土壤速效氮的测定
实验四 土壤速效K、碱解氮的测定
结果计算
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土壤速效钾（mg· kg-1，K）=待测液（μg· mL-1，K）×V/m
式中：V为加入浸提剂mL数； m为烘干土样的质量（g）
作业：
全班做1条标准曲线； 每组测两个土壤平行样品的速效钾值，然后计算其平均值。
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念：
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
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是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺土壤近期内氮素供应情况。
测定方法：
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类：即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁，需要较长 的培养试验时间，但测出的结果与作物生长有较高的相关性； 化学方法快速简便，但由于对易矿化氮的了解不够，浸提剂的选择往往缺 乏理论依据，测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
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标准曲线绘制：
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中，1mol· L-1NH4OAc溶液定容，即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
方法原理：
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
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操作步骤
1 、称重：称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中，加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL，塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤：在振荡机上振荡30min，立即用普通定性滤纸过滤，滤液承 接于烧杯中。 3、检测：滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计
土壤速效氮的测定方法
土壤速效氮的测定方法土壤速效氮是指土壤中可供植物直接吸收利用的氮元素。
测定土壤速效氮的含量对于合理施肥、提高农作物产量具有重要意义。
下面将介绍几种常用的土壤速效氮测定方法。
一、硫酸盐浸提法硫酸盐浸提法是一种常用的土壤速效氮测定方法。
其原理是利用硫酸盐的强酸性和氧化性，将土壤中的有机氮转化为无机氮，从而测定土壤速效氮的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的土壤样品，经过空气干燥后，研磨成粉末状。
2. 取一定量的土壤样品放入锥形瓶中，加入一定体积的硫酸盐溶液。
3. 将锥形瓶放入摇床中振荡摇动一段时间，使溶液充分与土壤样品接触。
4. 将摇床中的溶液转移至滤纸上，将固体颗粒滤除，得到滤液。
5. 取一定体积的滤液进行氨氮的测定，得到土壤速效氮的含量。
二、氯化钾浸提法氯化钾浸提法是另一种常用的土壤速效氮测定方法。
其原理是利用氯化钾的溶解作用，将土壤中的速效氮溶解出来，从而测定其含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的土壤样品，经过空气干燥后，研磨成粉末状。
2. 取一定量的土壤样品放入锥形瓶中，加入一定体积的氯化钾溶液。
3. 将锥形瓶放入摇床中振荡摇动一段时间，使溶液充分与土壤样品接触。
4. 将摇床中的溶液转移至滤纸上，将固体颗粒滤除，得到滤液。
5. 取一定体积的滤液进行氨氮的测定，得到土壤速效氮的含量。
三、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定土壤速效氮的方法。
其原理是利用酸碱中和反应测定土壤样品中氨态氮的含量。
具体操作步骤如下：1. 取一定量的土壤样品，经过空气干燥后，研磨成粉末状。
2. 取一定质量的土壤样品放入锥形瓶中，加入一定体积的蒸馏水。
3. 将锥形瓶密封并进行振荡摇动一段时间，使土壤样品与蒸馏水充分混合。
4. 取一定体积的混合液，加入适量的酸碱滴定液。
5. 通过滴定的方式，将酸碱滴定液逐渐加入混合液中，直到出现颜色变化。
6. 记录滴定液的使用量，并根据滴定液的浓度计算出土壤速效氮的含量。
通过以上几种常用的测定方法，我们可以准确快速地测定土壤速效氮的含量。
