膨胀型阻燃剂的制备及应用
膨胀型阻燃剂的研究进展及其在皮革中的应用前景
害［ 。随着 二 聪英 （ ｉｘｎ 问题 的产 生 ， 们 积 极 １ ］ ｄｏ ｉ） 人
收稿 日期 ：０ ９ ２ ７ ２ ０ —１ ～０ 作 者 简介 ： 全 杰 （ ９ ０ ）男 ， 南 武 陟人 ， 授 ， 士 生 导 师 。 王 １５一 ， 河 教 博 基金项 目： 国家 科 技 攻 关项 目（ ｏ ４ Ａ３ Ｏ ） ２ ｏ Ｂ ２ Ｂ
（ ． ｐ ｒ ｍｅ ｔｏ ｅ ｉａ ｇ ｎ ｅ ｉ ｇ， ｎ ａ ｉ ｅ ｓｔ ， ｎ ａ ６ ０ ５， ｉ ａ １ Ｄｅ ａ ｔ ｎ ｆ Ｃｈ ｍ ｃ ｌＥｎ ｉ ｅ ｒｎ Ｙａ ｔ ｉＵｎ ｖ ｒ ｉｙ Ｙａ ｔ ｉ ４ ０ Ｃｈ ｎ ； ２
２ Ｓ ａ ｅＲｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ｐ ｏ ｏ ｉｎ Ｃ ｎ ｅ ｆＬｅ ｔ ｅ－ ｋｎ ｃ ｎ ｌ ｇ ， ｎ ａ ６ ０ ３， ｉ ａ ． ｔ ｔ ｓａ ｃ ｎ ｒ ｍ ｔ ｅ ｔ ｒｏ ａｈ ｒｍａ ｉ ｇＴｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｙａ ｔ ｉ ４ ０ Ｃｈｎ ） ｏ ２
ａ ｓ ｅ ｉ ｗ ｅ ａ ｈｅ ａ ｐｌｃ ｔｏ ｏ ｐｅ ｔ ＦＲ ｎ ｌａｔ ｒ ｉ ｄｕ ｔ ｙ ａ ｅ ｐｒ ｄｉｔ ｄ ｌ ｏ ｒ ｖ ｅ ｄ， ｎｄ ｔ ｐ ｉａ ｉ ｎ ｐｒ ｓ ｃ ｓｏｆＩ ｉ ｅ ｈｅ ｎ ｓ ｒ ｒ ｅ ｃ ｅ ．
有机硅改性无卤膨胀型阻燃剂的制备及在聚丙烯中的应用研究
啸．料 ２ ， （：６３ 讯材 ，１ ２ ５ ３～９ １ ０ ６ ）３ ３ ２
Ｓ ＬＩ Ｉ ＣＯＮＥ ＭＡＴＥＲＩ ＡＬ
有 机 硅 改 性 无 卤膨 胀 型 阻燃 剂 的 制 备 及 在 聚 丙 烯 中 的 应 用 研 究
吴 涛 ，王胜 广 ，李培 国 ，童 天 乐 ，楼 芳彪 ，陆建 明 ，杨 善 志
一
丙 烯 （ Ｐ）是 一 种 市 场 需 求 量 很 大 的高 分 子 材 Ｐ 料 ，具 有密 度小 、刚性好 、耐 化学腐 蚀 、易加 工
成 型 等优点 ，但 存在 氧指 数低 、易燃 、易熔滴 等 缺点 。为 了满 足 电子 电气 、汽 车部 件及 建筑材 料
等行 业 的要 求 ，必 须 对 Ｐ Ｐ进 行 阻燃 改 性 。
低 烟 、无毒 、绝 缘 等 优 点 ， 日益 受 到 人 们 的 关
注 。将 有机 硅 阻燃增 效剂 添加 到 ＩＲ 中 ，除 能发 Ｆ
人们 的生 命 安 全 。随着 欧盟 《 子 电气 设 备 废 电 弃 物指令 》 （ Ｅ ＷＥ Ｅ） 和 《 电子 电气 设 备 中 限 在
