20041130_安捷伦HPLC色谱柱选择与色谱柱维护保养
色谱柱的使用和维护
色谱柱的使用和维护色谱柱是一种用于分离混合物的重要工具，广泛应用于化学分析、环境检测、药物研发等领域。
为了保证色谱柱的正常使用和延长其寿命，以下将介绍色谱柱的使用和维护方法。
一、色谱柱的使用1.色谱柱的激活新购买的色谱柱通常需要进行激活处理，以去除柱内杂质和保证柱的稳定性。
常见的激活方法包括使用最终使用的溶剂/流动相进行洗脱或者使用强极性溶液进行反向激活。
激活后，需用洗脱溶剂或流动相进行平衡。
2.样品的前处理样品的前处理对色谱柱的使用和维护至关重要。
首先，要确保样品的纯度和浓度，以避免对色谱柱产生污染。
其次，对于有机溶剂溶解的样品，最好使用过滤器进行过滤，以防止固体颗粒和杂质进入色谱柱。
3.流动相的选择正确选择和配置流动相对于色谱柱的使用非常重要。
根据需要分离的组分特性，选择合适的流动相性质和组成，并根据需要进行酸碱调节、添加缓冲剂等。
此外，注意保持流动相的流速稳定，并定期更换或再生。
4.检测器的设置根据需要检测的组分，选择合适的检测器并进行适当的设置。
常见的检测器包括紫外-可见吸收光谱仪（UV-Vis）、荧光检测器、质谱仪等。
在使用检测器前，要确保其正常工作并进行校准。
5.流量控制使用色谱仪时，应保持流量的稳定性。
定期检查和校准流量控制器，并调整至适当的设置，以确保色谱柱正常运行。
6.色谱条件的优化根据分析需要，在保证分离效果的前提下，进行色谱条件的优化。
包括优化流速、温度、柱渗透性、梯度洗脱程序等，以提高分离效果和保护色谱柱。
二、色谱柱的维护1.洗脱和平衡每次使用完色谱柱后，应进行洗脱以去除残留的样品和杂质，并用适当的溶剂进行平衡。
洗脱和平衡步骤的操作要轻柔，避免使用高压流动相进行冲洗。
对于一些特殊样品，如蛋白质和多肽，可以使用具有较强亲和性的溶剂进行洗脱和平衡。
2.色谱柱的储存条件当色谱柱暂时不使用或需要长期储存时，应注意以下几点：首先，将色谱柱从设备上拆卸下来，用纯净溶剂充分洗脱并平衡，保证柱内干净；其次，封闭柱两端，避免进入灰尘和空气，可以使用柱塞或盖子进行封闭；最后，将柱放置在干燥、阴凉的地方存放，避免受到阳光直射和高温。
安捷伦系列气相色谱质谱维护方法
安捷伦系列气相色谱质谱维护方法安捷伦（Agilent）系列气相色谱（GC）和质谱（MS）仪器在现代分析实验室中应用广泛，因为其稳定性和可靠性。
为了保证这些仪器的正常运行和准确的分析结果，有效的维护非常重要。
以下是一些安捷伦系列GC和MS仪器的维护方法。
1.定期检查和清洁仪器：定期检查仪器的所有部件，确保其没有松动或损坏。
清洁仪器的外部和内部，特别是注射器、化学泵、进样口、样品盘等与样品接触的部分。
2.检查和更换柱子：定期检查和更换GC柱和MS柱子，以确保其性能和分离效果。
根据使用情况，柱子的寿命可能不同，但一般建议每3-6个月更换一次。
3.校准和校验：定期校准和校验GC和MS仪器。
校准是通过使用标准物质来验证仪器的准确性和精确性，而校验是通过检查仪器的响应和定量线性来验证仪器的性能。
4.气体管理：维护好GC和MS仪器的气源和气体管道，确保其稳定供气。
使用纯净的气体，如氮气、氢气和氦气，并定期更换气源过滤器。
5.清洗和校准样品进样器：样品进样器是GC和MS分析中容易污染和堵塞的部件之一、定期清洗和校准样品进样器，以确保准确的样品进样和避免交叉污染。
6.定期校准和维护质谱检测器：质谱检测器是质谱仪的核心部件之一、定期校准和维护质谱检测器，以确保其性能和稳定性。
这包括清洗离子源、调整离子光度和检查电离器等操作。
7.定期备份和更新仪器软件：定期备份和更新仪器的软件，以确保其正常运行和兼容性。
这包括操作系统、控制软件和分析软件的更新。
8.定期培训和交流：与仪器供应商进行定期培训和交流，了解最新的维护技术和操作指南。
并确保实验室操作人员熟悉仪器的正确使用和维护方法。
综上所述，对于安捷伦系列GC和MS仪器的维护，定期检查和清洁仪器、检查和更换柱子、校准和校验、气体管理、清洗和校准样品进样器、定期校准和维护质谱检测器、备份和更新仪器软件以及定期培训和交流都是非常重要的措施。
通过有效的维护和保养，可以延长仪器的寿命，保证仪器的稳定性和分析结果的准确性。
【色谱柱】色谱柱使用维护 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱使用维护色谱柱维护和修理保养1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
