标准溶液的校正
EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA标准溶液的配制和标定(氧化锌标液)
EDTA（乙二胺四乙酸盐）标准溶液的配制及标定主要是为了用于表面活性剂的检测，以及氧化锌、铁、铜、钙、镁量的测定等。
以下是EDTA标准溶液的配制及标定方法：
1、EDTA标准溶液配制：
（1）按照估算量放入500ml容量的滴定瓶中，加入DI水调解成悬浮液；
（2）抓取试剂加入滴定瓶中，煮沸20分钟，放置24小时过夜后，均匀搅拌，再加入DI水调解成50000ppm的标准EDTA溶液；
（1）测定氧化锌标准溶液。
按称取容量精密称取200 ml氧化锌标液，加入EDTA溶液，再经过25分钟搅拌，产生标定溶液；
（2）测定质量浓度。
用原子吸收仪测定标定溶液中铋残留量，通过计算计算得到EDTA溶液质量浓度；
（3）校正配方。
根据量测得出的质量浓度大小，调节EDTA标准溶液的配比，使其达到试剂要求的质量浓度，即完成EDTA标液的标定。
EDTA标准溶液的配制和标定是一项比较复杂的实验过程，实验过程中既需要按照规定的试剂质量浓度和配比完成配制，也需要在标定过程中准确精确的测定和计算，才能得出准确可靠的EDTA标准溶液。
标准溶液滴定液管理规程(含表格)
文件制修订记录1.目的：建立标准溶液（滴定液）的标定、贮存、发放和使用管理规程，加强对标准溶液（滴定液）的管理，保证分析结果的准确性。
2.适用范围：适用于标准溶液（滴定液）的管理。
3.职责：标准溶液（滴定液）配制人、复标人、质量管理部对本规程的实施负责。
4.控制要求：4.1标准溶液（滴定液）的配制4.1.1标准溶液（滴定液）实验室要求：4.1.1.1应设在避光房间，室内阴凉、干燥、通风良好。
4.1.1.2室内须有空调设施，温湿度保持相对恒定，一般控制在温度20±5℃，相对湿度50%～75%。
4.1.2配制前准备工作：4.1.2.1所有品种均有批准的试剂配制操作规程。
4.1.2.2严格执行标准操作规程。
4.1.2.3配制前：首先检查所领试剂瓶签完好、包装完整、封口严密、无污染，在规定的使用期内，符合其规格要求。
4.1.2.4试剂恒重。
为防止基准试剂在存放后可能吸湿，配制前必须严格执行恒重的相关规定。
4.1.3称重：4.1.3.1称重是决定所需试剂准确性的关键步骤，必须准确无误。
4.1.3.2称量基准试剂所用天平应为灵敏度在万分之一的专用分析天平，且计量合格证在有效期内。
4.1.3.3称量样品所放的容器及所有操作过程所用容器均须洁净、无痕迹、无残留物。
4.1.4配制：4.1.4.1所有使用的玻璃量器，如容量瓶、滴定管、移液管均选用一等（A级）品，并经过校正，有校正合格证或附有校正值。
4.1.4.2严格按配制方法进行操作，实验操作规范，符合要求。
室内温度不符合要求时不得进行标定和复标。
4.1.4.3配好的标准溶液（滴定液）须放在与溶液性质相适应的洁净试剂瓶中，贴好标签。
4.1.4.4按规定程序进行标定，相对偏差应≤0.1%；由第二人进行复标，其相对偏差应≤0.1% 。
标定的份数和复标的份数均不得少于3份，二者的相对偏差≤0.1%，否则重标。
4.1.4.5标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。
滴定管的校正方法
滴定管的校正方法滴定管是一种常见的实验仪器，用于溶液滴定分析中的体积测量。
滴定过程中，为保证滴定结果的准确性，需要对滴定管进行校正，以消除仪器的误差。
下面将详细介绍滴定管的校正方法。
1. 滴定管的容量校正：滴定管的容量校正是指确定滴定管的容量是否准确。
常用的校正方法有两种：重量法和溶液转移法。
（1）重量法：首先用天平称量滴定管自重，然后利用标准溶液准确地将一定体积的溶液加入滴定管中，再将滴定管与其中的溶液一起重新称重，计算出实际加入的溶液的质量。
最后，用实际加入的质量除以该溶液的密度，就可以计算出滴定管的容量。
（2）溶液转移法：使用称量瓶准确称取一定质量的标准溶液，然后将溶液转移至干燥的容量瓶中，定容加水混合均匀。
再用容量瓶中的溶液滴定至酸碱滴定中间点，记录溶液的体积，通过除以标准溶液质量，即可计算出滴定管容量的准确值。
2. 滴液速度校正：滴液速度的校正是指确定滴定管每滴液的体积是否准确。
常用的校正方法有几何法和重量法。
（1）几何法：在平行于水平方向上的地方，在厚纸或玻璃板上绘制一条直线，利用一定容量的标准溶液在直线上滴液，计算滴液落在直线上的滴数，再除以滴数，即可得到滴液的体积。
（2）重量法：称取一定质量的标准溶液，计算出标准溶液每滴液的质量。
然后，将标准溶液慢慢加入滴定管中，记录加入溶液的质量，通过除以滴液的质量，可以计算出滴液的体积。
3. 滴定管的定容性校正：定容性是指滴定管体积在液体容器上操作，填满整个滴定管的能力。
常用的校正方法有两种：重力滴流法和辐射阻尼法。
（1）重力滴流法：将溶液滴入容器中，直至液面接近容器顶部。
