阳离子交换量的测定(标准操作规程作业指导书)
阳离子交换量及其测定方法
阳离子交换量及其测定方法（CEC：Cation Exchange capacity）在一定pH值(=7)时，每千克土壤中所含有的全部交换性阳离子(K+、Na+、Ca2+、Mg2+、NH4+、H+、Al3+等)的厘摩尔数(potential CEC)。
常用单位：cmol(+)/kg ,国际单位：mmol/kgCEC的大小，基本上代表了土壤可能保持的养分数量，即保肥性的高低。
阳离子交换量的大小，可作为评价土壤保肥能力的指标。
阳离子交换量是土壤缓冲性能的主要来源，是改良土壤和合理施肥的重要依据。
不同土壤的阳离子交换量不同，主要影响因素：a,土壤胶体类型，不同类型的土壤胶体其阳离子交换量差异较大，例如，有机胶体>蒙脱石>水化云母>高岭石>含水氧化铁、铝。
b,土壤质地越细，其阳离子交换量越高。
c,对于实际的土壤而言，土壤黏土矿物的SiO2/R2O3比率越高，其交换量就越大。
d,土壤溶液pH值，因为土壤胶体微粒表面的羟基（OH）的解离受介质pH值的影响，当介质pH值降低时，土壤胶体微粒表面所负电荷也减少，其阳离子交换量也降低；反之就增大。
土壤阳离子交换量是影响土壤缓冲能力高低，也是评价土壤保肥能力、改良土壤和合理施肥的重要依据。
测定方法：土壤阳离子交换量的测定受多种因素的影响，如交换剂的性质、盐溶液浓度和pH、淋洗方法等，必须严格掌握操作技术才能获得可靠的结果。
联合国粮农组织规定用于土壤分类的土壤分析中使用经典的中性乙酸铵法或乙酸钠法。
中性乙酸铵法也是我国土壤和农化实验室所采用的常规分析方法，适于酸性和中性土壤。
最近的土壤化学研究表明，对于热带和亚热带的酸性、微酸性土壤，常规方法由于浸提液pH值和离子强度太高，与实际情况相差较大，所得结果较实际情况偏高很多。
新方法是将土壤用BaCl2 饱和，然后用相当于土壤溶液中离子强度那样浓度的BaCl2溶液平衡土壤，继而用MgSO4交换Ba测定酸性土壤阳离子交换量。
土壤中阳离子交换量的测定
土壤中阳离子交换量的测定土壤是农业生产的基础，而土壤中阳离子交换量（Cation Exchange Capacity，简称 CEC）是评价土壤肥力和土壤质量的重要指标之一。
它反映了土壤保持和供应植物所需养分离子的能力，对于合理施肥、土壤改良以及环境保护都具有重要意义。
那么，如何准确测定土壤中的阳离子交换量呢？阳离子交换量指的是在一定 pH 值条件下，每千克土壤所能吸附的全部交换性阳离子的厘摩尔数（cmol/kg）。
这些阳离子包括钾（K⁺）、钠（Na⁺）、钙（Ca²⁺）、镁（Mg²⁺）、铵（NH₄⁺）等。
土壤中的胶体物质，如黏土矿物、腐殖质等，带有负电荷，能够吸附这些阳离子，并在一定条件下与溶液中的其他阳离子进行交换。
测定土壤阳离子交换量的方法有多种，常见的有乙酸铵法、氯化铵乙酸铵法等。
下面以乙酸铵法为例，介绍一下测定的具体步骤。
首先，需要准备实验所需的仪器和试剂。
仪器包括离心机、电动振荡器、火焰光度计等；试剂有乙酸铵溶液（pH 70）、乙醇、氧化镁等。
接着，进行土壤样品的采集和处理。
采集的土壤样品要具有代表性，去除其中的杂质，如石块、植物残体等，然后将其风干、磨细，并通过一定孔径的筛子。
然后，进行样品的预处理。
称取一定量的土壤样品放入离心管中，加入乙酸铵溶液，在电动振荡器上振荡一定时间，使土壤中的阳离子充分与乙酸铵溶液中的铵离子进行交换。
振荡结束后，离心分离，倒掉上清液。
用乙醇洗涤样品，以去除多余的乙酸铵，然后再次离心，倒掉上清液。
接下来，将处理后的样品放入烘箱中烘干，然后加入氧化镁进行蒸馏。
蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收。
最后，用标准酸溶液滴定吸收液，根据滴定所消耗的酸量，计算出土壤中阳离子交换量。
