香兰素生产工艺及其改进
甲乙基香兰素生产工艺
甲乙基香兰素生产工艺甲乙基香兰素是一种重要的香料化学产品，具有较强的香气特性，广泛应用于食品、化妆品和香水等行业。
以下是甲乙基香兰素的生产工艺介绍。
首先，甲乙基香兰素的原料主要是对甲苯和对乙苯。
这两种原料是石油化工行业常用的化工产品，具有较高的产量和较低的价格，适合用于工业规模化生产。
其次，在甲乙基香兰素的生产过程中，首先需将对甲苯和对乙苯分别经过脱水和脱氢的反应，得到对甲基苯和对乙基苯，在适当的温度和压力条件下，采用催化剂催化反应，将对甲基苯和对乙基苯发生酰化反应，生成对甲基苯甲酸和对乙基苯甲酸。
然后，对甲基苯甲酸和对乙基苯甲酸在碱性条件下进行缩合反应，生成甲乙基香兰素。
该缩合反应需要控制温度和反应时间，以确保产物的质量和产率。
在反应完成后，甲乙基香兰素需要进行分离和提纯。
通常采用萃取工艺将甲乙基香兰素从反应体系中提取出来，再通过蒸馏和晶化等步骤进一步提纯。
这些分离和提纯的过程需要较熟练的操作技术和精密的设备，以确保产品的纯度和质量。
最后，甲乙基香兰素还需要进行包装和贮存。
由于其具有较强的香气特性，容易受到外界环境的影响，因此在包装过程中需要特别注意密封性和避光性。
同时，在贮存过程中，要保持适当的温度和湿度，防止产品变质和损失香气。
总体而言，甲乙基香兰素的生产工艺是一个较为复杂和严谨的过程，需要掌握合适的原料选择、反应条件控制、分离和提纯技术，以及包装和贮存要求等。
同时，还需要进行质量监控和安全管理，以确保产品的质量和生产过程的安全性。
甲乙基香兰素作为一种重要的香料化工产品，不仅在日常生活中得到广泛应用，还在食品和化妆品等行业发挥着重要的作用。
未来，在技术的进步和市场需求的变化下，甲乙基香兰素的生产工艺还有望进一步优化和改进，以提高产品的质量和提高生产效率。
香兰素的制备实验报告
一、实验目的1. 了解香兰素的性质和制备方法。
2. 掌握实验室制备香兰素的基本操作技能。
3. 通过实验，加深对有机合成反应原理的理解。
二、实验原理香兰素（Vanillin）是一种具有特殊香味的有机化合物，广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。
其化学名称为3-甲氧基-4-羟基苯甲醇，分子式为C8H8O3。
香兰素可以通过多种方法制备，其中较为常见的方法有丁香酚法、邻苯二酚法等。
本实验采用丁香酚法制备香兰素。
该方法以丁香酚为原料，经过异构化、酯化、水解等步骤，最终得到香兰素。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 丁香酚- 甲醇- 硫酸- 氢氧化钠- 碳酸钠- 香兰素标准品2. 实验仪器：- 250mL三口烧瓶- 电动搅拌器- 热水浴- 冷却水浴- 精密移液管- 分光光度计- 紫外可见分光光度计- 蒸馏装置四、实验步骤1. 异构化反应- 将0.1mol的丁香酚加入250mL三口烧瓶中，加入50mL甲醇，搅拌溶解。
- 加入0.1mol的硫酸，搅拌均匀。
- 将反应混合物置于热水浴中加热，保持60℃反应2小时。
2. 酯化反应- 将反应混合物冷却至室温，加入0.1mol的氢氧化钠溶液，调节pH值至7.0。
- 加入0.1mol的碳酸钠溶液，中和过量氢氧化钠。
- 将反应混合物置于冷却水浴中，搅拌2小时。
3. 水解反应- 将反应混合物转移至蒸馏装置中，加入适量的水，进行蒸馏。
- 收集蒸馏液，加入适量的活性炭，搅拌脱色。
