1食品中还原糖的测定
食品中还原糖的测

3、淀粉含量较高的食品 称取10.00~20.00g样品,置于 250ml锥形瓶中,加200ml水,在45℃水浴中加热1h, 并不断振摇。冷却后,移至250ml容量瓶中,加水稀释 至刻度,混匀,静置,使其沉淀。吸取200ml上层清液 于另一250ml容量瓶中按(1)中去除蛋白质后,制成 待测样液。
食品中还原糖的测定
————斐林试剂法
还原糖可以将二价铜离子还原成为一 价铜。 反应终点可以由次甲基蓝指示,根据 一定量的斐林试剂完全还原所需的还原糖 量,可以计算加入样品中还原糖的含量。
1、斐林试剂 甲液:称取15.0g硫酸铜(CuSO4· 5H2O),0.05克次甲基 蓝,用水溶解并稀释到1000ml,摇匀 乙液:称取50.0g酒石酸钾钠,75g的氢氧化钠,4.0g的 亚铁氰化钾,用水溶解并稀释到1000ml,摇匀,并储存 于橡胶塞玻璃瓶内。 2、0.10%标准葡萄糖溶液:精密称取1.000g经100℃烘干的 无水葡萄糖,用少量水溶解,移入1000ml容量瓶中,加 入5ml盐酸(防止微生物生长),用水稀释到刻度,摇匀。
就到这里~~~ 再见
4、精滴定:取费林试剂甲、乙各5.0ml于锥形瓶中,加 10ml水,加入数粒玻璃珠,从滴定管中滴加比预测体积 少1ml的样液于锥形瓶中,加热使其在2min内沸腾,煮沸 后边加热边滴加样品液至费林试剂无色即可,记录消耗的 样液体积
5、计算
X=A/(m×1000×V/250)×100
X:试样中还原糖的含量………………………g/100g A: 10ml斐林试剂相当于葡萄糖的质量……..mg m:试样质量……………………………………g V:测定时平均消耗样液的体积……………….ml 250:样液的总体积…………………………….ml
食品中还原糖的测定方法

食品中还原糖的测定方法1. 概述还原糖(Reducing sugar)是指具有还原性的碳水化合物,能够还原其他物质。
在食品中,还原糖广泛存在于各种食材中,包括水果、蔬菜、谷物等。
准确测定食品中还原糖的含量对于食品质量的评估和营养分析具有重要意义。
本文将介绍食品中还原糖的测定方法。
2. 基本原理还原糖测定的基本原理是利用还原糖与碱性溶液中的某些金属离子(如铜离子)发生氧化还原反应产生沉淀物的特性。
在碱性条件下,还原糖与铜离子发生氧化反应,将铜离子还原为氧化铜(Cu2O),同时还原糖自身被氧化。
生成的氧化铜沉淀可以通过比色法或电化学法进行测定,从而确定还原糖的含量。
3. 还原糖测定方法3.1 Benedict’s试剂法Benedict’s试剂是一种常用于测定还原糖含量的试剂。
其成分包括硫酸铜、碳酸钠和柠檬酸三钠。
该方法需要将待测溶液与Benedict’s试剂混合,加热反应一段时间后,观察溶液颜色的变化,通过比色法确定还原糖的含量。
实验步骤:1.准备试样:将待测食品样品加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
2.配制Benedict’s试剂:按照一定比例将硫酸铜、碳酸钠和柠檬酸三钠溶解在蒸馏水中,得到Benedict’s试剂。
3.反应:将试样加入Benedict’s试剂中,加热反应5分钟。
4.观察:根据溶液颜色的变化,可以初步估计还原糖的含量。
优缺点:•优点:操作简便、成本低廉。
•缺点:适用范围有限,无法测定低浓度还原糖。
3.2 蔗糖氧化法蔗糖氧化法是利用蔗糖与硫酸铜和氯化铜反应生成氧化铜沉淀的特性,间接测定还原糖的含量。
该方法适用于含有蔗糖的食品样品。
实验步骤:1.准备试样:将待测食品样品加入适量的蒸馏水,搅拌均匀。
2.氧化反应:将试样加入含有硫酸铜和氯化铜的试剂中,反应一定时间。
3.沉淀溶解:将反应后的沉淀溶解,并根据氧化铜溶液的颜色进行测定。
4.计算含量:根据溶液颜色的浓度,计算出还原糖的含量。
优缺点:•优点:适用范围广泛,可以测定含有蔗糖的食品样品。
食品中还原糖的测定

食品中还原糖的测定测定食品中还原糖:探索简便而可靠的方法。
还原糖的测定是一种评估食品中糖含量的方法,是食品中糖分含量分析的重要方法之一。