制使 用某 些 有 害 物 质 的指 令 》 （ ｏ Ｓ 两项 指 Ｒｌ ） 令 的颁 布实 施 ，人 们 对 阻燃 剂 的要 求 越来 越 高 ， 开 发环境 友 好 的无 卤阻燃剂 成 为新 的研 究 热点 。 Ｐ Ｐ常 用 的 无 卤 阻 燃 剂 有 两 大 类 ：一 类 是 Ｍｇ Ｏ ： Ｉ Ｏ ， （ Ｈ） 、Ａ （ Ｈ） ，因 需 大 量 添 加 才 能 达 到 阻 燃 要 求 ，导 致 阻 燃 Ｐ 的 机 械 性 能 明 显 下 Ｐ 降 ；另 一 类 是 磷 、 氮 系 的 膨 胀 型 阻 燃 剂
新型膨胀型阻燃剂的合成
常 由炭 源 、 源 、 源 三部 分组 成 ， 酸 气 以往 多 以聚磷
的防火安全标准使全球 阻燃剂的用量一直呈增长 趋势 ， 无卤、 低烟、 低毒 的环保型阻燃剂成为人们
追求 的 目标 。其 中磷 氮 系 的膨胀 型阻燃 剂 （Ｆ 成 ＩＲ）
酸铵（ Ｐ ）多元醇及三聚氰胺复合组分组成 ． ＡＰ、 其
缺 点是 多元醇 和 Ａ Ｐ之 间易发生 醇 解反 应 。且 多 Ｐ 元 醇本 身 易 吸潮 ，同 时复 合组 分 与 材料 的 相容 性 较差 ， 从而 影 响材料 的性能 。为 了克 服这 一 缺点 ， 有 研究 者 对该体 系 进行 了改性 。 如用 三 聚氰胺 、 硅
维普资讯
２０ ０６年第 ２期 （ 总第 ５ ６期）
塑料助剂
新型膨胀型ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ燃剂的合成
罗长宏 杨延钊 韩 健 夏传渡
（ 山东大学化学与化工学 院，济南 ， ５ １ｏ ２０ ｏ ）
摘
要
采用甲醇作为分散 剂， 酸、 以磷 季戊四醇和三聚氰胺为原料 ， 在反应温度为 ８ ０℃、 反应 时间
ｐ ｎａ ｒｔｒ ｏ ａ ｄ ｅ ｔｅｙｈｉ ｌ ｎ ｍｅａ ｎ ｕ ｉｇ ｍｅ ａ ｏ 目 ｄｓｅ ｓ ｇ ａ ｅ ｔ ｈｅ ｔ ｌｍｉｅ ｓｎ ｔｎ ｌ Ｌ ｉ ｒｉ ｇ ｎ．ｔ ｍａｎ ｅ ｃｉｎ ｃ ｎ ｉｏ ｓ ｒ： ｕ ｉｇ ｈ Ｂ ｐ ｎ ｉ ｒａ ｔ ｏ ｄｔ ｎ ａｅ ｓｎ ｏ ｉ ｍｅｈ ｎ ｌａ ｏｖ ｎ，ｒａ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒｔｒ ０ ℃ ，ｒａ ｔ ｎ ｔ 。 ｈ ｅ ｃｉｎ ｐｏ ｕ ｔａｅ ｃ ａａ ｔｒ ｅ ｙ ｔａ ｏ ｓｓｌｅ ｔ ｅ ｃｉ ｅ ｅａｕ ｅ ８ ｏ ｅ ｃｉ ｉ ６ ｈ ｔｅ ｒａ ｔ ｒｄ ｃ ｒ ｈ ｒｃｅ ｚ ｄ ｂ ｏ ｍｅ ｏ ｉ
磷腈基膨胀型阻燃剂的设计制备及在殂燃聚乳酸改性中的应用
聚 乳酸 的优点勿庸置疑 ， 如有 良好的机械性能 、 可 降解性 、生物相容性 等 ， 但也存在价高 、性脆 、
阻燃性能 差等缺 点。 随着聚乳酸 在纺织、 包装 、 农业 、
医疗卫生 、 日常生活用 品、 电子 电器、汽 车 、航空