土壤速效氮、磷、钾的测定
土壤速效氮、磷、钾的测定一. 土壤速效N的测定（碱解扩散法）1、原理：用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。
2、仪器及试剂配制主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱试剂配制：（1）1.0N氢氧化钠称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。
（2）硼酸指示剂液称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。
（3）0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液量取H2SO4（化学纯）2.83mL，力口蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（1/2H2SO4）标准液。
（4）碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70〜80°C。
搅拌促溶，约1h后放冷。
加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。
3、操作步骤：取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。
水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V）4、计算结果：C"VV0）xl"・°乂103碱解氮（N）含量（mg・kg-1）=m式中；c—0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度；V—样品滴定时用去0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液体积（mL）；V0一空白试验滴定时用去标准液体积（mL）14.0—M原子的摩尔质量（g・mol-1）W—样品质量（g）；103—换算系数二. 土壤速效P的测定中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法）1、原理:石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应,碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。
土壤速效氮磷钾常规分析方法(讲义)
在浸提土样的当天，吸取滤出液 10.00mL（含1－25ug P）放入干燥的25mL比 色杯（或用50ml烧杯或100ml三角瓶，便于 赶尽气泡）中，加入显色剂5.00mL，充分摇 匀，逐尽二氧化碳，加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后，以空 白溶液[10.00mL浸提剂代替土壤滤出液， 同上处理]为参比液，用1cm光径比色在 700nm波长处比色，测读吸光度。
3、碱性胶液碱性很强，涂胶和恒温扩散时， 必须特别细心，慎防污染内室。 4、滴定时应用 细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免 溢出。
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) （一）方法原理：
用0.5mol/L碳酸氢钠（ pH 8.5）溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2＋的活度，使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来；在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取，而 使浸出液中的磷不致次生沉淀，可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
14----氮的毫摩尔质量mg；1000---换算成每公斤 含量。
（四）精密度：平行测定结果以算术平均值表示， 保留整数。平行测定结果允许相对相差10%
（五）注意事项： 1、扩散皿必须清洗彻底，用毛刷清洗后，浸
泡于稀盐酸中，然后用自来水反复冲洗，最后再 用去离子水淋之。
2、加碱时应熟练技巧小心操作，以防止内室 硼酸-指示剂液被碱污染。
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试 样 2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚 铁还 原剂 ，混匀后，均匀平铺于扩 散皿外室内（若为水稻土，不需加还 原剂） 。在扩散皿内室加入2ml 2% 硼酸溶液，并滴加1滴定氮混示剂。
土壤速效氮、磷、钾及有机质的测定
土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。
吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
土壤速效氮测定国标
土壤速效氮测定国标土壤速效氮测定是一项重要的农业化学分析，它能够提供关于土壤中可利用氮的重要信息，对于农业生产中的养分管理和提高作物产量具有重要意义。
以下是关于土壤速效氮测定的国标要求和步骤：一、国标要求根据国家标准GB 15178-2007《土壤分析技术规范》，土壤速效氮的测定应遵循以下步骤：样品采集：土壤样品的采集和处理应按照GB/T 17963-2008《土壤质量标准》进行。
样品制备：将采集的土壤样品破碎、过筛，除去石块、植物残体等杂质，并按照要求进行研磨和混合，制成待测样品。
测定方法：采用碱解扩散法进行测定。
具体方法是将待测样品与氢氧化钠溶液混合，在恒温条件下进行碱解反应，使土壤中的有机氮转化为氨态氮，然后通过蒸馏和滴定等方法将氨态氮转化为可计算的数值。
结果计算：根据测定的数据，计算出土壤中速效氮的含量。
计算公式为：速效氮（mg/kg）=（滴定管中消耗的盐酸体积×盐酸浓度）/样品重量×1000。
质量控制：测定过程中需要进行空白试验和平行试验，以控制测定结果的准确性和精密度。
二、测定步骤以下是土壤速效氮测定的具体步骤：样品制备：将待测土壤样品破碎、过筛，除去杂质，并进行研磨和混合，制成待测样品。
准备试剂：准备氢氧化钠溶液（0.5mol/L）和盐酸溶液（0.1mol/L）。
测定过程：（1）将制备好的待测样品称取5g，放入扩散皿中，加入3ml氢氧化钠溶液，轻轻搅拌均匀，并用玻璃棒压实。
（2）在扩散皿上方加入一层玻璃纤维膜，并加盖密封。
（3）将扩散皿放入40℃的恒温箱中，碱解扩散24小时。
（4）取出扩散皿，用玻璃纤维膜收集碱解出来的氨态氮，用盐酸溶液中和多余的氢氧化钠，使溶液呈微酸性。
（5）将中和后的溶液倒入蒸馏瓶中，加入一定量的硫酸溶液（1+1），调节酸度至溶液呈微酸性，然后进行蒸馏和滴定操作。
（6）记录滴定管中消耗的盐酸体积和盐酸浓度，计算出氨态氮的含量。
数据分析：根据以上数据计算出土壤中速效氮的含量。
土壤速效养分的测定
2.标准曲线制备：吸取含磷（P）5mgkg-1的标准溶液0 、1、2、3、4、5、6ml，分别加入50ml容量瓶中，加 0.5M NaHCO3液10ml，加水至约30ml，再加入钼锑抗 显色剂5ml，摇匀，定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液，与待测溶液同时比 色，读取吸收值，在方格座标纸上以吸收值为纵座标 ，磷mgkg-1数为横座标，绘制成标准曲线。
4.主要仪器及试剂配制
仪器：往复式振荡机，分光光度计或光电比色计
试剂：
（1）0.5M NaHCO3浸提剂(pH＝8.5)：称取42.0gNaHCO3溶于800ml水中，稀释至99 0ml，用4M NaOH液调节pH至8.5，然后稀释至1L，保存于瓶中，如超过一个月 ，使用前应重新校正pH值。
（2）无磷活性炭粉 ： 将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜，然后用平板漏斗抽气过滤， 用水洗净，直至无HCl为止，再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜，在平板漏斗上抽气 过滤，用水洗净NaHCO3，最后检查至无磷为止，烘干备用。
（四）注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度 和时间等因素对测得值的高低，都有一定的影响。为了 要得到可靠的、能相互比较的结果，必须严格按照所规 定的条件进行测定。
（五）主要仪器及试剂配制
1.仪器： 扩散皿、半微量滴定管(5ml)和恒温箱。
2.试剂： （1）1.07molL-1NaOH：称取42.8gNaOH溶于水中，冷却后稀释至1L。 （2）2％H3BO3指示剂溶液：称取H3BO3 20g加水900ml，稍稍加热溶解
2. 简述火焰光度法测定速效钾的基本原理。
分析纯KCl 1.9068g溶于水中。定容至1L即含 钾为1000 mgkg-1，由此溶液稀释成500 mgkg-1 或100 mgkg-1。
土壤速效氮的联合测定
土壤速效氮的联合测定（铵态氮+硝态氮）（蒸馏法）速效氮是指铵态氮与硝态氮的总和。
这两种无机态氮，都是能够被植物直接吸收利用的氮素，它们的含量一般可以作为土壤速效氮素供应水平的指标之一。
但是，它们在土壤中的消长受到土壤有机质的含量、土壤物理化学性质、水热条件以及作物的不同生长期等因素影响，只有把这些影响因子进行对比分析，才能使所测定的结果和生产实际更加密切联系。
土壤中的速效氮的含量通常每百克土为0.5~0.8毫克（即5~80 ppm ）。
1 ．方法选择采用锌-硫酸亚铁在碱性介质中还原硝态氮，使还原和蒸馏过程同时进行。
方法快速（3 ~ 5 分钟）、简单，也不受千扰离子的影响，测氮范围0.05~5毫克，硝态氮还原率99 %以上。
方法适合石灰性土壤和酸性土壤。
若分别求出铵态氮和硝态氮的分量时，也可以进行连续测定。
此法和其他比色法相比，有较高的再现性。