- 将脱色后的溶液过滤，得到滤液。
4. 测定香兰素含量- 使用紫外可见分光光度计测定滤液中的香兰素含量。
- 标准曲线绘制：以香兰素标准品为基准，绘制标准曲线。
五、实验结果与分析1. 异构化反应：反应过程中，丁香酚在硫酸催化下发生异构化反应，生成对甲氧基苯酚。
2. 酯化反应：对甲氧基苯酚与氢氧化钠反应生成对甲氧基苯氧基钠，再与碳酸钠反应生成对甲氧基苯氧基钠盐。
3. 水解反应：对甲氧基苯氧基钠盐在水中发生水解反应，生成香兰素。
香兰素合成
香兰素合成香兰素（Vanillin）是一种常见的香料，具有强烈的香气和甜味。
它广泛应用于食品、化妆品和医药等领域。
香兰素最早是从香草中提取得到的，但是由于香草资源有限且成本较高，人们开始研究合成香兰素的方法。
香兰素的合成方法有多种，其中最常用的是酚醛法。
酚醛法是利用酚和醛的反应生成香兰素。
首先，将酚和醛混合，加入一定的催化剂，进行反应。
反应过程中，催化剂起到加速反应速度的作用。
经过一系列的反应，最终生成香兰素。
酚醛法合成香兰素的优点是反应条件温和，反应时间短，产率高。
这种方法已经得到了广泛应用。
除了酚醛法，还有其他一些合成香兰素的方法。
例如，通过苯酚和甲醛的反应也可以得到香兰素。
这种方法的原理与酚醛法类似，只是反应条件和催化剂不同。
另外，还有一种通过间苯二酚和甲醛的反应合成香兰素的方法。
这种方法的优点是原料易得，但反应条件较为苛刻。
除了合成香兰素的方法，人们还研究了提高合成效率的方法。
例如，通过改变反应温度、反应时间、催化剂的种类和用量等条件，可以提高合成香兰素的产率。
此外，还可以利用超声波辅助合成的方法，使反应更加快速高效。
合成香兰素不仅可以解决香草资源有限的问题，还可以控制香兰素的质量和成本。
通过合成，可以得到纯度较高的香兰素，避免了香草中其他成分的干扰。
此外，合成香兰素的成本相对较低，可以大规模生产，满足市场需求。
香兰素合成的研究不仅对食品和香精行业有重要意义，还对药物合成领域具有应用价值。
香兰素具有一定的药理活性，可以用于药物的研发和合成。
通过合成香兰素，可以改良药物的性质，提高药效和稳定性。
香兰素的合成方法多种多样，酚醛法是其中常用的一种方法。
通过合成，可以解决香草资源有限的问题，并且控制香兰素的质量和成本。
香兰素合成的研究对食品、香精和药物等领域都具有重要意义。
随着科学技术的不断进步，相信将会有更多高效、环保的合成方法被开发出来，推动香兰素合成技术的发展。
香兰素乌洛托品法
香兰素乌洛托品法
香兰素乌洛托品法是一种提取植物精华的化妆品制备方法。
该方法以植物的花香、植物精油以及水溶性成分为主要物质，通过溶解、过滤、蒸馏等步骤来提取植物的精华，并最终制得香兰素乌洛托品。
香兰素乌洛托品是一种含有香草和花香的香水，其制作工艺独特，透露出浓郁的花香气息和清新的植物精韵。
香兰素乌洛托品常用于制作香水、肤质调节剂、香薰产品等。
该方法主要步骤如下：
1. 选择合适的植物原料，通常是香草和花卉类植物。
2. 清洗植物原料，并将其切碎或压碎以便后续处理。
3. 将植物原料浸泡在适量的溶剂中，溶剂可以是酒精、水或其他溶剂。
4. 将混合物置于适当的温度下浸泡一段时间，以促进植物精华的溶解和提取。
5. 过滤提取液，去除固体残渣，得到植物精华液。
6. 对植物精华液进行蒸馏、冷却等处理，以去除杂质。
7. 将提取到的香兰素乌洛托品按照比例进行配制，可以添加其他成分如防腐剂、调味剂等。