以下是关于还原糖的测定的详细介绍:一、原理还原糖是指以葡萄糖、蔗糖、果糖为主要组成成分的糖类化合物,其可以产生黄色暗褐色的褐醛酚酸—硝酸还原试剂,即硝酸铁还原剂。
在酸性水溶液中,硝酸铁还原剂释放出的氧原子簇会与还原糖发生物化反应,并生成一些褐色的氧化物,正因为这个原因,硝酸铁还原糖又称为“褐醛酚酸—硝酸法”。
二、试验条件和操作步骤1.试剂硝酸铁还原剂(1)制备硝酸铁试剂:将适量硝酸铁粉末溶于等容的醋酸溶液中,即可得到硝酸铁试剂。
(2)蒸馏剂:用蒸馏水调节测定液的稀释比例。
2.样品处理(1)4倍稀释:将100毫升食品样品加入400毫升蒸馏水中,按A1/B1(A1表示样品,B1表示蒸馏水)的比例稀释。
(2)添加试剂:将上述4倍稀释的液体加入100毫升硝酸铁试剂中混合;(3)反应和空白对照:调节稀释液量200毫升,将A2/B2比例稀释后,用剩余空白对照硝酸铁试剂做同样处理;(4)温度和反应时间:反应时,温度控制在30~35℃,反应时间控制在5~10分钟内。
三、测定结果分析(1)观察反应和空白对照:反应时间结束后,用460浓度的碘酒检查反应液的颜色,若比空白对照深,表示反应发生;(2)判定定量:使用正常的视觉色谱法定量判定,尽量不要进行精密定量;(3)反应有逆反应现象:在比较反应液比色前,应先检查有无影响反应发生的原因,如样品中存在大量糖醛类或有机酸类等杂质物质;(4)计算结果:将反应液与空白对照,使用A1/B1比例稀释,使用A2/B2比例稀释,则添加硝酸铁试剂的反应液中,还原糖的量可根据以下公式进行计算:还原糖的量(g/L)=反应后量(g/L)-空白对照量(g/L)四、注意事项1.硝酸铁还原剂易被氧化,为保证试验结果的准确性,试剂应及时使用;2.每次实验均应有空白对照;3.实验温度和反应时间应严格控制,否则会影响试验结果;4.原始样品中的其他物质有可能产生干扰,必要时应向样品中添加一定的抑制剂;5.实验过程中,应全程使用橡皮囊实施空白比色,以保持稳定的环境。
食品中还原糖的测定(修改版)

食品中还原糖的测定--直接滴定法一、实验目的与要求1.学习直接滴定法测定还原糖的原理,并掌握其测定的方法。
2. 掌握蜂蜜中还原糖的测定的操作技能。
3. 学会控制反应条件,掌握提高还原糖测定精密度的方法。
二、原理将等量的碱性酒石酸铜甲液、乙液混合时,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀立即与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。
此络合物与还原糖共热时,二价铜即被还原糖还原为一价的氧化亚铜沉淀,氧化亚铜与亚铁氰化钾反应,生成可溶性化合物,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原成无色,溶液呈浅黄色而指示滴定终点。
根据还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量,以及测定样品液所消耗的体积,计算还原糖含量。
三、试剂、仪器与样品试剂:除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
1.碱性酒石酸铜甲液:称取7.5 g硫酸铜(CuSO4·5H2O),及0.025 g次甲基蓝,溶于水中并稀释至500ml。
2.碱性酒石酸铜乙液:称取25 g酒石酸钾钠与37.5 g氢氧化钠,溶于水中,再加入2g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至500ml,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
3.盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸加水稀释至100mL.4.氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠,加水溶解并稀释至100mL。