在测定过程中，需要注意以下几点：1、实验操作要规范、准确，严格按照实验步骤进行，以减少误差。
2、试剂的配制要精确，浓度要符合要求。
3、仪器要校准，确保测量结果的准确性。
此外，不同类型的土壤，其阳离子交换量的范围有所不同。
实验二 土壤的阳离子交换量
计算式：
式中W为邻苯二甲酸氢钾的重量（克），VNaOH为耗 去的氢氧化钠溶液体积（毫升）。 1N氯化钡溶液：称60克BaCl2〃2H2O溶于500毫升蒸 馏水中。 酚酞指示剂1%（W/V） 硫酸溶液0.2N 土壤：风干后磨碎过200目筛
四、实验过程
1. 取4个洗净烘干且重量相近的 50 毫升离心管，分别套 在相应的4个小烧杯上，然后在电子天平上称出重量W 克（称准到0.005 克，以下同）往其中的两个离心管 中各加入 1克左右的污灌区表层风干土壤，另外两个 离心管中分别加入 1克左右的深层风干土，四个离心 管及其相应的称量架均做好记号。 2. 从称量架上取下离心管，用量筒向各管中加入20毫升 氯化钡溶液，加完用玻璃棒搅拌管内容物 4分钟。然 后将4 支离心管放入离心机内，以每分钟3000转的转 速离心 5 分钟，直到管内上层溶液澄清，下层土壤紧 密结实为止。离心完倒尽上层溶液。然后再加入20毫 升氯化钡溶液，重复上述步骤再交换一次。离心完保 留离心管内的土层。
3 、向离心管内倒入 20 毫升蒸馏水，用玻璃棒搅拌管内容物 1 分钟。再在离心机内离心（3000转，5分钟），直到土壤 完全沉积在管底部，上层溶液澄清为止。倒尽上层清液， 将离心管连同管内土样一起，放在相应的小烧杯上，在电 子天平上称出各管的重量（G克）。 4、往离心管中移入25毫升0.2N硫酸溶液，搅拌10分钟后放置 20分钟，到时离心沉降。离心完把管内清液分别倒入 4个 洗净烘干的试管内，再从4个试管中各移出10毫升溶液到4 个干净的100毫升锥形瓶内。另外移出两份10毫升0.2N硫 酸溶液到第五、第六个锥形瓶内。在六个锥形瓶中各加入 10毫升蒸馏水和 2滴酚酞指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴 定到红色刚好出现并于数分红内不褪为终点。10毫升0.2N 硫酸溶液耗去的氢氧化钠溶液体积（Aml）和样品消耗氢 氧化钠溶液体积（Bml），氢氧化钠溶液的准确浓度（N） ，连同以上的数据一起记入表中。
cec400阳离子交换量操作规程
cec400阳离子交换量操作规程一、引言阳离子交换量是衡量离子交换树脂性能的重要指标之一。
cec400阳离子交换量操作规程旨在确保测量结果准确可靠，提供准确的离子交换树脂性能评估依据。
二、仪器设备1.离子交换树脂样品：使用经过处理和质检合格的cec400阳离子交换树脂样品。
2.烧杯：用于盛放样品和试剂的容器，需选用耐酸碱性能良好的烧杯。
3.天平：用于准确称量样品和试剂。
4.玻璃棒：用于搅拌样品和试剂。
5.取样器：用于取样品和试剂。
6.PH计：用于测量溶液的酸碱度。
7.离心机：用于加速离子交换过程。
8.离子交换量测定仪：用于测定样品的阳离子交换量。
三、操作步骤1.准备工作：a)将离子交换树脂样品放置于密封容器中，防止吸湿和污染。
b)根据需要，将离子交换树脂样品取出称量，并记录准确的质量。
c)准备好所需的试剂和仪器设备。
d)根据实验要求，调整PH计的电极和测量方式。
e)将烧杯和玻璃棒清洗干净，确保无杂质。
2.样品处理：a)将称量好的离子交换树脂样品放入烧杯中。
b)根据实验要求，在样品中加入适量的试剂，如盐酸或氢氧化钠溶液。
c)用玻璃棒搅拌样品，使其充分混合。
d)将样品置于离心机中，以提高离子交换速率。
e)根据实验要求，调整样品的温度和离心时间。
3.测定阳离子交换量：a)将处理好的样品取出，倒入离子交换量测定仪中。
b)根据仪器操作说明，设置测定参数，如流速、温度等。
c)启动测定仪，开始测定样品的阳离子交换量。
