电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定车用汽油中的痕量锰元素
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)快速测定电解金属锰中的硒
２ １ 年 ９月 ０２
化
工
技
术
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
与
开
发
Ｖ０ ． Ｎｏ９ １ ４１ ． Ｓ ｐ２ ２ ｅ ．０１
Ｔ ｃ ｎ ｌ ｇ ＆ Ｄｅ ｅ ｏ ｍｅ ｔ ｆ ｅ ｃ ｌ ｎ ｕ ｔｙ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｖ ｌｐ ｎ ｍｉ ａ ｄ ｓｒ ｏ Ｃｈ Ｉ
电感耦合等离子体发射光谱法 （Ｃ ． Ｅ ）快速测定 ＩＰＡ Ｓ 电解 金属 锰 中 的硒
韦 莉 ， 何 小虎
（ 广西冶金产品质量监督检验站 ，广西 南 宁 ５ ０ ２ ３ ０ ３）
摘 要： 试验 了锰基体对硒测定的干扰情况 ，对仪器 的测定参数进行优化 ，采用稀硝酸溶解 电解锰 ，基体 匹配 消除锰对测定 的影响 ，电感耦合等 离子体 发射光谱法 （Ｃ ． Ｅ ）快速测定 电解锰 中硒 的含量 ，与Ｇ ／ ６ ５ ．－８ ＩＰＡ Ｓ ＢＴ８６ ４６８ 盐酸联胺一 碘量法进行 比对 ，结果 吻合 ，并且进行 了加标 回收试验 ，回收率为９ ％一 ０ ％， ７ １５ 方法精度为２５ ７２ ％， ． ％一 ．３
随 着科 学 技 术 的发 展 和 生产 力 水 平 的 提 高 ， 电 解 金属锰 由于它的高纯度 、 杂质 特点 ， 低 已经 广 泛 运 用 于钢 铁 冶炼 、 色冶 金 、 有 电子技 术 、 化学 工业 、 环 境 保 护 、 品卫生 、 食 电焊条 业 、 天 工业 等各 个领 域 。 航 广 西锰 矿 保 有 储 量 为 ２２ ． ３亿 ｔ占全 国 ３ ． 锰 矿 ， ８５ ％， 资 源居全 国第一 位 。最 近几年 广 西 的电解 金属 锰业
检 测 下 限００ ６ ￣ ｍ ～。 ． １ ｇ・ Ｌ ２ ．
电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷化液中锌、镍、锰元素含量
电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷化液中锌、镍、锰元素含量杨帆;周瑜;齐杰华;张晓宇;张楠【摘要】建立了利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时快速测定磷化液中锌、镍、锰元素的方法.采用体积分数为1％的硝酸直接稀释现场磷化槽液上清液,选择锌206.200 nm、镍231.604 nm、锰257.610 nm作为分析谱线,使用标准曲线法定量.结果表明:标准曲线线性良好,各元素校准曲线相关系数均在0.9995以上,方法的检出限分别为锌0.003μg/mL,镍0.003μg/mL,锰0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5％,加标回收率在92.4％～110.8％之间.试验测定结果与原子吸收火焰法测定结果基本一致,方法具有较好的准确度和精密度,可以满足日常快速检测要求.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2019(025)002【总页数】4页(P123-126)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;磷化液;锌;镍;锰【作者】杨帆;周瑜;齐杰华;张晓宇;张楠【作者单位】沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042【正文语种】中文【中图分类】O657.32磷化处理是指金属在含有磷酸二氢盐的酸性磷化液中转变为稳定的难溶性磷酸盐膜的工艺.磷化处理是提高金属抗蚀性能的一种有效方法，也是目前应用最广泛的涂装前处理工艺[1].磷化液作为前处理剂在工业生产当中有着广泛的应用，其形成的磷酸盐膜在金属冷变形加工(如钢的冷拉、冷冲压等)过程中能有效改善摩擦表面的润滑性能，延长工具和膜具的寿命.磷酸盐膜还是油漆和涂料的优良底层，无论是电泳涂漆还是普通油漆，磷酸盐膜在提高涂层与基体的结合力和耐蚀性方面起着重要的作用[2].在磷化液中添加金属盐，有利于经合生成和晶粒细化，加速常温磷化的进程，实际应用表明，Zn-Ni-Mn磷化体系是最佳体系之一[3].磷化液中的锌、镍、锰元素在使用过程中需要维持在工艺要求范围内.磷化液中的锌、镍、锰含量常用化学滴定法[4]和原子吸收火焰法测定，操作方法简单，但试验时间较长，准确度和精密度存在一定偏差，难以满足日常快速监测的需要.目前电感耦合等离子发射光谱技术在环境保护、食品、医药等众多领域都有广泛应用，具有精密度好、检测限低、基体效应小、线性范围广、可同时测定多种元素等优点[5-6].本文建立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定磷化液中锌、镍、锰元素的分析方法，试验结果表明，方法快速且具有较高的灵敏度和准确度，能够满足日常分析的要求.本文在涂装前处理工艺中首次应用该方法对磷化液中的关键成分进行监控，为前处理工艺的质量管理提供保障.1 试验部分1.1 仪器与试剂Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪(铂金埃尔默公司)，谱线校正使用Optima8000仪器自带软件；数据统计使用SPSS Statistics22；硝酸(国药集团化学试剂有限公司，优级纯)；锌、镍、锰单元素标准溶液(1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；氩气(纯度99.995%以上)；试验用水符合GB/T 6682-2008中规定的二级水规格；玻璃器皿使用前，在20%～30%的硝酸溶液中浸泡过夜，清洗后使用.