食品中兽药残留分析
食品中农药及兽药残留的测定
食品中农药及兽药残留的测定
2、试剂 使用的试剂一般系分析纯，有机溶剂需经重蒸馏。 丙酮、正己烷石油醚（沸程30～60℃）、苯、硫酸、无水硫酸钠、 硫酸钠溶液（20g/L）。 六六六、滴滴涕标准使用液 将上述标准储备液以己烷稀释至适宜
浓度，一般为0.01μg/mL。
3、仪器 小型粉碎机、小型绞肉机、组织捣碎机、电动振荡器、旋转浓缩蒸 发器、吹氮浓缩器、气相色谱仪：具有电子捕获检测器（ECD）。
一、食品生产经营卫生规范 标准
• （二）食品经营过程卫生规范
• GB 31621-2014 食品安全国家标准 食品经营过程卫生规 范
– 1．范围
• GB 31621规定了食品采购、运输、验收、贮存、分 装与包装、销售等经营过程中的食品安全要求，适 用于各种类型的食品经营活动
• 但不适用于网络食品交易、餐饮服务、现制现售的 食品经营活动
二、食品流通标准
• （一）食品流通规范标准
– 《食品良好流通规范》（GB/T 23346-2009）规定了食品良好流通规范的 通用要求，适用于食品链中采购、流通加工、贮存、运输、销售等流通环 节中的任何组织
序 号
标准编号
1
GB/T 233462009
2
GB/T 343182017
3
GB/T 343172017
食品中农药及兽药残留的测定
4、测定步骤 （1）提取 ①称取具有代表性的样品（适用于生的及烹调加工过的蔬 菜、水果或谷类、豆类、肉类、蛋类）约200g，加适量水，于 捣碎机中捣碎，混匀。称取匀浆2.00～5.00g，于50mL具塞三 角瓶中，加10～15mL丙酮，在振荡器上振荡30min，过滤于 100mL分液漏斗中，残渣用丙酮洗涤四次，每次4mL，用少许丙 酮洗涤漏斗和滤纸，合并滤液30～40mL，加石油醚20mL，摇动 数次，放气。振摇lmin，加20mL硫酸钠溶液（20g/L），振摇 1min，静置分层，弃去下层水溶液。用滤纸擦干分液漏斗颈内 外的水，然后将石油醚液缓缓放出，经盛有约10g无水硫酸钠 的漏斗，滤入50mL三角瓶中。再以少量石油醚分三次洗涤原分 液漏斗、滤纸和漏斗，洗液并入滤液中，将石油醚浓缩，移入 10mL具塞试管中，定容至5.0mL或10.0mL。
食品中的兽药残留检测要求
食品中的兽药残留检测要求随着现代农业的发展和畜牧业规模的扩大，人们对食品安全问题的关注也越来越高。
其中一项十分重要的问题就是食品中兽药残留的检测要求。
本文将从食品中兽药残留的概念、检测方法及要求等方面进行论述。
一、食品中兽药残留的概念兽药是指用于治疗、预防和控制动物疾病以及促进动物生长的药物。
然而，在畜牧业生产过程中，为了提高养殖效益，往往会滥用兽药，导致兽药残留在动物的组织和食品中。
食品中的兽药残留是指在食品中残留的兽药及其代谢物的含量。
兽药残留的存在可能会对人体造成危害，例如引发过敏反应、耐药性病菌的产生等。
因此，食品中的兽药残留的检测要求成为确保食品安全的关键环节。
二、食品中兽药残留的检测方法食品中兽药残留的检测方法通常分为物理、化学与生物学方法三类。
物理方法主要通过观察食品样品的形态、色泽、异味等来判断兽药残留情况。
物理方法较为简单快捷，但对于微量残留的兽药难以准确检测，且缺乏客观性。
化学方法是采用化学分析手段来检测兽药残留。
常见的化学方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、液相色谱-质谱法等。
这些方法能够实现兽药残留在食品中的定量检测，具有高灵敏度和准确性，但需要专业设备与技术支持。
生物学方法通过利用某些生物体的生物反应来检测待测物。
常见的生物学方法包括酶联免疫吸附测定法、免疫层析法等。
这些方法具有较高的灵敏度和选择性，但受到样品状况和检测试剂的干扰。
三、食品中兽药残留的检测要求为了确保食品中兽药残留的安全性，各国家和地区都制定了相应的法规和标准。
首先，要求农药及化肥生产企业必须进行兽药残留调查和风险评估，明确合理使用兽药。
其次，饲料生产企业应确保生产过程中不添加兽药，并进行兽药残留的检测。
