独活内控质量标准
薄荷内控质量标准
制药GMP管理文件一、目的：制定薄荷的内控标准，规范公司薄荷的采购与使用二、适用范围：适用于薄荷的采购与验收三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员四、正文：薄荷本品为唇形科植物薄荷的干燥地上部分。
夏秋二季茎叶茂盛或花开至三轮时，选晴天，分次采摘，晒干或阴干。
【性状】本品茎呈方柱形，有对生分枝，长15～40cm，直径0．2～0．4cm；表面紫棕色或淡绿色，棱角处具茸毛，节间长2～5cm；质脆，断面白色，髓部中空。
叶对生，有短柄；叶片皱缩卷曲。
完整者展平后呈宽披针形、长椭圆形或卵形，长2～7cm，宽1～3cm；上表面深绿色。
下表面灰绿色，稀被茸毛，有凹点状腺鳞。
轮伞花序腋生，花萼钟状，先端5齿裂，花冠淡紫色。
揉搓后有特殊清凉香气，味辛凉。
【鉴别】(1)本品叶的表面观：腺鳞头部8细胞，直径约至90μm，柄单细胞；小腺毛头部及柄部均为单细胞。
非腺毛1～8细胞，常弯曲，壁厚，微具疣状突起。
下表皮气孔多见，直轴式。
(2)取本品叶的粉末少量，经微量升华得油状物，加硫酸2滴及香草醛结晶少量，初显黄色至橙色，再加水1滴，即变紫红色。
(3)取本品粉末0．5g，加石油醚(60～90℃)5ml，密塞，振摇数分钟，放置30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取薄荷脑对照品，加石油醚制成每lml 含2mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录25页)试验，吸取上述供试品溶液10～20μ1，对照品溶液10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液-乙醇(2：8)的混合溶液，在100℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
【检查】叶不得少于30%。
【含量测定】取本品约5mm的短段适量，每100g供试品加水600ml，照挥发油测定法保持微沸3小时测定。
本品含挥发油不得少于0．80%(ml／g)。
独活
重庆东方药业股份有限公司原药材检验记录
编号：
复核员：化验员：
20
18
16
14
12
10
8
6
4
2
cm
复核员：化验员：
高效液相色谱分析实验记录
实验记录和结果：
供试品溶液：取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，取1#：g，2#：g，分别置具塞锥形瓶中，精密加甲醇ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液ml，置ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液：精密称取蛇床子素对照品g ，置ml量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀，即得。
精密称取二氢欧山芹醇当归酸酯对照品g ，置ml量瓶中，加甲醇溶解至刻度，精密量取ml，置ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定及计算：
结论：
复核员：化验员：。
宁夏栽培独活的质量分析
对照药材溶液。照薄层色谱法（ 附录 Ⅵ Ｂ 试验 ， ） 吸
取上述 ２种溶液各 ２ ｌ分别点于同一硅胶 Ｇ薄层 ，
板上 ， 以正 己烷 一苯 一乙 酸 乙酯 （ ： ： ） ２ １ １ 为展 开 剂 ，
展开 ， 取出， 晾干 ， 置紫外光灯 （６ ｍ） ３５ｎ 下检视。供
试品色谱中， 在与对照药材色谱相应 的位置上 ， 显相
２ １ ０ ２． ８ ８． １ ． ｔ ０ ２ ４１ １ ０ ０ ８ ｈ ｍｌ
２２ ２薄层鉴 别 ： ．． 取本 品粉末 ２ｇ加 乙醚 １ ｌ 浸渍 ， ０ｌ ， Ｉ ｌ 过 夜 ， 过 ， 液蒸 干 ， 滤 滤 残渣加 三 氯 甲烷 ２ｍ 使 溶解 ， ｌ 作 为供 试 品溶 液 。另取 独活 对 照药 材 ２ｇ 同法 制成 ，
［ ｂｔａｔ Ｏｂｅｔ ｅ ｏａ ａ ｚ ｑ ａ ￣ｏ ｃｌｖｔ ｎｅｃ ｉｇｉ． ｔｏｓ ｃｏｄｎ ｔｅＣ ｉｅｅ ｈｒ ａｏｏｉ” Ａ ｓｒｃ］ ｊｃ ｖ Ｔ ｎｌ ｅ ｕ ｉ ｆ ｕｔ ａ ｄａｇｌａｉ ＮｎｘａＭｅｈ ｄ Ａ ｃｒｉｇ ｏ” ｈｎｓ Ｐ ａｍ ｃｐｅａ ｉ ｙ ｌ ｉｅ ｉ ｎ ｔ ｈ
２ ２ 鉴 别 ．
１ １ 仪 器： ． 高效液相 色谱仪 （ 岛津 Ｌ Ｃ一１Ａ ｖ ０ Ｔｐ高 效 液相 色谱 仪 ，Ｐ 一１ Ａ ｐ紫 外 检 测 器 ， 江 大 学 ＳＤ ０ ｖ 浙 Ｎ一 ００色谱工作站 ） ２０ 。 １２ 试 药： ． 供试 品为独活样 品（ １ ， 表 ） 经专家鉴定
Ｑｕ ｌｙａ ａｙｉ ｏ ｌｖ ｔ ｎ ｅ ｃ ｉｇｉ ａｉ ｎ ｌｓ ｆ ｕｔ ａｅ ａ ｇｌ ａｉ Ｎ ｎ ｘａ ｔ ｓ ｃ ｉ ｄ ｉ ｎ
人工种植的独活根头部膨大 ， ， 条粗 质坚实 ， 外形特征 明显 ， 有效成分含量明显高于《 中国药典）００年版一部的要求 。 ２１
中药材商品规格等级 独活
中药材商品规格等级独活1 范围本标准规定了独活的商品规格等级。
本标准适用于独活中药材生产，流通以及使用过程中的商品规格等级评价。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
中华人民共和国药典GB/T 191包装储运图示标志SB/T 11094中药材仓储管理规范SB/T 11095中药材仓库技术规范中药材生产质量管理规范(试行)（国家药品监督管理局令第32号）SB/T 11173-2016中药材商品规格等级通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
为了便于使用，以下重复列出了某些术语和定义。
独活Angelicae Pubescentis Radix本品为伞形科植物重齿毛当归Angelica pubescens Maxim. f. biserrata Shan et Yuan 的干燥根。
春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖，除去须根和泥沙，烘至半干，堆置2~3天，发软后再烘至全干。
独活规格Angelicae Pubescentis Radix specification独活药材在流通过程中用于区分不同交易品类的依据。
独活等级Angelicae Pubescentis Radix grade在独活药材各规格下，用于区分独活不同品质的依据。
道地药材川独活 Dao-di Herbs chuanduhuo又称“肉独活”，指产于重庆市巫山、巫溪、城口、四川达州其周边各地区的独活。
道地药材资丘独活 Dao-di Herbs ziqiuduhuo指产于湖北五峰县资丘镇及周边地区的独活。
道地药材恩施独活 Dao-di Herbs ziqiuduhuo指产于湖北恩施及其周边地区的独活。
道地药材巴东独活 Dao-di Herbs badongduhuo指产于湖北巴东及其周边各地区的独活。
4 规格等级表1独活商品规格等级划分表规格性状描述统货根略呈圆柱形，有数个分支，长10~30cm。
独活生产工艺规程
1.产品概述1.1 品名: 独活, 成品代码CP10871。
1.2 性状: 本品呈类圆形薄片。
有特异香气。
味舍、辛、微麻舌。
1.3 性味与归经: 辛、苦, 微温。
归肾、膀胱经1.4 功能与主治：祛风除湿, 通痹止痛。
用于风寒湿痹, 腰膝疼痛, 少阴伏风头痛, 风寒挟湿头痛1.5 使用方法用量: 3〜10g。
1.6 规格与包装规格: 1kg/包、2kg/包、5kg/包。
1..贮存：.置干燥处，防霉，防蛀2.处方根据及制法2.1 根据: 《中国药典》2023年版一部；《江西中药炮制规范》（2023年版）。
2.2 处方独活2.3 批量每批按100kg进行换算物料消耗定额。
2.4制法除去杂质, 洗净, 润透, 切薄片, 晒干或低温干燥。
3.生产工艺流程图4.饮片批过程、工艺条件及质量风险控制点和风险控制措施4.1生产准备4.1.1 文献准备4.1.1.1中药饮片批生产指令明确了饮片批品名、批号、生产批量、炮制加工基本流程、原药材进厂编号及检查单号、投料量等。
4.1.1.2中药饮片批包装指令明确了包装品种名称、规格、批号、包装规格、包装批量、包材用量等。
4.1.1.3生产品种应有质量原则、工艺规程、岗位原则操作程序等有关文献。
4.1.1.4生产场所应有卫生规定旳文献规定和卫生清洁原则操作程序。
4.1.1.5使用设备应有对应旳设备操作、维护保养、清洁原则操作程序。
4.1.1.6容器具清洁应有对应旳原则操作程序。
4.1.1.7应有岗位所需生产记录（含清场）, 工序运行状态标志、设备运行状态标志、物料领料单、工序操作记录等空白表格。
4.1.1.8其他有关执行文献。
4.1.1.9上述文献均应为现行文献。
4.1.2物料准备4.1.2所用物料与中药饮片批生产指令或中药饮片批包装指令或工艺规程相符。
4.1.2.1查对领（配）料单或物料标签等内容, 如物料名称、批号、检查汇报书（检查单号）等, 应精确无误。
4.1.2.2检查物料外包装或容器, 应完好、清洁、物料无污染, 并称量、复核。
GC-YL-10870独活检验操作规程
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（49:51）为流动相；检测波长为330nm。理论板数按二氢欧山芹醇当归酸酯峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备取蛇床子素对照品、二氢欧芹醇当归酸酯对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含150μg 、50μg的溶液，即得。
原料检验操作规程
题目： 独活检验操作规程
编号：TS-GC-YL-10870-02
制定人：
制定日期：2020年月日
版本：2
页数：1/3
审核人：
审核日期：2020年月日
颁发部门：质 量 部
批准人：
批准日期：2020年月日
生效日期：2020 年 月 日
目的：规范独活原药材检验操作
范围：独活原药材检验
分发部门： 质量部、 化验室、生产部
【检查】
水分不得过12.0%（通则0832第四法）。
仪器：甲苯法仪器装置、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片数片或玻璃珠数粒，连接仪器，自冷凝管顶端加入甲苯至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算成供试品的含水量（％）。
HPLC法检测腰痛丸（I）中威灵仙、独活的有效成分的研究
HPLC法检测腰痛丸（ I）中威灵仙、独活的有效成分的研究2盐城市中医院，江苏省盐城市 224000摘要：目的：以高效液相色谱法（HPLC）建立腰痛丸（I）中威灵仙、独活(4.5 mm×250 mm,5 μm)有效成分的含量测定方法。
方法：采用CAPCELL PAK C18色谱柱，流动相:乙腈-水，梯度洗脱，检测波长：蛇床子素为320 nm；齐墩果酸为205 nm，柱温为30℃，流速为1.0 mL/min。
结果：蛇床子素在0.01mg/mL~0.16 mg/mL范围内线性关系良好，R2 = 1.0，平均回收率为99.09%，RSD为0.94%：齐墩果酸在0.04 mg/mL~0.4 mg/mL范围内线性关系良好，R2 = 0.999，平均回收率为98.74%，RSD为0.99%。
结论：本研究测定方法准确，简便，重复性好，可用于腰痛丸（I）的中君药威灵仙和独活的质量控制。
关键词：HPLC；腰痛丸（I）;蛇床子素；齐墩果酸腰痛丸（I）是一种中药药丸院内制剂，主要由独活、威灵仙、防风、制川乌、制草乌等中药药材加工提炼而成，具有温经、通络、止痛等功效，主治风寒腰痛和关节炎等症[1]。
处方中独活和威灵仙作为君药具有祛风湿、止痛的功效，其中独活主治风寒湿痹，腰膝酸软，手脚挛痛以及少阴扶风头痛、齿痛[2]，蛇床子素是存在于独活中的主要有效成分之一[3]；近年来有临床报道表明威灵仙还具有减轻肝损伤、促进肝细胞的再生、抑制肝纤维增生等功效[4]，齐墩果酸则是存在于威灵仙中的主要有效成分之一[5]。
腰痛丸（I）现行的质量标准项目缺失，方法老旧，不能有效地评价药品的安全性、有效性和质量的可控性[6-7]。
本研究建立了以高效液相色谱法（HPLC）对腰痛丸（I）中蛇床子素和齐墩果酸进行定量测定的方法，为腰痛丸（I）质量标准的建立提供依据，从而完善医院制剂对腰痛丸（I）的质量控制。
1仪器与试药仪器： HHS恒温水浴锅（上海医疗器械五厂）；AB204-N型电子电平（梅特勒-托利多公司）；DGG-9053A型超声波清洗器（常州国华电器有限公司）；Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2996二极管阵列紫外检测器、Waters 2489紫外检测器对照品：蛇床子素（批号：110822-201710，含量：99.5%，使用前不需干燥处理）、齐墩果酸（批号：110709-201607，含量：91.7%，使用前不需干燥处理）；均购自中国食品药品检定研究院。
贵州省中药材民族药材质量标准九眼独活质量标准
DB52∕YCo14-2003贵州省中药材、民族药材质量标准九眼独活JiuyanduhuoRHIZOMAARA1IAE本品为五加科植物食用土当归Ara1iacordataThUnb.及柔毛龙眼独活AraIiahenryiHarms的干燥根茎。
春初或秋末采挖，除去残茎、细根及泥沙，干燥。
【性状】食用土当归根茎呈圆柱形，弯曲扭转，长30~80cm,直径3~9cm.表面棕褐色至黄褐色，粗糙，其上有多处凹窝，成串排成结节状，凹窝直径15~2.5cm,深约Icm,内有残留的茎痕。
底部和侧面散生多数圆柱状的根，长2—15cm,直径0.4~~1cm,有纵纹。
根的横断面有木心。
体稍轻，质硬脆,断面黄白色，有裂隙，显纤维性。
气微香，味微苦、辛。
