重金属铬的测定(原子分光光度发)
水中铬的测定
水中铬的测定实验五水中铬的测定——分光光度法一、理论或实际意义铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。
铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。
Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L二、国内外动态测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。
自50年代至今，二苯碳酰二肼广泛地用于各种样品中痕量铬的测定，但试剂和配合物的稳定性差，随着科学技术的发展，对水中铬的预处理方法的撤销和新的测定方法不断问世。
三、实验目的掌握用分光光度法测定六价铬和总铬的原理和方法；熟练应用分光光度计。
四、实验原理废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
五、实验内容：（一）六价铬的测定1、实验仪器：分光光度计、比色皿、50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2、实验试剂：（1+1）硫酸、（1+1）磷酸、铬标准使用液、二苯碳酰二肼溶液。
3、实验步骤：（1）标准曲线的绘制：取9支50ml比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和10.00ml铬标准使用液，用水稀释至刻度，加入（1+1）硫酸、（1+1）磷酸各0.5ml，摇匀。
加入2ml显色剂，摇匀。
5至10min后于540nm波长处，测定吸光度。
（2）水样的测定：取适量水样于50ml比色管中，用水稀释至可塑，一下步骤同标准溶液测定。
进行空白校正后根据测定的吸光度从标准曲线中差得Cr6+含量4、计算公式Cr6+（mg/L）=m/Vm——从标准曲线上查得的Cr6+量，ug；V——水样的体积，mL。
5、实验数据六价铬含量（ug）00.200.501.002.004.006.008.0010.00水样吸光度6、标准曲线查得水样六价铬含量为ug。
土壤中重金属铬的3_种测定方法的比较
第52卷第8期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 8 2023年8月 Liaoning Chemical Industry August，2023收稿日期： 2022-07-13土壤中重金属铬的3种测定方法的比较邢云1，段旭1，刘晓艳1，薛皓月2（1. 陕西省地质矿产实验研究所有限公司，陕西 西安 710054； 2. 西北农林科技大学，陕西 咸阳 712100）摘 要： 分别采用ICP-OES 、ICP-MS 和AAS 3种测定方式对土壤中重金属铬的含量进行测定。
通过比较校准曲线、方法精密度、准确度等参数，对3种方法进行了对比。
通过实验结果可知，3种方法均符合相应技术及质量控制要求，但各方法也有自己的优缺点，各实验室可根据实际情况进行选择。
关 键 词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；电感耦合等离子体质谱法；原子吸收分光光度法；重金属；铬；土壤中图分类号：X833 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）08-1233-04土壤是地球上所有生物最赖以生存的重要环境介质之一，植物的生长需要土壤提供水肥气热，动物微生物的生存需要土壤提供栖息场所。
然而，正因为土壤的重要性，它却成为了现今大部分污染物的受体。
其中，重金属污染是最主要的土壤污染形式，土壤中的重金属会转运富集到农作物中，进而进入人体，危害人类的健康[1]。
本文探讨的重金属铬就是其中之一。
铬是农用地土壤污染风险筛选值中的必测项目，它的毒性极强。
铬存在的形式主要为三价铬和六价铬，其中，三价铬是难溶的氧化物，在土壤中易被吸附固定，对动植物和微生物的危害较小，毒性较低，而六价铬溶解度极高，具有很强的毒性[2-3]。
铬尤其易通过农作物中的谷类作物富集。
在我国，谷类是人们每天必不可少的主食来源，一旦土壤受到铬污染，铬很容易通过食物链进入人体，从而对我们的健康造成影响。
土壤中的铬总量是影响谷物富集程度最重要的原因之一，因此，准确测定土壤中总铬量，是土壤污染修复治理的前 提[4-5]。
分光光度法检测重金属
目前,重金属尚没有严格的统一定义，一般指比重大于5 的金属,约有45 种,如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。
尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素,但大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必需,而且所有重金属超过一定浓度对人体都有毒。
在环境污染方面的重金属主要是指汞、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重金属元素。
如果重金属元素未经处理就直接排入河流、湖泊或海洋,或者进入土壤中，由于它们不能被生物降解而使这些河流、湖泊、海洋和土壤受到污染。
在食物链的生物放大作用下,它们成千百倍地富集，最后进入人体。
如鱼类或贝类积累的重金属被人类所食,或重金属被稻谷、小麦等农作物吸收后被人类食用,重金属就会进入人体，使人产生重金属中毒,轻则发生怪病(水俣病、骨痛病等) ,重则导致死亡。
其次，重金属在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用，使它们失去活性,也可在人体的某些器官中累积,造成慢性中毒，重金属超标引起的中毒事件不胜枚举。
总之，重金属污染的特点是：(1)含量很低时就能引起环境污染。
(2)重金属不能被微生物分解，相反，有些重金属有可能在微生物作用下转化为毒性更强的金属一有机化合物。
(3)地表水的重金属可以通过生物的食物链富集，而达到相当高的浓度。
(4)重金属进入人体后能够和生理高分子物质(如蛋白质、酶等)发生强烈的相互作用使它们失去活性，也可能累积在人体的某些器官中，造成慢性累积性中毒。
由此，重金属的在线测量和应急测量已逐步受到相关部门的充分重视，现已成为一个市场热点。
目前环保重点监测的重金属有砷、铅、铬、镉、汞，另外污染面比较大的电子行业的特定重金属还有铜和镍。
重金属的测定方法有很多，比如原子光谱中原子荧光，原子吸收，等离子发射光谱，质谱等；分子光谱中有可见光分光光度法，紫外分光光度法，荧光分光光度法等；电化学中比如选择性电极，阳极溶出法等；还有其他比如中子活化，离子色谱等方法。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
水样中重金属铬的测定方法研究进展
2018·04综述与专论19Chenmical Intermediate当代化工研究水样中重金属铬的测定方法研究进展＊刘 悦（河北省特种设备监督检验研究院沧州分院 河北 061001）摘要：介绍了利用化学分析法、分光光度法、原子吸收法以及荧光分析法来测定水样中铬含量的方法，对水样中铬测定方法的发展方向进行了展望。
关键词：铬；化学分析法；分光光度法中图分类号：O 文献标识码：AResearch Progress on Determination Methods of Heavy Metal Chromium in WaterSamplesLiu Yue(Cangzhou Branch of Hebei Special Equipment Supervision and Inspection Research Institute, Hebei, 061001) Abstract：The methods of determination of chromium in water samples by chemical analysis, spectrophotometry, atomic absorption spectrometry and fluorescence analysis were introduced. The development direction of determination methods of chromium in water samples was prospected.Key words：chromium；chemical analysis；spectrophotometry铬是自然界广泛存在的重金属元素，已被确认为致癌物，能在生物体内蓄积，具有很强的致突变作用，并与人体的心血管及皮肤等方面的疾病有关。
水中铬的含量是判断水质好坏的一个重要指标。
我国在饮用水、地表水、污水排放三大水质标准中都把铬的测定作为常规检测项目。
原子吸收分光光度法与X射线荧光光谱法测定土壤中总铬的方法比对
原子吸收分光光度法与X射线荧光光谱法测定土壤中总铬的方法比对作者：蔡熹陈素兰来源：《中国科技纵横》2014年第03期【摘要】原子吸收分光光度法和X射线荧光光谱法测定土壤中总铬均具有准确度高，精密度好的特点，两种方法的检测结果无显著性差异。
【关键词】 X射线荧光光谱法原子吸收法方法比对总铬土壤铬（Chromium），化学符号是Cr，原子序数为24。
这是一种具有银白色光泽的金属，无臭，无味，无毒，化学性质很稳定，有延展性，自然界没有游离状态的铬，主要的矿物是铬铁矿。
在人体中，铬是一种必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。
铬在环境中，在不同条件下价态也有不同，其化学行为和毒性大小亦不同。
