响，通过优化试验 条件可以获得最佳检测结果。欧李果实挥发物组成复杂，除烃类物质香气品质较弱外，多数具有特征香气，且 香气强度属中高级，酯类物质是欧李果实的重要挥发物组成，清香型、花香型和果香型是欧李果实香气成分的 主要特点。
收稿日期：2019-03-27；接受日期：2019-08-21 基金项目：河北省科技计划项目（15236802D） 联系方式：李晓颍，E-mail：xiaoyingli_run@。通信作者张立彬，E-mail：13603232069@
顶空固相微萃取-气相色谱／质谱法分析鉴定畜禽粪便中的挥发性有机化合物
Ｉ ｎｔｆｃ ｔ ｏｎ ｆＶｏｌ ｔ ｌ ｒ ａｎｉ ｄｅ ｉ ａ ｉ ｉ ｏ ａ ｉｅ ０ ｇ ｃ Ｃｏｍ ｐｏ ｕｎｄｓ ｉ ｔ ａｎｕｒ ｓ ｎ ｈｅ Ｍ ｅ ｏｆＣｏｗ ，Ｈ ｏ ｎｄ Ｃｈｉ ｋｅ ｂｙ Ｓｏｌｄ Ｐｈａ ｅ ｇａ ｃ ｎ ｉ ｓ ｉ ｒ ｘｔ ａｃ ｉ ｃ ０ｅ ｒ ｔ ０ｎ
Ｃｏ ｕｐｌ ｄ ｗｉ ｈ Ｇ ａ ｅ ｔ ｓ Ｃｈｒ ｏｍ ａ ｏｇｒ ｐｈｙ／ ａ ｓ Ｓ ｃ ｒ ｔ ａ Ｍ ｓ ｐｅ ｔ ｏｍ ｅ ｒ ｔｙ
ＨＵＡＮ Ｇ ｕｎ Ｊ ， ＨＥ ｉ － Ｊ ｎ ，，ＺＨＡＮ Ｇ ｉ ｎ ，，ＹＵ ｉ ｕ ， Ｊ ｂｉ － Ｚ ｎｉ （ ． ｔ ｎ ｌ ｎ ｉ ｅ ｒｎ ｓａ ｃ ｅ ｅ ｆＭ ｉｒ ｂａ ｅ ｔ ｉ ｅ ，Ｈｕ ｚ ｏ ｇＡｇ ｉｕｔ ｒ ｌＵ ｉｅ ｓｔ Ｊ Ｎａｉ ａ ｇｎ ｅ ｉ ｇＲｅ ｅ ｒｈ Ｃ ｎｔｒｏ ｃｏ ｉ ｌ ｓｉ ｄ ｓ ｏ Ｅ Ｐ ｃ ａ ｈ ｎ ｒｃ ｌ ａ ｎ ｖ ｒ ｉ ｕ ｙ， Ｗｕ ａ ３ ０ ０，Ｃ ｉ ａ； ． ｈ ｕ ｅ ｖｓｏ Ｉ ｓ ｅ ｔ ｎ ａ ｄ Ｔ ｓｉ ｇ Ｃ ｔｒｏ Ｍ ｉｒ ｂａ ｈ ｎ４０ ７ ｈ ｎ ２ Ｔ ｅＳ ｐ ｒ ｉｉｎ， ｎ ｐ ｃｉ ｎ ｅ ｔ ｅ ｅ ｏ ｎ ｎ ｆ ｃｏｉｌ
关键词 ： 固相 微 萃 取 ； 相 色 谱 ／ 气 质谱 法 ； 发 性 有 机 化 合物 ； 禽 粪 便 挥 畜
中 图分 类 号 ： ６ ８ ０ ５ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ０８ １ （ ０ ７ ０ —４ ５０ １０ —７ ３ ２ ０ ） ３ ０ ２ —５ 栏 目类别 ： 究 论 文 研
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２０ ０ ７年 ５月
Ｍ ａ ００ ｙ２
４ ５ ～４ ９ ２ ２
HS-GC-MS法测定绩独活中挥发性成分
HS-GC-MS法测定绩独活中挥发性成分贾淑云;王斌【摘要】目的：测定绩独活（重齿毛当归）中挥发性成分。
方法采用顶空进样-气相色谱-质谱（HS-GC-MS ）联用技术，并通过所用质谱库（NIST 11．L）检索研究其挥发性化学成分组成，用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。
结果共分辨出235个色谱峰，鉴定出99个化学成分，约占总挥发性成分含量的85．23％。
结论该实验所建立的方法分离效果较好，所鉴定组分较准确，能够较全面反映出独活中的主要挥发性成分，为其进一步开发应用研究提供了科学依据，有一定的参考价值。
%Objective To determine the volatile components in Jiduhuo(Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan).Meth-ods The volatile components of Duhuo were evaluated by HS-GC-MS and NIST Mass Spectral Database.The relative contents in each component were determined by area normalization.Results Two hundred and thirty-five peaks were separated and 99 compounds were identified,amounting to85 .23% of the total content.Conclusions The method established showeda good separation result and more accurate identification of components.In addition,the main volatile components in Duhuo can be fully reflected by this method, which provides scientific basis for further development,application and research,and has certain value for reference.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)008【总页数】5页(P1429-1432,1433)【关键词】绩独活;重齿毛当归;顶空;气相色谱;质谱;挥发性【作者】贾淑云;王斌【作者单位】安徽省亳州市人民医院，安徽亳州 236800;安徽中医药大学，安徽合肥 230038【正文语种】中文重齿毛当归（Angelica pubescens Maxim.f.biserrata Shan et Yuan）为伞形科植物，其根及根茎又名独活，有祛风除湿、舒筋活血、散寒止痛等功效，为临床治疗风湿和类风湿的首选药。