8. 将配制好的香兰素乌洛托品进行瓶装、封口等处理，制成成品。
香兰素乌洛托品法的特点是采用植物原料提取植物精华，制作
过程相对天然且有机，能够保留植物的芳香与活性成分，为人们提供自然而纯净的使用体验。
香兰素生物合成的研究进展
香兰素生物合成的研究进展一、本文概述香兰素，也称为4-羟基-3-甲氧基苯甲醛，是一种重要的有机化合物，具有独特的香气和广泛的应用价值。
作为一种天然香料，香兰素在食品、化妆品和烟草等行业中有着广泛的应用。
香兰素也是合成许多重要化合物的中间体，如药物、染料和农药等。
因此，香兰素的生物合成研究一直备受关注。
本文旨在综述近年来香兰素生物合成的研究进展，重点关注生物合成途径、关键酶和基因工程等方面的研究。
通过对相关文献的梳理和分析，本文总结了香兰素生物合成的不同途径，包括莽草酸途径、苯丙氨酸途径和酪氨酸途径等，并深入探讨了各途径中的关键酶及其催化机制。
本文还介绍了利用基因工程技术在微生物中构建香兰素生物合成途径的研究进展，为香兰素的工业化生产提供了新的思路和方法。
通过对香兰素生物合成研究的综述，本文旨在为相关领域的研究人员提供全面的信息和参考，推动香兰素生物合成技术的进一步发展和应用。
本文也期望能够引起更多学者对香兰素生物合成的关注和研究，共同推动该领域的发展。
二、香兰素生物合成的途径香兰素，又称香草醛，是一种重要的香料和有机合成中间体，广泛应用于食品、化妆品和医药等行业。
近年来，随着生物技术的快速发展，香兰素的生物合成途径逐渐成为研究热点。
传统的香兰素合成方法主要依赖于化学合成，但这种方法存在环境污染、能源消耗大等问题。
相比之下，生物合成途径具有环保、可持续等优势，因此备受关注。
目前，香兰素的生物合成途径主要包括两条：一是通过植物提取，二是通过微生物发酵。
植物提取法主要利用香草等植物的提取物，经过提取、分离、纯化等步骤得到香兰素。
这种方法虽然环保，但提取效率较低，成本较高。
微生物发酵法则是利用特定的微生物菌株，通过发酵过程产生香兰素。
这种方法具有原料来源广泛、生产效率高、成本低等优势。
目前，已经有一些微生物菌株被报道能够产生香兰素，如某些真菌和细菌。
这些菌株通过代谢途径中的一系列酶催化反应，将简单的碳源和氮源转化为香兰素。
(完整word版)香兰素的合成工艺设计
有机合成课程设计题目香兰素的合成工艺系（院)化学与化工系专业应用化学班级11应化本2学生姓名王春莲学号1114100327指导教师张圣燕职称讲师2013年12月20日香兰素的合成工艺设计1 产品简介1。
1 中英文名称，化学式，结构式中文名称：香兰素别名:香荚兰醛;香荚兰素；香兰醛化学名称:3—甲氧基—4—羟基苯甲醛英文名称：Vanillin分子式：C8H8O3结构式：CHOOHOCH31。
2 物化性质白色至微黄色鳞片状结晶或结晶性粉末，存在有不同熔点的四种结晶变型。
呈甜克力香气及强烈的香兰素所独有的芳香气，香气比香兰素强3—4 倍。
沸点285 ℃，点76。
5 ℃。
微溶于水,溶于乙醇、乙醚、甘油、丙二醇、氯仿和碱溶液。
基本上无毒害，但其蒸气对皮肤及粘膜有局部刺激作用1。
3 用途香兰素是重要的食用香料之一,是食用调香剂，具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香,是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料,广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、肥皂、香水、化妆品、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。