磷化液样品取自客户现场磷化槽液体.1.2 标准溶液配置分别移取5 mL锌、镍、锰单元素标准溶液于50 mL容量瓶中，用体积分数为1%的硝酸介质稀释成质量浓度为100 μg/mL的混合标准储备溶液，再逐级稀释配置成混合标准系列工作液，锌、镍元素的质量浓度为1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 μg/mL，锰元素的质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 μg/mL.空白溶液是体积分数为1%的硝酸.1.3 样品前处理用移液器准确移取静置后样品上清液1 000 μL于100 mL容量瓶，用体积分数为1%的硝酸定容至刻度，摇匀，上机分析.1.4 仪器分析条件电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数如下：等离子体气体流量10 L/min，辅助气体流量0.2 L/min，雾化器气体流量0.55 L/min，等离子体射频功率1.3 KW，蠕动泵流速1.5 mL/min，采用轴向观测，延迟时间15 s，冲洗时间15 s.各元素分析谱线波长：锌206.200 nm，镍231.604 nm，锰257.610 nm.2 结果与讨论2.1 样品溶液浓度的选择当磷化液样品浓度较高时，其中所含的金属盐类物质往往也较多，容易造成仪器的进样和雾化系统堵塞，同时会在中心管和矩管形成熔融的盐分，严重影响灵敏度和准确度，更可能会损坏进样系统，严重时会造成等离子体熄火，缩短矩管使用寿命.如果样品稀释浓度过低，也会影响测试的灵敏度.在磷化液中，锌、镍、锰是其主要添加元素，本文采用将1.00 mL待测样品稀释至100 mL后进行测定，此方法在实际测试应用中既满足精度要求，又能确保仪器工作状况正常.如实际应用过程中出现待测样品浓度过低或过高的情况，可以根据实际情况适当调整稀释方式.2.2 溶液基体干扰的消除选择合适的元素分析谱线、等离子体射频功率和气体流量，可以在一定的水平上限制光源中的一些干扰效应.对于光谱干扰，本文采用Optima8000数据处理软件进行校正.对于非光谱干扰及物理干扰，本文采用基体匹配法进行校正，在配制标准溶液时，加入与分析样品相同量的基体，尽量使标准溶液基体与试样溶液基体的酸度和介质一致，从而消除基体产生的干扰.2.3 仪器分析谱线的选择多元素分析时，谱线选择应注意灵敏度高、信噪比高、背景低、无谱线重叠等要求，应选择各元素光谱之间无干扰的谱线作为分析谱线[7].本文通过筛选仪器分析谱线数据库中3～5条灵敏度、吸收强度较高的谱线，逐一对各元素做标准曲线，利用Optima8000数据处理软件对各元素谱图依次处理，根据比较被测元素的灵敏度和干扰情况，选出最佳分析谱线：锌206.200 nm，镍231.604 nm，锰257.610 nm.2.4 方法检出限和线性关系调节仪器至最佳工作状态，测定系列标准溶液的强度值，绘制标准曲线，同时连续10次测定空白溶液的质量浓度值，以3倍的标准偏差计算方法的检出限，结果如表1所列.由表1可见，所测元素的校准曲线线性均在0.999 5以上，线性很好，满足测定要求，方法检出限分别为锌0.003 μg/mL，镍0.003 μg/mL，锰0.006 μg/mL.2.5 精密度试验按照试验方法及确定的仪器工作参数，在相同测定条件下，对同一磷化液样品平行测定11次，结果如表2所列.从表2可见：各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%，方法重复性精密度能满足分析检测要求.表1 标准工作曲线及检出限Table 1 Standard curves and detection limits元素线性方程相关系数检出限/(μg/mL)Z ny=266 853x+8 665.50.99990.003Niy=314 032x-2 016.31.000 00.003Mny=6 453 359.8x-185724.20.999 90.006表2 重复性精密度(n=11)Table 2 Precision tests (n=11)元素测定质量浓度/(μg/mL)平均质量浓度/(μg/mL)标准偏差/%相对标准偏差(RSD)/%Zn5.390,5.414,5.374,5.430,5.530,5.389,5.295,5.277,5.390,5.374,5.48 55.3950.0731.35Ni4.837,4.747,4.781,4.766,4.788,4.770,4.849,4.762,4.788,4.8 50,4.7364.7890.0400.83Mn2.460,2.426,2.467,2.456,2.439,2.448,2.473,2.458,2 .510,2.447,2.4622.4590.0220.882.6 回收率试验为了评价方法的准确性，对磷化液样品进行加标回收率试验.按照试验方法及确定的仪器工作参数，取同一样品，在样品中分别加入低、中、高浓度的各元素标准溶液，平行测定6次(n=6)，结果如表3所列，从表3可见：各元素的加标回收率在92.4%～110.8%之间，RSD低于5%.说明本方法准确可靠，可以满足试验要求. 表3 回收率和精密度(n=6)Table 3 Recovery and precision tests (n=6)元素测定平均质量浓度/(μg/mL)加标质量浓度/(μg/mL)加标测定平均质量浓度/(μg/mL)回收率/%RSD/%Zn2.2111.03.329110.80.632.2465.07.666108.40.852.23210.012.482 102.50.77Ni4.4251.05.440101.50.674.3875.09.700106.30.634.36910.014.861 104.90.65Mn1.1670.51.62992.40.881.1451.02.245110.01.031.1422.03.08897.30.542.7 不同方法结果对比选取不同批次的两个样品，使用本方法与原子吸收火焰法分别平行测定6次，测试结果用SPSS软件进行数理统计分析，结果如表4所列.