地榆中鞣质含量测定的方法的探讨
UPLC法测定地榆乙酸乙酯部位中4个鞣质类成分
UPLC法测定地榆乙酸乙酯部位中4个鞣质类成分禹奇男;熊永爱;杨荣平;张帅杰;杨明【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2015(037)003【摘要】目的建立UPLC法同时测定地榆乙酸乙酯部位中没食子酸、儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和鞣花酸4种鞣质类成分.方法地榆70％乙醇提取液再经乙酸乙酯萃取,甲醇溶解并定容,分析采用shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0mm×75 mm,1.6 μm),以甲醇-0.5％醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温30℃,PDA检测器于274 nm波长下对各成分进行定量测定.结果没食子酸、儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和鞣花酸在18 min内均达到基线分离,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,线性范围分别为0.048～0.287 μg(r2 =0.999 6),0.151 ～0.905μg (r2 =0.999 7),0.169 ～1.014 μg (r2 =0.999 4),0.040 ～0.239 μg (r2 =0.999 4).平均加样回收率分别为98.5％ (RSD1.3％),99.0％ (RSD1.5％),101.2％ (RSD2.1％),99.6％ (RSD 1.3％).结论分析表明内蒙古所产地榆中没食子酸和鞣花酸这两类可水解鞣质的含有量大于其他地区.吉林所产地榆中儿茶素类缩合鞣质的含有量较高.【总页数】4页(P574-577)【作者】禹奇男;熊永爱;杨荣平;张帅杰;杨明【作者单位】成都中医药大学药学院,四川成都611137;成都中医药大学药学院,四川成都611137;重庆市中药研究院,重庆400065;江西中医药大学中药制剂教育部重点实验室,江西南昌330004;江西中医药大学中药制剂教育部重点实验室,江西南昌330004【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定龙须藤乙酸乙酯部位中4种黄酮类成分的含量 [J], 孙承韬;赖昕;张华;陈抒云;叶永华;徐伟2.UPLC法测定不同产地不同部位牡丹皮中6种活性成分 [J], 范旭航;马天成;沈旭;张文婷;毕开顺;贾英3.UPLC-MS/MS法测定四种雪莲培养物中九个维生素类成分含量 [J], 张瑜;杨健;赵玉洋;杨光;袁媛;刘雅萍4.UPLC-MS/MS法测定不同温度定向炮制黄芪中8种苷类和4种苷元成分的含量[J], 刘蓬蓬; 张凡; 史辑; 单国顺; 贾天柱5.UPLC法测定大黄䗪虫丸中5种蒽醌类活性成分的含量 [J], 卓辉;蓝梦柳;张海凤;钟玉环;许文;吴水生因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC测定地榆中没食子酸和鞣花酸的含量_张目
表
含 加入
加样回收率实验
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标准 曲线的绘制
精密吸取混合对照品储备
液 , , , , ,置 量瓶中 , 甲醇稀 释至刻度 , 摇匀 , 配成系列浓度的对 照品溶液 。进样 林 , 测定峰面积 。 以峰面积 为纵坐标 , 对照品 进样量 林 为横坐标 , 绘制标准 曲线 , 得到以下回归 方程 没 食子 酸 一 , 鞭花 酸 , 。 结果表 明没食子酸 和靴花酸在 一 林 范围内进样量与峰面 积的线 性关 系良好 。
状 天然产物研究与开发 , ,
溶解性 , 本文采用了甲醇一 水体系 。 通过 多次实验 ,
我们发现蹂花酸在 甲醇含量超过 可被洗 出 。 在实验中 , 我们采用 脱没食子酸和 的流动相 中方 甲醇的流动相洗
精密度试验
精密吸取供试品溶液 , 连续进样
分别为
内稳定 。
次 , 测得没食子酸和揉花酸峰面积值的 和 , 表 明仪器 器
测定地榆中没食子酸和蹂花酸的含量
张 目' ,
系 北京
摘 要 目的 建立
和裸 花酸在
朱少娟
严 泽 民,
傅庭 治 段 明星 '
'生物 膜与膜生物工程 国家重点实验 室 清华大学生物科 学 与技术 。。 江苏隆 力奇生物科技股份有 限公 司 江苏常熟
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一 比 同时刚定地榆提 取物 中没食子酸和裸 花酸含童 的测 定方法 。方 法 色谱柱 为驯 , 磷酸溶液梯度洗脱 。检 测波 长