等领域 的应 用 日益广泛 ，对其进行 阻燃 改性 已迫在 眉睫 。其 中膨胀型 阻燃技 术具有磷 氮协同效应 、无 卤、低毒 、低烟 、腐蚀性低 、熔滴少 、阻燃效率高 、 成本低 、符 合环保要 求等优点 ，越来越 受到人们 的
Ｉ 论文选编 Ｉ
磷 腈 基膨 胀 型 阻燃 剂 的设 计 制 备 及 在 阻燃聚乳酸改性 中的应用
陶 慷 李 娟 许 亮 赵秀兰 聂 锋 薛立 新
中国科学院宁波材料技术与工程研 究所 宁波 ５ １ ５ ２ ０ １
摘 要 合成并 确证 一种 新型的 网络状环磷腈 大分子 Ｐ ＣＰ Ｐ，将其 作为 一种 高效绿色 的单体型膨 胀阻燃剂 应 用于聚 乳酸阻燃 改性 的研究 。我 们通过 热失 重分析 、垂直 燃烧 测试 、极限氧 指数研 究 了阻燃剂 和阻燃 聚 乳酸材 料的热 降解 过程和 燃烧行 为 。结果说 明集合 了酸源 、气 源和碳 源 的单 体膨 胀型 阻燃￣ Ｕ Ｐ ＣＰＰ的 添 加显著 的提高 了聚 乳酸 的阻燃性 能 ，极限氧 指数得 以提 高 。热 降解 行为研究 说 明Ｐ ＣＰ Ｐ的加入 显著 的 改善 了聚 乳酸 的热分 解行 为 ，因而导 致了阻 燃能 力的提 高和残 炭率 的增加 。进 一步傅里 叶 变换 红外 光谱 分 析燃 烧过 后样 条的炭 层结 构 ，结果表 明正是 燃烧 过程 形成 的含 Ｐ 一０一Ｃ结构 的的致 密炭 层中 阻止 了的 进一步蔓 延 ，提高 了聚乳酸 的阻燃性 能
膨胀型阻燃剂及应用
膨胀型阻燃剂及应用膨胀型阻燃剂是一种能够在高温下膨胀产生阻隔效果的化学物质。
它主要由含氮的化合物组成，当受到高温作用时，化合物会分解产生气体，并且在分解过程中产生大量的灰炭，从而形成一层膨胀隔热层，阻止火焰蔓延。
膨胀型阻燃剂具有以下多种特点：首先，膨胀型阻燃剂的分解过程产生的气体能够使它膨胀成为多孔的泡沫状物质，并且这种物质具有较低的热导率，能够有效隔热。
其次，膨胀型阻燃剂产生的灰炭可以形成一层致密的隔热层，能够阻挡热量的传导和辐射，从而减缓火势的蔓延。
此外，膨胀型阻燃剂还具有绝热性能，它能够吸收空气中的热量，从而将火焰附近的温度降低。
最后，膨胀型阻燃剂还具有多孔结构，能够有效地吸附和排出有害气体，减少有毒物质的释放，保护环境和人体健康。
1.建筑材料：膨胀型阻燃剂被广泛应用于各种建筑材料中，如木材、塑料、绝缘材料等。
在火灾发生时，阻燃剂会迅速膨胀，形成一层隔热层，防止火势蔓延并保护建筑结构。
2.电子电器：许多电子产品和电器设备中都含有阻燃剂。
例如，手机、电视、电脑等设备的外壳通常都采用阻燃材料，以防止高温或电火花引起的火灾。
3.输电线缆：输电线缆中的阻燃剂起到防止电火花引起火灾的作用。
膨胀型阻燃剂在电火花产生时能够迅速膨胀，形成一层隔热层，防止火焰传播。
4.航空航天领域：在航空航天领域，因为飞行器在高温高速环境下飞行，所以使用阻燃剂尤为重要。