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法快速测定酱油中的挥发性风味成分严留俊;张艳芳;陶文沂;王利平;吴胜芳【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2008(26)3【摘要】建立了一种快速简便地测定酱油中挥发性风味成分的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱法(GC-MS).以2-辛醇为内标,考察了萃取头、萃取时间、离子强度、萃取温度对酱油样品中挥发性风味物质萃取的影响.该方法对酱油中常见挥发性风味成分的测定有良好的重复性和回收率,对常见挥发性物质的定量比较准确.优化的HS-SPME条件为:涂层厚度为85 μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维头,于45 ℃、NaCl质量浓度为250 g/L下对酱油样品顶空吸附40 min,于250 ℃下解吸2 min后进行GC-MS分离鉴定.酱油样品的分析结果表明,其挥发性风味物质中含量较高的是醇、酸、酯和酚类,此外还有一些羰基化合物和杂环化合物.【总页数】7页(P285-291)【作者】严留俊;张艳芳;陶文沂;王利平;吴胜芳【作者单位】江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214122;江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214122;江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214122;江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214122;江南大学,工业生物技术教育部重点实验室,江苏,无锡,214122【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.顶空-固相微萃取/气相色谱-质谱法检测酱油中氨基甲酸乙酯含量 [J], 张燕;丰帆;姜小梅;郭天鑫;王硕2.顶空固相微萃取-气质联用快速测定大曲中的挥发性风味成分 [J], 张春林;敖宗华;炊伟强;沈才洪;陶文沂;张宿义3.固相微萃取-顶空-气相色谱-质谱法测定美甲贴中6种挥发性有机物的含量 [J], 钟少芬; 莫健文; 刘煜平; 张玄; 龚志超4.全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定鱼塘投毒案件水样中硫丹和硫丹硫酸酯 [J], 王丹;张云峰;董林沛;姜红5.顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定皮革中的富马酸二甲酯 [J], 张爱玉;邓旭山;陈涛;王际平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
乌骨藤超临界萃取油的气相色谱-质谱联用分析
乌骨藤超临界萃取油的气相色谱-质谱联用分析
李双石;王晓杰;李浡;兰蓉
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2012(23)11
【摘要】目的分析乌骨藤超临界萃取挥发油的化学组成。
方法采用超临界二氧化
碳萃取技术提取乌骨藤中的挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析其化学组成。
结果在乌骨藤超临界萃取物中共鉴定出31种物质,占挥发油总量的81.00%。
其中,含量最高的组分有二十四烷、油酸、油酸乙酯、亚油酸、二十八烷和亚油酸
乙酯。
结论采用超临界二氧化碳萃取技术制备乌骨藤挥发油中含有抗氧化、免疫调节和抗肿瘤的有效成分,与乌骨藤的药理活性相一致。
该研究为开发利用乌骨藤资
源提供了科学依据。
【总页数】3页(P2763-2765)
【关键词】乌骨藤;超临界萃取;挥发油;气相色谱-质谱联用
【作者】李双石;王晓杰;李浡;兰蓉
【作者单位】北京电子科技职业学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
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1.超临界萃取-气相色谱-质谱联用检测富硒脐橙油成分研究 [J], 蔡定建;彭肖;刘慧;毛林春;罗序燕;许宝泉
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乌骨藤又名通光藤，是萝藦科牛奶菜属植物 通光藤Marsdenia tenacissima (Roxb) Wight et Am.的 干燥藤茎 [1]，主产于云南、贵州、福建、广西等 地，具有清热解毒、止咳平喘、消炎镇痛、抗肿 瘤、抗病毒、免疫调节、保肝利尿等作用，特别 是对胃癌、肝癌等多种肿瘤具有确切的疗效[2]。研 究表明乌骨藤中含有多种甾体酯苷、生物碱、有 机酸、多糖、树脂及色素等多种有效成分，且毒 副反应很小，是一种具有较大发展潜力的药用植 物[3]。但乌骨藤化学成分复杂，其生物活性成分还 不明确，目前研究多集中在甾体酯苷和多糖上， 对其他成分的研究较少，因此对乌骨藤化学成分 的研究还有待深入。 本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提 取挥发性成分，避免了常用的水蒸气蒸馏和超临 界萃取法的繁琐样品提取过程，操作简单、快 捷。