用颜色调整剂标记液面高度，然后将混有甘油的溶液吸入滴定管中，滴定管顶端与容器的液面平齐，再用滴定管充满容器，计算出滴定管的定容性。
（2）辐射阻尼法：溶液将滴入容器中，并标记液面高度。
然后用滴定管将溶液从容器中提取，并记录下提取的时间。
通过计算时间与滴定管的体积，可以得到滴定管的定容性。
pH计(酸度计)校正方法
pH计(酸度计)校正方法酸度计应定期检定校正，使精密度和准确度符合要求。
怎么校正pH计，或者说是怎样校正酸度计。
有直接用配置好的标准缓冲液校正，有的需要自己配置标准缓冲液再校准，下面就看看这两种不同的前提，相同的校正方法步骤。
一、校正pH计所用工具和原料（一）标准缓冲液(应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液)，目前标准溶液有7种，在我国一般使用以下3种溶液：(pH值在25℃时)1、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)pH 4.003；0.05M2、混合磷酸盐(Na2HPO4)：磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液pH6.864；0.025M3、硼砂(Na2B4O7·l0H2O)pH 9.182；0.01M（二）三种标准缓冲液的配置方法如下1、pH4，邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液：精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。
2、pH7，磷酸盐标准缓冲液(pH7.4)：精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。
另补充：磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)精密称取在115±5℃干燥2～3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。
3、pH9，硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意：避免风化)，加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。
二、校正pH计的步骤和方法1、实验室使用的pH计/酸度计校正：常用的实验室pH计仪器校正时，要把仪器的斜率调到最大，并拨开电极上部的橡胶塞，使小孔露出，否则在进行校正时，会产生负压，泞致溶液不能正常进行离子交换，会使测量数据不准确。
将电极从装蒸馏水的烧杯中拿出来，用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。
标准溶液的配制和标定方法
标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）C（NaOH）= 1mol/LC（NaOH）= LC（NaOH）= LC（NaOH）= L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放称取120gNaOH，溶于100mL无CO2置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO的水稀释至21000mL，摇匀。
C（NaOH），mol/L NaOH饱和溶液，mL1 5628（二）氢氧化钠标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于105—110。
C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸的水中，加2滴酚酞指示液（10 氢钾，称准至0.0001 g，溶于下列规定体积的无CO2g/L），用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。
同时做空白试验。
水,mLC（NaOH）,mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO21 808080802.计算：氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算：MC（NaOH）= ------------------------）×（V—V式中：C（NaOH）——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度，mol/L；V——消耗氢氧化钠的量，mL；——空白试验消耗氢氧化钠的量，mL；VM——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。
Kg/ mol。