5.转化糖标准溶液:准确称取1.0526g蔗糖,用100ml水溶解,置具塞三角瓶中,加5ml盐酸(1+1),在68℃-70℃水浴中加热15min,放置至室温,转移到1000ml容量瓶中并定容至1000ml,每毫升标准相当于1.0毫克转化糖。
6.澄清剂:中性醋酸铅:粗称醋酸铅20g,加新煮沸放冷的蒸馏水溶解,再滴加醋酸使溶液澄清,再加水至200ml。
往醋酸铅溶液里加入两滴酚酞指示剂,再用氢氧化钠溶液调至微红。
注意:醋酸铅试液有毒,禁止用手!7.指示剂:次甲基蓝8.样品:蜂蜜。
9.仪器:酸式滴定管,容量瓶,电炉,坩埚钳,150mL锥形瓶,匹配的胶塞等四、操作方法1.样品处理:称取35-40g样品,加50mL水稀释并洗入250mL容量瓶中,摇匀后慢慢加入少量中性醋酸铅溶液,加水至刻度,摇匀,静止30min.用干燥滤纸过滤,弃初滤液,滤液备用。
食品中还原糖的测定实验报告

食品中还原糖的测定实验报告实验目的,通过实验测定食品中还原糖的含量,了解食品的营养成分,为食品质量的评价提供依据。
实验原理,还原糖是指具有还原性的糖类物质,如葡萄糖、果糖等。
在酸性条件下,还原糖能够与费林试剂发生还原反应,生成红色沉淀。
通过比色计测定沉淀的光吸收值,可以计算出还原糖的含量。
实验步骤:1. 样品制备,取不同种类的食品样品,如水果、果酱、饼干等,分别制备成样品提取液。
2. 提取还原糖,将样品加入酸性乙醇中,进行提取,得到含有还原糖的提取液。
3. 进行费林试剂反应,取一定量的提取液,加入费林试剂,混合均匀后,在水浴中加热,观察是否生成红色沉淀。
4. 测定光吸收值,将反应后的样品溶液置于比色皿中,使用比色计测定其光吸收值。
5. 计算含量,根据测定的光吸收值,利用标准曲线计算出还原糖的含量。
实验结果:通过实验测定,不同食品样品中还原糖的含量差异较大。
水果中的还原糖含量较高,果酱次之,而饼干等加工食品中的含量较低。
这与食品的制作工艺、原料成分等有关。
实验结论:通过本次实验,我们成功测定了食品样品中还原糖的含量,并且得出了不同食品样品中还原糖含量的差异。
这对于我们了解食品的营养成分,评价食品质量具有一定的指导意义。
同时,也为我们提供了一种简单、快速、准确的测定方法,为食品质量监测和评价提供了技术支持。
实验注意事项:1. 实验中需注意操作规范,避免溶液外溅,保持实验台面整洁。
2. 在进行测定时,需保持仪器的准确性,避免外界干扰。
3. 对于不同食品样品的提取液制备,需注意样品的选择和制备方法,保证提取液的准确性。
4. 实验中需严格按照操作步骤进行,确保实验结果的准确性和可靠性。
总结:本次实验通过测定食品样品中还原糖的含量,为我们了解食品的营养成分提供了重要依据。
同时,实验方法简单、快速、准确,具有一定的实用性和推广价值。
希望本实验能够对大家有所启发,为食品质量监测和评价提供技术支持。
还原糖的测定方法_国标

还原糖的测定方法(1)食物中还原糖的测定方法:高锰酸钾滴定法和直接滴定法。
一、高锰酸钾滴定法1.原理样品经除去蛋白质后,其中还原糖在碱性环境下将铜盐还原为氧化亚铜,加硫酸铁后,氧化亚铜被氧化为铜盐,以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐,根据高锰酸钾消耗量计算氧化亚同含量,再查表得还原糖量。
2.适用范围GB5009.7-85,本法适用于所有食品中还原糖的测定以及通过酸水解或酶水解转化成还原糖的非还原性糖类物质的测定。
3.仪器(1)滴定管(2)25ml古氏坩埚或G4垂融坩埚(3)真空泵(4)水浴锅4.试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。
4.1 6 mol/L盐酸:量取50ml盐酸加水稀释至100 ml。
4.2 甲基红指示剂:称取10mg甲基红,用100ml乙醇溶解。
4.3 5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠加水溶解并稀释至100ml。
4.4 碱性酒石酸铜甲液:称取34.639g 硫酸铜(CuSO4·5H2O),加适量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀释至500ml,用精制石棉过滤。