同时，饲料添加剂也必须标明兽药残留物含量。
接着，畜禽养殖场要严格执行兽药使用标准，按照规定的剂量和使用时间使用兽药，并保留相关记录。
最后，食品生产企业应对从畜禽养殖场收购的动物及其产品进行兽药残留的检测，并建立相应的检测档案。
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
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引发“三致”作用
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
三致”作用包含致突变、致畸、致癌。 残留“三致”作用药品动物性食品被人体 摄入后，人体内会不停蓄积药品，进而出 现染色体畸变或基因突变，常见药品包含 呋喃类、雌激素等，其致癌作用显著。
苯并咪唑类抗蠕虫药品能对细胞活性 形成抑制，含有潜在致畸性和致突变性。 近期研究中发觉含有“三致”作用还包含 四环素类、氨基糖苷类等。
动物性食品中兽药残留的危害及 其原因
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
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目录
Content
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
动物性食品中兽药残留原因 兽药残留危害 动物性食品中兽药残留控制 结语
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1 动物性食品中兽药残留原 因
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
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抗生素药品滥用
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
加工动物产品废弃物在未经处理情况 下向自然界中排放，环境中会连续蓄积有 害物质，进而严重污染环境。
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
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3 动物性食品兽药残留控制办 法
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
第16页
完善兽药残留监控体系，强化兽药残留监控
主动建立国家、部、省三级兽药残留监 控机构，并对国家残留监控计划进行落实。 相关行政部门应该对《饲料和饲料添加剂管 理条件》《兽药管理条例》进行深入落实， 并对企业经营生产行为进行规范，防止市场 中进入兽药残留超标产品，严厉处罚超标者， 切断兽药残留超标产品市场和销路，引导养 殖户合理用药、恪守要求，进而实现对兽药 残留控制。
动物性食品中兽药残留的危害及其原因
分析食品兽药残留方面的新兴技术
分析食品兽药残留方面的新兴技术近年来，随着人们生活水平的提高和对食品质量安全的需求不断增加，食品兽药残留成为食品安全的一个重要问题。
食品兽药残留不仅会对人体健康造成危害，还会影响食品贸易和消费者信心，因此科研人员不断努力寻求新的技术方法来解决这一问题。
本文将着重介绍关于分析食品兽药残留方面的新兴技术，并对这些技术的应用前景进行探讨。
1. 质谱技术在食品兽药残留分析中的应用质谱技术是一种非常重要的分析技术，它可以高效地对食品中的兽药残留进行检测和分析。
质谱技术可以通过测定样品中兽药的残留量来评估食品的安全性，同时也可以对不同兽药成分进行定性和定量的分析。
在质谱技术中，液相色谱质谱联用技术（LC-MS/MS）具有很高的灵敏度和选择性，可以对食品中的微量兽药残留进行准确的检测。
气相色谱质谱联用技术（GC-MS/MS）也可以对食品中的挥发性兽药残留进行分析。
这些质谱技术的出现，为食品兽药残留的分析提供了更为准确和全面的手段，因此在未来的食品安全监测中将得到更广泛的应用。
2. 生物传感技术在食品兽药残留分析中的应用生物传感技术是一种基于生物反应原理的测定技术，它可以利用特定的生物材料，如酶、细胞等，对食品中的兽药残留进行快速和灵敏的检测。
生物传感技术的优势在于可以在短时间内完成大量样品的检测，并且具有较高的选择性和灵敏度。
目前，一些生物传感技术已经被应用到食品兽药残留的分析中，例如酶联免疫吸附分析（ELISA）和表面增强拉曼光谱技术（SERS）。
这些技术可以对兽药残留进行定量和定性的分析，为食品安全监测提供了新的途径。
3. 光谱技术在食品兽药残留分析中的应用光谱技术是一种非常常用的分析技术，它可以通过对食品中的光谱信息进行分析来获得兽药残留的相关信息。
近年来，近红外光谱技术（NIRS）和拉曼光谱技术在食品兽药残留的分析中得到了广泛的应用。
这些光谱技术可以通过样品的光谱特征来定量和定性地分析食品中的兽药残留，具有快速、非破坏性的特点，能够满足大规模样品分析的需求。
食品安全与兽药残留问题
食品安全与兽药残留问题食品安全一直备受广大消费者的关注，而兽药残留问题也是其中的重要一环。
兽药残留是指在兽禽产品中存在的兽药成分及其代谢物，它们可能对人体健康造成负面影响。
本文将探讨食品安全与兽药残留问题，并探究对策和解决方案。
一、兽药残留问题的存在与危害兽药是用于预防和治疗动物疾病的药物。
在畜牧业生产过程中，兽药的合理使用可以提高养殖效益，但不当使用和滥用兽药会导致兽药残留问题。
当消费者摄入兽药残留的食品时，可能引发一系列健康问题，如过敏反应、免疫抑制和抗药性增强。
兽药残留对特定人群，如孕妇、儿童和老年人，影响更加严重。
二、造成兽药残留问题的原因1. 不规范的兽药使用和管理：饲养人员未按照药物的说明书和医嘱使用兽药，或者没有遵循药物使用的时间间隔和剂量要求，导致兽药在动物体内残留过高。
2. 兽药滥用：出于追求高产高效，一些养殖户滥用兽药，不按比例或频率使用药物。
这种滥用兽药的行为严重影响了食品安全和畜牧业的可持续发展。
3. 兽药非法添加：一些不法生产者为了提高产品质量和产量，故意在养殖过程中添加兽药，从而获得经济利益。
这种行为不仅违法，还严重威胁消费者的健康。
三、解决兽药残留问题的对策1. 加强兽药监管：政府应该加大对兽药生产、销售和使用的监管力度，制定更为严格的法规和标准。
同时，加强对兽药生产企业的审核和监测，确保其产品的质量安全。
2. 提高养殖场管理水平：培养养殖场饲养人员的安全意识和科学养殖知识，加强对兽药的正确使用和管理培训。
建立健全的养殖档案，记录兽药的使用情况，确保兽药使用的合理性和透明度。
3. 推行绿色养殖理念：促进有机养殖和绿色养殖，减少对兽药的依赖。
鼓励发展天然健康饲料，坚持绿色、有机、安全的养殖方式，降低兽药残留的风险。
四、加强公众监督和科普教育1. 增强消费者对兽药残留问题的认识：政府部门要加强食品安全教育，提高公众对兽药残留问题的认识和重视，引导消费者选择安全、健康的食品。
食品中兽药残留检测
（四）分析步骤
2.试料的保存 -20℃以下保存。 3.测定步骤 （1）提取 称取试样5 ±0.05g，于50mL聚四氟乙烯离心管中，加乙酸乙酯20mL，涡动2min， 4000r/min离心5min，取上清液于100mL鸡心瓶中，残渣中加乙酸乙酯20mL，重复提取一 次，合并两次提取液。
（四）分析步骤
硝基呋喃类药物和代谢物均可以使实验动物发生癌变和基因突变。国际食品法 典委员会(CAC)、中国和欧美等大多数国家规定禁止使用此类兽药，在动物性农产品 和饲料中不得检出。硝基呋喃类药物残留检验方法有HPLC法、液质联用法、酶联免 疫法等。酶联免疫法可检测多种硝基呋喃类药物，常用于硝基呋喃类药物残留快速 筛选检验。现以SN/T 3380-2012出口动物源食品中硝基呋喃代谢物残留量的测定为 例介绍酶联免疫法。
2. 乙酸乙酯：色谱纯。 3. 乙腈：色谱纯。 4. 甲醇：色谱纯。
（二）试剂和材料
5. 盐酸。 6. 正已烷。 7. 甲酸：色谱纯。 8. 氨水。 9. MCX柱：60mg/3mL或者相当。 10. 0.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水溶解并稀释至1000mL 。 11.0.1%甲酸乙腈溶液：取0.1%甲酸830mL，用乙腈溶解并稀释至1000mL。
一、原理
试料中残留的磺胺类药物，用乙酸乙酯提取，0.1mol/L盐酸溶液转换溶剂， 正已烷除脂，MCX柱净化，高效液相色谱-紫外检测法测定，外标法定量。
（二）试剂和材料
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一 级水。
1.磺胺醋酰、磺胺吡啶、磺胺甲氧哒嗪、苯酰磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺 胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲氧哒嗪、磺胺吡唑对照品：含 量≥99%；磺胺恶唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶：含量≥98%。
食品中兽药残留的监测与控制
食品中兽药残留的监测与控制随着人们对食品安全的关注度不断增加，食品中兽药残留问题也越来越引起人们的关注。
兽药残留不仅可能对人体健康造成潜在风险，还有可能给动物和环境带来负面影响。
因此，监测和控制食品中兽药残留成为了当今社会食品安全管理的重要一环。
一、兽药残留的危害食品中兽药残留是指农村养殖、畜牧业及其与兽医活动相关的食品添加物中痕量残留的兽用药物的残留物。
这些兽药残留物可能以直接或间接的方式进入人体，对人体的健康构成潜在风险。
兽药残留可能导致食品中毒、过敏反应、细菌耐药性、内分泌干扰以及致癌等问题。
二、兽药残留监测的重要性为了确保食品安全，监测食品中兽药残留成为了必要措施。
监测可以及时发现和控制食品中的兽药残留情况，保障人们的饮食安全。
监测通过采集样品，进行定性和定量的检测分析，得出兽药残留的浓度和种类，为制定相应的控制措施提供科学依据。
三、兽药残留监测的方法1. 抽样方法在兽药残留监测中，合理的抽样方法是确保监测结果准确和可靠的重要一环。
抽样应符合统计学原则，确保样品的代表性。
根据不同的食品属性和兽药使用情况，可以选择适当的抽样方法和抽样点位，并按照规定的程序、要求进行抽样作业。
2. 分析技术兽药残留的监测依靠精密的分析技术来实现。
目前主要采用的方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和质谱联用技术等。
这些技术具有高灵敏度、高准确性和高选择性，并且可以同时检测多种兽药残留物。
采用这些技术进行兽药残留监测，可以有效地确保监测结果的科学性和可靠性。
四、兽药残留控制的措施1. 法律法规制度兽药残留的监测与控制需要依靠相关法律法规的支持。
政府应加强对兽药残留监测和控制的立法工作，制定相应的管理和处罚制度，对违规行为进行打击和惩处，加强兽药使用和食品安全的监管。
2. 兽药使用管理合理的兽药使用管理是防止兽药残留的关键。
兽药使用应遵循兽药使用说明，确保使用正确的种类、剂量和频次。
养殖户应加强对兽药使用的培训，提高其使用兽药的科学性和规范性。
动物源性食品中兽药残留检测研究
动物源性食品中兽药残留检测研究随着人民生活水平的提高，对于食品质量和安全的要求越来越高。
而动物源性食品作为人们日常生活中不可或缺的一部分，其质量和安全问题备受关注。
兽药残留是一个长期存在的问题，兽药残留不仅会对动物源性食品的质量和安全造成影响，还会对人们的健康造成威胁。
对动物源性食品中兽药残留进行检测研究显得尤为重要。
一、兽药残留的危害及现状兽药残留是指在动物体内或组织中，因使用兽药后，兽药及其代谢产物在动物体内残留的现象。
兽药残留的危害主要包括以下几个方面：对人体健康的威胁、抗药性的产生以及环境污染。