2 ．方法原理用20 %氯化钠提取土壤交换性铵和可溶性硝酸盐及亚硝酸盐，在碱性介质中用锌-硫酸亚铁还原剂进行还原蒸馏。
在蒸馏过程中，锌与氢氧化钠作用后产生氢气，使硝态氮极大部分还原为亚硝态氮和极少量的铵态氮，而亚铁再将亚硝态氮还原为铵态氮后变为高价铁，同时，氢气又将高价铁还原为亚铁，由于锌的存在不断供给氢气，如此反复循环，从而保证了亚铁的还原能力，使硝态氮能在IN 碱溶液中完全还原为铰态氮。
蒸馏时产生的氨被硼酸吸收，用标准酸滴定，即铵态氮与硝态氮总量。
化学反应式如下：FeSO4+2NaOH→↑Fe (OH)2 ↓＋Na2SO4 ( 1 )8Fe (OH）2 ↓+NaNO3+6H2O→8Fe (OH）2+NaOH + NH3↑( 2 )Zn +2NaOH→Zn ( ONa）2+H 2↑( 3 )H2+2Fe (OH）3↓→2Fe ( OH ) 2↓＋H2O ( 4 )H2+NaNO3 →NaNO2+ H20 ( 5 )6Fe (OH）2↓+NaNO2 + 5H2O→6Fe (OH)3↓+NaOH + NH3↑( 6)6 个化学反应方程式中，(3)、（5）和（6）是本法的主要化学反应。
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土壤铵态氮的测定(KCl浸提—靛酚蓝比色法)
方法原理：用2mol/L KCl 溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+浸提出来。
土壤浸出液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。
在含氮0.05-0.5mg/L的范围内，吸光度与铵态氮含量称正比，可用比色法测定。
主要仪器：往复震荡机分光光度计
试剂配制：1. 2mol/L KCl 溶液:称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1000ml。
2. 苯酚溶液：称10g苯酚和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1000ml。
此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，4℃冰箱保存。
3.次氯酸钠碱性溶液：称取氢氧化钠10g、Na2HPO
4.7H2O 7.06g、Na3PO4.12H2O 31.8g和52.5g/L次氯酸钠（即含5%有效氯的漂白粉溶剂）10ml 溶于水中，稀释至1000ml，贮于棕色瓶中，在4℃冰箱保存。
4. 掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐溶液等体积混合。
每100ml混合液中加入10mol/L氢氧化钠溶液0.5ml。
5.铵态氮标准液配制：称取干燥的硫酸铵 0.4717g溶于水中，洗入容量瓶后定容至1000ml，制备成含铵态氮 100ug/mL 的贮存溶液；使用前加水稀释40倍，得2.5 ug/mL标准溶液。
操作步骤：称取过20目筛的风干土样5g，加入氯化钾溶液50ml，振荡1小时，取出静置，吸取上清液10ml进行分析（如果不能在24h
内进行分析，用滤纸过滤悬浊液储存在冰箱中备用）。
将10ml上清液吸入50ml试管内，加5ml苯酚溶液，5ml次氯酸钠碱性溶液，摇匀。
在20℃室温下放置1小时，加掩蔽剂1ml以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度，在625纳米处比色，读取吸光值。
标准曲线绘制：分别吸取0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml铵态氮标准液于50ml试管中，各加10ml氯化钾溶液，加5ml苯酚溶液，5ml 次氯酸钠碱性溶液，摇匀。
在20℃室温下放置1小时，加掩蔽剂1ml 然后用水定容至刻度，在625纳米处比色，读取吸光值。
注：显色后在20℃左右放置1小时，再加入掩蔽剂。
过早加入会使显色反应很慢，蓝色偏弱；加入过晚，则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解。
土壤硝态氮的测定
试剂配制：1. 2mol/L KCl 溶液:称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1000ml。
2. KNO3标液配制: 100ug/mL KNO3贮存液，称0.7221g KNO3溶于1000ml水中；稀释此溶液10倍即得10ug/mL KNO3标准液。
3.10% H2SO4
操作步骤：1.与铵态氮一块浸提，共用浸提液。
2.吸取土壤浸提液5ml（用KCl溶液补至10ml）或10ml于50ml试管中，加10% H2SO4 1ml，然后定容至刻度，分别在210和275纳米下比色，读取吸光值。
标准曲线绘制：分别吸取KNO3标准液0、1、2、4、6、8、10ml于
50ml试管中，各加10ml氯化钾溶液，加10% H2SO4 1ml，然后定容至刻度，分别在210和275纳米下比色，读取吸光值。