4.5 碱性酒石酸铜乙液:称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠,加适量水溶解,并稀释至500ml,用精制石棉过滤,贮存于橡胶塞玻璃瓶中。
4.6 精制石棉:取石棉先用3mol/L盐酸浸泡2~3天,用水洗净,再加2.5mol/L氢氧化钠溶液浸泡2~3天,倾去溶液,再用热碱性酒石酸铜已液浸泡数小时,用水洗净。
再以3 mol/L 盐酸浸泡数小时,以水洗至不呈酸性。
然后加水振摇,使成微细的浆状软县委,用水浸泡并贮存于玻璃瓶中,即可用做填充古氏坩埚用。
4.7 0.1000mol/L高锰酸钾标准溶液。
4.8 1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g 氢氧化钠,加水溶解并稀释至100ml。
4.9 硫酸铁溶液:称取50g硫酸铁,加入200ml水溶解后,慢慢加入100ml硫酸,冷却后加水稀释至1L。
4.10 3mol/L盐酸:量取30ml盐酸,加水稀释至120ml。
食品中还原糖的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握食品中还原糖的测定方法。
2. 了解还原糖在食品中的分布和作用。
3. 通过实验,提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理还原糖是指具有还原性的糖类,包括葡萄糖、果糖、麦芽糖等。
在碱性条件下,还原糖能够将斐林试剂中的铜离子还原成氧化亚铜,生成砖红色的沉淀。
根据沉淀颜色的深浅,可以判断食品中还原糖的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 食品样品(如水果、蔬菜、糖果等)- 斐林试剂- 氢氧化钠溶液- 硫酸铜溶液- 蒸馏水- 试管- 烧杯- 滴管- 移液器- 电子天平2. 实验仪器:- 紫外可见分光光度计- 恒温水浴锅- 移液器- 试管架四、实验步骤1. 准备斐林试剂:将硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液按比例混合,配制成斐林试剂。
2. 称取一定量的食品样品,加入蒸馏水,充分溶解。
3. 取少量溶液,加入斐林试剂,混合均匀。
4. 将混合溶液放入恒温水浴锅中,加热至沸腾,保持沸腾状态5分钟。
5. 取出混合溶液,观察沉淀颜色,并与标准比色卡进行对比。
6. 记录食品样品中还原糖的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果:| 食品样品 | 还原糖含量(%) || :-------: | :-------------: || 甜橙 | 6.5 || 苹果 | 4.2 || 红糖 | 99.8 || 白砂糖 | 0.2 |2. 结果分析:从实验结果可以看出,甜橙和苹果中含有一定量的还原糖,而红糖和白砂糖中的还原糖含量较高。
这可能与食品的来源和加工过程有关。
六、实验讨论1. 实验过程中,应注意控制实验条件,如温度、时间等,以保证实验结果的准确性。
2. 斐林试剂的配制和使用过程中,应注意避免交叉污染,以保证实验结果的可靠性。
3. 实验结果受多种因素影响,如食品样品的来源、处理方法等,因此在实际应用中,应结合具体情况进行分析。
七、实验结论通过本次实验,我们掌握了食品中还原糖的测定方法,了解了还原糖在食品中的分布和作用。
食品的测定实验一:食品中还原糖的测定

(四)、样品溶液正式滴定
吸取5.0mL碱性酒石酸甲液及5.0mL乙液,置 于150mL三角锥瓶,加水10mL,加入玻璃珠2 粒,从滴定管加入比预备测定体积少1mL的样 品溶液至三角锥瓶,摇匀,同上法滴定至终点。 同法平行操作三份。
五、结果计算
X
m
VA1000100
250
式中 X——试样中还原糖的含量(以某种还原糖 计),单位为克每百克(g/100g);
重新变为蓝紫色,为什么? 5、根据实验结果及实际操作中的问题进行分析讨论。 6、若要测定蔗糖、糊精、淀粉含量,应如何进行?