20041130_安捷伦HPLC色谱柱选择与色谱柱维护保养
保留时间随pH 改变不明显
保留时间随pH改变 不明显(酸性环境中)
Agilent Technologies
24页
液相柱---保留值与pH的关系
方法稳定区
中性组份 酸性组份
方法波动区(pKa+1.5)
方法稳定区
碱性组份
Agilent Technologies
25页
液相柱---保留值与pH的关系
Extend C18 pH 2~11.5
Agilent Technologies
14页
大孔径填料适用于大分子分析
* 大孔径300Å 全多孔色谱柱
可用于分离蛋白质和多肽 分子量虽小但hydrodynamic volume(水动力学体积)较大的分子
*
Poroshell 色谱柱
高流速下, 高柱效分析大分子的蛋白质和多肽
色谱柱填料孔径必须适合 待测物分子自由进出填料 孔, 与孔内表面的键合相 进行分离分配
RS变化值 1.6
Agilent Technologies
22页
液相柱---保留值与pH的关系
色谱柱: ZORBAX Eclipse XDB-C8 4.6 x 75 mm, 3.5 µm 流动相: 44% 25 mM磷酸, pH 7.00 : 56% 甲醇 流速: 1.0 mL/min 温度: 25°C 检测: UV 250 nm
键合类型 --- 对色谱分离的影响
单齿键合： 提高传质速率, 双齿键合： 加快色谱柱平衡
CH 3 O Si CH 3 CH 3 3 O Si CH CH 3 CH3 O Si CH 3 CH 3 O Si CH 3 CH 3 CH 3 O Si CH3
OSi
OSi
HPLC色谱柱维护指南
HPLC色谱柱维护指南1.色谱柱的正确使用：-在使用前，检查色谱柱是否有损坏或污染。
如果有损坏，应立即更换。
如果有污染，可以尝试进行洗脱或使用其他清洁方法来恢复柱的性能。
-在使用前，根据分析样品的特性选择合适的色谱柱。
例如，对于高分子化合物的分析，应选择具有较大孔径的色谱柱。
-避免使用超过色谱柱推荐的最大流速和压力。
这样可以避免对色谱柱造成不必要的损害，并延长其使用寿命。
2.色谱柱的存储：-在使用前和使用后，应将色谱柱存储在干燥、清洁的环境中，避免受到湿气、灰尘和其他污染物的影响。
-色谱柱应垂直存放，避免受到外界压力和震动的影响。
-在存储过程中，可以使用柱保护器来保护色谱柱，延长其使用寿命。
3.色谱柱的洗脱：-每天使用前，应进行一次洗脱步骤，以去除可能残留在色谱柱中的污染物。
可以使用适当的洗脱溶剂，如乙腈、甲醇或水进行洗脱。
-洗脱过程中，应用适当的流速和压力，避免对色谱柱造成不必要的压力和损害。
-洗脱后，应进行适当的平衡步骤，以确保色谱柱的稳定性和准确性。
4.色谱柱的保养：-定期进行色谱柱的保养，以确保其良好的性能和稳定。
这包括清洗和再平衡的步骤。
-清洗过程中，可以使用适当的溶剂和清洗方法，如反向流洗、超声波清洗等，以去除色谱柱中的污染物和残留物。
-再平衡过程中，应使用适当的溶剂和流速，以恢复色谱柱的平衡状态。
5.色谱柱的更换：-根据色谱柱的使用寿命和性能变化情况，定期更换色谱柱。
一般来说，当分析结果出现明显的偏差或峰形变化时，应考虑更换色谱柱。
-在更换色谱柱时，应选择合适的替代柱，并根据其使用说明书进行正确的安装和调试。
总之，HPLC色谱柱的维护对于获得准确可靠的分析结果至关重要。
通过正确使用、存储、洗脱、保养和更换，可以延长色谱柱的使用寿命，并确保其良好的性能和稳定运行。
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱是高精度仪器，需要进行专业的保养与维护，以保证其正常使用和延长使用寿命。
以下是相色谱柱的保养与维护方法：
1.保持干燥：相色谱柱应该存放在干燥、阴凉、通风的地方。
2.避免受力：安装相色谱柱时，应该根据操作手册准确安装，不强行扭曲、移动或者碰撞柱子。
以免影响柱内填料的均匀性。
3.避免受污物：在使用相色谱柱之前，需要清洁检查进样口，以保证样品的干净度。
另外，避免塞入颗粒物质。
4.定期清洁：使用过程中的一些尘垢，会附着在柱外表面。
可以用专用清洗剂或者乙醇进行清洗。
不可使用有机溶剂。