香兰素在国外的应用领域很广,大量用于生产医药中间体,也用于植物生长促进剂、杀菌剂、润滑油消泡剂、电镀光亮剂、印制线路板生产导电剂等。
国内香兰素主要用于食品添加剂，近几年在医药领域的应用不断拓宽，已成为香兰素应用最有潜力的领域.香兰素在国外的应用领域很广,大量用于生产医药中间体，也用于植物生长促进剂、杀菌剂、润滑油消泡剂、电镀光亮剂、印制线路板生产导电剂等。
国内香兰素主要用于食品添加剂，近几年在医药领域的应用不断拓宽,已成为香兰素应用最有潜力的领域。
目前国内香兰素消费：食品工业占55％，医药中间体占30％，饲料调味剂占10%，化妆品等占5%。
1.4 前景分析国内外行业现状 中国是世界香兰素出口大国,2002年国内需求量2350吨，占产量的30％，其余70%用于出口。
固体香兰素香气的方法
固体香兰素香气的方法一、引言香兰素，又名香草醛，是一种重要的香料，因其具有甜香、奶香和香草香等特性，广泛应用于食品、饮料、化妆品和医药等领域。
固体香兰素是指将香兰素制成固体形式的制品。
固体香兰素相比于液体香兰素具有使用方便、储存安全等优点。
因此，研究和探索固体香兰素香气释放的方法具有重要的意义。
本文旨在综述固体香兰素的制备技术和香气释放技术，并对其进行评价和展望。
二、固体香兰素的制备方法1.直接干燥法直接干燥法是将液态香兰素进行干燥，直接得到固体香兰素的方法。
该方法工艺简单，成本较低，是目前生产固体香兰素的主要方法。
但直接干燥法的缺点是所得固体香兰素的粒径较小，容易吸湿，影响其稳定性。
2.喷雾干燥法喷雾干燥法是将液态香兰素通过雾化器雾化成细小的液滴，然后在热空气中迅速干燥，得到固体香兰素的方法。
该方法的优点是所得固体香兰素的粒径较大，不易吸湿，但其缺点是设备投资较大，生产成本较高。
3.冷冻干燥法冷冻干燥法是将液态香兰素进行冷冻，然后减压干燥，得到固体香兰素的方法。
该方法的优点是所得固体香兰素的结晶性好，但设备投资较大，生产效率较低。
三、固体香兰素的香气释放技术1.包覆技术包覆技术是一种通过在固体香兰素的表面包覆一层或多层壳材料，来控制香气释放的技术。
常见的包覆材料有脂肪酸、脂类、糖类等。
包覆技术可以有效减少固体香兰素的香气挥发，提高其稳定性。
但包覆技术也存在一些缺点，如包覆材料的稳定性差、包覆层容易脱落等。
2.微胶囊化技术微胶囊化技术是一种通过将固体香兰素包裹在微小的胶囊中，来控制香气释放的技术。
微胶囊的壁材可以是天然的或合成的，如蛋白质、多糖、聚合物等。
微胶囊化技术可以有效延长固体香兰素的香气释放时间，提高其稳定性。
但微胶囊化技术的生产成本较高，且微胶囊的壁材对环境的影响也需要考虑。
3.微粉碎技术微粉碎技术是一种通过将固体香兰素粉碎成微小的颗粒，来提高其表面积和反应活性的技术。
微粉碎技术的优点是可以增加固体香兰素的表面积，从而提高其与空气的接触面积，加快香气释放速度。
香兰素的合成与进展
哈尔滨理工大学学年设计题目：香兰素的合成进展院、系：姓名：指导教师：系主任：尚岩2014年6月17日摘要香兰素被称为香草醛，化学名为3一甲氧基一4一经基苯甲醛。
在自然界有广泛存在，特别是在香荚兰豆中含量可达1.5一3.0%。
香兰素具有奶油香气，广泛用作定香剂，应用于化妆品、香皂、糕点、糖果、烘烤食品等行业。