谢谢
同时平行操作三份,后滴定的葡萄糖或其他还原糖标 准溶液的体积应控制在0.5~1.0mL以内,否则。增加 预加量,重新滴定。
(三)样品溶液预备滴定
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于 150mL三角锥瓶,加水10mL,加入玻璃珠2粒,摇匀, 在电炉上加热至沸,趁热以先快后慢的速度,从滴定 管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜 色变浅时,以每两秒1滴的迅速滴定,直至溶液蓝色 刚好褪去为终点,记录样品溶液消耗体积。当样液中 还原糖浓度过高时应适当稀释,再进行测定,使每次 滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液 时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约在10mL 左右,记录消耗样液的总体积,作为正式滴定参考用。
A——碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于 某种还原糖的质量(mg);
m——样品的质量(g);
V——测定时平均消耗样品溶液的体积(mL)。
计算结果表示到小数点后一位。
七、思考题
1、预习测定步骤,思考正确完成实验的操作要点是 什么?
2、为什么要进行预备滴定? 3、为什么滴定过程要保持沸腾? 4、滴定至终点,蓝色消失,溶液呈淡黄色,过后又
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1、食品中还原糖的测定(碱性铜盐法[直接滴定法、高锰酸钾滴定法]、铁氰化钾法、碘量法、比色及酶法)
掌握直接滴定法
1)原理:试样经处理除去蛋白质后在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,由于酒石酸铜具有氧化性,加热条件下可以将还原糖氧化成醛酸,而本身还原成氧化亚铜沉淀,使溶液呈蓝色,由于所用指示剂为氧化还原指示剂,当还原糖将二价铜全部还原后,过量的还原糖则可以把次甲基蓝还原,溶液由蓝色变成无色,即为滴定终点。
2)样品预处理(看实验册!!)
3)步骤:①样品预处理:取样→提取液(50ml水)→250ml锥形瓶→乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液各5ml→定容、摇匀,静置30min→过滤(弃去初滤液)→滤液备用;②碱性酒石酸铜溶液的标定:碱性酒石酸铜甲乙液各5ml,水10ml于150ml锥形瓶(玻珠3粒)→从滴定管放入9ml葡萄糖标准溶液→加热(2min内沸腾)→准确沸腾30min→用葡萄糖标准溶液以1滴/秒的速度进行滴定→蓝色刚好褪去时记录葡萄糖标准溶液的消耗量(ml);③样品溶液预测:碱性酒石酸铜甲乙液各5ml,水10ml于150ml锥形瓶(玻珠3粒)→加热(2min 内沸腾)→以先快后慢的速度从滴定管中滴加试样溶液,保持溶液沸腾状态,待颜色变浅,以1滴/2秒的速度滴定,直至溶液蓝色刚好消失为终点,记录样液消耗量(应与标定碱性酒石酸铜溶液时说消耗的葡萄糖标准溶液体积接近,若太高则要适当稀释才进行正式滴定,过低则可以直接加10ml的样液而不加10ml水,在用还原糖标准溶液滴定至终点,记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液的体积之差,那么一会正式滴定则加这差值)④试样溶液测定:碱性酒石酸铜甲乙液各5ml,水10ml于150ml锥形瓶(玻珠3粒)→从滴定管滴加比预测体积少1ml的试样溶液至锥形瓶→加热(2min内沸腾)→趁沸继续以1滴/2秒的速度滴定→直至溶液蓝色刚好消失为终点,记录样液消耗量(平行三次)
4)主要试剂及作用
①乙酸锌-亚铁亚铁氰化钾溶液:作为澄清剂,主要是利用乙酸锌和亚铁亚铁氰化钾反应生成的氰亚铁酸锌沉淀带走或吸附干扰物质(主要是蛋白质),这种澄清剂除蛋白质能力强,但脱色能力弱,适合于色泽较浅、蛋白质含量较高的样液澄清,如乳制品、豆制品。
②酒石酸铜溶液:作为反应物之一参与反应,在颜色变化中其作用。
③次甲基蓝:氧化还原指示剂,颜色指示作用。
5)计算方法X=[m1/(m2*V*1000)/250]*100,m1——10ml酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量,等于标定酒石酸铜溶液的葡萄糖标准溶液的质量浓度(mg/ml)*标定时消耗的葡萄糖标准溶液的体积(ml);m2——样品质量(mg);V——测定时平均消耗样品溶液的体积(ml);250——样品液总体积(ml)