d)记录测定结果，包括阳离子交换量的数值和单位。
4.结果分析：a)根据测定结果，计算出样品的阳离子交换量。
b)比较测定结果与样品的理论值或其他参考值，评估离子交换树脂的性能。
c)根据实验要求，对结果进行统计分析和处理。
四、注意事项1.操作过程中要注意安全，佩戴防护手套和眼镜。
2.样品处理和测定过程中要注意操作规范，避免污染和误差。
3.根据实验要求，调整仪器设备的参数，确保测定结果的准确性和可靠性。
阳离子交换容量的测定
阳离子交换容量的测定1、主要仪器和试剂a) 离心机(400 r/min～10000r/min)，震荡器，容量瓶（100mL、50 mL），三角瓶（250 mL），移液管，量筒，滴定管，滴管等。
b) 无水乙醇（99%），氯化铵（分析纯），氢氧化铵（分析纯），氢氧化钠（分析纯），甲醛2、试剂配制0.1mol/L NH4Cl + 70%(或50%)无水乙醇称取5.35g NH4Cl溶于270 mL蒸馏水中，再加入730mL无水乙醇，用氢氧化铵调pH值至7，摇匀。
0.1mol/LNaOH溶液称取4.0g氢氧化钠溶于1000mL蒸馏水中，并标定浓度。
3、样品处理称取蒙脱石样品10g左右，用研钵磨并过150目筛，放入称量瓶中，在烘箱中于95℃～100℃烘干4小时，取出放入干燥器内备用。
4、分析步骤称取上述干样品3.00g放入100mL离心管内，加入25mL50%乙醇溶液清洗可溶盐类，在磁力搅拌器上搅拌5分钟，取下进行离心分离，后弃去清液，并重复2次～3次。
然后加入已配好的0.1mol/L NH4Cl + 70%无水乙醇提取液25 mL，搅拌30分钟，盖紧橡皮塞，静止过夜，使其充分交换。
次日离心分离，将清液移入100mL容量瓶中（切勿损失）。
此代换过程连续重复三次（不再过夜），每次加25mL提取液，清液合并入上述100mL容量瓶内（离心管中铵质土弃去），摇匀。
然后测交换总量。
5、交换容量测定用甲醛法。
取100mL容量瓶中的交换液25mL于250mL的三角瓶中，加热煮沸，加入35%的中性甲醛（先用氢氧化钠溶液调节pH值至7）8mL，滴入5滴（0.1%）酚酞指示剂摇匀，立即用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变浅粉红色，（稳定30s不退色）即为终点，记下读数V1。
吸取提取液（0.1mol/L NH4Cl + 70%无水乙醇）25mL于250mL三角瓶中，按上述操作进行滴定，记下读数V2。
6、计算公式为：CEC =式中，CEC——交换容量，mol/g；c(NaOH) ——氢氧化钠溶液浓度，mol/L；m——样品质量，g；V滴=25mL；V总=100mL。
土壤阳离子交换量测定
土壤阳离子交换量测定
土壤阳离子交换量（Cation Exchange Capacity，CEC）是指土
壤中各种阳离子与土壤颗粒表面上的吸附胶体中的阴离子之间发生置换反应的能力。
测定土壤阳离子交换量可以帮助了解土壤肥力、离子吸附与释放特性以及土壤养分供应能力。
测定土壤阳离子交换量的常用方法是用氨基酸盐法。
该方法使用氯化铵、乙二胺四乙酸（EDTA）和定量氢氧化钾溶液进行
土壤样品的提取和测试。
具体步骤如下：
1. 准备土壤样品：将采集到的土壤样品空气干燥，摇匀，去除大块杂质，将通过2 mm筛网的样品保存在干燥密闭容器中备用。
2. 样品提取：将土壤样品与10 mol/L氯化铵的比例为1：10
的溶液混合，边搅拌边过滤，收集滤液。
3. 取样测定：取适量的滤液，加入10 mL 0.5 mol/L EDTA溶液，用标准定量的0.01 mol/L 氢氧化钾溶液滴定至pH值为7，记录所使用的氢氧化钾溶液的用量。
4. 计算阳离子交换量：计算阳离子交换量的公式为CEC = V *
C / M，其中V为用于滴定的氢氧化钾溶液的体积（mL），C