同时香兰素也是重要的医药中间体，香兰素是合成联苯双酯、特拉唑嗪、3,4,5一三甲氧基肉桂酸异丙胺的中间体。
香兰素在电镀行业中也有广泛应用。
目前，香兰素市场需求量稳步增长, 全球每年的需求量超过1600t，世界年产量10000t以上，我国香兰素年出口量在2000t以上。
我国香兰素生产能力较高，但规模、技术和产品质量均低于国际先进水平。
国内香兰素的生产产量远远满足不了工业需求。
因此，进行香兰素的合成研究具有重要意义。
本文对香兰素的合成方法进行了概述，并介绍了我国香兰素技术改进、新工艺开发和相关技术开发的情况，最后提出了香兰素发展方向。
关键词香兰素；合成；生产目录摘要 (I)前言 (1)第1章国内现有技术及技术比较 (2)1.1国内技术 (2)1.1.1 化学合成法生产香兰素 (2)1.1.2 植物提取法生产香兰素 (5)1.1.3 微生物法生产香兰素 (5)1.2 香兰素制备方法的优缺点比较 (5)第2章香兰素新工艺开发情况 (7)2.1乙醛酸法生产香兰素 (7)2.1.1乙醛酸法生产工艺 (7)2.1.2 乙醛酸法存在的问题 (7)2.2 对羟基苯甲醛法生产香兰素 (8)2.3 对甲酚法生产香兰素 (8)2.4 微生物转化法 (9)第3章香兰素生产技术发展趋势 (10)总结 (11)参考文献 (12)前言香兰素是世界上产量最大的合成香料，作为香料添加剂，以其添加量少和独有的芳香而备受国际香料界的青睐。
香兰素还是一种重要的有机化工原料，作为一种有机合成中间体，通过一系列化学反应制备各类医药、农药以及各种有机合成中间体。
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香兰素生产工艺及其改进
始有溴蒸气从液面下逸出的瞬闻),就应及时
停止通溴,并分次少量地补加粉末状碳酸锂进
行中和调整至pH3.0～5.0范围内,直至通溴
操作结束为止.
加完碳酸镪后,将料绩由6O℃逐渐升温至
80℃,调节并控制料液的pH值为5.0(可先用
精密试纸粗测,再取样液用甲基红试液检查剐
呈黄色即可)无变化后,即达合成反应的终
点.停止通溴和搅拌,关上蒸汽.
取样液进行杂质检查.如果溶液中尚存有
过量的溴素(当用pH试纸测定时,其尾部呈
血红色条纹状),应补加尿素进行处理J如含有
溴酸盐成分(当往样液的试管中加入稀硫酸
时,样液呈黄色),则应加入少量硫脲进行还
原处理若料液中所含有的硫酸根超过标准,
就需将溶液升温歪沸,并调节溶液的pH值至
4.0左右,加入适量的氢氧化钡进行处理,并
搅拌半小时,静置4h后取样再复查硫酸根是否
合格如溶液中的硫酸根消失,然而钡盐出
现,就应再将溶液加入少许硫酸锂饱和溶渡并‘
升温至沸,以赊尽钡离子.最后,还要复查该
溶液的pH值是否仍为5.0,否则应予以调整. 将上述已经净化合格的溴化镪溶液,在快
速搅拌下加入少量的粉状活性炭进行脱色处理,然后进至过滤工序.将所收集的滤液用泵
打入浓缩罐进行浓缩.在浓缩过程中,要随着
罐内液位的下降,补加滤液若干次.同时,在
浓缩过程中,会有一些混浊物析出,这是溶液
中含有的溶解度较小的碳酸锂在浓缩时析出的缘故此时,应将其除去(采用捞晶的方法).
当浓缩至溴化锂浓溶液的液温升至为190～
l9℃肘,即达到终点(在这以前1h停止补加
滤液)趁热放料进行过滤,以除尽”水不溶
物”杂质等.滤缓经冷却,搅拌,结晶,离心
分离,得一木合溴他锂.由于溴他锂(LiBr? HO)投易潮解,困此应立即密封包装,并置
故于干燥的库房内.