、 五月 目 , 件, 七
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地榆质量标准+地榆检验操作规程
地榆质量标准文件类别SMP 起 草： 年 月 日 审 核： 年 月 日 批 准： 年 月 日 执行日期： 年 月 日 文件名称地榆质量标准 文件编码 SMP-QMP17702 目的：制定地榆的质量标准。
适用范围：地榆的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。
内容：【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部本品为蔷薇科植物地榆Sanguisorba officinalisL ．或长叶地榆Sanguisorba officinalis L ． var ，longifoLia( Bert ．)Yu et Li 的干燥根。
后者习称“绵地榆”。
春季将发芽时或秋季植株枯萎后采挖，除去须根，洗净，干燥，或趁鲜切片，干燥。
【性状】地榆 本品呈不规则纺锤形或圆柱形，稍弯曲，长5～25cm ，直径O ．5～2cm 。
表面灰褐色至暗棕色，粗糙，有纵纹。
质硬，断面较平坦，粉红色或淡黄色，木部略呈放射状排列。
气微，味微苦涩。
绵地榆 本品呈长圆柱形，稍弯曲，着生于短粗的根茎上；表面红棕色或棕紫色，有细纵纹。
质坚韧，断面黄棕色或红棕色，皮部有多数黄白色或黄棕色绵状纤维。
气微，味微苦涩。
【鉴别】(l)本品根的横切面：地榆 木栓层为数列棕色细胞；栓内层细胞长圆形；韧皮部有裂隙，形成层环明显；木质部导管径向排列，纤维非木化，初生木质部明显。
薄壁细胞内含多数草酸钙簇晶、细小方晶及淀粉粒。
绵地榆 栓内层内侧与韧皮部有众多的单个或成束的纤维，韧皮射线明显；木质部纤维少。
地榆粉末灰黄色至土黄色。
草酸钙簇晶众多，棱角较钝，直径18～25um;淀粉粒众多，多单粒，长11～25um ，直径3～9um ，类圆形，广卵形或不规则形，脐点多为裂缝状，层纹不明显；木栓细胞黄棕色，长方形，有的胞腔内含黄棕色块状物或油滴状物；导管多为网纹导管和具缘纹孔导管，直径13～60um ；纤维较少，单个散在或成束，细长，直径5～9um ，非木化，孔沟不明显；草酸钙方晶直径5～20um 。
药典鞣质检测方法
鞣质含量测定法（2005年版一部）附录Ⅹ B. 鞣质含量测定法本实验应避光操作。
对照品溶液的制备精密称取没食子酸对照品50mg，置100ml棕色量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，精密量取5ml ,置50ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含没食子酸0.05mg)。
标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.5ml、 1.0ml 、2.0ml、3.0ml 、4.0ml、5.0ml ，分别置25ml棕色量瓶中，各加入磷钼钨酸试液1ml，再分别加水11.50ml、11ml、10ml、9ml、8ml、7ml，用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，放置30分钟以相应的试剂为空白，照紫外-可见光光度法（附录V A），在760nm 的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备取药材粉末适量（按品种项下的规定），精密称定，置250ml棕色量瓶中，加水150ml，放置过夜，超声处理10分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），滤过，弃去初滤液50ml ,精密量取滤液20ml,置100ml棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法总酚精密量取供试品溶液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钼钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg ），计算，即得。
不被吸附的多酚精密量取供试品溶液25ml ,加至已盛有酪素0.6g的100ml具塞锥形瓶中，密塞，置30℃水浴中报温1小时，时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml，置25ml棕色量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钨酸试液1ml”起，加水10ml，依法测定吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（mg），计算，即得。
按下式计算鞣质的含量：鞣质含量=总酚量-不被吸附的多酚量。
磷钼钨酸试液的配制（2005年版.中华人民共和国药典一部.附录99）取钨酸钠100g，钼酸钠25g，加水700ml使溶解，加盐酸100ml，磷酸50ml，加热回流10h，放冷，再加硫酸锂150g，水50m和液溴0.2ml，煮沸除去残留的溴（约15min）。
地榆中鞣质含量测定的方法的探讨
地榆中鞣质含量测定的方法的探讨摘要】目的：高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸的含量，总鞣质的测定方法有所重复，影响因素较多，应删除。
方法:1.总鞣质的测定：按《中国药典》2010年版中规定紫外法测定总鞣质的含量，由于避光等因素的影响，三次实验结果差异较大。
2.没食子酸的测定：色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 %磷酸溶液(5∶95)。
检测波长:272 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。
结果:在上述色谱条件下,没食子酸进样量在29.36μg-30.12μg/mL。
光线、炮制等因素对高效液相色谱测定没食子酸的影响较小，实验结果的重现性较好，总鞣质测定法的影响因素较多，重现性较差。
建议地榆含量测定只采用高效液相色谱法测定没食子酸。
【关键词】地榆没食子酸总鞣质紫外高效液相【中图分类号】R282.5 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2014）18-0262-01地榆为中医临床常用中药。
属蔷薇科植物,具有凉血止血,解毒敛疮之功效,用于便血、痔血,血痢、崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒等症。
现代研究表明,地榆中主要含有鞣质约17%、三萜皂苷2.4%-4.0%和黄酮类化合物等。
鞣质类化合物是地榆止血的主要有效成分,也是评价地榆质量的主要指标。
自90版《中国药典》地榆含量项下测定总鞣质之后，95版、2000版、05版《中国药典》均规定含量须测定总鞣质，限量规定按干燥品计算，不得少于10.0%，10版《中国药典》地榆含量项下除总鞣质测定外，还增加了液相法测定没食子酸的含量，总鞣质的限量规定：地榆药材及地榆饮片不得少于10.0%，地榆炭不得少于 2.0%；没食子酸的限量规定：地榆药材及地榆饮片不得少于 1.0%，地榆炭不得少于0.60%。
现将这两种方法做一比较。
总鞣质法要求避光操作，作者取10份样品（1、2、3、4、5为原药材， 6、7、8为饮片，9、10为地榆炭），分别进行了三次实验：一、.提取过程不完全避光，仪器测定完全避光；二、提取过程避光，仪器测定不完全避光；三、提取过程与仪器测定均完全避光。
紫地榆中总鞣质的含量测定
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［ 关键词］紫地榆 ； 总鞣质 ； 没食 子酸 ； 比色法
ｅ 中图分类号］ Ｒ ２ ８ ４
［ 文献标志码］ Ａ
［ 文章编号］ １ ６ ７ ２ — ２ ３ ４ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ ２ — ０ ０ １ ２ — ０ ３
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紫地榆中总鞣质的含量测定
骆婷婷 ， 蓝 海 ， 张海珠 ， 谢 雪宝 ， 胡建 勇 ， 周 萍件
６ ７ １ ０ ０ ０ ； ２ ． 大理 州食 品 药品检 验 所 ， 云南 大理 ６ ７ １ ０ ０ ０ ） （ １ ． 大理 学 院药 学与化 学 学院 ， 云 南 大理
中药鞣质含量的测定原理
中药鞣质含量的测定原理中药鞣质含量的测定原理主要涉及化学分析技术和色谱分析技术。
下面将详细介绍其测定原理。
1. 化学分析技术：中药鞣质的测定可以通过化学反应进行定性和定量检测。
常用的化学反应是鞣质与金属离子或有机试剂发生络合反应，生成有色或沉淀物质。
通过测定生成物的光谱吸收或称量沉淀，可以计算出中药鞣质的含量。
（1）常用的金属离子络合反应：鞣质与金属离子（如Fe3+、Al3+等）生成络合物，其中Fe3+离子最常用，可以与鞣质发生络合反应，生成红棕色的络合物。
该络合物可以通过紫外-可见光谱测定其在特定波长下的吸光度，从而计算出鞣质的含量。
（2）常用的有机试剂反应：鞣质与有机试剂（如雷公藤醛、硅酸钠、铁氰化钾等）也可以发生化学反应，生成有色的化合物。
比如，鞣质与雷公藤醛反应，能够生成棕色的化合物，通过分光光度法测定其吸光度，并与标准曲线进行比较，可以得出鞣质含量。
2. 色谱分析技术：色谱分析技术是一种常用的鞣质含量测定方法，主要有高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）两种。
（1）高效液相色谱（HPLC）：HPLC是一种基于溶剂萃取、色谱分离和检测的色谱技术。
首先，将样品中的鞣质通过溶剂萃取出来，然后通过高压泵将其注入流动相中，通过色谱柱的分离作用，将鞣质与其他成分分离开来。
最后，使用紫外检测器、荧光检测器等进行测定，并与标准曲线进行比较，计算出鞣质的含量。
（2）气相色谱（GC）：GC是一种基于气相萃取和色谱分离的技术。
将样品中的鞣质通过体积萃取或固相微萃取富集，然后将富集物进入气相色谱仪进行分离，通过检测器检测，并与标准品进行比较，计算出鞣质的含量。
总结起来，中药鞣质含量的测定主要依靠化学分析技术和色谱分析技术。
化学分析技术通过鞣质与金属离子或有机试剂的化学反应生成产物进行测定；色谱分析技术主要包括HPLC和GC两种方法，通过溶剂萃取和色谱分离来测定鞣质的含量。
这些方法在中药鞣质含量测定中具有较高的精确度和准确性，并被广泛应用于中药质量控制和研究领域。
宁夏六盘山区中药地榆中总鞣质含量的测定
第41卷第4期2020年4月Vol.41No.4Apr.2022宁夏师范学院学报Journal of Ningxia Normal University宁夏六盘山区中药地榆中总隸质含量的测定叶飞1,王博生1,党雪艳0张志峰1,宋子扬1,王亚丽1（1.宁夏师范学院化学化工学院，宁夏固原756000；.固原市弘文中学，宁夏固原756000）摘要：为了研究宁夏a盘山区中药地榆中总糅质含量.宁用磷ijk—干酪素法对a盘山区地榆中总糅质含量进行测定，并对比地榆主根和O根中总糅质含量的差异，优化提取工艺.结果表明宁夏a盘山区中药地榆中主根总糅质含量为0.9328mg/g、、根中总糅质含量为0.2350mg/g,主根中总糅质含量明显高于O根.宁化工艺后，总糅质含量达1.4953mg/g.固磷ijk—干酪素比色法测定总糅质含量的方法稳定、快速、准确、灵敏度高.宁根和O根糅质含量差异较大.宁研究结果为宁夏a盘山区地榆的质量控制提供了一定的参考依据.关键词：a盘山区地榆；糅质；比色法中图分类号:R917文献标识码:A文章编号：1674-1331（2020）04-0030-00收稿日期：2020-00-10基金项目：宁夏自然科学基金项目（2018AAC03235）；大学生创新创业计划项目（20180753009）.作者简介：叶飞（1987-）,男，宁夏中卫人，助教，硕士，研究方［:化学药物合成和天然产物研究.地榆（.Sanguisorba officinalis L.）始载于《神农本草经》，为多年生草本植物，系蔷薇科（Rosace-犪地榆属（Sangmsorla L.）植物，是我国常用中药，别名猪人参、隔山消、血箭草、马软枣，因其具有清新雅致的黄瓜香味，一些地区还称为黄瓜香〔02015年版《中国药典》规定地榆为蔷薇科植物Sangmsorla officinalis L.或长叶地榆Sanguisorba officinalis L.van.longifoliaRmt.）Yii et Li的干燥根，后者习称“绵地榆””.其味微苦涩,性微寒，归胃、肝、大肠经,具有凉血止血，解毒敛疮之功效，临床多用于便血、痔血、血痢、崩漏、水火烫伤、痈肿疮毒等病症［46］.在我国主要分布于江苏、湖南、安徽、陕西、甘肃、宁夏等地区.地榆中含有多种化学成分，包括皂昔类、糅质、黄酮和笛体类等多种化合物⑺，其中糅质是地榆的主要活性成分.糅质又称单宁，是一类具有沉淀蛋白质性质的水溶性多元酚类化合物〔，不仅具有缩短凝血时间和收缩血管的作用，还能清除生物体内过剩的自由基，维护细胞膜的流动和蛋白质的构象,从而具有抗肿瘤、抗衰老、抗白内障、抗癌、抗免疫缺陷和改善肝肾功能等疗效l300.吸引了大批学者对其生理活性进行研究.本文以宁夏六盘山地区地榆为研究对象，对其中总糅质含量进行测定研究，为其质量控制提供参考.1实验仪器与试剂1.1主要实验仪器UV-3200紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；扫描电子显微镜（赛默飞世尔科技公司）YX125DZH分析天平（奥豪斯仪器有限公司）；XMTD-204数显式电热恒温水浴锅（常州诺基仪器有限公司）YW30A倾斜式万能粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）YY2200TD超声仪（上海声源超声仪器设备有限公司）；KQ5200DB电热恒温鼓风干燥箱（上海精科实验设备有限公司）.第4期叶飞，等：宁夏六盘山区中药地榆中总糅质含量的测定-31-1.2实验药材及试剂六盘山地榆购于宁夏固原市泾源县，磷钮鹄酸试剂（厦门海标科技有限公司分析纯）；没食子酸标准品（中国药品生物制品检定所分析纯）；干酪素（成都市科隆化学品有限公司化学纯）；碳酸钠（国药集团化学试剂有限公司分析纯）；其余试剂均为市售分析纯.2实验部分2.2溶液的配制2.1.2样品的前处理将地榆清洗去泥后，放置于烘箱中，设置温度为40C,烘干3-5h至恒重，将烘干后的地榆分为侧根和主根（如图2（a）和厦）所示），倾斜式万能粉碎机粉碎，过65目筛，密封袋密封备用.2.1.2对照品溶液的制备精密称取0.5002g没食子酸标准品，置于1000mL棕色容量瓶中，加去离子水使其溶解并稀释至刻度，精密量取5mL置50mL棕色容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为0.05002mg/mL 没食子酸对照品溶液.2.1.3供试品溶液的制备分别精密称定药材粉末0.400g,置250mL棕色容量瓶中，加水150mL,室温放置12h,超声处理1 h,自然冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，静置（使固体物沉淀），过滤，弃去初滤液50l L,精密量取续滤液20mL,置100mL棕色量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得.2.3测定波长的选择分别精确吸取2mL没食子酸对照品溶液和供试品溶液置于250L棕色容量瓶中精卩入1mL磷钮鹄酸试剂，分别加入10mL水，用浓度29%碳酸钠溶液定容，摇匀，静置30min,在300nm〜1100nm间进行波长扫描静0定其最大吸光度，随行空白校正.结果显示没食子酸对照品溶液和供试品溶液最大吸收波长都在768nm处，故选择768nm为测定波长.2.3总糅质含量测定总隸质含量=总酚量一不被吸附的多酚量.2.3..标准曲线的绘制精密量取对照品溶液O.5〜L、l.0〜L、2.0〜L、3.0〜L、4.0〜L、5.O mL,分别置于25mL棕色容量瓶中,各加入磷钮鹄酸试剂1处,再分别加水11.5〜L、ll〜L、10〜L、9〜L、8处、7处,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，摇匀，静置30处n以相应的试剂为空白，采用紫外一可见分光光度计在768nm的波长处测定吸光度.以吸光度厦）为纵坐标,溶液浓度厦）为横坐标,线性回归得线性方程：=0.0907^+0.结94（浓度单位为mg/L,，=0.9972），表明在浓度范围1结〜10.0mg/L内线性关系良好，标准曲线如图1所示.2.3.2总酚的测定精密量取供试品溶液2rnL,置25mL棕色容量瓶中，参照标准曲线的绘制2.3.1项的方法，自"加入磷钮鹄酸试液1所L”起，加水10mL,用29%碳酸钠溶液稀释至刻度，静置显色，测定其吸光度，从标准曲线中读出供试品溶液中没食子酸的量（成/棕，计算可得.-32-宁夏师范学院学报2020年4月图1没食子酸标准曲线2.3.3不被吸附的多酚的测定精密量取供试品溶液25mL,加至已盛有干酪素0.6g的100mL具塞锥形瓶中，密塞，置30C水浴中保温1h,时时振摇，取出，放冷，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2mL,置25mL棕色量瓶中,照标准曲线的制备项下的方法，自“加入磷钳鸨酸试液1mL”起，加水00mL,依法测定吸光度，从标准曲线中读岀供试品溶液中没食子酸的量（mg/棕，计算，即得.2.3仪器精密度实验精密吸取没食子酸对照品溶液2.0mL于25mL棕色容量瓶中，按照2.3方法步骤在768nm下测定其吸光度，重复测定6次，测得没食子酸吸光度的RSD值为0.13%,表明仪器精密度良好.2.6稳定性实验取同一供试品溶液，分别在0.5、2、4、6、8、12、244时间点取样，按照2.3方法测定吸光度，测得RSD 值为1.21%,表明供试品溶液在244内稳定.2.3重复性实验精密称取同一批药材粉末6份，按2.%3项下方法制备供试品溶液，精密量取供试品溶液2mL,按2.3项下方法测定其吸光度，并按照2.3项计算总糅质含量，结果为0.235mg/g,RSD为2.57%（n=g,表明该测定方法重现性良好.3结果与分析3.3根部不同部位总糅质含量的测定本研究采用磷钳鸨酸一干酪素法对宁夏六盘山区地榆主根和侧根分别进行总糅质含量测定，测定结果如表1所示.由表1可以看岀，宁夏六盘山区地榆主根的总糅质含量为0.93%mg/g，侧根的总糅质含量为0.2352mg/g.主根中总糅质含量远远高于侧根.将地榆主根和侧根清洗、烘干后拍照如图项a）和（m所示，并将粉碎过筛后的地榆主根和侧根物料室温下自然风干，至于载物台用离子溅射仪喷金后用扫描电子显微镜观察其内部结构形貌，如图2（c）和（d）所示.第4期叶 飞，等：宁夏六盘山区中药地榆中总糅质含量的测定・33・（a ）六盘山区地榆主根（（六盘山区地榆侧根（c ）六盘山区地榆主根电镜图（（六盘山区地榆侧根电镜图图2六盘山区地榆主根、侧根图及其结构形貌从图2（a ）和（（中可以看岀，六盘山地榆主根和侧根有明显的地榆性状，多呈纺锤形或圆柱形，且表面都为暗棕色，均有纵纹，端面多为红棕色.而从主根和侧根的微观形貌（如图2中（c ）和（d ）所示）来看, 两异较大，主根内部结密实，微观颗粒饱满，而侧根内部结构相对疏松，颗粒扁平.表1六盘山区地榆总糅质含量项目药品质量如）总酚含量吸光度（如对应量（mg/D 不被吸附多酚量（如）对应值（mg/D 差值（mg/D 糅质含量均值如g/g ）主根0.40050.4193 4.21620.260 2.551 1.65730.40040.4111 4.13210.2631 2.5825 1.54900.40060.4067040900.26502.60031206300.40040.3895 3.89730.2592 2.5349123300223260.40050.4019 4.0200.2612221203140.40020.40220.2659 2.6003120220侧根040000.2965 2.92430.2833 2.78630213620.40050.3001 2.96690.28732.82810213610.40060.30224900, 25452 .而 600202640223420.40020.3092 3.0630.2723 2.67800.而 4004000.3111 3.0910.26712.61860.46240.40030.315534230, 2546220100.63633.2浸泡时间对总糅质含量的影响由于糅质为水溶性多酚类化合物，且受热不稳定，本研究采用水为溶剂在室温下对地榆中糅质进行 提取，在其的情况下，考察不同浸泡时 地榆中总糅 的影，结果如图3所示.• 34 •宁夏师范学院学报2020年4月从图4中可以看岀，地榆中总糅质含量在12 h 前随着浸泡时间的延长而线性提高，浸泡时间超过12h 后，糅会发生变化，说明静置浸泡2 h 后可使地榆中的糅质溶解在水中的 稳定.3.3超声时间对糅质含量的影响在糅质提取过程中，其他条件不变，将地榆冷浸12 h 后，再进行超声处理，考察超声时间对地榆中糅定的影响，结果如表2所示.表2超声时间对地榆总糅质含量的影响项目药品质量无)总酚含量吸光度(无对应量(mg/L)不被吸附多酚量无)对应值(mg/L)值(mg/L)糅质含量均值(mg/g )冷浸h h (无超声)0.40030.4116 4.13210.26485261424320432120.40040.40674.考40.263184218142014超声32 min 0.40070.4130.考00.25308441021431408100.4001004 4.0490.2501844202142302超声1 h 0.40010.4163 4.18080.2668841814201402100.40000.4243 4.26480.252384412140320超声8 h0.400805m4.62460.25148442284111 1.35830.40010.4663 4.70810.2588842812841108超声3 20.40010.4771 4.81690424384412833031443230.40010.48934.94830.252844382844234从表2中可以看岀，超声处理可明显提高地榆中总糅质含量，且总糅质含量会随着超声时间的增加而有所提高.考虑到超声时间过长会使 溶 度升高而使糅质分解且使 期增长，所以选择超声1 h 为宜.4讨论本文采用磷钳鸨酸一干酪素法并结合扫描电子显微镜技术对宁夏六盘山区地榆中总糅质含量进行测定分析，并i 密度、稳定性和重现性考察，结 方法稳定、快速、灵敏度和重现性良好.宁夏六盘山地区地榆中主根总糅质含量为2. 9328 mg/g ，侧根中总糅质含量为2. 2352 mg/g ，主根中总糅 高于侧根.通过优化提取工艺，选择室温浸泡h h,超声处理1后为最佳 ，测得宁夏六盘山区地榆中总糅质含量可达1.4953 mg/g ，为宁夏六盘山地区地榆质量控制提供依据.参考文献：[1]孙星衍，孙星翼.神农本草经[M].考京：商务印书馆，[2]路洪顺.地榆及其开发利用[J].中国林副特产,2002,1955：94. (2)：50-52.第4期叶飞，等：宁夏六盘山区中药地榆中总糅质含量的测定・35・［3］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.北京冲国医药科技出版社，2015中［4］夏红旻，孙立立，孙敬勇，等.地榆化学成分及药理活性研究进展［J1食品与药品,2009,11(7):67-69.［5］黎俊民中地榆临证应用分析时珍国医国药，2007, 18(11):2842-2840.［7］曹爱民，张东方，沙名，等中地榆中皂昔类化合物的分离、鉴定及其含量测定［J1中草药，2003,34(5)：397-394.：-］姜贵全，方桂珍，李密•吉林地区地榆的化学成分分析及评价[J1东北林业大学学报，2005,33(3)：22-23.