如水体中三价铬可吸附在固体物质上而存在于沉积物（底泥）中；六价铬则多溶于水中，比较稳定，但在厌氧条件下可还原为三价铬。
三价铬的盐类可在中性或弱碱性的水中水解，生成不溶于水的氢氧化铬而沉入水底。
由于环境中的三价铬和六价铬可以互相转化，所以近来愈来愈倾向于根据铬的总含量，而不是根据六价铬的含量来制定相关标准。
铬主要用于金属加工、电镀、制革等行业。
由于铬的污染源很多，而且毒性较强。
所以是一项重要的污染控制指标。
《土壤环境质量标准》中，铬是规定监测项目之一。
当前国家对重金属污染防治日益重视，更是将重金属污染防治写入了十二五规划中，为了保障人民群众生活环境健康，如何快速准确有效的分析土壤中铬的含量，已经成为土壤无机元素分析法研究中非常重要的一个方面。
目前，土壤中铬的测定主要为火焰原子吸收分光光度法（简称FAAS），样品消解过程复杂繁琐，需要使用大量的酸，同时会产生酸雾，易对环境造成二次污染，对实验人员有一定的伤害，且耗时长，分析效率较低。
而使用X射线荧光谱仪（简称XRF）分析，样品无需前处理，只需压制成一定规格的薄片即可进行测定，且测定时间短。
1 方法原理（1）火焰原子吸收分光光度法。
采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，在消解过程中，所有铬都被氧化成Cr2O72-。
hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度法
hj 687-2014固体废物六价铬的测定碱消解火焰原子吸
收分光光度法
六价铬（Cr(VI)）是一类有毒有害的重金属废物，它再环境中容易发
生迁移、聚集、积累等，对环境和人体健康危害较大，因此六价铬污染物
必须采取一些措施来控制和管理其迁移扩散，避免不良影响。
为此，环境
中对六价铬含量的测定已成为一项重要的工作。
碱消解火焰原子吸收光谱法（BF-AAS）是目前应用最广泛的六价铬测
定方法之一，它是一种用碱的溶解剂将六价铬从固体材料中浸取出来，然
后用火焰原子吸收光谱法（AAS）测定其含量。
该方法具有快速、准确、
灵敏度高等优点。
要进行上述测定，检测人员首先要对样品进行样品前处理，主要是对
样品进行研磨，将其粉碎成小颗粒，再根据样品比量制备碱溶液，将样品
在碱溶液中消解，形成溶液样品。
接着将溶液样品通过吸收管滴入火焰光
谱仪，在适当的延迟时间后，检测其火焰中的吸收强度，计算出检测结果。
本标准规定了固体废物中六价铬的测定碱消解火焰原子吸收分光光度
法（BF-AAS）的样品前处理、吸收仪调整、操作流程、测定结果评价以及
其他质量保证能力等相关内容，以提高六价铬污染物检测的准确性。
原子吸收分光光度法测大米中铬的方法研究
18 2018, V ol.38, No.09※农业科学农业与技术近几年来，重金属的开发、提炼、商业再加工活动频繁增多，农田土壤、灌溉水容易受到重金属污染，污染程度日益加重。
若重金属铬在水稻中富集，人们食用了污染的大米，健康就会受到威胁，身体各个器官如肾脏、肝脏、肺等会受到严重的损伤。
由此看来，能否准确测定出大米中铬的质量，能否准确判断大米安全性，关系到人民的身体健康和生活质量，建立一套精准的检测系统非常必要，也是一项迫在眉睫的科研任务。
经实验室多次实验论证，总结出高压消解法消解样品效果最佳，操作简单，高效率，低成本，实验结果精确。
1材料与方法1.1 仪器原子吸收分光光谱仪（ICE3300型，赛默飞科技有限公司）配铬空芯阴极灯；电热鼓风干燥箱：DHG-9053型；电热板EH20A：容量瓶等玻璃器皿泡过酸溶液，用实验室用二级水冲洗若干次，自然风干后使用。
1.2 试剂浓度1000 mg/L铬标准溶液，编号为GSB04-1723-2004（a），人工稀释到实验用浓度；国家标准物质四川大米编号为GBW10044(GSB-22)；浓度0.5mol/L优级纯的硝酸，实验用二级水，载气为99.99%高纯氩气，大米。
1.3 仪器工作条件原子吸收分光光谱仪：波长为357.9nm；灯电流为0.6mA；光谱宽度为0.5nm；原装石墨管；计算方式：峰高；自动进样器进样，进样量为15μL，石墨炉工作程序（见表1）。
原子吸收分光光度法测大米中铬的方法研究王晓莹（东海县产品质量和食品安全综合检验检测中心，江苏连云港 222300）摘 要：本文建立的高压消解-石墨炉原子吸收分光光度法精确测定铬浓度方法的检出限是1.3μg/L，回收率达到98%。
由实验结果得出本方法的优点是步骤少，操作简单，所需仪器简单。
本方法的精密度与回收率符合标准的要求，可广泛应用到大米及其他食品中铬的定量检测。
关键词：石墨炉原子吸收分光光度法；大米；铬中图分类号：S-3 文献标识码：A DOI：10.11974/nyyjs.20180533007表1 石墨炉的工作条件Cr温度/℃保持时间/s气体流量/（L/min）干燥温度18550.2干燥温度295300.2干燥温度3100300.2灰化温度1200200.2原子化温度250030净化温度260030.21.4 实验方法1.4.1标准曲线测定精确量取铬标准溶液（1000mg/L）5mL 加水定容至50mL，稀释为100mg/L的铬标准溶液。