5.恰当使用：相色谱柱在使用过程中，需要根据操作手册进行良好的操作，避免流速过快、被串染、被污染等影响柱子使用寿命的问题。
6.正确仓储：在不使用相色谱柱时，应当拆下接头，用压板杆和塞子封闭固定孔、流出口，避免灰尘、水分等杂质污染柱子。
总之，保养相色谱柱的关键是要注意细节、方法科学，以保证柱子完好可用、长寿。
安捷伦高效液相色谱仪(HPLC)的日常维护
安捷伦高效液相色谱仪（HPLC）的日常维护1、为什么溶剂和样品要过滤? 溶剂和样品过滤非常重要，它会对色谱柱、仪器起到保护作用，消除由于污染对分析结果的影响。
色谱柱：由于填料颗粒很细，色谱柱内腔很小，溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。
仪器：溶剂和样品中的细小颗粒会增加进样阀的堵塞和磨损，同时也会增加泵头内的蓝宝石活塞杆和活塞的磨损。
样品过滤头的类型： 30mm内径：适用于大进样量的过滤，由0.2μm和 0.45μm两种规格,材料有纤维素,醋酸纤维,聚四氟乙烯。
处理样品体积少于50μl。
13mm内径：适用于范围广的过滤，由0.2μm和0.45μm 两种规格,材料为纤维素。
3mm内径：适用于小进样量的过滤，由0.2μm和 0.45μm两种规格。
处理样品体积为7μl。
滤膜类型：聚四氟乙烯滤膜：适用于所有溶剂，酸和滤膜类型盐，并无任何可溶物。
醋酸纤维滤膜：不适用于有机溶剂，特别适用于水基溶液，推荐用于蛋白质和其相关样品。
尼龙66滤膜：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%乙醇、二氯甲烷、不适用于二甲基甲酰胺。
再生纤维素滤膜：具有蛋白吸收低，同样适用水溶性样品和有机溶剂。
2、为什么HPLC用缓冲盐时要加在线Seal-wash选项？ HPLC用缓冲盐时,由于泵头内的缓冲盐溶液存在高压析盐现象,析出的细小盐粒非常坚硬,它附着在蓝宝石活塞杆上,随着蓝宝石活塞杆的往复运动,容易产生划痕, 并磨损密封垫,造成漏液等故障现象。
在线Seal-wash 选项能有效的带走可能存在的缓冲盐结晶。
缓冲盐的浓度在0.1mol 或大于0.1mol时,必须使用该在线冲洗选项。
清洗液配制: 90%水+10%异丙醇.该混合液可抑制菌类生长和减小水的表面张力。
以2-3滴/min 的速度虹吸流下，不能干涸。
For personal use only in study and research; not for comm ercial use3、为什么Agilent 1200LC的流动相管路非常细、为什么的流动相管路非常细? 的流动相管路非常细在使用HPLC时,应特别注意”柱外效应”对分析结果的影响，由于样品分子在液体流动相中的扩散系数比在气体中小4～5个数量级，液体流动相的流速也比 1-2 气相慢1 -2个数量级。
如何保护色谱柱柱效 色谱柱维护和修理保养
如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。
聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。
柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。
zui后在薄弱处发生断裂。
通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。
通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。
色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。
色谱柱自身断裂的情况很少。
色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。
直径较大的色谱柱更简单断裂。
也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。
已断裂的色谱柱并非不能用。
假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将特别简单损坏。
已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。
而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。