然后采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对 乌骨藤中的挥发性成分进行分析，将干法和湿法 前处理所得的结果进行比较，结果表明同时用干 法和湿法两种方法前处理后用HS-SPME-GC-MS 方法提取和分析乌骨藤中挥发性成分既简单快速 又能全面科学的分析出各挥发性组分，为乌骨藤 的进一步开发提供科学依据。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 SPME手动进样器、聚二甲基硅氧烷(PDMS， 100 μm和7 μm)萃取头：美国Supelco公司； Agilent Technologies 7890A GC-5975C MS气相色 谱－质谱联用仪：美国Agilent公司。 乌骨藤：亳州市常富药业销售有限公司，经 中国中医科学院中药研究所生药学教研室何希荣 老师鉴定为萝藦科植物通光藤Marsdenia tenacissina (Roxb) Wight et Am的藤茎，凭证标本(20120416)存 放于中国中医科学院中药研究所；氯化钠为分析 纯：北京化工厂；水为二次蒸馏水。 1.2 顶空固相微萃取 1.2.1 干法预处理后顶空固相微萃取 将乌骨藤粉
(1.Beijing Polytechnic, Beijing 100029; 2.College of Life Science and Technology, Beijing University of Chemical Technology, Beijing 100029)
Abstract: Objective: The head space-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) was used to analyse the volatile components in Marsdenia tenocissima. Mathods: The volatile components in Marsdenia tenocissima are extracted by HS-SPME with two different pretreatments: dry pretreatment and wet pretreatment, then detected by GC-MS. Results: The GC-MS analysis results showed that 71 compositions were identified and accounted for 93.5% of the total peak areas by dry pretreatment, and 53 compositions were identified and accounted for 99.55% of the total peak areas by wet Pretreatment. The major volatile components are terpene (20.01%), alcohol (17.86%) and ester (11.92%) by dry pretreatment, and alcohol (60.31%), aldehyde (12.80%) by wet pretreatment. Conclusion: The volatile components measured by these two pretreatment methods were quite different, and the content of these components were different too. The HS-SPME-GC-MS method with dry and
食品安全与检测
食品科技
FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 2012年 第 37卷 第 测定乌骨藤中的挥发性成分
王晓杰1，张虎成1，王维彬1，章宇宁1，陈 亮2 (1.北京电子科技职业学院，北京 100029； 2.北京化工大学生命科学与技术学院，北京 100029)
食品安全与检测
wet pretreatment can be used for the fast extraction and analysis of volatile substances from Marsdenia tenocissima. Key words: Marsdenia tenocissima; head space-solid phase microextraction (HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS); volatile components
Determination of volatile components from by marsdenia tenocissima HS-SPME and GC-MS
WANG Xiao-jie1, ZHANG Hu-cheng1, WANG Wei-bin1, ZHANG Yu-ning1, CHEN Liang 2
收稿日期：2012-05-13 基金项目：北京市中青年骨干人才培养项目(201008102)；北京市教委科技计划面上项目(KM20110858003)。 作者简介：王晓杰(1975—)，女，吉林桦甸人，硕士，副教授，主要从事天然药物化学研究的工作。
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食品科技
2012年 第 37卷 第 12期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY