氨氮_水杨酸法)0-3mg
氨氮、COD测定方法

有 1﹪硫酸银(Ag2SO4)的浓硫酸(500ml 浓硫酸中溶有 5g 硫酸银),按体积比 1:2 稀释成测量(150~1500ml/L 的 COD)专用消解液。
专用氧化剂 B:同上,配置 0.009mol/L 重铬酸钾溶液,并稀释成测量
1~150mg/L 的 COD 值专用消解液。
1500 以上 A
1500
620 0
注:COD-571 型化学需氧量分析仪开机预热 1h。
2. 配液:
①COD 标准溶液的配置方法:
准备称取预先在 105°~110°烘干 2 小时的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾
(HOOCC6H4COOK)1.2754g 溶于重蒸馏水,转移至 1000ml 容量瓶中,用重蒸馏水 稀释至标线,此为 1500mg/L 标液,若浓度为 150mg/L,需稀释 10 倍而得。
1. 样品准备工作
① 取出干净干燥的消解管,移入 2ml 样品,因为废水中含有氯离子,应预先
加入 0.05g 硫酸汞(HgSO4)。 ② 分别在消解管中加入 3ml 专用氧化剂。(注意不同样品需加入不同的专用
氧化剂)
③ 旋紧消解管的瓶盖(加膜,防腐蚀,每测定一次换一次),反复颠倒几次,
使样品和试剂充分混合,待测。
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查的氨氮含 量(um)。
氨氮(N,mg/L)=m/V 式中:m——由校准曲线查的的氨氮量(um);
V——水样体积(ml) 8. 注意事项
水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使 其中和。
㈡ 化学需氧量(COD)
——重铬酸钾法
(一) 氨氮测定
——水杨酸‐次氯酸盐光度法
1.方法原理 在亚硝基铁氰化钠的存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色
水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法

水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。
该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。
具体操作步骤如下:
1. 准备样品:将待测水样收集到干净的容器中,注意避免样品受到外
界污染。
2. 样品预处理:将样品过滤,去除固体颗粒物,以得到澄清的水样。
3. 取适量处理液:取一定量的预处理后的水样,通常取10 mL。
4. 加入试剂:将适量的水杨酸试剂加入到处理液中,使其与水样充分
混合。
5. 反应:将试剂与水样充分反应,一般需要静置一段时间,让反应完
全进行。
6. 分光光度测量:使用分光光度计,设置合适的波长,将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。
记录吸光度值。
7. 标准曲线法测定:根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线,以便后续测量时确定氨氮的浓度。
8. 测定样品的氨氮浓度:根据样品的吸光度值参照标准曲线,确定测
定样品中氨氮的浓度。
通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度,可以快速、准确地评
估水质的好坏,为水质监测和治理提供必要的数据支持。
氨氮_水杨酸法)0-3mg

编写:BN 校正:WL 核准: CDDeChem-Tech分析方法参数:氨氮应用:土壤仪器: CleverChem200 量程:0 - 3mg/l N一、 方法陈述在碱性条件下,氨根离子和次氯酸盐、水杨酸钠发生反应,生成显色的复合物,整个反应是在硝普钠的催化下进行,在660 nm波长下比色测定。
二、 试剂配置提取方法:(1) 称取20 g干燥样品(根据实际情况)至250 ml的三角锥瓶中(2) 加入100 ml 2M(mol/l)的氯化钾溶液(3) 在室温条件下,将样品放置在自动震荡器中震荡60分钟(4) 将震荡混合液用中性滤纸过滤(5) 滤液上机操作(6) 稀释液采用2M的氯化钾酒石酸钾钠缓冲溶液储备液酒石酸钾钠 (NaKC4H4O6, 4H2O ) 200 g蒸馏水 1 000 ml取酒石酸钾钠200 g于700 ml蒸馏水中,溶解后定容至1000 ml,冰箱冷藏可保存数周。
注意试剂易结晶。
磷酸氢二钠缓冲溶液储备液磷酸氢二钠 (Na2HPO4.7H2O ) 134 g氢氧化钠(NaOH ) 2 g蒸馏水 1 000 ml取磷酸氢二钠134 g、氢氧化钠2 g于700ml蒸馏水中,溶解后定容至1000 ml,冰箱冷藏可保存数周。
注意试剂易结晶。
氢氧化钠缓冲溶液储备液氢氧化钠(NaOH ) 200 g蒸馏水 1 000 ml取氢氧化钠200 g溶于700 ml蒸馏水中,溶解后定容至1000 ml,转移至塑料瓶中保存。
冰箱冷藏可保存数月。
R1 缓冲使用液酒石酸钾钠缓冲溶液储备液:磷酸氢二钠缓冲溶液储备液:氢氧化钠缓冲溶液储备液=25 :20:8,使用前配置此液。
R2 水杨酸钠溶液水杨酸钠 (NaC7H5O3) 15 g硝普钠 (Na2Fe(CN)5 NO.2H2O ) 0.40 g蒸馏水 50 ml溶解15 g水杨酸钠于40 ml蒸馏水中,加0.40 g硝普钠定容至50 ml,摇匀。
盛装于琥珀色容器,冰箱冷藏可保存3周以上。
Aquakem200离散分析仪测定水中氨氮的研究

[ ]徐鸿 , I 谭鑫易 , 毅.流动注射分 光光度法 测定生活 王
饮 用 水 中 氨 氮 [ ] 当 代 化 工 , 0 8 3 3 :3 J. 20 ,7( ) 36
—
将 环保 部 标 准 样 品研 究 所 批 号 为 “ 0 5 2 204 ” 的氨 氮质控 考 核样 按 规定 要 求 稀 释 后进 行 测 定 , 重复测 定 7次 , 结果 见表 3 。
20 ( ) 2 3 . 0 8 2 :8— 0
复测 定 3次 , 取平 均值 进行 计 算 , 量结 果 如 表 4 测
所示 。
可 以看 出 , 际水 样 的加 标 回收率 在 9 % ~ 实 4
1 2 之间 。 0% 4 结 论
[ ]杨 文 英 , 3 王艳 春.离 子 色 谱 法 测定 水 中氨 氮 含 量 [] J .中国卫生检验杂志 ,0 5 1 ( 1 :3 8—13 . 20 ,5 1 ) 13 39
摘
要
对 采用 A u k m 2 0水杨 酸 法 ) 该 文研 究 了方 法 ,
的检 出限、 密度 、 确 度及 水样 加 标 回收 率 。 结果 显 示 : 法检 出限 为 0 0 3mg L 0 2 0 精 准 方 .0 / ,.0
mgL 10 gL标 准溶 液 的相 对 标 准 偏 差 分 别 为 0 5 % 和 0 6 % , / 和 .0m / .9 . 8 考核 样 测 量 值 1 5 .1
的发 展 , 动注 射 分 析仪 、 子 色 谱仪 、 携式 自 流 离 便 动分 析仪等 已广 泛 应 用 于水 中 氨 氮 的检 测 J 。
离散分 析技术 同流 动 注射 技 术 等 相 似 , 也是 采 用 机械 自动 化 的 方 式 代 替 传 统 湿 法 化 学 的手 工 操
水质氨氮的测定水杨酸分光光度法

水质氨氮的测定水杨酸分光光度法好家伙,今天咱们要聊聊水质氨氮的测定方法——水杨酸分光光度法。
别一听名字就怂了,其实说白了,就是一套检查水中氨氮含量的“秘技”,而且这个方法可不仅仅是实验室里的“老古董”,它可是非常实用的,直接跟我们的生活息息相关,喝水、洗澡、甚至种菜,水里有氨氮就容易造成麻烦。
那氨氮又是个啥呢?简单来说,氨氮就是水中含有的氨的化合物,一听就有点“味道”,对吧?不过咱们今天不光是说氨氮有多臭,咱们要聊聊怎么测,怎么搞定它。
首先啊,咱得知道,氨氮可不是啥难懂的东西,几乎所有的水体都会有氨氮,特别是那些受到工业、农业污染的地方,没点水杨酸做点“文章”,咱还真不容易知道水里面有多少氨氮。
所以,我们今天的主角——水杨酸分光光度法,简直就是个“侦探”,它能帮咱们从水里“侦破”氨氮这个“嫌疑犯”,找出它的身影。
水杨酸分光光度法是什么呢?这名字听上去挺复杂,但实际上就几步操作。
咱们知道,分光光度法其实就是测量水样子吸光度的一种方法,什么意思呢?就是说,咱把水样倒进一个小瓶子里,往里面加上点水杨酸,它和氨氮发生反应后,水的颜色就会变化。
然后呢,咱就可以通过测量光通过这瓶水时的强度,来判断里面氨氮的含量。
听起来像魔术吧?这就是科学的魅力,它能让你通过一滴滴看不见的东西,去找到那些“藏匿”在水里的东西,感觉就像在玩一场侦探游戏。
咱们要说一下水杨酸分光光度法的具体步骤。
这个过程嘛,挺简单的。
咱得准备好水杨酸和标准氨氮溶液。
这些东西呢,其实就是化学的“调料”,别看它们不起眼,放进水里,结果立马就不一样了。
将取样水加入到反应瓶里,然后加入水杨酸,搅拌均匀。
咱们的氨氮“嫌疑人”会和水杨酸发生反应,生成一种有颜色的物质。
然后,咱就把这个瓶子放进分光光度计里,调整好仪器,轻轻一按,嘿,结果就出来了。
通过光的吸收度,咱就能算出水样里的氨氮含量。
可能有些朋友会想:“哎,这么简单的吗?”嘿嘿,搞定氨氮测定还真没想象中那么复杂。
化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程

化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、引用标准HJ536-2009水质氨氮的测定/水杨酸分光光度法二、方法原理在碱性介质(PH=I17)和亚硝基铁氟化钠存在下,水中的氨、镂离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm处用分光光度计测量吸光度。
三、试剂和材料1、制备的水,使用经过检定的容量器皿和量器。
2、无氨水,在无氨环境中用下述方法之制备:(1)离子交换法:蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加入Iog同样的树脂,以利于保存。
(2)蒸储法:在IOOoIn1的蒸储水中,加0∙IOm1浓硫酸(序号5),在全玻璃蒸谓器中重蒸偏,弃去前50m1偏出液,然后将约80OnI1微出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升蒸储出液加IOg强酸性阳离子交换树脂(氢型)。
3、纯水器法:用市售纯水器直接制备。
4、乙醇,P=0.79g∕m1o5、硫酸,P(H2S04)=1.84g∕m1o6、轻质氧化镁(悔0):不含碳酸盐,在500℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐。
7、硫酸吸收液,c(H2S04)=0.01mo1∕1o量取0.54m1硫酸加入水中,稀释至I1o8、氢氧化钠溶液,c(NaOH)=2mo1∕1o称取8g氢氧化钠溶于水中,稀释至IOOm1o9、显示剂(水杨酸-酒石酸钾钠溶液):称取50g水杨酸[C6H4(OH)COOH],加入约IOOm1水,再加入16Om1氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解,在称取50g 酒石酸钾钠(KNaC4H60.4H20),溶液水中,与上述溶液合并移入IOOOm1容量瓶中,加水稀释至标线。
贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中,此溶液可稳定一个月。
10、甲基红指示剂:P=0.5g∕1o称取50mg甲基红溶于IOOm1乙醇中。
11、次氯酸钠存放于塑料瓶中,使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计),标定方法:(1)次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定:吸取IOnI1次氯酸钠于IOOm1容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。
氨氮的测定-水杨酸分光光度法
9、硫酸锌溶液(100g/L):称取10g七水合硫酸锌 溶于100mL水中。
五、样品预处理
无色澄清旳水样可直接测定。色度、浑浊 度较高和干扰物质较多旳水样,需经过蒸 馏或混凝沉淀等预处理环节。
5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂):称取3.5g水杨酸, 加入5.0mL氢氧化钠溶液,水杨酸溶液后,加 1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液,
摇匀。临用时配制。
6、氨氮原则贮备液(1000mg/L):称取3.8190g 氯化铵,溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。
7、氨氮原则使用液(5mg/L):吸收5.00mL氨氮 原则贮备液于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻 度。
氨氮旳测定 水杨酸盐分光 光度法
一、措施出处 《GB/T 5750.5 生活饮用水原则检验措施 无机
非金属指标》9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法
二、合用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮旳测定。
三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,氨氮在碱性溶液 中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物,其 色度与氨氮含量成正比。
四、试剂旳配制
1、亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1g亚应重配。
2、氢氧化钠溶液(280g/L):称取140g氢氧化钠,用 纯水稀释至500mL。
3、柠檬酸钠溶液(400g/L):称取200g柠檬酸钠,用 纯水稀释至500mL。
4、含氯缓冲液:称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠, 溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液,并 加纯水至200mL,放置1h后可用。
2、 吸收10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞 比色管中。
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮
水杨酸―次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理:在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,其色度和氨氮含量成正比,在波长697nm具最大吸收。
2干扰及消除:氯铵在此条件下均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。
3方法的适用范围:本法最低检出浓度为0.01mg/l,测定上限为1mg/l,适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。
4试剂:所有试剂配制均用无氨水。
(1) 铵标准贮备液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线,此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(2) 铵标准中间液:吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线,此溶液每毫升含0.10mg氨氮。
(3) 铵标准使用液:吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线,此溶液每毫升含1.00ug氨氮。
临用时配制。
(4) 显色液:称取50g水杨酸(C6H4(OH)COOH),加入100ml水,再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌至完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并稀释至1000ml。
存放棕色玻璃瓶中,加橡胶塞,本试剂至少稳定一个月。
注:若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的PH为6.0~6.5。