为氢氧化钾溶液的浓度（mol/L），M为取样体积（mL）。
此外，还可以使用其他方法测定土壤阳离子交换量，如铵盐饱
和法、测定土壤总阳离子含量与可交换阳离子含量的差值等。
不同的方法适用于不同的土壤类型和研究目的。
阳离子交换树脂交换容量的测定国标
阳离子交换树脂交换容量的测定国标
1.将样品取一定量加入阳离子交换树脂柱中，使样品与树脂充分接触。
2.加入适量的离子交换水，使树脂充分吸湿。
3.以恒定速率滴加氯化钠溶液至树脂中，使氯离子与树脂中的阳离子发生交换反应。
4.继续滴加氯化钠溶液，直至树脂中交换出的氯离子达到饱和状态。
5.用氢氧化钠溶液洗涤树脂，并用硫酸溶液中和。
6.将样品转移至滴定管中，加入硝酸调节pH值，并加入硝酸银溶液。
7.加入硫酸溶液至滴定管中，使其沉淀。
8.用异丙醇-醋酸混合液洗涤树脂，并用硅胶干燥。
9.称取干燥后的树脂重量，并计算其交换容量。
五、结果表示
交换容量应以毫当量/克树脂表示，并应按照规定的公式进行计算。
六、质量控制
在实验中应注意操作规范，确保实验结果准确可靠。
七、备注
本国标自发布之日起实施。
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35 阳离子交换量试验
35 阳离子交换量试验35.0.1 阳离子交换量是测量土对溶液中阳离子交换吸附性能强弱的指标。
试验结果以所交换阳离子浓度毫摩每千克土表示，即mmol/kg。
35.0.2 本试验采用EDTA铵盐法，适用于酸性土、中性土，也适用于石灰性土。
35.0.3 本试验应采用下列仪器设备：1 离心机：转速3000～4000r/min，离心管100 ml。
2 天平：称量200 g，分度值0.0001 g；称量200 g，分度值0.01 g；称量500 g，分度值0.5 g。
3 蒸馏装臵：按图35.0.2所示安装，其中开氏瓶体积为150 ml。
4 其他设备：带橡皮头玻棒、烧杯、锥形瓶、滴定管、滴定管夹及台、1-蒸汽发生器；2-冷凝箱；3-开氏瓶；4-吸收瓶；5、6-电炉；7-Y形管；8-橡皮管；9-螺丝夹；10-弹簧夹；11-缓冲管。
35.0.4 试剂配制应符合下列规定：1 EDTA铵盐混合液，称取醋酸铵(NH4C2H3O2 )77.09 g和乙二胺四乙酸(C10H16N2O8 )1.641 g，用水溶解后一起洗入1L容量瓶中，加水至900 ml左右，用(1+1)氨水(NHOH)或稀醋酸溶液调至pH 7.0或pH 8.5，然后定容至刻度。
4256257即用同样方法配成两种不同酸度的混合液备用。
其中pH7.0用于中性和酸性土的提取；pH 8.5仅用于石灰性土的提取。
调节pH 值可在酸度计上进行，即准确吸取混合液50 ml ，调节所用NH 4OH 或醋酸的用量，以此算出1L 混合液需要量。
2 95%乙醇（应无铵离子反应）3 氧化镁：在高温炉中于500～600℃灼烧0.5h 。
4 定氮混合指示剂：分别称取甲基红0.1 g 和溴甲酚绿0.5 g ，放入玛瑙研钵中，用100 ml 95%乙醇研磨溶解，然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节到pH 4.5（指示剂显淡紫色）。
5 钠氏试剂：取氢氧化钾(KOH) 135g 溶于460ml 水中为A 液，取碘化钾(KI) 20g 溶于50ml 水中，加碘化汞使溶液至饱和状态（约32 g ）为B 液。
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1 方法提要
用乙二胺四乙酸二钠与乙酸铵混合液作为交换提取剂，在适宜的pH条件下（酸性、中性土壤pH7.0,石灰性土壤pH8.5）,混合液中的NH4+与土壤交换性阳离子交换，使土壤成为NH4+饱和土，用乙醇法洗去多余的铵盐，用蒸馏水将土壤洗入蒸馏瓶中，加固体氧化镁蒸馏，蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定，求出土壤阳离子交换含量。