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全部溶液均用去离子水配制。
1.硝酸:特纯或优级纯。
2.盐酸:特纯或优级纯。
3.高氯酸:优级纯。
4.氨水.优级纯。
5.2%APDC水溶液.称取 1.0克吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(Ammonium pyrfolidine dithiocarbamate)溶于去离子水中，用中速定量滤纸滤去不溶物，用去离子水稀释到50毫升。
临用前配制。
6.甲基异丁酮 (Methylisobutylketone)。
7.1M碘化钾水溶浓。
称取166.7克碘化钾溶于1升去离子水中。
8.5%抗坏血酸水溶液：称取5.0克抗坏血酸溶于100毫升去离子水中。
9.去离子水.用蒸馏水或电渗析水依次通过阴、阳、阴阳混合离子交换柱制得。
电导率为0.5-1微姆欧/厘米。
全部溶液均用此水配制。
10.镉标准贮备液:分别称取光谱纯金属0.5000克，用适且（1+1)硝酸溶解，必要时可加热，用去离子水稀释到500毫升。
此溶液1.00毫升=1.00毫克。
11.直接测定用中间标准溶液：镉 1.00毫升=10.0微克。
12.萃取测定用中间标准溶液.镉1.00毫升=1.00微克。
各元素标准系列M表3-1给出的浓度范围内用中间标准溶液配制。
中间标准溶液和标准系列皆用0.2%硝酸溶液配制。
13.乙炔。
可采用钢瓶乙炔气或由乙炔发生器供给。
使用钢瓶乙炔气时应检查其纯度，以能获得浅蓝色贫燃火焰为合格。
焊接或切割用钢瓶乙炔气一般不能直接用于原子吸收分析。
乙
炔发生器发生的乙炔要经过净化后才能使用。
14.空气：一般用空气压缩机供给。
原子吸收测量使用压力为2公斤/平方厘米左右。
空气要通过过滤器装置，除去油、尘和水汽。
1.原子吸收分光光度计。
2.125毫升和250毫升分液漏斗（带刻度）。
3.振荡器：康氏振荡器或其他型号。
4.电热板。
5.10毫升具塞试管
6.其他玻璃器皿。
所有玻璃器皿都要用（1+1）硝酸清洗，然后用去离子水冲洗干净。
步骤：
1.采样方法
采样用聚乙烯塑料瓶。
使用前用2%的硝酸水溶液浸泡24小时，然后用去离子水冲洗干净。
采样时，用水样洗涤容器2-3次。
水样采集后，每1000毫升水样立即加入2.0毫升浓硝酸加以酸化(PH约为1.5)。
2.样品预处理
样品预处理分三种情况:(1)不含悬浮物的地下水和清洁地面水直接侧定；(2)比较浑浊的地面水，每100毫升水样加入1毫升浓硝酸，置于电热板上微沸消解10分钟，冷却后用快速定量滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗涤数次，然后用0.2%硝酸稀释到一定体积，供测定用，(3)含悬浮物和有机质较多的地面水，每100毫开水样加入5毫升浓硝酸，在电热板上加热消解到10毫升左右。
稍冷却，再加入5毫升浓硝酸和2毫升高氯酸(含量70%-72%)，继续加热消解，蒸至近干。
冷却后用0.2%硝酸溶解残渣，溶解时稍加热。
冷却后，用快速定量滤纸过滤，滤纸用0.2%硝酸洗数次，滤纸用0.2%硝酸稀释到一定体积，供测定用。
每分析一批样品要平行操作两个空白。
3.测定程序
(1)仪器准备
不同型号的仪器操作方法有所不同，很难规定一个统一的程序。
仪器操作要遵循制造厂家的说明指南。
主要操作包括:
①按规定把空心阴极灯装在灯架上。
转动波长鼓轮，选择需要的波长。
按说明书选好狭缝位里。
②接通仪器电源，把灯电流调到规定值。
⑧预热仪器，直到空心阴极灯发射稳定。
这个时间一般猫要10到30分钟。
双光束
仪器的预热时间可以缩短。
仪器预热后，如有必要，要重调灯电流。
④调节灯的位置，使光强指示偏转最大。
转动波长鼓轮，调到选用吸收线的准确位置，这时光强指示偏转最大。
⑤起动空气气源，调节压力和流量达到规定道。
⑥打开乙炔气源，调节压力和流量达到规定值。
然后点燃火焰并立即用去离子水喷雾。
⑦用0.2%硝酸溶液调节试样提升量,提升量一般在3-7毫升/分范围，然后将仪器调零。
⑧用一定浓度的标准溶液标定仪器(如镉0.5微克/毫升)，使仪器处于所需要的工作状态。
⑨进行测量。
测量完毕后，依次用1%硝酸和去离子水各喷雾5分钟以清洗燃烧器。
清洗完毕后，熄灭火焰。
灭火时先关乙炔气后关空气。
最后把空气压缩机放空。
⑩燃烧器经长时间使用成试样含盐量很高时，会出现狭缝堵塞现象，火焰接近狭缝口的浅绿色燃烧层出现局部锯齿状，因此要经常用棉花蘸酒精擦洗狭缝，必要时，用单面刀片在通入空气的情况下清除缝口两侧的沉积物，保证火焰正常。