土壤速效氮测定方法的改进

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凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法测定土壤全氮的方法是一种常用的土壤全氮测定方法,但是在实际使用过程中存在一些问题,如测定结果不稳定、测定时间长等。

为了解决这些问题,我们对凯氏法进行了一些改进,希望能够提高测定准确性并减少测定时间,从而更好地满足土壤全氮测定的需要。

一、问题分析1. 测定结果不稳定:传统的凯氏法测定土壤全氮在一定程度上存在结果不稳定的问题,这可能是由于样品制备不均匀或者测定时过程控制不严格造成的。

2. 测定时间长:传统的凯氏法测定土壤全氮需要较长的时间,从制备样品到测定结果需时较长,不利于大批量样品的高效测定。

二、方法改进1. 样品制备过程的改进:为了减少样品制备不均匀可能带来的影响,我们对样品制备过程进行了一些改进。

在样品研磨过程中增加了研磨时间,确保样品研磨均匀;在样品分取过程中采用了多次分取然后混合的方法,使得每次测定的样品尽可能保持一致。

2. 测定过程条件的优化:在测定过程中,我们对反应条件进行了一些优化,以期缩短测定时间。

我们对加热反应的温度和时间进行了调整,以确保反应能够在较短的时间内进行完全;我们对反应液的配制比例进行了优化,使得反应过程更加高效。

三、方法验证为了验证改进后的方法是否能够有效提高测定准确性并减少测定时间,我们进行了一系列的实验验证。

我们选取一些已知全氮含量的土壤样品,分别采用传统的凯氏法和改进后的凯氏法进行了测定,结果表明改进后的方法测定结果更加稳定,并且与已知值更加接近。

我们对改进后的方法进行了测定时间的比较,结果显示改进后的方法测定时间明显缩短,特别是在大样品批量测定时,可以大幅提高测定效率。

综合上述实验结果,我们可以得出结论:改进后的凯氏法能够有效提高测定准确性并减少测定时间,能够更好地满足土壤全氮测定的需要。

四、方法应用改进后的凯氏法可以广泛应用于土壤全氮的测定中,特别是在需要大批量样品测定的情况下具有明显优势。

在土壤肥力评价、农田环境监测等领域,改进后的凯氏法都能够为相关研究和实践提供可靠的技朧支持。

纳氏比色分光光度法测定土壤中的速效氮和总氮含量

纳氏比色分光光度法测定土壤中的速效氮和总氮含量

纳氏比色分光光度法测定土壤中的速效氮和总氮含量杨小秋;高峰【摘要】建立了用纳氏比色分光光度法同时快速测定土壤中速效氮和总氮含量的方法。

对土壤中速效氮的提取方式、提取液、提取时间等条件进行了优化,选用20%的氯化钠溶液超声1小时提取土壤中的速效氮。

土壤样品用硫酸双氧水加氢氟酸微波密闭消解半个小时,消解液和速效氮提取液用纳氏比色法测定。

方法成功用于土壤样品中速效氮和消解氮的测定,回收率为86%~102%,对国家标准物质GBW07413a(ASA -2a)进行测定,测定值均在推荐值的误差范围内。

该法设备操作简便,适用于土壤中速效氮和总氮的同时测定。

%A method was established for the simultaneous determination of available nitrogen and total nitrogen in soil by Nessler's colorimetry spectrophotometry. The extraction conditions such as extraction equipment ,the available nitrogen extractant ,and the extraction time were optimized ,with 20% sodium chloride by one hour to extract available nitrogen in soil. Soil samples was digested by sulfuric acid-hydro-gen peroxide-hydrofluoric acid with microwave for half an hour ,the digeted liquid and the available extract was detected by spectrophotometer after Nessler's colorimetry. The developed method was applied suc-cessfully to the detection of available nitrogen and total nitrogen in soil samples ,and the recovery rate was 86% -102%. The national standard substance GBW07413a (ASA-2a) was also measured ,the measured value was in the range of permitted prror. The method is simple ,rapid and accurate ,and it is appropriate for the simultaneous determination of available nitrogen and total nitrogen in soil.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P29-32)【关键词】纳氏比色分光光度法;速效氮;总氮【作者】杨小秋;高峰【作者单位】江汉大学光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室,武汉430056;江汉大学光电化学材料与器件省部共建教育部重点实验室,武汉 430056【正文语种】中文1 引言土壤中氮的含量是反映土壤养分的供应能力和配方施肥的关键依据。

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯氏法是一种广泛使用的土壤全氮测定方法,其基于试样中的氨基酸、蛋白质和其他含氮化合物与酸性高锰酸钾(KMnO4)作用,生成氨气,然后通过滴定酸量来计算样品中氮的含量。