(5)次氯酸钠溶液:取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%,游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一周。
(6)亚硝基铁氰化钠溶液:称取0.1g亚硝基铁氰化钠Na2Fe(CN)5・NO・2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水,稀释至标线,此溶液临用前现配。
5步骤:(1)标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至约8ml,加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀,在滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线充分混匀,放置1h后,在波长697nm处用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书
氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
2.方法原理在碱性介质(PH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm处用分光光度计测量吸光度。
3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内,要尽快分析。
如需保存,应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。
4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液,放入蒸馏器的接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。
量取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色)左右。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时,按表1制备标准曲线表1标准系列(10mm比色皿)管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时,按表2制备标准系列表2标准系列(30mm比色皿)管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2,取6支10ml 比色管,分别加入上述氨氮标准使用液,用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。
以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量(ug)为横坐标绘制标准曲线。
5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml(当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时,可适当稀释后取样),于10ml 比色管中。
加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠,混匀。
再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀,加水稀释到标线充分混匀。
hach水质常规分析(COD、氨氮、SS、总磷、色度)
干扰物质最大允许含量及消除干扰的办法 将水样的 pH 值调节至中性:对于酸性水样,加入 1N 的氢 氧化钠;对于碱性水样,加入 1N 的盐酸 最大允许含量 50,000 mg/L,以 CaCO3 计 会导致被测水样的颜色加深 最大允许含量 300,000 mg/L,以 CaCO3 计 可以按照以下步骤扣除铁的干扰: 3. 测量水样中总铁的含量 4. 在第 4 步操作之前,在空白溶液中加入同样浓度的铁 最大允许含量 600 mg/L,以 NO2-N 计 最大允许含量 5,000 mg/L,以 NO3-N 计 最大允许含量 5,000 mg/L,以 PO4-P 计 最大允许含量 5,000 mg/L,以 SO4 计 硫化物会导致产生过深的颜色,可以按照以下步骤扣除硫 化物的干扰: 5. 在 500mL 厄氏容量瓶中,加入 350mL 待测水样; 6. 加入一份硫化物抑制试剂(Hach #2418-99),摇匀 用滤纸(Hach #692-57)过滤待测水样, 会导致测量结果偏高。如果干扰过大,建议对水样先进行 蒸馏,可以采用 HACH 公司的通用蒸馏用装置 。
189
Method Performance Precision In a single laboratory, using a standard solution of 50 mg/L ammonia nitrogen (NH3-N) and two representative lots of reagent with the instrument, a single operator obtained a standard deviation of +5 mg/L NH3-N. Estimated Detection Limit The estimated detection limit for program 67 is 1 mg/L NH3-N. For more information on the estimated detection limit, see Section 1.