[4]王坤，鲁静中中药材中糅质含量测定方法的研究[4中中国药事,2004,18(6):361-364.[7]胡小刚，李继革，郭书好，等.食质分析研究进展[门中中成,2002,24(3):217-220.[10]Shin J E,Kim J S,Kwon K H,et al.Apoptoic effectof hot water extract of Sanguisorba officinalis L.inhuman oral cancee cells[J]i Oncology letters,2012,236:2((72(7(食Determination of tannins in radix sanguisorbae of Ningxia Liupan mountainYE FeC,WNG Bosheny1,DANG XueyaK,ZHANG Zhifeny1,SONG Ziyany7,WNG YC0(1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Hngxia Normal University,Guyuan Ningxia756000;2.Hongzven Middle Schoel,Guyuae Ningxin756000)Abstract To study the content of tannins in radix sanguisorba of Liupan Mountain郭ungsten molybdophosphate-casein colorimetrie method was used to determine the quantity of tannine from radix sanguisorba.The difference of the content of tannine radix in sanguisorbn between mian root and lateral root is compared.The extraction procese is also optimizef. The resulte show that the contenO of total tannine in the main root of Liupan Mountain sanguisorba war0.202mg/g,anO that the content of total tannins in the lateral root was0.9324mg/g.The content of the tannins in the main root is significantly higher than that of the lateral root.After the optimization of the process,the total contenh of tannins was1.4959my/ g.The tungsten molybdophosphate-casein colorimetrie method was stable,rapid,accurate and sensitive.Key words Liupan Mountain Sanguisorba；Tannins；Colorimetrie methoO责任编辑辛补社](上接第17页)Research on directional diffusioo ani its applicatioo denoisingmodel ot partial differential equationYU Honglei(Education department,Chuzhou city vocational collex^n Chuzhoa Anhai239000)Abstract Digital images inevitably exist noises in the process of imaging,transmission and processing.One of the keo issues is how to remove noise in the field of image processing.Therefore,a classical de-noising model of partial differential equation is established by means of the image de-noising model base.on partial differential equation,which is expresseO as the diffusion equation along the edgs of the image and across the edgs of the image.Moveovev,the keo factors of the design of