2 试剂和溶液
2.1 所用试剂除注明外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682-2008中至少三级水的规格要求。
2.2 盐酸（ρ=1.19g/ml）
2.3 氨水：氨水和水以1:1的体积比配制
2.4 乙酸：乙酸和水以1:3的体积配制
2.5 95%乙醇
2.6 氧化镁
2.7 0.005mol/L乙二胺四乙酸二钠与1mol/L的乙酸铵混合液：称取1.861g乙二胺四乙酸二钠和77.09g乙酸铵，加水溶解后稀释至900ml.以氨水（2.3）和乙酸溶液（2.4）调节pH 至7.0（用于酸性和中性土壤的提取）或pH至8.5（用于石灰性土壤的提取），用蒸馏水定容只1L。
2.8 硼酸溶液（ρ=20g/L）称取20g硼酸溶于1000ml水中。
2.9 盐酸标准溶液（c=0.05mol/L）
3.0 甲基红-溴甲酚绿指示剂：将0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿于研钵中，加少量95%的乙醇，研磨至指示剂全溶为止，用95%乙醇（2.5）定容至100ml。
3 仪器设备
3.1 多孔蒸馏仪
3.2 天平：感量0.01g、感量0.0001g
5.3 离心机：转速3000r/min
5.4 离心管：50ml
5.5 酸度计（调节pH用）
5.6 一端带胶头玻璃棒
4 分析步骤
4.1 称取通过20目筛孔风干试样1g(精确至0.01g),放入50ml离心管中，加入少量（约5-10ml）乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（2.7），用漩涡搅拌成泥浆状（约30S），再加入乙二胺四乙酸二钠-乙酸铵混合液（2.7）至35ml,用漩涡搅拌器搅拌均匀(30S)，放入离心机，以3000r/min转速离心2min，弃去上层清液。
4.2 向载有样品离心管中加入少量(约5-10ml)95%乙醇(2.5),用漩涡搅拌器搅拌至均匀泥糊状(约30S),再加95%乙醇（2.5）至30ml, 用漩涡搅拌器搅拌均匀(30S)，放入离心机，以3000r/min转速离心2min，弃去上层清液,如此反复3次，第三次离心时，离心时间调整至4min。
注：在使用离心机时，为保证离心机正常运行，需调节离心管质量，使之平衡，对称放入离心机。
4.3 向管内加入少量水，无损洗入蒸馏瓶中，洗入体积约200ml,在蒸馏前加入1g氧化镁（2.6）（约2勺），立即将蒸馏瓶置于蒸馏仪上（蒸馏前先按仪器说明书检查定氮仪，空蒸洗净管道）。
4.4 向盛有25ml硼酸溶液（2.8）的三角瓶加入2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（3.0），将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口插入硼酸溶液中，开始蒸馏，蒸馏20分钟，当流出液体积达到150ml,将三角瓶取下，用少量蒸馏水冲洗承接管的末端，洗液收入三角瓶内，以盐酸标准溶液（2.9）滴定至溶液呈微红色，并记录盐酸标准溶液滴定体积，同时做空白实验。
5 分析结果计算
W=C*(V-V0)*1000/(m*10)
式中：
W——土壤阳离子交换量含量，单位为cmol(+)/kg
C——盐酸标准滴定溶液浓度，单位为（mol/L）
V——滴定试样溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）
V0——滴定空白溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升（ml）
m——风干试样质量，单位为g。