4.产品质量
外观,纯自色立方晶体或均匀状粉末
含量:>98.6(L2LiBr?H±O计)
30
虢度:符合标准
氯化物:<0.01
硫酸盐:<O.02
溴酸盐;符合检验标准
重金属(以PB计):<0.001
砷盐:<0.00001
5.消耗定额和经济效益
主要原材料的消耗定额如下(t原料/t产
品)t
溴素(含溴>99%,含游离氯<O.)0.705
碳酸锂(≥98)0.586
氢溴酸(38)0.035
尿素(含氮量≥46)0.108
硫脲(9a)o.O12
氢氧化钡(98)o.o21
硫酸锂(98%)0.Ol2
活性炭CL业级,粉状)o.005
经核算比较,按照本文所阐明的新工艺进
行工业他生产,每吨溴化锂的生产成本可比中和法降低38j与溴化铁法比较,生产成本也
可降低2O以上.由此可见,本文所述的新工
艺具有显着的技术效果和经济效益.
番绿.I(秦玉袖,)一
番料
/,1香兰素生产工艺及其改进
.
豢丢稀占
香兰素是一种重要的高级香料,主要用作
定香剂,协调剂及变调剂.香兰素也是三色冰
淇淋,香草型饼干等的正品香料,还是配制各
种高档糖果,点心,酒类,清凉饮料,化妆
品,卫生品香料不可缺少的定香剂.此外,合
成香兰素纯品也是有机合成药物的原料或中间体.总之,香兰素的社会需求量将随着国民经
济的发展和人民生蒲水平的不断提高而与日俱增.目前,香兰素已成为紧俏香料品种.
1.台成原理
目前,国内合成香兰素的工艺过程是;以
二甲苯胺为原料,经亚硝他,还原,缩台,水
解等步骤而栅得香兰素.现将各步反应的化学原理分述于下.
(1)亚硝化以二甲苯胺为原料,经亚
硝化反应而铷得对亚硝基二甲苯胺盐酸盐(2)还原在酸性条件下,将上述亚硝
化产物进行催化还原而生成羟胺衍生物: (3)缩合上述对二甲氨基苯羟胺与由
愈创术酚(邻甲氧基苯酚)和甲醛相互作用所
生成的取代苄醇进行缩合而生成希弗碱
(4)水解制得的希弗碱经水解就生成
了香兰素(同时还有芳族=胺生成)
在实际生产中,上述还原,缩合,水解是
在同一反应器中连续进行的,并不分出中间产品.另外,反应体系中所用的甲醛不是直接使
用其35～40的水溶液,而是用优洛托品
(环六甲亚基四胺)这种在反应过程中能生成甲醛的甲醛衍生物来代替.同时,为了形成均相
反应体系,我们在实际生产中还使用了有机溶剂一乙醇.
2.生产工艺和操作方法
2.1对亚硝基:甲苯胺盐酸盐的制备
在亚硝化反应器中先加入盐酸1.82份,在
15℃和均匀搅拌下滴加=甲苯胺O.T8份后冷却至2℃.维持反应体系液温2～4℃,搅拌下滴
加亚硝酸钠溶液1.46份.亚硝化反应结束后,
把料液过滤,即得含水5左右的对亚硝基二
甲苯胺盐酸盐1.82份.
2.2香兰素的合成
搅拌下,依次将对亚硝基二甲苯按盐酸盐
1.82份,盐酸3.73份,95的乙醇1.0l份加入
缩合反应器中.混台均匀后,升温至28℃,搅
拌下缓缓投入硫酸铜,氯化锌,硫酸锰催化剂0.0226份,继续升温至42℃.维持反应体系的
液温42～45℃,搅拌下滴加愈创术酚一乌洛托品的酒精溶液2.27份.缩合反应完成后,套用
香兰素结晶工序的母液水2.52份,继续搅拌
,然后将料液送至萃取工序.
2.3香兰素的苹取
将上述合成的香兰素水溶液用苯在5O～60.c温度下萃取5～6次,此时绝大部分香兰素都被萃取人苯溶液中;然后用碳酸氢钠中和至pH6.7～7.0(用精密pH试纸测定),以去除
苯溶液中的酸性物,再蒸馏回收苯溶剂.为了
使生产的香兰素符合调香的质量要求,还耍通人直接蒸汽蒸出合成中的副产物以除去其他杂味而制得香兰素粗制品.