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编写:BN 校正:WL 核准: CD
DeChem-Tech分析方法
参数:氨氮应用:土壤
仪器: CleverChem200 量程:0 - 3mg/l N
一、 方法陈述
在碱性条件下,氨根离子和次氯酸盐、水杨酸钠发生反应,生成显色的复合物,整个反应是在硝普钠的催化下进行,在660 nm波长下比色测定。
二、 试剂配置
提取方法:
(1) 称取20 g干燥样品(根据实际情况)至250 ml的三角锥瓶中
(2) 加入100 ml 2M(mol/l)的氯化钾溶液
(3) 在室温条件下,将样品放置在自动震荡器中震荡60分钟
(4) 将震荡混合液用中性滤纸过滤
(5) 滤液上机操作
(6) 稀释液采用2M的氯化钾
酒石酸钾钠缓冲溶液储备液
酒石酸钾钠 (NaKC4H4O6, 4H2O ) 200 g
蒸馏水 1 000 ml
取酒石酸钾钠200 g于700 ml蒸馏水中,溶解后定容至1000 ml,冰箱冷藏可保存数周。
注意试剂易结晶。
磷酸氢二钠缓冲溶液储备液
磷酸氢二钠 (Na2HPO4.7H2O ) 134 g
氢氧化钠(NaOH ) 2 g
蒸馏水 1 000 ml
取磷酸氢二钠134 g、氢氧化钠2 g于700ml蒸馏水中,溶解后定容至1000 ml,冰箱冷藏可保存数周。
注意试剂易结晶。
氢氧化钠缓冲溶液储备液
氢氧化钠(NaOH ) 200 g
蒸馏水 1 000 ml
取氢氧化钠200 g溶于700 ml蒸馏水中,溶解后定容至1000 ml,转移至塑料瓶中保存。
冰箱冷藏可保存数月。
R1 缓冲使用液
酒石酸钾钠缓冲溶液储备液:磷酸氢二钠缓冲溶液储备液:氢氧化钠缓冲溶液储备液=25 :20:8,使用前配置此液。
R2 水杨酸钠溶液
水杨酸钠 (NaC7H5O3) 15 g
硝普钠 (Na2Fe(CN)5 NO.2H2O ) 0.40 g
蒸馏水 50 ml
溶解15 g水杨酸钠于40 ml蒸馏水中,加0.40 g硝普钠定容至50 ml,摇匀。
盛装于琥珀色容器,冰箱冷藏可保存3周以上。
R3 次氯酸钠(含游离氯5.25%)
次氯酸钠 6 ml
蒸馏水 50 ml
取次氯酸钠溶液6 ml于30ml蒸馏水中,定容至50 ml。
注意:此溶液现配现用,每日更新。
若采用二氯异三聚氰酸钠(C3Cl2N3O3 Na) 作为显色剂提供有效氯时,取0.2g二氯异三聚氰酸钠溶解定容至100ml,其能提供稳定的有效氯,保存时间长,三到四天更换一次。
标准储备溶液(1000mg/l 以N计):
溶解3.819 g无水氯化铵(NH4Cl),在105°C下干燥,用蒸馏水稀释至1000 ml,配制成1000PPM(mg/l) NH3-N标准母液。
该母液亦可从国家标物中心购买。
三、 方法设定
方法名称:
氨氮方法简称:
NH3
使用方法:终点法
测定波长:660nm
线性:直线
试剂空白:使用试剂空白
样品量180 µl 延迟时间36 s
试剂R1 190 µl 延迟时间0 试剂R2 60 µl 延迟时间36 s 试剂R3 65 µl 延迟时间540 s
四、 方法界面。