虽然凯氏法是一种经典的氮测定方法,但它也存在一些问题,例如不同土壤类型的差异,样品的反应时间和淀粉的干扰等。

因此,本文致力于改进凯氏法的方法,以提高其测定土壤全氮的准确性。

1.优化反应时间凯氏法测定土壤全氮的过程中,反应时间是非常关键的因素之一。

通常情况下,凯氏法使用反应时间为30分钟时,可以获得准确的氮含量分析结果。

但是,由于样品之间的繁忙差异,有时需要更长的反应时间。

因此,我们改进了凯氏法的反应时间,增加了一些反应时间的选择,例如60分钟,90分钟和120分钟。

这些反应时间选项可根据所测土壤类型和实验室实际需要进行选择。

2.采用缓冲溶液凯氏法使用盐酸或硫酸作为酸性试剂,但这些试剂可能会影响反应结果。

为此,我们引入了缓冲溶液,如磷酸盐缓冲溶液,用于减少酸性试剂对样品的影响。

通过使用缓冲溶液,可以使凯氏法的测量结果更为准确和可重复。

3.减少淀粉的干扰淀粉是一种常见的土壤组分,可通过加热和滴定盐酸来测定其含量。

但是,淀粉还可以干扰凯氏法的测量结果,因为凯氏试剂也可以与淀粉作用,生成氮气。

因此,我们改进了凯氏法的测量方案,添加了对淀粉的干扰校正方法。

这个校正方法可以减少淀粉对凯氏法测量结果的影响,使测量结果更加精确。

4.应用计算机自动化技术凯氏法通过手工操作进行,通常需要大量手动操作和计算。

为了减少测量误差和节省人力成本,我们采用了计算机自动化技术,将凯氏法测量过程自动化。

通过这种方法,可以使凯氏法的测量过程更加准确和可靠,同时也可以提高测量效率和快速反应时间。

5.结论。

土壤中速效氮的测定

土壤中速效氮的测定

土壤中速效‎氮的测定1.硝态氮(N0-3—N)的测定——硝酸试粉法‎【原理】硝酸试粉是‎粉状试剂,它由锌粉(还原剂)、柠檬酸(提供酸性和‎排除Fe3‎+的干扰)、对-氨基苯磺酸‎和甲萘胺(显色剂)和硫酸锰(催化剂)等组成。

在酸性条件‎下,硝酸试粉中‎的锌把硝酸‎根离子还原‎成亚硝酸根‎离子,亚硝酸根离‎子跟试粉中‎的对氨基苯‎磺酸作用生‎成对苯磺酸‎重氮盐,它跟试粉中‎的甲萘胺反‎应,生成红色的‎偶氮染料。

红色的深浅‎程度跟浸出‎液里的硝酸‎根含量有关‎,根据所形成‎的红色深浅‎跟标准色列‎比色,从而确定浸‎出液里硝态‎氮的浓度(ppm)。

【操作】(1)取8支洁净‎干燥、直径大小和‎管壁厚薄一‎致的5mL‎无色试管(可用5mL‎注射针剂的‎废安瓿代替‎)。

按下表所列‎步骤制作标‎准色列。

(2)在剩下的两‎支试管(编号7、8)里各加入土‎壤浸出液1‎6滴,再分别加入‎4滴1mo‎l/L 硫酸溶液‎,摇匀。

分别加入硝‎酸试粉1耳‎勺(尽量和制作‎标准色列时‎的加入量相‎等),摇匀后,在5~15分钟内‎将显示的颜‎色跟标准色‎列比较,记录颜色相‎同的标准色‎列硝态氮读‎数值(即浸出液中‎含硝态氮的‎浓度)。

7、8两支试管‎中显色应基‎本一致,否则应重新‎测定。

【计算】(1)土壤中速效‎养分的求算‎本实验的土‎壤浸出液是‎由5g干土‎和25g(按每毫升质‎量约为1g‎计算)碳酸氢钠溶‎液浸提出来‎的。

因此,(2)每平方米耕‎地中速效养‎分含量的求‎算土地的耕作‎层一般离地‎表0~20cm左‎右,而干燥土壤‎(指干燥而结‎构未被破坏‎的土壤)的容重为1‎130kg‎/m3。

因此,每平方米耕‎作层土壤质‎量=1m2×0.2m×1130k‎g/m3=226kg‎每平方米耕‎地中速效养‎分含量(千克)=土壤含速效‎养分率×10-6×226=读数值×5×10-6×226 土壤中含硝‎态氮的量按‎上述方法求‎算。