2.4香兰素的精制
将香兰索粗制品放人真空分馏装置中,在
0.1MPa下收集沸程为125～135℃的香兰素. 将此香兰素馏份在甲苯中结晶一次,再进行第2次真空蒸馏.最后,在离子交换水中结晶,
烘干即得成品香兰素.
5.生产操作方法的改进及效果
(1)在亚硝化反应过程中,在保证所得
产物纯度的前提下,增添了在反应器内直接酌量补加冰块冷却的措施.这样,既缩短了滴加
亚硝酸钠的操作时间,还能避免体系中的亚硝酸的分解损失,从而提高了亚硝化反应的收率和产物的含量.
(2)在还原反应中,改直接投加3种催
化剂为将各种催化剂分别研细混合均匀,然后加入缩合反应器中.这样,每批缩合液中香兰
素的含量可由原来的8～9提高到10.5一11.5.
:(3)在萃取序中,革掉了利用直接蒸汽
吹除香兰素水溶液中的杂质及合成副产物的操作程序.这样就避免了香兰素在直接蒸汽作用下自行聚合而产生粘度大的糊状物,以便香兰素在后续真空蒸馏过程中顺利馏出.
由于革掉了回收苯溶剂后的吹汽程序,节
省了3～dh的吹汽操作时间,缩短了由于吹汽
所带人的水分的燕出肘间,这样,浓缩周期就
缩短至原来的三分之一左右o
(4)我们在革掉吹汽工序后,增加了一
道水洗程序.这样就能有效地减少粗制香兰素
的糊状聚合物,使香兰素的第一次真空分馏所
需的肘间缩短为原来的一半左右,井使收率由50提高至70以上
(5)在原工艺中,香兰素经甲苯结晶之
后,尚需进行第=次真空蒸馏处理,然后再用
去离子水重结晶一次.在本新工艺中,可将第
二次真空蒸馏精制改为用24倍量的香兰素母液水进行结晶操作,再用去离子承重结晶,所得
的成品质量完垒符合有关质量标准.
按照上述新工艺进行生产,香兰素成品的
垒程总收率可提高20以上,设备投资可减少
42左右.单位生产成本可降低28～30.
(秦玉楠)
安徽研究成聚维酮
碘合成工艺
聚维酮碘(PVP—I)是由聚乙烯吡咯烷酮
和碘形成的一种络合物.
PVP-I作为一种优良的杀菌剂,具有杀菌
谱广,杀菌力强,稳定性好,作用持久,无刺
激性等特点,在医药,日用化工等方面有着重要的应用价值.本品在国外早已应用,国内从1962年开始进口,一直用于临床.
为满足医疗卫生事业和日用化工等方面的
需求,安徽省马鞍山市化工研究所和江南医药化工厂合作进行了本品的开发研究,取得了预期的效果.他们采用的工艺路线如下图所示: —
PYP~
—
IL—
!一I——
一
L!—
_一+—+
～～一
…
I冷却I
包装
l成品l
该工艺投资少,路线短,产量大,无污
染,产品质量优良(符合1990年版国家药典指标)并具有很高的经济效益和社会效益.
(李学沫)
皖开发成原醋酸三乙酯
合成新工艺
原醋酸三乙酯是有机合成的重要原料之
一
,可用于医药,农药等精细化工产品的台
成.安徽大学采用不分离中间体而直接制备原醋酸三乙酯的先进工艺.该工艺分二步,用反应式表示如下:
(1)0【～亚氨基乙醚盐酸盐的制备:
溶剂
CH3CN+C2H.OH+HCI——
?
5～0.C
OCtH
I
CH.C=NH?HCI
(2)q～亚氨基乙醚盐酸盐的醇解:
OC2H
J
CH3C=NH?HCI+C2H5OH—÷
40.C
CH3C(OC2H5)8+NH.CI
该项研究为工业化生产提供了较好的工艺条件,有广嗣的应用前景.
(李学诛)。