兽药残留会通过人们摄入动物源性食品进入人体内，对人体健康产生危害，如引起过敏反应、细胞毒性、致癌等。
而长期摄入含有兽药残留的动物源性食品，还容易导致细菌产生抗药性，从而降低人们治疗疾病的疗效。
目前我国在动物兽药的合理使用和动物兽药残留标准等方面都有明确的规定，我国先后发布了多个关于动物兽药残留的管理和监测标准。
但是兽药残留问题依然十分突出，主要表现在以下几点：一是兽药滥用严重，许多养殖户为了追求更高的经济利益，对动物进行非法投药，导致兽药残留超标；二是监测手段滞后，兽药种类繁多，不同的兽药在动物体内的残留情况也不尽相同，很多兽药成分难以有效检测。
动物源性食品中兽药残留的检测主要是通过分析检测样品中的兽药残留物质的种类、数量及分布情况。
兽药残留的检测原理主要包括以下几种方法：物理检测法、化学检测法、免疫检测法以及生物检测法。
物理检测法主要是通过对检测样品进行外观检查、感官检测、质地检测等，对兽药残留的检测。
但是物理检测法只能对部分兽药进行检测，对于一些化学结构不易观察的兽药残留物是无法进行检测的。
化学检测法主要是利用化学方法对样品中的兽药残留进行分析检测，主要方法包括色谱法、质谱法、高效液相色谱法等。
免疫检测法主要是通过免疫分析技术对兽药残留进行检测，免疫分析技术具有检测速度快、操作简便、成本低的特点，但是对于兽药残留的种类和数量的测定有一定的局限性。
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（3）本方法测定四环素类药物的加标回收率分别为：OTC： 82%-93%，TC:80%-90%,CTC:80%-95%; (4）出峰顺序为土霉素（OTC)、四环素（TC)、金霉素（CTC)
曲线。
(4）试样测定
取经0.45μm滤膜过滤的待测液10μL进样，记录峰高，从工 作曲线上查含量。
31
(四)结果计算
式中： X－试样中抗生素含量，单位为mg/kg A－试样溶液测得抗生素质量，单位为μg m－试样质量，单位为g
32
（五）方法说明
（1）流动相中加NaH2PO4及调节pH值目的：改善四环素类药物 在C18柱上的分离度和峰形；
17
（二）常见兽药残留的检测
1.磺胺类兽药残留的检测 2.四环素类兽药残留的检测 3.硝基呋喃类兽药残留的检测 4.盐酸克伦特罗残留的检测 5.激素类兽药的检测
18
磺胺类药物
➢ 磺胺类药物的基本结构为对氨苯磺酰胺，简称磺胺的衍 生物,具有芳氨基和磺酰胺基，多为两性化合物。
➢ 常用的有：磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺甲氧嘧啶、磺 胺二甲基嘧啶等。
9
（三）兽药残留的危害
毒性作用
急性中毒、慢性中毒、“三致”（致癌、致畸、致突变）
耐药性
动物体内耐药性菌株通过食品传递给人，给治疗带来困难。
过敏反应 激素作用
潜在致癌、儿童性早熟等
污染环境影响生态
兽药排入环境后，仍然有活性，对土壤微生物、水生生物 等造成影响。
10
（四）兽药残留限量标准和检验
兽药最高残留限量(MRLVD)：
是指某种兽药在食物中或食物表面产生的最高允许兽药残留 量(单位μg／kg，以鲜重计)。
兽药最高残留限量标准
2002年农业部颁布最新《动物性食品中最高残ห้องสมุดไป่ตู้限量》 不需要制定最高残留限量的药物：88种 需要制定最高残留限量的药物：94种 可以使用，但不得在食品中检出的药物：9种 禁止使用，且不得在食品中检出的药物有：31种
19
（二）测定方法
高效液相色谱法（HPLC法）：最常用
测
气相色谱法（GC)
定
方 法
TLC（薄层色谱法）
ELISA（酶联免疫法）
分光光度法
20
HPLC法测定磺胺类药物残
1、原留理
动物性食品样品经过预处理后，用流动相溶解， 所得样液用HPLC-紫外检测器检测。与标准比较，用 保留时间定性、标准曲线法定量。
23
4、标准曲线的绘制
准确称取各磺胺类兽药对照品于容量瓶中，以甲醇定容 作为标准储备液；
取各标准贮备液，以甲醇稀释至质量浓度为0-2.0mg/L 的标准系列；
各取20μL进样分析；
根据峰面积与相应的质量浓度进行线性回归；
绘制标准曲线。
24
5、样品的测定
将处理好的待测样品，在3所述的色谱条件下，用 HPLC-紫外检测器检测，与标准比较，用保留时间定 性、标准曲线法定量。
用流动相稀释标准系列，经氧化铝小柱净化， 分别测定标准和样品净化液，绘制标准曲线，根据 标准曲线定量。
40
四、方法说明
①本法适用于鸡的肌肉、肝、肾组织和鱼肉组织中呋喃 唑酮残留检测；
②呋喃唑酮的检出限和回收率：鸡的肌肉组织10μg/kg； 加标回收率为80%~110%，鱼肉组织25μg/kg， 70%~120%。
7
4.抗寄生虫类药物
主要用于驱虫或杀虫，如苯并咪唑、左旋咪唑、克球酚、 吡喹酮等。
危害：致畸和致突变
8
5.激素类药物
主要用于提高动物的繁殖和加快生长发育速度，使用于 动物的激素有性激素和皮质激素，而以性激素最常用， 如孕酮、睾酮、雌二醇等。
超标的话，可能会影响消费者的正常生理机能，并具有 一定的致癌性，可能导致儿童早熟、儿童发育异常、儿 童异性趋向等。
未来趋势
实现高通量多残留同时定性定量分析
GC-MS-MS, LC-MS-MS
13
残留分析的样品
可食性组织及产品
➢ 肝、肾、肌肉、脂肪、皮肤、血液 ➢ 奶、蛋 ➢ 其他加工食品
其他
➢ 毛发、尿、粪便等
14
样本的收集
➢ 取样方法
代表性原则、随机采样 各种标准规定
➢ 活体检测
一般采集毛发、血液、尿液和粪便
25
四环素类药物残留的检验
常用四环素类药物有：四环素、土霉素、金霉素 测定方法
HPLC（高效液相色谱法） TLC（薄层色谱法） ELISA（酶联免疫法）
GB/T 5009.116-2003 (HPLC法) 畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定
26
四环素类药物残留的检验(HPLC）
(一) 原理 样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相
29
（2）混合标准溶液的配置
①土霉素(OTC)标准溶液：称取土霉素0.0100g（精确到 ±0.0001g），用0.1mol/L的盐酸溶液溶解，并定容到10mL；
②四环素（TC)标准溶液：称取四环素0.0100g（精确到 ±0.001g），用0.01mol/L的盐酸溶液溶解，并定容到10mL；
③金霉素（CTC)标准溶液：称取金霉素0.0100g（精确到 ±0.001g）， 溶于蒸馏水中并定容到10mL。 混合标准溶液：取①②标准溶液各1.00 ml，③标准溶液 2.00ml,置于10 ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升 含土霉素、四环素各0.1mg，金霉素0.2mg，临用时现配。
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高效液相色谱法（HPLC法）：最常用
测
定
ELISA（酶联免疫法）：快速筛选检验
方
法
LC-MS法（液质连用）
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HPLC法测定畜禽肉中呋喃唑酮残留
一、原理 动物性食品样品经过预处理后，用流动相溶解，过 氧化铝小柱后供HPLC检测。与标准比较，用保留时 间定性、标准曲线法定量。
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二、样品的预处理
①称取适量畜禽肉样品，按1：1.5的比 例加入C18，混匀后装入玻璃层析柱中；
②用正己烷淋洗，去除脂肪； ③再用乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在
55~60℃下减压干燥浓缩至干； ④加少量流动相溶解残渣，过氧化铝小
柱净化，洗脱液供HPLC测定。
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三、样品的测定