膨胀型阻燃剂被广泛应用于飞机内饰、燃料箱和发动机罩等部件中，以提高航空器的火灾安全性能。
综上所述，膨胀型阻燃剂是一种能够在高温下膨胀产生阻隔效果的化学物质，它在防止火焰蔓延、防止热量传导和辐射方面具有独特的优势。
它的应用领域广泛，包括建筑材料、电子电器、输电线缆和航空航天等领域。
通过使用膨胀型阻燃剂，可以提高材料和设备的抗火性能，降低火灾风险，保护生命财产安全。
膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其对环氧树脂阻燃性影响的研究
喻龙 宝 ， 竹谋 康 文彬 施亚 玉 周 铭 黄 ， ， ，
（．江苏大学化学化工学院， １ 江苏镇江 ２２ １ ； ．中海油常州涂料化工研 究院， １０３ ２ 江苏常州 ２３ １ ） １０６
摘 要： 以多聚磷 酸为酸源 、 季戊 四醇为炭源 、 三聚氰胺为气 源合成 了膨胀 型阻燃剂 季戊 四醇多 聚磷酸酯 三聚氰
Ｙｕ Ｌｏ ｇ ａ ，Ｈｕ ｎ ｕ ｕ ｎｂｏ ａ ｇ Ｚｈ ｍｏ ，Ｋａ ｇ Ｗ ｅ ｂｎ ｎ ｎ ｉ ，Ｓ ｙ ，Ｚ ｏ ｎ ｈｉＹａ ｕ ｈ ｕ Ｍｉｇ
（ ．Ｓｈｏ ｏ ｈｍｓｙａｄ Ｃ ｅ ｃｌ ｎｉ ｅｉ ， ｉｎｓ ｎｖｒｔ， ｈｎａｇ， ｉ ｇｕ２２ １ ，Ｃ ｉａ １ ｃｏｌｆＣ ｅ ｉｒ ｎ ｈｍｉ ｇｎ ｒ ｇ Ｊ ｇｕＵ ｉ ｓｙ Ｚ ｅ ｉ ｔ ａＥ ｅ ｎ ａ ｅｉ ｊ ｎ Ｊ ｎ ｓ １０３ ｈ ； ａ ｎ ２ Ｎ Ｏ ｈ ｎｚｏ ａｎ ａ ｄＣ ａｉ ｓ ｎｕｔ ｅ ａｃ ｎｔａ ， ｈ ｎｚｏ ， ｉｎｓ １０ ６ Ｃ ｉａ ．Ｃ Ｏ ＣＣ ａｇｈ ｕＰ ｉ ｎ ｏｔ ｇ ｄ ｓｙＲｓ ｒ Ｉｓ ｔｅ Ｃ ａ ｇｈｕ Ｊ ｇｕ２ ３ １ ， ｈｎ ） ｔ ｎ Ｉ ｒ ｅ ｈ ｉｔ ａ
Ｋｅ ｏ ｄｓ ｐ ｌ ｐ ｏ ｐ ｏ ｉ ｃｄ；ｐ ｎ ａ ｒ ｔ ｒｔｌ ｙ Ｗ ｒ ： ｏｙ ｈ ｓ ｈ ｒｃ ａ ｉ ｅ ｔ ｅ ｙｈ ｉｏ ；ｍｅ ａ ｎ ｌｍｉ ｅ；ｉ ｔ ｎｕｍｅ ｃ ｎ ；ｆ ｍｅ ｒｔ ｒ ａ ｔ ｓｅｔ ｌ ａ ｅａ ｄ ｎ
三源一体膨胀阻燃剂的合成及其在苯丙乳液中的应用
脂肪 类磷 酸酯 具有 更 优 良的 阻燃 效 率 、 稳定 性 热
和耐 水解性 。这是 由于季 戊 四醇骨架 在 聚合物燃 烧 时 ， 身会形 成焦 炭保 护层抑 制进 一步燃 烧 ， 本 而
且 分 子 中 Ｐ、 Ｃ ３种 元 素 组 成 稳 定 的 六 元 杂 环 Ｏ、
ｓ ｅ ｔ ｏ ｃ ｐ ． Ａｐ ｌ ａ ｉ ｎ ｏ ｈ ｓ ｆａ ｅ ａ ｄ ｎ ｎ ｐ ｌ ｓ ｙ ｅ ｅ ａ ｒ ｌ ｔ ） ｅ ｌｉ ｎ ｐ ｃｒ ｓ ｏ ｙ ｐ ｉ ｔｏ ｆ ｔ ｉ ｌ ｍｅ ｒ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｙ（ ｔ ｒ ｎ — ｃ ｙ ａ ｅ ｃ ｍｕ ｓｏ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｅ ｈ ｓ ｒ ｃ ｉ ｎ ｏ ｈ ｌ ｍｅ ｒ ｔ ｒ ａ ｔｉ ｈ ｏ ｔｎ ｓ ｒ ｓ ｅ ｔ ｅ ｈ ｗｅ ｈ ｔｗｈ ｎ ｔ ｅｍａ ｓｆ ａ ｔｏ ｆ ｅ ｆ ｔ ａ ｅ ａ ｄ ｎ ｎ ｔ ｅ ｃ ａ ｉ ｇ ｗａ ｅ ｐ ｃ ｉ — ｖ
第３ ３卷 第 ３期
２ ０ １ ２年 ６月
青 岛 科 技 大 学 学 报（ 自然科 学 版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆＱｉｇ ａ ｉｅ ｓｔ ｆＳ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏｏ ｙ Ｎａｕ ａ ｃｅ ｃ ｄｔ ｎ ｏ ｒ ａ ｎ ｄ ｏ Ｕｎｖ ｒｉｙｏ ｃｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌｇ （ ｔｒ ｌ ｉｎ ｅ Ｅ ｉｏ ） ｏ Ｓ ｉ
ＬＩ Ｙａ 。 Ｗ ＡＮＧ ｎ Ｕ ｎ。 Ｙｏ ｇ
（ ｎ ｄ ｏＵ ｎｖ ｒ ｉｙｏ ｃｅ ｃ ｎ ｃ ｎ ｌｇ ． ｌｅ ｅｏ ｌｍｅ ｉｎｃ ｎ Ｑｉｇ ａ ｉｅｓｔ ｆＳ ｉｎ ｅａ ｄ Ｔｅ ｈ ｏｏ ｙａ Ｃｏｌｇ ｆＰｏｙ ｒＳｃｅ ｅａ ｄＥｎｇｎ ｅ ｉｇ ｉｅ ｒｎ ｂ Ｃｏｌｇ ｆＥｎ ｉｏ ｍｅ ｔａ ｄ Ｓ ｆ ｔ ｇｉ ｅ ｉｇ，Ｑｉ ｇ ａ ６ ０ ． ｌ ｅｏ ｖｒ ｎ ｎ ｎ ａｅ ｙＥｎ ｎｅ ｒｎ ｅ ｎ ｄ ｏ ２ ６ ４２， ｉａ Ｃｈｎ ）
均三嗪系列膨胀型阻燃剂的合成及应用
. 以下主要 介 绍 近 年 来 比 较 成 熟 的 以 三 聚 氰
) ; ) ; 基金项目 : 国家青年科学基金资助项目 ( 山西省自然科学基金资助项目 ( 山西省 高 校 科 技 创 新 资 助 ２ １ ３ ０ ６ １ ２ ４ ２ ０ １ １ ０ １ １ ０ ２ ２ Ｇ ２ ) 项目 ( ２ ０ １ ４ １ １ ９ : 收到初稿日期 : 收到修改稿日期 : 通讯作者 : 晏㊀泓, ２ ０ １ ４ Ｇ ０ ９ Ｇ １ １ ２ ０ １ ５ Ｇ ０ ３ Ｇ ０ ６ E Ｇ m a i l a n h o n ＠ t u t ． e d u ． c n y g y , 作者简介 : 马 ㊀ 丽 ㊀( 女, 河北衡水人 , 硕士 , 师承晏泓副教授 , 从事阻燃高分子材料研究 . １ ９ ８ ８－ )
( 太原理工大学 新材料界面科学与工程教育部重点实验室 , 太原 ０ １． ３ ０ ０ ２ ４; ) 太原理工大学 材料科学与工程学院 ,太原 ０ ２． ３ ０ ０ ２ ４ 进展 .