the directional diffusion model are summarized.It is found that the image denoising model of partial differential equation has mors flexible and controllable structure than the traditional image denoising moded The diffusion coefficient along the edgs should be largee than that across the edgs in the directional diffusion mocOl,Key words Partial differential equation；Image denoising；Direction of diffusion［责任编辑王芬］。
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地榆中鞣质含量测定的方法的探讨
发表时间：2014-07-22T15:12:05.950Z 来源：《中外健康文摘》2014年第18期供稿作者：喇凤英1 马小艳
[导读] 地榆为中医临床常用中药。
属蔷薇科植物,具有凉血止血,解毒敛疮之功效,用于便血、痔血,血痢、崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒等症。
喇凤英1 马小艳2
（1甘肃省临夏州药品检验检测中心 731100）
（2甘肃省临夏州中草药研究所 731100）
【摘要】目的：高效液相色谱法测定地榆饮片中没食子酸的含量，总鞣质的测定方法有所重复，影响因素较多，应删除。
方法:1.总鞣质的测定：按《中国药典》2010年版中规定紫外法测定总鞣质的含量，由于避光等因素的影响，三次实验结果差异较大。
2.没食子酸的测定：色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 %磷酸溶液(5∶95)。
检测波长:272 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。
结果:在
上述色谱条件下,没食子酸进样量在29.36μg-30.12μg/mL。
光线、炮制等因素对高效液相色谱测定没食子酸的影响较小，实验结果的重现性较好，总鞣质测定法的影响因素较多，重现性较差。
建议地榆含量测定只采用高效液相色谱法测定没食子酸。
【关键词】地榆没食子酸总鞣质紫外高效液相
【中图分类号】R282.5 【文献标识码】B 【文章编号】1672-5085（2014）18-0262-01 地榆为中医临床常用中药。
属蔷薇科植物,具有凉血止血,解毒敛疮之功效,用于便血、痔血,血痢、崩漏,水火烫伤,痈肿疮毒等症。
现代研究表明,地榆中主要含有鞣质约17%、三萜皂苷2.4%-4.0%和黄酮类化合物等。
鞣质类化合物是地榆止血的主要有效成分,也是评价地榆质量的主要指标。
自90版《中国药典》地榆含量项下测定总鞣质之后，95版、2000版、05版《中国药典》均规定含量须测定总鞣质，限量规定按干燥品计算，不得少于10.0%，10版《中国药典》地榆含量项下除总鞣质测定外，还增加了液相法测定没食子酸的含量，总鞣质的限量规定：地榆药材及地榆饮片不得少于10.0%，地榆炭不得少于2.0%；没食子酸的限量规定：地榆药材及地榆饮片不得少于1.0%，地榆炭不得少于0.60%。
现将这两种方法做一比较。
总鞣质法要求避光操作，作者取10份样品（1、2、3、4、5为原药材， 6、7、8为饮片，9、10为地榆炭），分别进行了三次实验：一、.提取过程不完全避光，仪器测定完全避光；二、提取过程避光，仪器测定不完全避光；三、提取过程与仪器测定均完全避光。
实验结果如下（%）：
将以上10份样品，按《中国药典》10版地榆含量项下规定，照高效液相色谱法对没食子酸含量进行两次测定，色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-0.05 %磷酸溶液(5∶95)。
检测波长:272 nm,流速1.0 mL/m in,柱温为室温。
没食子酸对照的浓度分别为：29.36μg/mL和30.12μg/mL，实验结果如下（%）：
通过上述实验分析，总鞣质的测定中光线影响较大，饮片的炮制、储存等也对总鞣质的含量造成一定的影响，实验结果差异较大，检验结果较难达标，对地榆商品造成一定程度的浪费。
高效液相色谱法测定没食子酸实验过程简单，无需避光，实验稳定性好。
地榆市场价格较低，假劣伪品较少，含量测定中同时使用总鞣质测定和没食子酸测定有所重复，造成检验成本高，检验资源浪费等弊端，建议2015年版《中国药典》取消地榆含量测定中紫外法测定总鞣质项，只保留高效液相色谱法测定没食子酸项，以便更好的控制地榆质量。