（1）色谱条件 色谱柱：ODS-C18 柱(250 mm×4.6 cm, 5μm) ； 检测器：紫外检测器；波长：367 nm； 流动相：乙腈 + 0.015mol/L H3PO4= 2:8 流速：0.7~1.0ml/ min （2）样品测定
浓缩：在洗脱液中加入适量正丙醇， 50℃下减
压干燥，然后再准确加入一定量的流动相溶解， 得到样品处理液。
22
3、色谱条件
色谱柱：ODS-C18(4.6 mm×250 mm)柱； 检测器：紫外检测器； 波长：270 nm； 进样量：20 μL； 柱温：35℃； 流动相：乙腈+甲醇+水+乙酸= 2:2:9:0.2； 流速：1.0ml/min
➢ 屠宰场取样
其他高浓度的样本：肝、肾、胆汁、注射部位 排泄物：尿液
15
样本的贮存
➢容器材料
一般为玻璃或塑料 硅烷化处理防止器皿壁对痕量残留组分的吸附
▪塑料吸附脂溶性物质 ▪玻璃表面吸附碱性物质
硅烷化处理是以有机硅烷水溶液为主要成分对金属或非金属材料 进行表面处理的过程。
16
预处理 均一、粉碎或研磨、提取、净化、浓缩等
30
（3）工作曲线
取7份切碎的肉样食品，每份5.00g，分别加入混合标准溶液 25,50,100,150,200,250 μg（含土霉素、四环素各为 2.5,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0 μg)；含金霉素 0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0μg )，按（二）样品处理的方 法操作，峰高为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制工作
食品中兽药残留检验
1
一、概 述
（一）兽药和兽药残留的概念
典型的兽药：是指用于预防和治疗畜禽疾病的药 物。 一些具有某些功效的动物保健品或饲料添加剂， 也属于兽药的范畴。
2
兽药大致可归纳为四类：防病治病、促进生长、提高生产 性能、改善动物性食品的品质等。
其中除防治传染病的生化免疫制品(菌苗、疫苗、血清 、抗毒素和类毒素等)，以及畜禽特殊寄生虫病药和促 生长药等专用兽药外，其余均与人用相同，只是剂量 、剂型和规格有所区别。早就广泛用于防治畜禽疾病 。
新的方法、手段：
1.粉碎/研磨Omni Prep 多样品均质仪质检药检农检食检系统样品预
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2. 固相微萃取；样品制备-固相萃取流程_标清.flv
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3. 凝胶净化GPC凝胶色谱法.flv
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二、磺胺类药物残留的测定
（一）概述 （二）测定方法
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硝基呋喃类兽药残留的测定
（一）概述 （二）测定方法
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一、概述
硝基呋喃类药物包括：呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥 因等。 国际法典委员会、中国和欧美等大多数国家禁止使用 此类药物，在动物性食品和饲料中不得检出：硝基呋 喃类药物和代谢物能使实验动物发生癌变和基因突变。
国标采用：标准加入法定量（准确度高）
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（二）样品处理 取5.00g切碎的肉样食品，置于50ml的锥形瓶中，加入 25ml的5%高氯酸振荡提取10min，提取液经离心后，取 上清液经0.45μm滤膜过滤.
（三）分析步骤 （1）色谱条件