摘㊀要: 低 毒㊁ ㊀ 均三 嗪 系 列 膨 胀 型 阻 燃 剂 具 有 抑 烟 ㊁ 无腐蚀 ㊁ 阻燃效果佳等优点 , 在无卤膨胀阻燃高聚物领 域具有很好的应用潜力 . 综述了均三嗪系列膨胀型阻 燃剂的合成及应用 , 以三聚氰胺或三聚氯氰为基 , 通过 化学反应重建或复配等方法可以得到一系列无卤膨胀 阻燃剂 , 同时介绍了上述阻燃剂对高聚物的阻燃情况 , 最后提出了均三嗪系列阻燃剂未来的发展方向 . 中图分类号 : 文献标识码 : ㊀T Q ３ １ ４． ２ ４ A : / D O I１ ０． ３ ９ ６ ９j i ． s s n ． １ ０ ０ １ Ｇ ９ ７ ３ １． ２ ０ １ ５． １ ２． ０ ０ １ 膨胀型阻燃剂 ( 是近年来我国阻燃领域广为 I F R) 关键词 : 膨胀阻燃体系 ; 均三嗪系列 ㊀ 无卤 ;
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
膨胀型阻燃剂的制备及应用
来源:中国化工信息网 2007年11月14日
由于环保等各方面的压力，阻燃剂的无卤化进程步伐越来越快。
膨胀型阻燃剂被认为是很有希望的途径之一，目前正受到越来越多的关注。
膨胀型阻燃剂是由酸源、气源和结炭源所组成，酸源是含阻燃元素磷化合物受热氧化生成磷酸、偏磷酸，最后生成不挥发的且稳定的聚偏磷酸，覆于燃烧物表面起着隔热、隔氧阻止燃烧，因此酸源起着重要的作用。
气源以含氮化合物受热分解生成难燃的气
体N
2、NH
3
、H
2
O等，使受热物表面周围空气稀释，因此气源的选择也十分重要。
结炭源是在材料受热时快速降解炭化形成致密的炭化层，目前公认季戊四醇是极好的结炭源。
作者以含磷量极高的甲基磷酸二甲酯(简称DMMP)(Ⅰ)作为酸源，三聚氰胺三聚氰酸盐(Ⅱ)为气源、季戊四醇(Ⅲ)为结炭源制备了膨胀型阻燃剂，当Ⅰ：Ⅱ：Ⅲ=5.0：2.5：0.83时，对不饱和聚酯树脂具有极好的阻燃作用，添加15%时能使不饱和聚酯树脂的氧指数达到28.5，燃烧残余物为松散的黑色物质，说明具有结炭作用。
1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
Nicolet 170SX FT-IR红外光谱仪，ARC400型核磁共振分析仪，HC-2型氧指数测定仪。
磷含量采用燃烧、磷钼酸铵沉淀法测定。
三聚氰胺，工业品；三聚氰酸，工业品；不饱和聚酯树脂，工业品；季戊四醇，工业品；亚磷酸三甲酯，工业品。
1.2 试验内容
1.2.1 阻燃剂DMMP(Ⅰ)的合成
向装有带干燥管的回流冷凝管、温度计和电动搅拌的反应瓶中加入500.0g 亚磷酸三甲酯，催化剂NPSM20.0g，开动搅拌，缓慢加热到回流温度(105-110℃)，当回流明显减慢时，继续加热使反应体系始终保持回流状态，当内温达到160℃且无回流现象时，即为反应终点。
将反应装置改为减压蒸馏装置，收集95-97℃/0.092MPa馏分，得无色透明产品485.0g。
1.2.2 三聚氰胺三聚氰酸盐(Ⅱ)的制备
将64.5g三聚氰酸溶于90℃的热水中，分批加入63.0g三聚氰胺，90℃搅拌反应2.5h，pH值7左右时，冷却到室温，过滤，滤饼用热水洗涤，抽干，60℃真空干燥。
1.2.3 膨胀型阻燃剂配制及应用