二、盐酸标准溶液的配制和标定（依据国标GB/）C（HCl）= 1mol/LC（HCl）= LC（HCl）= L（一）盐酸标准溶液的配制：量取下列规定体积的盐酸，注入1000 mL水中，摇匀。
C（HCl） HCl，mL190450.19（二）盐酸标准溶液的标定：1.测定方法：称取下列规定量的、于270—300。
C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，称准至0.0001 g。
溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，再煮沸2min，冷却后，继续滴定至溶液再呈暗紫色。
标准溶液的配制及标定
标准溶液的配制及标定一、概述：标准溶液是已知准确浓度的溶液。
标准溶液在容量分析中广泛应用，它是根据加入已知浓度和体积的标准溶液以求出被测物质的含量，因此际准溶液必须准确可靠。
根据物质的性质、特点分别按下列方法配制。
1.直接配制法：准确称取一定量的基准物质，加水溶解后，移入容量瓶中以水桥至刻度，根据物质的质量和溶液的体积，计算出标准溶液的准确浓度。
直接配制法的优点是方便，配好就可以使用。
基准物质：所谓基准物质是用来直接配制标准溶液或标定未知浓度溶液的物质，基准物质应符合下列要求：(1)纯度高，一般要求在99. 9%以上。
(2)组成恒定，实际组成与化学式完全相符，如含结晶水，其含量也应固定不变，与化学式完全一致。
(3)性质稳定，不易分解、吸湿、吸收C02、被空气氧化等。
(4)具有较人的摩尔质量，可减少称量误差(称取量人).2.间接配制法：有些物质不符合基准物质的条件，就必须采用间接配制法。
如NaOH易吸收空气中的水份和CO:： I:, HC1易挥发：HzSOl易吸水：KMnOl易发生氧化还原反应等。
所以先配成接近所需浓度的溶液，再用基准物质或另一种已知准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度，这个操作过程称为“标定”。
标定方法有两种。
(1)用基准物质标定：称取一定量基准物质，溶解后用待标定的溶液滴定，根据基准物质的质帚及消耗标定溶液的体积，即可算出该溶液的准确浓度。
(2)用另一种标准溶液标定(比较法)。
准确吸取一定量的待标定溶液，用已知准确浓度的标准溶液滴定；或准确吸取一定量标准溶浓，用待标定溶液滴定。
根据两种溶液的体枳及标准溶液浓度就可算出待标定溶液的准确浓度.二、配制标准溶液一般规定：1.配制室内应尽量设法调节室内温度在2 0°C左右，避免受强烈的阳光照射，并且应当与其它产生有影响气体的操作分隔。
2.配制标液所需试剂应当选用分析纯品试剂，标定所用基准物质必须使用纯度很高的所谓“保证试剂”，必要时还需要进行提纯。
标准溶液的配制注意事项
标准溶液配制和贮存时的注意事项配制标准溶液时的注意事项1.制备标准溶液用水要符合三级水的规格。
2.所用分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。
3.制备标准溶液所用试剂为分析纯以上的试剂。
4.制备标准溶液的浓度系指20℃的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按有关规定进行校正。
5.配制浓度等于或低于0.02mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
6.分析实验所用的溶液应用蒸馏水配制，容器应用蒸馏水洗3次以上。
7.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液的都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。
配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时可以冷水冷却烧杯外壁。
8.用有机溶剂配制溶液时，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热；易燃溶剂使用时要远离明火；几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作；应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。
9.一部分滴定液应先配储备液（如氢氧化钠饱和液、硫代硫酸钠等），以备标定是应用。
贮备标准溶液时应注意的事项1.滴定分析用标准溶液在常温（15-25）℃下保存，时间一般不得超过两个月。
2.溶液要用带塞的试剂瓶盛装，见光易分解的溶液要装于棕色瓶中；挥发性试剂，列如用有机溶剂配制的溶液，瓶塞要严密。
见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放时要用蜡封住。
浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。
3.每种标准溶液必须有标明名称、规格、浓度、配制日期及有效期的标签。
4.标准溶液贮备时一定要密封好，由于试剂瓶的密封不好，空气中的二氧化碳、氧气等侵入，易使溶液发生变质。
5.不能用手接触腐蚀性及剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。
常用标准溶液的配制和标定
常用标准溶液的配制和标定标准溶液的配制、标定的一般方法如下：1配制公式(1 )用固体试剂配制(欲配浓度为N的浓度VmL ):应称试剂克数W=Q (克当量)X N X V/1000(2)用浓度为NO的浓溶液加水稀释配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):应加浓溶液(3)用已知相对密度的浓酸或碱液配制(欲配浓度为N的溶液VmL ):浓酸或碱液应取量(mL)=式中：Q ------- 克当量；D ------ 酸或碱溶液的比重；P ------ 百分含量；2、标定(浓度计算)(1) 用已知浓度()的标准浓溶液标定：N= • /V(2) 用基准物质(固体试剂)标定：N=3、浓度补正(1) 用浓溶液将稀溶液向浓的方向补正时应补加的浓溶液厶V(mL)=式中：N ------ 增浓后要求浓度：增浓前浓度。
浓溶液浓度。
(2) 用稀溶液将浓溶液向稀的方向补正时应补加的稀溶液式中：------- 稀释前浓度；N ------- 稀释后要求浓度；----- 稀溶液浓度。
用水稀释时n=0。
也可用救得V，计算△ V=V-。
本标准适用于制备准确浓度的溶液。
应用于容量法测定化学试剂的纯度和杂质含量。
本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。
且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%。
以“标定”所得数字为准。
配制0.02N ( M )或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸后冷却的水稀1、配制(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取20g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL 水中，摇匀。
(2)0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取8g乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。
2、标定(1)0.05moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液：称取于约800 C灼烧至恒重的基准氧化锌（ZnO ） 4.0g,称准至0.0002g。
溶于10mL盐酸和25mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释于刻度，摇匀。
酸碱标准溶液的配制和标定注意事项
酸碱标准溶液的配制和标定注意事项1. 首先确保实验室内配制和标定酸碱标准溶液的所有仪器和玻璃器皿都必须干净、无污染。
2. 注意使用具有精度的天平或电子天平来称取药品，以保证配制溶液的准确性。
3. 在配制酸碱标准溶液时，应使用去离子水或者高纯水来溶解药品，以避免其他杂质对溶液浓度的干扰。
4. 配制酸碱标准溶液时，应使用适量的溶剂溶解药品，并充分搅拌以确保药品彻底溶解。
5. 如果药品不易溶解，可以加热溶剂或用超声波进行辅助溶解，但要注意避免药品受热降解或挥发。
6. 配制酸碱标准溶液时，应按照指定的浓度配比进行，注意避免误差的累积。
7. 在配制和保存酸碱标准溶液时，应注意使用密封的瓶子或容器，以避免溶液受到外界的污染。
8. 酸碱标准溶液的保存温度应符合指定的要求，以确保溶液的稳定性和准确性。
9. 在配制和标定酸碱标准溶液时，应使用标准设备和仪器，如标定瓶、电极、容量瓶等。
10. 配制酸碱标准溶液时，应按照准确的方法和步骤进行，严格控制每一步的操作。
11. 配制酸碱标准溶液时，应注意按照标定的要求进行记录和计算，以确保结果的准确。
12. 在标定酸碱标准溶液时，应注意校正仪器的灵敏度和误差，以减小测量结果的不确定性。
13. 标定酸碱标准溶液时，应按照指定的程序和方法进行，注意遵循标定曲线的要求。
14. 标定酸碱标准溶液时，应注意电极的清洁和保养，以保证测量的准确性。
15. 标定酸碱标准溶液时，应注意避免大气中的二氧化碳或水蒸气对测量结果的干扰，可以采取封闭系统的方法。
16. 标定酸碱标准溶液时，应进行重复测量，以确保结果的可靠性和准确性。
17. 在标定酸碱标准溶液时，应及时记录和处理测量数据，以便后续分析和结果评估。