假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。
可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。
任何合适的接头都可重新连接色谱柱。
一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。
多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分别度）。
幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
当有氧存在时会大大加速热损坏。
对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。
将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。
这样可避开色谱柱意外的过热。
即使色谱柱受到热损坏，仍旧可使用。
把色谱柱从检测器上卸下来。
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pH 7.00
0 1
1
2
4
5
7 3
6
0.25 个pH
2 1
3 Time (min) 4 5
粒径 --- 对色谱分离的影响
较小的颗粒柱效较高, 但会引起柱压过高. 3.5µm粒径的常用于分离复杂的多组份样品, 而组份单一的样品多采用5µm的粒径
球形
不规则形
1.8µm
3.5µm
5µm
Agilent Technologies
7µm
13页
C-18柱---性能影响因素
表面积 --- 对色谱分离的影响
分子量<2, 000 溶于四氢呋喃 低分子凝胶渗透色谱 用键合相的反相模式 溶于水
非离子化
抑制电离反相键合相色谱 离子对键合相的反相模式
样品
离子化
用硅胶的正相模式 离子交换模式 溶于有机溶剂 凝胶渗透色谱 凝胶过滤色谱
分子量>2, 000
溶于水
大孔填料的离子交换模式
用大孔填料的反相模式
Agilent Technologies
Tylosin(泰乐菌素) MW. 926
300SB-C3 (300Å)
Pw 1/2 =0.125
0
5 Time (min)
10
0
5 Time (min)
10
• 溶液中的分子尺寸决定适宜的色谱柱孔径 • 窄的峰宽表明待测分子进入填料孔没有受到阻碍
Agilent Technologies
17页
C-18柱---性能影响因素
安捷伦科技
Sa
1页
HPLC色谱柱选择与维护保养
Agilent Technologies
2页
安捷伦HPLC色谱柱选择
Agilent Technologies
分离模式的选择
溶于正己烷 溶于甲醇或甲醇/水 或乙腈或乙腈/水 溶于有机溶剂
3页
用硅胶的正相模式
用键合相的正相模式 用键合相的反相模式
用键合相的反相模式
Agilent Technologies
14页
大孔径填料适用于大分子分析
* * 大孔径300Å 全多孔色谱柱
可用于分离蛋白质和多肽 分子量虽小但hydrodynamic volume(水动力学体积)较大的分子
Poroshell 色谱柱
高流速下, 高柱效分析大分子的蛋白质和多肽
色谱柱填料孔径必须适合 待测物分子自由进出填料 孔, 与孔内表面的键合相 进行分离分配
正相 &反相色谱
正相吸附色谱
极性:固定相 > 流动相 固定相 - 极性 流动相(己烷, 庚烷)- 非极性 极性物质后出峰
4页
反相分配色谱
极性:固定相 < 流动相
固定相 - 非极性
流动相(甲, 乙醇, 乙腈, THF, 二氯乙烷)- 极性 非极性物质后出峰
Agilent Technologies
柱填料基质
11页
• 窄径柱 ( 2.1mm) - 检测器灵敏度高 • 宽径柱 (3-21.2mm) - 载样量高
Agilent Technologies
12页
C-18柱---性能影响因素
颗粒形状 --- 对色谱分离的影响
当使用黏度较大的流动相50:50=MeOH:H2O时 , 球型颗粒可以降低柱压, 延长色谱柱寿命
4
5
6
pH 7.25
0 1
2
67
3
2
3 Time (min)
4
5
6
• 可电离的组份的分离可能会随pH变化发生显著变化 —甚至很小的 0.05–0.25 个pH变化单位.
Agilent Technologies
23页
液相柱---保留值与pH的关系
pH变化： 0.2个pH(7.0~7.2) 保留时间改变： 1.2分钟 (13.6~14.8分钟)
HO OCH 3 O O OCH 3 CH 2 CH 2 O H 3C O HO 3 O O O H
分子量虽小但 hydrodynamic volum (水动力学体积)较大的分子
N CH 3 O CH 3 O HO CH 3 O H CH 3
SB-C3 (80Å)
Pw 1/2 = 0.442
CH 3
粒径
• 平均颗粒直径, 通常3-10µm
表面积
• 颗粒外表面和内部孔表面的总和,
示
以m2/gram表
孔径
• 颗粒的孔或腔的平均尺寸,
范围80-300Å
Agilent Technologies
8页
C-18柱---性能影响因素
色谱柱化学性质
键合类型
• 单体键合 - 键合相分子与基体单点相连 • 聚合体键合 - 键合相分子与基体多点相连
•硅胶纯度 •色谱柱尺寸 物理性质
6页
•颗粒形状
•粒径 •表面积 •孔径
•键合类型 化学性质 •碳覆盖率 •封端
Agilent Technologies
7页
C-18柱---性能影响因素
色谱柱物理性质
硅胶纯度
• 填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度
色谱柱尺寸
• 填料床的长度和内径
颗粒形状
• 球型或不规则型
Bonus-RP pH 2~9
Eclipse XDB C18 pH 2~9
StableBond C18 pH 1~8
Agilent Technologies
26页
复杂组分的流动相pH选择技巧
Extend-C18 高pH下, pH 7
4 2, 1 1 5 5 2 3 7 3
碱性成分的保留增加
Extend-C18 pH 11
高表面积对于多组份样品的分离具有较强的保 留能力, 柱容量和分离度. 表面积低的填料通 常能迅速达到平衡状态, 对于梯度淋洗尤为 重要
孔径 --- 对色谱分离的影响
大孔的填料颗粒可以延长溶质大分子在填料表面滞 留的时间, 达到充分分离, 改善峰形 样品 MW 4, 样品 MW > 4, 000, 000, 选择 80Å 的孔径 选择 300Å 的孔径
4
7
6
6
0 5 10 Time (min) 1. Maleate 马来酸盐 2. Scopolamine 东莨菪碱 pKa 7.6 色谱柱: ZORBAX Extend-C18 3. PseudoEphedrine 假麻黄碱 pKa 9.8 4.6 x 150 mm, 5 mm 4. Doxylamine 抗敏安(多西拉敏) pKa 9.2 流动相: 30% 缓冲液: 70% 待测物pKa 氯苯吡胺pKa 9.1 MeOH pH 7 缓冲液20 mM 的流动相pH Na2HPO4 pH 11缓冲液 20 mM 6. Triprol内径ine 苯丙烯啶pKa 6.5 可保证方法的稳定性 TEA 7. Diphenhydramine 苯海拉明 pKa 9.0 0 5
Agilent Technologies
15页
300Å 孔径可改善蛋白质和多肽峰形
孔径,
选择合适的 填料孔径分析 大分子可获得 最佳峰形
0.20 0.18
0.16 0.14
分子量对峰宽的影响(梯度分离)
300SB-C18 (300Å) SB-C18 (80Å)
PW 1/2
0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0
O Si
Si O
Agilent Technologies
18页
C-18柱---性能影响因素
碳覆盖率--- 对色谱分离的影响
高碳覆盖率：提高分辨率, 分析时间长 低碳覆盖率：缩短运行时间
封端 --- 对色谱分离的影响
封端：减轻待测组份与硅胶表面残留的酸 性硅羟基反应而引起的色谱峰拖尾现象 对于极性样品, 未封端与经过封端处理的 色谱柱在选择性上有明显差异
Agilent Technologies
19页
传统键合及封端技术
CH 3 OH OH OH OH
R = C8, C18,etc.
CH3 O CH 3 OH Si R CH 3
O CH3
Si R
+
OH CH3 OH CH 3 O Si R CH 3
Cl Si R CH 3
+
CH3
CH3 CH 3
Cl Si CH 3 CH 3
B类硅胶 (高纯)
ZORBAX Rx-Sil (1987) 由于金属含量低, 硅羟基pKa高, 碱性化合物不发生拖尾
二氧化硅 Zorbax Rx-SIL Zorbax SIL Nucleosil Hypersil nd = 未检出
Na 10 17 56
K <3 nd
金属浓度（ppm) Mg Al Ca Ti 4 nd 1.5 57 300 2 9 38 nd 32
Agilent Technologies
21页
液相柱---保留值与pH的关系
色谱柱：Zorbax StableBond C18 4.6 X 250mm, 5um 部件号：880975-906 流动相：27%甲醇：73%磷酸 pH 2.5 & 2.6 温度：500C 流速： 1.0mL/min.
pH变化值 0.1
RS变化值 1.6
Agilent Technologies
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液相柱---保留值与pH的关系
色谱柱: ZORBAX Eclipse XDB-C8 4.6 x 75 mm, 3.5 µm 流动相: 44% 25 mM磷酸, pH 7.00 : 56% 甲醇 流速: 1.0 mL/min 温度: 25°C 检测: UV 250 nm