从表4可见，两种方法的结果基本一致，各元素在Levene方差测试中，F检验的显著性P均大于0.005，说明两种方法测试结果是方差齐性的；各元素T检验的显著性P均大于0.005，表明两种方法的结果没有显著性差异，因此，本方法完全能够满足日常测试要求. 表4 本法与原子吸收法测定结果对照Table 4 Contrast of results between this method and AAS元素样品本法测定平均质量浓度/(μg/mL)原子吸收测定平均质量浓度/(μg/mL)F检验f值F检验显著性PT检验t值T检验显著性PZn1#5.3125.2962.5200.1430.8210.4312#7.0807.0450.1590.6991.3430.209Ni1#4.2244.1980.1770.6830.9000.3892#5.3745.3440.0730.7921.8720.091Mn1#1.4181.3924.1680.0681.4950.1662#0.5940.5540.1100.7471.5150.1613 结论本方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪,同时测定磷化液中的锌、镍、锰元素含量，提高了工作效率.同时经试验证明，方法的检出限分别为锌0.003 μg/mL，镍0.003 μg/mL，锰0.006 μg/mL，方法精密度(RSD，n=11)均小于5%，加标回收率在92.4%～110.8%之间.该方法具有简单快速、灵敏度好、准确度高等优点，能够满足日常大批量样品快速准确检测要求.参考文献:【相关文献】[1] 陈红生.化学处理技术[J].河北化工,2011,34(10):50-53.[CHEN Hong-sheng.Chemical treatment technology[J].Hebei Chemical Industry,2011,34(10):50-53.][2] 汪泉发，黎燕.磷化处理过程的促进方法[J].电镀与精饰，1994(3):15-18.[WANG Quan-fa,LI Yan.Promoting method of phosphating process[J].Electroplating and Finishing,1994(3):15-18.][3] 张圣麟，陈华辉，李红玲，等.常温磷化处理技术的研究现状及展望[J].材料保护，2006,39(7):42-47.[ZHANG Sheng-lin,CHEN Hua-hui,LI Hong-ling,et al.Research status and prospects of phosphating technology at normal temperature[J].Journal of Materials Protection,2006,39(7):42-47.][4] 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探析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰
探析电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钇铁合金中铝、硅、钙、镁、锰5种非稀土杂质元素.钇铁合金试样0.2000g溶于盐酸（1+1）溶液10mL中，所得溶液于100mL容量瓶中定容后供ICP-AES测定.为选择合适的分析线，先根据光谱波长表预选几条强度大，激发电位低的谱线，然后对此谱线进行轮廓扫描，从而选出一条背景平坦，信背比大，基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线.用基体匹配法配制标准溶液，以铁（35%）与钇（65%）配制成混合基体，配制3个标准溶液系列，所提方法适用于钇铁合金铝、硅、钙、镁、锰含量分别在0.003%～0.1%范围内的分析测定.方法的相对标准偏差（n=11）在0.74%～4.58%之间，用标准加入法对方法的回收率做试验，测得回收率在92.30%与105.00%之间.关键词：原子发射光谱法；电感耦合等离子体；基体匹配法；钇铁合金1试验1.1仪器与试剂ULTIMA2电感耦合等离子体原子发射光谱仪.标准溶液：取1.0000g/L被测元素储备溶液，采用逐级稀释法分别配制成100mg/L、10mg/L单一标准溶液，盐酸（1+9）介质.盐酸为优级纯，试验用水为超纯水（电阻率为18MΩ?cm）1.2仪器工作条件输出功率为1.0kW，反射功率小于2W，观测高度14mm，高斯积分，冷却气流量12L/min，护套气流量0.3L/min，进样速率1.0mL/min，积分时间0.3~0.5s.1.3试验方法1.3.1标准溶液的配制配置2套标准，一套为基体匹配（用于测定样品）；一套为不带基体（用于测定试剂空白）.采用基体匹配方法配制标准溶液，基体为2.0000g/L金属钇与金属铁（其中：铁35%、钇65%）混合溶液.用多元素含量阶梯配制方式配成3个标准溶液系列，3个标准溶液中铝、硅、钙、镁、锰各为0、1.00mg/L、2.00mg/L，盐酸（1+19）介质，用作样品检测；另采用不加基体方法配制标准溶液，用多元素含量阶梯配制方式配成3个标准溶液系列，3个标准溶液中铝、硅、钙、镁、锰各为0、1.00mg/L、2.00mg/L，盐酸（1+19）介质，用作试剂空白检测.1.3.2样品制备及检测称取钇铁合金样品0.2000g于100mL烧杯中，加盐酸（1+1）溶液10mL，低温加热分解清亮，取下冷却，用水定容于100mL容量瓶中，混匀，同时以相同条件制试剂空白.用相应标准溶液，按仪器工作条件对样品与试剂空白进行检测.最后结果扣除试剂空白.2结果与讨论2.1分析谱线的选择谱线的选择主要考虑无基体干扰、共存元素干扰、激发电位低、根据光谱线波长表预选出几条强度大的谱线进行轮廓扫描，选出一条背景平坦、信背比大的分析谱线.各元素分析线的选择见表1.表1各元素的分析线及检出限2.2共存元素干扰试验选用钇铁合金53JYFe01样品为试验对象.分别在样品中单一加入共存元素（Al、Si、Ca、Mg、Mn）量，加入量为一般钇铁合金样品最高出现含量的2.5倍（即5.00mg/L），进行干扰试验.实验证明，各共存元素在5.00mg/L含量时，在所选用分析谱线范围内互不干扰.见表2.表2共存元素干扰试验2）基体匹配法可以消除盐效应.溶液的黏度等物理性质均随溶液含盐的增加而增大，从而影响溶液的进样量、雾化效率及气溶胶传输效率并最终影响谱线强度.消除盐效应的根本方法是基体匹配，保持标准溶液和分析溶液有相同的含盐量.试验采用基体匹配配制方式，很好的解决了盐效应.由于工业化生产的钇铁合金产品中，钇-铁比例一般为65%~35%之间，所以方法以此比例为基体研究对象.而在工业生产中钇-铁比例也不能排除存在波动，为了使方法的适用范围更广泛，因此增加基体波动影响试验.分别配制钇-铁比例为60%~40%与70%~30%的基体，其他杂质各为0.10g/L进行测定.实验证明钇-铁基体比例在60%~40%与70%~30%之间变化时对测定无明显影响，见表4.表4钇-铁基体比例在60%~40%与70%~30%波动影响实验2.3仪器工作条件和工作参数的选择在化学实验中，影响实验结果的因素多，所波及的水平和所需实验次数也多.如果进行所有的实验，不但在成本上造成浪费，且给实验者带来许多麻烦，且最终还不一定能选择到最佳的条件组合.正交试验恰能克服以上的不足，它利用一种科学的表格──正交表来安排实验，以期获得满意的效果.所提方法根据影响测定的主要因素，采用4因素3水平正交设计，按L9（34）正交表安排试验.以（I-Ib）和I/Ib的综合值为评价指标，选择最佳仪器工作条件和工作参数，因Si的谱线相对较弱，则以Si线为试样对象，正交设计实验表见表5，最佳值见1.2仪器工作条件.2.4方法的检出限和精密度连续测定混合基体空白溶液11次，按3倍标准偏差计算到检出限，以10倍的标准偏差作为方法的测定下限，结果见表1.表5正交设计因素、水平2.5分析结果的准确度试验因国内尚无钇铁合金标准样品，对钇铁合金样品53JYFe01进行标准加入回收试验，试验结果见表7.表7钇-铁合金样品53JYFe01进行标准加入回收试验3结论各元素测定结果的相对标准偏差（n=11）在0.74%～4.58%之间，回收率在92.30%～105.00%之间.钇-铁基体比例在（60%~70%）~（40%~30%）对测定无明显影响.试验证明本方法满足钇铁中铝、硅、钙、镁、锰分别在0.003%～0.1%的分析测定.参考文献：[1]雷杰兵.熔盐电解制取钆、钇与铁的合金的试验研究[D].赣州：江西理工大学，2010.[2]王其龙，吴国华，郑韫，等.钇合金化在镁合金中的应用[J].铸造，2008（9）：873-877.[3]李雨法.钇基重稀土合金及单一重稀土合金球化能力试验[J].江西冶金，1999（2）：26-27.[4]杨清，朱福生，许瑞高，等.钇基重稀土复合变质剂在高铬耐磨白口铁中的应用研究[J].铸造技术，2006（8）：829-833.[5]肖勇，张财淦，辜英，等.钢铁中Y含量测定方法的研究[J].现代铸铁，2008（3）：99-101.。
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍唐碧玉;施意华;邱丽;古行乾【摘要】锡矿成分复杂,具有丰富的共生和伴生资源.锡矿尾砂中的重金属元素检测是锡矿矿区土壤风险评估和土壤环境重建的重要依据.采用硝酸-高氯酸-氢氟酸体系对样品进行了前处理,通过优化仪器条件,加入103Rh标准溶液作为内标,选择52Cr、59Co、60Ni、63Cu、66Zn、114Cd和208Pb作为测定同位素,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定锡矿尾砂中的铜铅锌镉铬钴镍的分析方法.测定结果表明,各元素的标准曲线线性相关系数都在0.9999以上,检出限为0.003~0.12μg/L,精密度介于0.78%~3.71%之间,样品加标回收率为97.2%~103%.用本方法对锡矿石GBW07282和钨矿石GBW07240标准物质进行了分析,各元素的测定结果与标准认定值相符.%Tin ores are complicated in composition and usually occurred with abundant symbiotic and associat-ed resources.The measured results of heavy metal elements in tin mine tailings provided important basis for soil risk assessment and soil environment reconstruction in tin mining area.After pre-treatment of the sam-ple by using nitric-perchloric-hydrofluoric acid system,under the optimized instrument conditions,an induc-tively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)method was established for the simultaneous determina-tion of Cu,Pb,Zn,Cd,Cr,Co and Ni in tin mine tailings while103Rh standard solution was added as the inter-nal standard,and52Cr,59Co,60Ni,63Cu,66Zn,114Cd and 208Pb were selected as analysis isotopes.The results indicated that the linear correlation coefficients ofstandard curves of all the 7 analytic elements were over 0.9999, and the detection limits were 0.003-0.12 μg/L,and the RSD(n =11)were between 0.78% and 3.71%,and the sample recoveries were in the range of 97.2%-103%.The method was applied to analyze the standard substances of tin ore GBW07282 and tungsten ore GBW07240,and the determination results of each element coincided with the related certified values.【期刊名称】《矿产与地质》【年(卷),期】2017(031)006【总页数】5页(P1164-1168)【关键词】重金属元素;锡矿尾砂;电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)【作者】唐碧玉;施意华;邱丽;古行乾【作者单位】中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林 541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林 541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林 541004;中国有色桂林矿产地质研究院有限公司,广西桂林541004【正文语种】中文【中图分类】P657.63;X7530 引言我国的锡矿资源储量丰富，是重要的战略资源之一。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中10种化学成分
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定炉渣中10种化学成分丁美英;乔宇;张桂梅【摘要】含稀土和氟炉渣样品在低温下用盐酸溶解,过滤后残渣用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融,以滤液浸取熔块,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了浸取夜中钙、镁、铝、硅、铁、磷、钡、钒、钛、锰含量.考察了主量元素钙、铝、硅、铁及共存元素间的干扰情况,对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线.炉渣中氧化钙、氧化镁等10种组分在一定的浓度范围内有良好线性关系,相关系数均在0.999以上.各组分的测定范围如下:CaO为1.00％～50.00％,MgO为1.00％～25.00％,Al2O3为0.10％～40.00％,SiO2为1.00％～40.00％,TFe为0.05％～30.00％,MnO为0.001％～15.00％,TiO2为0.003％～5.00％,V2O5为0.05％～5.00％,BaO为0.001％～10.00％,P2O5为0.01％～5.00％.对含稀土和氟的高炉渣、转炉渣、平炉渣、电炉渣等冶金炉渣标准样品进行了测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差在0.38％～3.6％之间.%After the slag sample containing rare earth and fluorine was dissolved by HC1 at low temperature , the solution was filtrated. Then the residue was melted with anhydrous sodium carbonate-boric acid mixed flux, and the fusion cake was leached with filtrate. Finally* the contents of calcium, magnesium, aluminum, silicon, iron, phosphorus, barium, vanadium, titanium and manganese in the leaching solution were determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The interference among main elements (calcium, aluminum, silicon and iron) and coexisting elements was investigated. The factors influencing determination weresystemically studied. Finally, the optimal instrumental working parameters were obtained and the proper analytical spectral lines were selected. The ten components in slag such as calcium oxide and magnesium oxide showed good linearity in certain concentration range, and the correlation coefficients were higher than 0. 999. The determination ranges of components were as follows: 1. 00%-50. 00% for CaO, 1. 00%-25.00% for MgO, 0. 10%-40. 00% for A12O3, 1. 00%-40. 00% for SiO2, 0. 05%-30. 00% for Tfe, 0.001%-15.00% for MnO, 0. 003%-5. 00% for TiO2, 0. 05%-5. 00% for V2O5, 0. 001%-10. 00% for BaO, 0. 01%-5. 00% for P2O5. The proposed method has been applied to metallurgical slag certified reference materials containing rare earth and fluorine such as blast furnace slag, converter slag, ping slag and electric furnace slag. The results were consistent with the certified values, and the relative standard deviations (RSD) were 0. 38%-3. 6%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)009【总页数】4页(P38-41)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;炉渣;化学成分【作者】丁美英;乔宇;张桂梅【作者单位】内蒙古包钢集团公司技术中心,内蒙古包头014010;内蒙古包钢集团公司技术中心,内蒙古包头014010;内蒙古包钢集团公司技术中心,内蒙古包头014010【正文语种】中文【中图分类】O657.31炉渣成分的快速分析主要有X射线荧光光谱法［1－4］和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）法［5］。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP―OES)在发动机油元素分析中的应用
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP―OES)在发动机油元素分析中的应用摘要：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定发动机油中的Ca、Zn、P、Mo元素，对影响测定的各种因素进行了较为详尽的研究，确定了仪器的最佳工作参数，选择了合适的分析谱线，各元素在质量分数0%～0.5%范围内有良好的线性关系，相关系数均在0.999以上，相对标准偏差小于3%。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）；发动机油；钙等元素含量中图分类号：TE622.13文献标识码：A文章编号：1002-3119（2015）02-0045-050 引言发动机润滑油，被誉为汽车的“血液”，能对发动机起到润滑、清洁、冷却、密封、减摩、防锈、防蚀等作用，发动机油由基础油和添加剂两部分组成，添加剂是汽车发动机润滑油的精髓，正确选用合理加入，可改善其物理化学性质，对添加剂精心选择，仔细平衡，进行合理调配，是保证润滑油质量和性能的关键。
汽车发动机润滑油添加剂含有清净剂、分散剂、抗氧抗腐剂、极压抗磨剂、油性剂、摩擦改进剂、黏度指数改进剂、防锈剂、降凝剂、抗泡剂、抗乳化剂等。
从添加剂的性质可以分析出汽车发动机油中主要的元素有钙（Ca）、镁（Mg）、锌（Zn）、磷（P）、硼（B）等，这些元素含量通常是汽车发动机油的质量和使用性能的重要指标之一。
原子发射光谱ICP-OES方法具有多元素同时测定、线性范围宽、灵敏度高、基体效应小、精密度好、快速准确等特点，检测发动机油的元素分析有助于指导工艺改进和提高质量。
目前油品元素分析样品前处理方法有：灰化法、湿法消解法、萃取法、高压容弹法、微波消解法和有机物直接进样法。
本文试验采用用溶剂稀释加入内标的有机物直接进样的电感耦合等离子方法来分析测试发动机油的元素。
有机进样法是用适当的有机溶剂混合二甲笨、邻二甲苯、煤油、石油溶剂、溶剂油、四氢萘、十氢萘或甲基异丁基酮（MIBK）等稀释样品直接导入ICP光源，对照与基体相匹配的有机元素标准油如Conostan S-21混标或单标进行光谱分析，其特点是前处理简单、快捷，结合ICP-OES测定检出限可达0.4～300ng/g。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定新型Al-Cu-Li系合金中Cu、Li、Ag、M
第8卷第3期2018年6月中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVol.8 !No.333〜35doi：10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2018. 03. 010电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES)法测定 新型Al-Cu-L t系合金中Cu、LUAg、M g和Z r的含量于英杰(中国科学院金属研究所，沈阳110016)摘要研究了电感耦合等离子体原子发射光谱（I C P-A E S)法测定A l-C u-L i系合金中C u、L i、A g、M g和Z r的方法。
对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究。
采用硝酸和过量盐酸溶解试样，选择C u32F 752 n m、Li 67〇.784 n m、A g 328. 068 n m、M g 285. 213 n m和 Zr 343. 823 n m作为分析线#配制标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。
C u、L i、A g、M g和Z r的分析范围分别为0.10%〜4.00%、0. 10%〜2. 00%、0. 10%!1. 00%、0. 10%!1. 00%和 0. 01%!0. 50%，各元素的检出限均小于 0. 01 #g/m L，加标回收率在94%〜106%，相对标准偏差均小于2%，用于标准物质的测定，结果与认定值一致。
关键词电感耦合等离子体原子发射光谱法；A l-C u-L i合金;C u;L i;微合金元素中图分类号：〇657. 31;T H744. 11 文献标志码：A文章编号：2095-1035(2018)03-0033-03Determination of Cu，Li，Ag，Mg and Zr in Al-Cu-Li Alloy byInductively Coupled Plasma Atomic Emission SpectrometryYU Yingie(.Institute o f Metal Research，Chinese Academy o f Sciences，Shenyang，Liaoning 110016，China)Abstract In this paper，inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(ICP-AES)was employed to analyze Cu,Li，Ag,Mg and Zr in Al-Cu-Li alloy.The sample digestion，spectral interferences of co-existing elements and matrix effects were studied.Nitric and hydrochloric acids were used to digest the sample.Lines of Cu 324. 752 nm,Li 670. 784 nm,Ag 328. 068 nm,Mg 285. 213 nm andZr 343. 823 nm were chosen for analysis. Matrix interference was eliminated b y matrix matching using pure Al.The measurable ranges of Cu,Li,Mg,Ag and Zr were0.10%—4.00%，0.10%—2.00%，0.10%—1.00%，0.10%—1.00% and0.01%—0.50%，respectively.The detection limits were all less than 0.01 #g/mL.The recoveries 94%—106 %;and the relative standard deviation was less than2 %. The method was sample and the results were consistent with certified values.Keywords inductively coupled plasma atomic emission spectrometry(I CP-AES);Al-Cu-Li alloy;Cu;Li;micro-alloying elements收稿日期：2017-12-20修回日期：2018-02-03作者简介：于英杰，女，工程师，主要从事金属材料成分分析研究。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定RoHS指令聚合物中的铅和镉
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定RoHS指令聚合物中的铅和镉臧真娟;周蕾玲【摘要】采用微波技术消解聚合物塑料样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定聚合物中的铅(Pb)和镉(Cd)含量,并建立了优化的样品消解程序和测定方法,结果表明,测定中Pb的相对标准偏差为1.8％,Cd的相对标准偏差为0.21％,对标准物质的测定值与标准值基本一致.方法具有效率高、污染小的优点,方法准确,可靠.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)002【总页数】3页(P14-16)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法;微波消解;塑料【作者】臧真娟;周蕾玲【作者单位】国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,安徽铜陵244000;国家铜铅锌及制品质量监督检验中心,安徽铜陵244000【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11前言2016年1月8日《电子电器产品有害物质限制使用管理办法》(中国RoHS2.0)颁布，2016年7月1日正式实施。
目前大多电子电器企业和国内外检测机构首先采用X射线荧光光谱仪对原料及产品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、六价铬(Cr(Ⅵ))、多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PPDE)等有害物质的含量进行定性筛选[1]，预先根据限值要求和仪器的检测精度判别出高风险的材料，进而精确地检测出高风险材料的有害物质含量[2]。
对电子产品的传统预处理方法有干灰化法和酸消解法，干灰化法是采用马弗炉将样品中的碳质有机物完全烧尽，但在高温挥发的过程中极易带走待测元素；酸消解法不适用于铅(Pb)的检测，使用硫酸会生成硫酸铅从而导致待测样品中铅(Pb)的损耗[3]。
微波消解技术的引入解决了传统消解方法的弊端，密闭系统防止待测元素的损失，消解酸液仅使用硝酸，避免铅(Pb)的损耗，同时具有效率高、污染小的优势[4]。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法具有动态线性范围宽，检出限低，灵敏度高等优点，已经广泛用于金属材料、冶金、食品、农业、石油化工、生物、医药等不同领域微量元素的测定[5-6]。
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒钛高炉渣中钪、镓、铬、镍、钴
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钒钛高炉渣中钪、镓、铬、镍、钴梅毅【摘要】建立电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定钒钛高炉渣中0.000 5％～0.3％的钪、镓、钴元素和0.000 5％～0.6％铬、镍的方法.样品前处理采用氢氟酸、盐酸、硝酸和硫酸消解钒钛高炉渣,高温加热至硫酸分解产生三氧化硫浓白烟.为此,直接以水稀释定容制备样品溶液,不仅快速完全消解高钛基样品,而且通过挥发除去高含量二氧化硅基体和反应残余的氢氟酸,减少溶液共存组分,有效降低基体效应影响以及避免腐蚀检测仪器;而且依靠残余硫酸根与高钛基体络合生成硫酸氧钛离子,解决了高浓度钛基体在低酸度介质中易水解问题,无需补充加入大剂量酸以限制钛水解,直接以水稀释制备样品溶液,从而降低溶液酸度减少酸度效应影响.重点考察了钒钛高炉渣中钒、钛、铁、钙、镁、铝等共存元素存在下的基体效应、光谱干扰等影响因素,优选了元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件,采用基体匹配和同步背景校正法消除基体效应影响.实验表明方法的校准曲线线性相关系数大于0.999,背景等效浓度0.0001％～0.0002％,元素检出限0.0001％～0.0002％,检测范围内相对标准偏差(RSD)小于15％,加标回收率为90％～114％.方法具有操作简捷、流程短、干扰少、精度高和检测范围宽等优点.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2018(008)006【总页数】6页(P58-63)【关键词】ICP-AES;钒钛高炉渣;钪;镓;铬;镍;钴【作者】梅毅【作者单位】成都市公安局刑警支队技术处化验室,成都610041【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.12前言中国四川攀西地区钒钛磁铁矿储量巨大，其中铁、钒、钛等主要资源已经获得充分利用，但是资源中共(伴)生的金属元素由于品位低尚未得到有效开发[1]。
目前正通过研究钒钛磁铁矿高炉冶炼生产钢铁的工艺流程中金属元素的含量分布和富集走向，以期找寻金属元素具有回收价值的高浓度富集区域，因此需要建立用于准确测定钒钛高炉渣中钪、镓、铬、钴、镍等金属元素的分析方法。
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑量丁爱梅;李艳群;彭旭飞【摘要】建立了用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量的分析方法.试样用王水溶解,在稀硝酸和酒石酸介质中,确定了最佳工作条件,选择了各元素的最佳分析谱线.试验结果表明,方法中各元素的线性相关系数均在0.999以上,方法检出限＜0.05 μg/mL,各元素的相对标准偏差在0.441％～8.35％之间,加标回收率在94.8％～ 107.9％.运用此方法同时测定铅精矿样品中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑含量,结果与理论值一致.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2015(031)003【总页数】3页(P78-80)【关键词】铅矿;ICP-AES法;铜;铋;锌;砷;铝;镁;锑【作者】丁爱梅;李艳群;彭旭飞【作者单位】株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲412004;株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲412004;株洲冶炼集团股份有限公司,湖南株洲412004【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3铅精矿是铅锌冶炼行业不可或缺的原料，主要用于生产金属铅、铅合金、及铅化合物等。
铅精矿的等级是根据元素成分的含量高低来划分的，等级的高低决定其价格的高低，因此，铅精矿中的铅、锌、铜、铋、砷、镁、铝等元素分析结果直接影响其价格。
目前，化验室常采用原子吸收光谱法测定铜、铋、镁、铝［1，2］，采用X 荧光光谱法测定砷;采用原子吸收光谱法或滴定法测定锌等，因对结果准确性要求较高，常常需要根据样品含量选择分析方法，过程往往复杂又耗时间。
而采用电感耦合等离子体法测定铅精矿中的杂质元素已有较多文献［3～5］报道，试验采用电感耦合等离子体法快速测定铅精矿中的铜、铋、锌、砷、铝、镁和锑，王水溶样，在硝酸酒石酸介质中，防止高含量铋、锑水解，方法准确、快速、易于操作。
1 试验部分1.1 仪器及工作条件安捷伦720 ICP－OES电感耦合等离子体发射光谱仪(美国安捷伦科技公司生产);ICPExpert II操作软件;AL104电子天平(梅特勒－托利多公司生产)。