18. 在标定酸碱标准溶液时，应注意并修正测量误差，尽量减小测量结果与真实值之间的差异。
19. 在配制酸碱标准溶液时，应注意避免过度摇晃或剧烈搅拌，以防止溶液中的气体或杂质进入。
20. 配制酸碱标准溶液时，应注意使用干燥和无粉尘的药品，以避免药品本身的污染。
标准溶液的配制与标定
标准溶液的配制与标定（一）标准溶液的配制与标定的一般规定：1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。
2．工作中使用的分析天平砝码，滴管，容量瓶及移液管均需较正。
3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。
4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。
5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。
6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。
7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释，必要时重新标定。
8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。
（二）１C(HCl)，0.5C(HCl)，0.2C(HCl)，0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1．配制0.02ＮＨＣＬ溶液：量取1.8毫升盐酸，注入1000mL水。
0.1ＮＨＣＬ溶液量取9毫升盐酸，注入1000mL水。
0.2ＮＨＣＬ溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。
0.5ＮＨＣＬ溶液：量取45毫升盐酸，注入1000mL水。
2．标定（1）反应原理：Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点pＨ值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。
（2）仪器：滴定管50mL；三角烧瓶250mL；135mL；磁坩埚；称量瓶。
（3）标定过程基准物处理：取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的磁坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用磁盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270-300℃１小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。
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标准溶液的校正：
1.0.1N碘校正方法：
1）精确吸取校正过0.1M硫代硫酸钠溶液10ml，加纯水约100ml； 2）加2-3ml（2-3管子）1%淀粉指示剂；
3）用欲校正的碘溶液滴定至靛色。
计算：校正值（f1）=10/滴定ml数*f2
P.S(1).0.1M硫代硫酸钠配制：精确称取24.8g硫代硫酸钠，加纯水溶解至1L；
(2).0.1M硫代硫酸钠校正方法：
a.精确吸取5ml市售0.25N重铬酸钾溶液，加纯水约100ml；
b.加10ml30%盐酸及5ml20%碘化钾；
c.加2-3ml1%淀粉指示剂；
d.用欲校正的硫代硫酸钠溶液滴定至绿色。
计算：校正值（f2）=12.5/滴定ml数（取小数点4位）
2.0.2N氢氧化钠校正方法：
1）精确吸取5ml1N硫酸溶液，加纯水约100ml；
2）加3-5滴M.O指示剂；
3）用欲校正的氢氧化钠溶液滴定至橙色；
计算：校正值（f3）=25/滴定ml数（取小数点4位）
3.0.1M EDTA.2Na校正方法：
1）精确吸取市售1000ppm镍金属溶液10ml,加纯水约100ml；
2）加10ml50%的氨水及少量MX指示剂；
3）用欲校正的EDTA.2Na溶液滴定至紫色；
计算：校正值（f4）=1.7036/滴定ml数（取小数点4位） 4.0.1N硝酸银校正方法：
1）精确吸取校正过5%氯化镍溶液2ml，加纯水约50ml；
2）加数滴饱和铬酸钾溶液；
3）用欲校正的硝酸银溶液滴定至棕色沉淀；
计算：校正值（f5）=A/滴定ml数*5.95（取小数点4位）P.S（1）5%氯化镍配制：精确称取5g氯化镍，加纯水溶解至100ml；
（2）5%氯化镍校正方法：精确吸取5%氯化镍5ml,加纯水约100ml,再加10ml50%氨水及少量MX指示剂，用校正过的
0.1M EDTA.2Na滴定至紫色；
计算：A=滴定ml数*f4*1.174/0.247(A:氯化镍的校正值)。