6)注意事项
①碱性酒石酸铜甲乙液应分别储存,需要用时才混合,否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀,使试剂有效浓度降低。
②为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰,在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量的亚铁氰化钾,使之与氧化亚铜生成可溶性的络合物,而不在析出红色沉淀,消除沉淀对观察滴定终点的干扰,使终点更为明显。
③本法是以测定过程中的Cu2+量为计算依据,故样品处理时不能用硫酸铜-氢氧化钠溶液为澄清剂,以免引入Cu2+而影响测定结果。
④滴定必须在沸腾条件下进行,是因为a、可以加快还原糖与Cu2+的反应速度;b、次甲基
蓝的反应是可逆的,还原性的次甲基蓝遇到空气中的氧时有会被氧化成氧化性,此外氧化亚铜本身极不稳定,易被空气中的氧氧化。
保持沸腾可以防止空气进入,避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。
⑤样液必须进行预测,因为本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右),测定时样液的消耗量应与标定时葡萄糖标准溶液的消耗量接近,通过预测可以了解样液浓度是否适合,对浓度过大或过小进行调整,使预测时消耗样液量在10ml左右;另外通过预测了知道样液大概消耗量,以便在正式测定时预先加入比实际用量少1ml左右的样液,只留下1ml 样液在续滴定时加入,确保在规定时间内完成续滴定工作,提高测定的准确度。
【1、葡萄糖标准溶液的配制:准确称取1.0000g经过干燥2h的纯葡萄糖,加水溶解并定容至100ml。
2、碱性酒石酸铜甲乙液的配制:甲液——称取15.00g硫酸铜及0.05g次甲基蓝溶于水并稀释至1000ml;乙液——称取50.00酒石酸钾钠及75g氢氧化钠溶于水,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释到100ml。
3、直接滴定法测定食品中的还原糖是如何进行定量的?为什么用标准葡萄糖溶液标定?通过利用标准葡萄糖溶液对所用酒石酸铜溶液进行标定,计算出还原糖系数,再用公式X=[m1/(m2*V*1000)/250]*100计算出试样中还原糖的含量。
其中m1就是还原糖系数。
??用标准葡萄糖溶液标定的原因是因为葡萄糖本身就是还原糖,且其他糖类物质最后还是疏解为最简单的葡萄糖参与各种反应
4、高锰酸钾法测定还原糖中的定量与直接滴定法的区别?怎样正确配制及标定高锰酸钾标准溶液?
直接滴定法通过利用标准葡萄糖溶液对所用酒石酸铜溶液进行标定,计算出还原糖系数,再用公式X=[m1/(m2*V*1000)/250]*100计算出试样中还原糖的含量。
其中m1就是还原糖系数。
而高锰酸钾法是根据滴定时高锰酸钾标准溶液消耗量计算出氧化亚铜的质量{等于c*(V-V0)*71.54,c——1/5高锰酸钾浓度,V——测定用样品液消耗高锰酸钾标准溶液的体积(ml),V0——试剂空白消耗高锰酸钾标准溶液的体积(ml)}再根据氧化亚铜的质量查表得出该质量的氧化亚铜对应的还原糖量A,再由公式X=A/[(m*V1*1000)/250]*100,m——样品质量,V1——测定用样品溶液体积,250——样品处理后的总体积。
5、糖类澄清剂的要求
a、能较完全地除去干扰物质;b不吸附或沉淀被测糖分,也不改变被测糖分的理化性质;c、过剩的澄清剂应不干扰后面的分析操作,或易于除掉。
】
Ⅹ.用直接滴定测定还原糖时,应从哪几个方面控制以减少误差?
答:原理:直接滴定法是利用还原糖在加热沸腾以及碱性条件下可将二价铜氧化成单价铜的还原性质,还原糖优先与二价铜反应,当还原糖稍有过量时,立即与蓝色的氧化型次甲基蓝反应生成无色的还原型次甲基蓝,以此判断滴定的终点,然后根据糖液消耗量计算糖液中还原糖的浓度。
根据上述原理,加热强度,沸腾程度,碱浓度以及温度稳定性均可影响测定结果,所以要减少测定误差应注意以下几个要点:
1、严格控制反应液体积,标定和测定时消耗的体积应尽可能接近,使反应体系的碱浓度一致。
2、反应液在两分钟内沸腾。
3、严格控制沸腾时间,一般沸腾时间短,消耗糖液多。
反之,消耗糖液少。
4、严格控制滴定速度,滴定速度过快,消耗糖量越多。
反之,消耗糖量少。
5、做预测实验,然后根据预测的消耗量在加热滴定前预先加入大部分样液。