将三聚氰酸三聚氰胺盐(Ⅱ)和阻燃剂DMMP(Ⅰ)不同比例复配，以15%的比例加入不饱和聚酯树脂中，加入促进剂和引发剂，制成10cm×5cm×3mm阻燃不饱和聚酯树脂板片，按GB460-80规定，用HC-2型氧指数测定仪测定氧指数。
根据阻燃不饱和聚酯树脂的氧指数值找出(Ⅱ)和(Ⅰ)的最佳配比，然后在(Ⅱ)和(Ⅰ)的最佳配比物中加入不同比例的季戊四醇(Ⅲ)，仍以15%的比例加入不饱和聚酯树脂中，测定阻燃不饱和聚酯树脂的氧指数。
2 结果与讨论
2.1 阻燃剂DMMP(Ⅰ)的制备
亚磷酸三甲酯在催化剂作用下发生arbuzov重排反应，得到阻燃剂DMMP，反应原理为：
Cat-CH
3+P(OCH
3
)
3
→CH
3
P+(OCH
3
)
3
Cat-→(异构化)CH
3
P(O)(OCH
3
)
2
+Cat-CH
3
根据反应原理用自制的催化剂NPSM代替文献报道的催化剂CH
3
I，实验证明，
NPSM能使亚磷酸三甲酯在常压、160℃以下发生异构化反应，不需溶剂也不需N
2保护，催化剂为高沸点物质，结构稳定，易与产物分离，反应结束后减压分出产品，催化剂留于反应器中，投入原料亚磷酸三甲酯重复使用，催化剂的活性不随反应次数改变。
2.2 阻燃剂DMMP的结构分析
阻燃剂DMMP的红外光谱图表明，1241cm-1的强吸收为P=O的伸缩振动，
1027-1054cm-1为P-O-C的特征吸收，1476-1418cm-1和1313cm-1处分别为P-CH
3
的伸缩和弯曲振动。
在1HNMR图中显示两组峰，且峰面积(氢原子数)之比为2：1，与结构中氢的
比例相同，δ=3.72(6H，双重峰)为-OCH
3
基团；δ=1.44(3H，双重峰)为与磷相
连的P-CH
3基团。
双重峰是由于磷偶合所致。
从1HNMR谱图中计算知PO-CH
3
的偶
合常数为11.2Hz；P-CH
3
偶合常数为17.4Hz。
2.3 三聚氰酸三聚氰胺盐的制备
三聚氰胺和三聚氰酸分别为弱碱和弱酸，反应中先将三聚氰酸溶于热水中，由于三聚氰胺在水中溶解度小，因此需快速搅拌下分批加入，以免三聚氰胺与生成不溶于水的三聚氰酸三聚氰胺盐互相包覆沉淀。
2.4 三聚氰酸三聚氰胺盐的红外光谱
三聚氰胺、三聚氰酸的红外图谱与标准图谱基本一致，二者成盐后其红外图谱数据见表1。
表1 阻燃剂(Ⅱ)红外图谱数据
三聚氰酸三聚氰胺盐(Ⅱ)与阻燃剂DMMP(Ⅰ)配比及其阻燃性能见表2。
表2看出，阻燃剂DMMP对不饱和聚酯树脂具有较好的阻燃性，添加15%(质
量分数)时，氧指数为26.5，但在阻燃剂DMMP中加入适宜量的三聚氰胺三聚氰酸盐(Ⅱ)，可提高不饱和聚酯的阻燃性，试验表明三聚氰酸三聚氰胺盐(Ⅱ)与阻燃剂DMMP最佳配比为1：2，氧指数达27.6，且离火即熄。
根据三聚氰酸三聚氰胺盐与阻燃剂DMMP最佳配比，即三聚氰酸三聚氰胺盐(Ⅱ)2.5份，阻燃剂DMMP5份，再复配结炭剂季戊四醇(Ⅲ)，以15%的比例添加到不饱和聚酯中，试验结果见表3。
表3 结炭剂季戊四醇用量及其阻燃效果
28.5，从阻燃不饱和树脂燃烧的残余物为黑色松散物质来看，季戊四醇起到了结炭阻燃的作用。
3 结论
用自制的催化剂催化合成了阻燃剂DMMP，确定了三聚氰酸三聚氰胺盐的制备方法。
阻燃剂(Ⅰ)、三聚氰酸三聚氰胺盐(Ⅱ)和季戊四醇(Ⅲ)的配比为5：2.5：0.83时，添加15%时，可使阻燃不饱和聚酯树脂的氧指数达到28.5。