柔毛龙眼独活根茎细小，长约IOCm,直径不及1.3cm,表面褐色，具8~15个圆形凹穴，直径0.4cm,深0.2~0.3cm0根纤细，长约至2cm o气微，味微苦。
【鉴SIJ】食用土当归(1)粉末灰黄色。
具缘纹孔、网纹导管甚多，直径70~200m o 草酸钙簇晶多集聚，直径25-50m o木栓细胞黄棕色，排列齐。
纤维壁薄,孔沟明显，直径20~40m。
(2取本品粉末0.5g,加乙酷适量，冷浸1小时，滤过，滤液浓缩坐Im1,加7%盐酸经甲醇溶液2~~3滴,20%化钾乙醇溶液3滴，在水浴上微热，冷却后加稀盐酸调节PH值至3~~4,再加1%三氯化铁乙醇溶液1-2滴，液层交界处显淡红色。
(3)取本品粉末2g,加乙愁20m1,冷浸4小时，滤过，滤液浓缩至干，残渣加氯仿Im1快溶解，作为供试品溶液。
另取二氢山芹静当归酸酯和二氢山芹醇对照品,加氢仿制成每Im1各含Img的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中国药典》一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2~41,分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油(60-90C)-醋酸乙酯(1:1)为展开剂，展开,取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
制药GMP管理文件
一、目的：制定独活的内控标准，规范公司独活的采购与使用
二、适用范围：适用于独活的采购与验收
三、责任者：生产部、检验员、仓库保管员
四、正文：
独活
本品为伞形科植物重齿毛当归Angelica pubescens Masxim. f biserrata Shan et Yuan的干燥根。
春初苗刚发芽或秋末茎叶枯萎时采挖，除去须根及泥沙，烘至半干，堆置2～3日，发软后再烘至全干。
【性状】本品根略呈圆柱形，下部2～3分枝或较多，长10～30cm。
根头部膨大，圆锥状，多横皱纹，直径1．5～3cm，顶端有茎、叶的残基或凹陷，表面灰褐色或棕褐色，具纵皱纹，有隆起的横长皮孔及稍突起的细根痕。
质较硬，受潮则变软，断面皮部灰白色，有多数散在的棕色油室，木部灰黄色至黄棕色，形成层环棕色。
有特异香气，味苦、辛、微麻舌。
【鉴别】(1)本品横切面：木栓细胞数列。
皮层窄，有少数油室。
韧皮部宽广，约占根的1／2；油室较多，排成数轮，切向约至153μm，周围分泌细胞6～10个。
形成层成环。
木质部射线宽1～2列细胞；导管稀
少，直径约至84μm，常单个径向排列。
薄壁细胞含淀粉粒。
(2)取本品粉末2g，加乙醚10ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取独活对照药材2g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录25页)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2：l：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【检查】总灰分ㄦ不得过8.0%。
【浸出物】醚溶性浸出物取本品粉末约2g（过四号筛），在五氧化二磷干燥器中放置48小时，称定重量，置100ml锥形瓶中，用乙醚洗涤锥形及残留物，洗涤液与滤液合并至100ml量瓶中，加入醚至刻度，摇匀。
精密量取50ml置已干燥至恒重的蒸发皿中，挥去乙醚，置五氧化二磷干燥器中放置24小时，迅速精密称定重量，即得。
本品含醚溶性浸出物不得少于3.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60：40）为流动相；检测波长为322nm。
理论板数按蛇床子素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备精密称取蛇床子素对照品适量，加甲醇制成每1ml
含50ug的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g[同时另取本品粉末测定水分]，
精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇20ml，称定重量，超声处理（功率300W，频率15KHZ）30分钟，
放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。
精密量取续滤液5ml，置20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含蛇床子素（C15H16O3）不得少于0.50%。