结晶与重结晶
结晶与重结晶知识集
转发：结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色(用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20)，或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
结晶和再结晶的名词解释
结晶和再结晶的名词解释结晶和再结晶是物质在固态下发生的两个重要过程，它们在化学、地质和材料科学等领域中具有广泛的应用。
本文将从理论和实践的角度解释结晶和再结晶的概念、过程和意义。
一、结晶的概念和过程解释结晶是指从溶液、气体或高温状态等其他形式的物态中，通过凝固形成具有有序排列的周期性晶体的过程。
结晶是新相的形成，其中晶体中的原子、离子或分子按照一定的顺序排列，形成了具有规则外形和内部结构的固体。
结晶过程通常是由于物质的过饱和度增加或温度降低而发生的。
在结晶过程中，液相物质逐渐从无序状态向有序状态转变，各个分子、离子或原子按照一定的排列方式重新组合，形成晶体。
结晶过程包括核形成、晶体生长和结晶固体的形成三个阶段。
首先，由于物质的过饱和度增加，形成原始团簇或核，其为各向异性的、小颗粒的无定形物体。
然后，核与液相中的溶质进行结合，逐渐生长并形成晶体。
最后，在合适的环境条件下，成长的晶体之间能够聚合并形成整体结晶固体。
二、再结晶的概念和过程解释再结晶是指已存在的晶体在固态下由于外界条件发生变化而引起的晶体内部重新排列，形成新的晶体结构的过程。
与结晶不同，再结晶过程不需要物质从无序到有序的转变，而是现有晶体内各个原子或晶粒的重新排列。
再结晶通常在比较高的温度下进行，以利于原子或晶粒的迁移。
再结晶的过程主要分为几个阶段。
首先是胚胎形成，此阶段包括界面扩散、固溶体溶解和扩散等过程，以形成能够提供再结晶原子或晶粒的胚胎。
然后是胚胎长大，这个过程中，原有晶体内的晶粒或晶界之间的原子逐渐重排，形成更大的晶粒。
最后是成长与全消失，新晶粒逐渐长大并完全替代原有晶体，实现再结晶的全消失。
三、结晶和再结晶的意义和应用结晶和再结晶过程在科学研究和工业应用中有着重要的意义和丰富的应用。
首先，通过结晶和再结晶可以获得高纯度的物质。
在实际应用中，许多杂质随着结晶的进行被排除，从而得到高纯度的晶体材料。
例如，电子元件中的半导体材料、药物中的纯化过程等都依赖于结晶技术。
结晶与重结晶
结晶和重结晶包括以下几个主要操作步骤：1.将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2.将热溶液趁热抽滤，以除去不溶的杂质；3.将滤液冷却，使结晶析出；4.滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
在实施结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题；1.在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶地收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2.为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3.在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即有溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4.如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50~1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
活性碳内含有大量的空气，故能产生泡沫。
加入活性碳后可煮沸5－10分钟，然后趁热抽滤去活性碳。
在非极性溶剂，如苯、石油醚中活性碳脱色效果不好，可试用其他办法，如用氧化铝吸附脱色等。
结晶与重结晶杂谈-20081102-徐云根
无颈漏斗
热水漏斗 热过滤装置
折叠滤纸
折叠滤纸的折法：
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
在折纹近集中点处切勿重压，否则在过滤前滤纸的中 央易破裂。使用前要将折叠滤纸翻转，以免过滤时手上 的污物带入滤液中。
趁热抽滤： 尽管减压抽滤的速度较快，但用在这里并不好， 原因在于减压下热溶剂易于蒸发，溶液易浓缩并 冷却，以致晶体过早析出，使杂质易夹裹在晶体 中，影响重结晶效果。
环丁砜(160ppm)、
甲酰胺(220ppm)、
嘧啶(200ppm)、
正己烷(290ppm)、
氯苯(360ppm)、 二氧杂环己烷(380ppm)
乙腈(410ppm)、 二氯甲烷(600ppm) 乙烯基乙二醇(620ppm) N,N-二甲基甲酰胺(880ppm) 甲苯(890ppm)、 甲醇(3000ppm)
重结晶提纯法的原理是利用混合物中各组分在某 种溶剂中的溶解度不同，以及溶解度随温度的升 高而增大，选择适当的溶剂，加热将固体溶解制 成饱和溶液，然后使其冷却，析出晶体。让杂质 全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而 达到提纯的目的。
重结晶的过程其实就是结晶的过程，可以降温析 晶，也可以溶剂选择性析晶，结果都是让物质以 晶体形式析出。 重结晶和结晶的唯一区别就是结晶是一种自发过 程，它一般指物质从液体或者溶液当中成晶体的 变化。但是重结晶，特指通过结晶手段来进行分 离纯化的过程。 重结晶的一般过程：包括溶剂的选择、固体的溶 解、活性炭脱色、趁热过滤、结晶、抽滤洗涤晶 体、干燥晶体等步骤。
量研究。 随着对这类溶剂毒理学等研究的逐步深入， 将根据研究结果对其进行进一步的归类。
蒸发结晶与重结晶的关系
蒸发结晶与重结晶的关系1. 引言1.1 蒸发结晶与重结晶的概念蒸发结晶与重结晶是化学实验室中常见的分离和纯化技术。
蒸发结晶是利用物质在溶液中过饱和的条件下结晶析出的过程，通过加热使溶液中的溶质浓度超过其溶解度限，从而促使溶质结晶沉淀出来。
而重结晶是在已有晶体的基础上再次结晶，通常通过将晶体溶解后重新结晶得到更纯净的晶体。
蒸发结晶与重结晶在化学实验室中有着广泛的应用，可以用于分离不同溶质、提高晶体的纯度以及获取单一晶体。
这两种技术在实验室制备纯净化合物和研究晶体结构中起着重要作用。
通过控制溶液的温度、浓度和结晶速度等条件，可以调控晶体的形态和纯度，从而得到满足研究或生产需要的晶体材料。
蒸发结晶与重结晶是化学实验室中常用的分离和纯化技术，对于提高晶体的纯度和获取单一晶体具有重要意义。
在后续的正文部分将进一步探讨蒸发结晶与重结晶的过程、特点、区别以及联系。
1.2 蒸发结晶与重结晶的重要性蒸发结晶与重结晶在化学领域中具有重要性，可以提高晶体的纯度和纯度。
通过蒸发结晶和重结晶技术，可以有效地去除杂质和提高晶体的纯度，使得产物更加纯净和稳定。
蒸发结晶和重结晶也在实际生产中发挥着重要作用，可以用于制备高纯度的化学品和药物，有机化合物的分离和纯化，有机物的固体化等方面。
了解蒸发结晶与重结晶的原理和技术，掌握其操作方法，对于化学生产和实验室研究的成功至关重要。
蒸发结晶和重结晶的重要性不仅体现在提高产物的纯度和质量上，还可以降低杂质对生产过程和产品品质的影响，提高产品的市场竞争力。
在化学领域，蒸发结晶与重结晶的重要性不可忽视，是实验室研究和工业生产中不可或缺的技术手段。
2. 正文2.1 蒸发结晶的过程与特点蒸发结晶是通过蒸发溶液中的溶剂，使其浓度超过饱和度，从而产生溶质结晶的过程。
其过程主要包括以下几个步骤：将溶剂与溶质混合在一起形成溶液，溶液中的溶剂分子与溶质分子相互作用，溶质分子被包围在溶剂分子中。
当溶液中的溶质浓度超过饱和度时，溶液中开始有结晶核形成。
结晶和重结晶的操作
结晶和重结晶的操作引言：重结晶是提纯固体有机化合物的常用方法之一。
是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，又称再结晶。
原理：固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶的注意事项：一溶剂的选择：被提纯的化合物，在不同溶剂中的溶解度与化合物本身的性质以及溶剂的性质密切相关，通常是极性化合物易溶于极性溶剂，非极性化合物易溶于非极性溶剂。
所以溶剂的选择要注意，通常情况下，通过实验的方法进行选择：（1）不与被提纯的化合物发生化学反应（2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质；对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）（3）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去（4）无毒或毒性很小，便于操作，价廉易得（5）适当时候可以选用混合溶剂二，重结晶的操作。
1首先通过试验结果或查阅溶解度数据计算被提取物所需溶剂的量，在将被提取物晶体置于锥形瓶中，加入较需要量稍少的适宜溶剂，加热到微微沸腾一段时间后，若未完全溶解，可再添加溶剂，每次加溶剂后需再加热使溶液沸腾，直至被提取物晶体完全溶解（但应注意，在补加溶剂后，发现未溶解固体不减少，应考虑是不溶性杂质，此时就不要再补加溶剂，以免溶剂过量）。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭，煮沸5－10min。
2接着我们进行过滤，常用的过滤方法有常压过滤、减压过滤和热过滤三种。
（1）常压过滤最为简便，在玻璃漏斗内壁紧贴一张折成锥形的滤纸，用玻棒转移溶液进行过滤。
结晶和重结晶
结晶和重结晶溶质从溶液中析出晶体，叫做结晶。
两种或多种溶质在一种溶剂中的溶解度不同，可以用结晶的方法分离和提纯。
结晶的原理是，通过蒸发减少溶剂或降低温度，使溶质溶解的量减小，溶质以晶体析出。
使结晶出的晶体溶在适当溶剂里，再经过加热、蒸发、冷却等步骤，重新得到晶体，叫做重结晶。
重结晶常用于精制晶体。
1．结晶的操作结晶操作分为冷却热饱和溶液法和浓缩溶液法两种。
(1)冷却热饱和溶液法这种方法适用于温度升降时溶解度变化较大的固体物质的提纯。
把试样充分粉碎后放入烧杯中，加入少量溶剂，加热、搅拌，使固体溶解。
如果溶剂不足，可以逐渐补充少量，直到试样全部溶解，恰好制成饱和溶液。
所得饱和溶液如果有不溶性杂质，可以用保温漏斗趁热过滤。
热的滤液遇冷的接受容器壁时，会迅速析出细小的晶体，但这种晶体质量不佳。
应该重新加热滤液，使晶体全部溶解，会迅速析出细小的晶体，但这种晶体质量不佳。
应该重新加热滤液，使晶体全部溶解，让它先在空气中缓慢冷却，再用冷水或冰水浴冷却，待晶体全部析出后，用吸滤方法滤出晶体，放在蒸发皿内干燥，就能得到比较纯净的晶体。
如果需要制备高纯度的晶体，即再进行重结晶。
(2)浓缩溶液法这种方法适用于提纯温度升降时，溶解度变化不大或一受热就易分解的物质。
在常温下把物质制成饱和溶液，过滤除去不\溶性杂质。
把滤液放在蒸发皿里，让溶剂慢慢蒸发。
溶剂挥发后，滤液会成为过饱和状态，其中达到饱和溶液超出部分的溶质就以晶体析出。
不断蒸发溶剂，溶质就不断析出。
也可以在低温下减压浓缩滤液，使晶体析出。
2．重结晶重结晶是提纯物质（晶体）的一种方法。
第一次结晶所得到的晶体纯度，往往是不符合要求的，需要进行纯制。
重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解，然后再进行蒸发和结晶。
重结晶是利用被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度不同的原理，当一种物质（被提纯物质或杂质）还在溶液中时，另一种物质已从溶液中析出，从而达到两者分离的目的。
由此可见进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂。
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2.升温结晶： • 升高温度使晶体从溶液中析出。
• 此法主要用于溶解度随温度升高而降 低的物质（从饱和石灰水析出氢氧化 钙固体，其后续操作一般为趁热过滤 ）
3.冷却结晶：
• 此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物 质。
先蒸发、浓缩，再降温使产品由于T变化较大而析 出。（如硝酸钾）
二. 重结晶
结晶与重结晶
一. 结晶
定义：在溶液中，溶质形成晶体
的过程叫结晶。
原理：利用物质在同一溶剂中溶
解度不同，进行固体之间分离 提纯。
蒸发结晶
结晶方法：
升温结晶
冷却结晶
1.蒸发结晶：
• 通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱 和而析出晶体。
• 适用于溶解度随温度变化不大的溶质，杂质的加 热蒸发过程中仍为不饱和溶液。其后续操作一般 为趁热过滤。（如氯化钠）
2、固体物质的溶解
原则上为减少目标物遗留在母液中造成的损失，在溶剂的沸腾温度 下溶解混合物，并使之饱和。为此将混合物置于烧瓶中，滴加溶剂， 加热到沸腾。不断滴加溶剂并保持微沸，直到混合物恰好溶解。在此 过程中要注意混合物中可能有不溶物，如为脱色加入的活性炭、纸纤 维等，防止误加过多的溶剂。 溶剂应尽可能不过量， 但这样在热过滤时，会因冷却而在漏斗中 出现结晶， 引起很大的麻烦和损失。综合考虑，一般可比需要量多加 20%甚至更多的溶剂。 3、杂质的除去 热溶液中若还含有不溶物，应在热水漏斗中使用短而粗的玻璃漏斗 趁热过滤。过滤使用菊花形滤纸。溶液若有不应出现的颜色，待溶液 稍冷后加入活性炭，煮沸5分钟左右脱色，然后趁热过滤。活性炭的用 量一般为固体粗产物的1%-5%。
思考题
1. 重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？ 答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有 部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上， 造成损失。考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留 在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后， 再多加20%左右。 2．使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？ 答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭 邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器， 因为它们瓶口较窄，溶剂不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用 的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上直接加热，必须装上回流冷凝管， 并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶解速度较慢，需要 较长时间，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。 3．将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？ 答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损 失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗 应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥 形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
定义：使结晶出来的晶体溶在适当的溶剂里，
再经过加热、蒸发、冷却等步骤重新达到 晶体的过程。
原理：是利用杂质和结晶物质在不同溶剂和
不同温度下的溶解度不作。
操作过程：
1.
选择合适的溶剂；（在进行重结晶时，选择理想的溶 剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：） （1）不与被提纯物质起化学反应。 （2）在较高温度时能溶解多量的被提纯物质；而 在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。 （3）对杂质溶解非常大或者非常小（前一种情况 是要使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出； 后一种情况是使杂质在热过滤的时候被滤去）。 （4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分 离除去。 （5）能给出较好的晶体。 （6）无毒或毒性很小，便于操作。 （7）价廉易得。
4、晶体的析出 将收集的热滤液静置缓缓冷却 （一般要几小时后才能完 全），不要急冷滤液，因为这样形成的结晶会很细、表面 积大、吸附的杂质多。有时晶体不易析出，则可用玻棒磨 擦器壁或加入少量该溶质的结晶，引入晶核，不得已也可 放置冰箱中促使晶体较快地析出。 5、晶体的收集和洗涤 把结晶通过抽气过滤从母液中分离出来。滤纸的直径应 小于布氏漏斗内径！！抽滤后打开安全瓶活塞停止抽滤， 以免倒吸。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。 6、晶体的干燥 纯化后的晶体，可根据实际情况采取自然晾干，或烘箱 烘干。