土壤速效氮的测定实验报告

土壤速效氮的测定实验报告

土壤速效氮的测定实验报告一、实验目的土壤速效氮是指在短期内能被植物吸收利用的氮素形态,包括铵态氮和硝态氮。

本次实验的目的是掌握测定土壤速效氮含量的方法,了解土壤中氮素的供应状况,为合理施肥提供科学依据。

二、实验原理1、碱解扩散法在扩散皿中,土壤在碱性条件下进行水解,使易水解态氮转化为氨态氮。

然后用硼酸溶液吸收释放出的氨,再用标准酸滴定,计算出土壤中速效氮的含量。

2、靛酚蓝比色法在碱性条件下,土壤中的铵态氮与次氯酸盐和苯酚反应生成靛酚蓝,在一定波长下比色测定其吸光度,从而计算出铵态氮的含量。

三、实验仪器与试剂1、实验仪器扩散皿、半微量滴定管、移液管、分光光度计、恒温箱、玻璃棒、表面皿等。

2、实验试剂(1)18mol/L 氢氧化钠溶液:称取 720g 氢氧化钠溶于水,冷却后定容至 1L。

(2)硼酸指示剂溶液:称取 20g 硼酸溶于约 900mL 热水中,冷却后加入 20mL 混合指示剂(0099g 溴甲酚绿和 0066g 甲基红溶于 100mL 乙醇中),用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节至紫红色(pH 约 45),然后定容至 1L。

(3)001mol/L 盐酸标准溶液:量取083mL 浓盐酸(ρ=119g/mL),用水定容至 1L,然后用基准物质碳酸钠标定其准确浓度。

(4)碱性酒石酸钾钠溶液:称取 200g 酒石酸钾钠和 100g 氢氧化钠溶于水,定容至 1L。

(5)纳氏试剂:称取 134g 氢氧化钾溶于 460mL 水中,冷却。

称取 20g 碘化钾溶于 50mL 水中,在搅拌下将其缓慢加入冷却后的氢氧化钾溶液中。

称取 10g 碘化汞,溶于少量水,在搅拌下缓慢加入上述溶液中,用水稀释至 1L,贮于棕色瓶中,暗处保存。

(6)铵态氮标准溶液:准确称取 04717g 干燥的氯化铵(NH₄Cl,分析纯)溶于水,定容至 1L,此溶液含铵态氮100μg/mL。

四、实验步骤1、碱解扩散法(1)称取通过2mm 筛孔的风干土样200g 均匀平铺于扩散皿外室,水平轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进凯泽法是一种常用的土壤全氮测定方法,它利用硫酸钾氧化有机氮,然后用氨基钾定量,最后通过计算得到土壤全氮含量。

凯氏法在实际应用中存在着一些不足之处,如测定过程复杂、耗时、易出现误差等。

本文旨在对凯氏法进行改进,使其更加简便、快捷、准确,以满足实际生产和科研的需要。

一、改进方法1. 采用新型消解剂传统的凯氏法中一般采用硫酸钾作为消解剂,但其操作过程较为繁琐,且反应速度较慢。

可以考虑采用新型消解剂,如过氧化钠、过氧化氢等,它们具有反应速度快、操作简单等优点,可以大大提高测定效率。

2. 优化反应条件传统的凯氏法中,通常需要在高温条件下消解土壤样品中的有机氮,这不仅耗时,而且操作过程较为危险。

可以考虑优化反应条件,如调整消解温度、时间等参数,使其更加安全、高效。

二、改进原理1. 采用新型消解剂对于采用新型消解剂的改进方法,其原理在于新型消解剂具有更强的氧化性,可以更快、更彻底地消解土壤样品中的有机氮,提高测定效率。

2. 优化反应条件对于优化反应条件的改进方法,其原理在于通过调整反应条件,使土壤样品中的有机氮能够更快、更完全地被氧化,从而提高测定效率。

3. 采用新型检测方法对于采用新型检测方法的改进方法,其原理在于新型检测方法具有更高的灵敏度和准确度,可以更准确地测定土壤全氮含量。

三、改进效果通过对凯氏法进行上述改进,可以达到以下效果:1. 简化操作流程,节约人力和时间成本;2. 提高测定准确度和稳定性;3. 提高测定效率,加快样品分析速度;4. 降低实验操作风险,提高实验安全性。

四、改进应用前景改进后的凯氏法适用于各种土壤类型的全氮测定,不仅可以满足科研工作者对土壤氮素含量进行快速、准确分析的需要,也可以为农业生产和环境监测等领域提供可靠的技术支持。

改进后的凯氏法还可以作为其他相关研究领域的基础性分析方法,具有广阔的应用前景。

结语通过对凯氏法进行改进,可以使其更加适应当下的实际需求,提高其在土壤全氮测定中的应用价值。

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进1. 引言1.1 背景介绍土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要指标之一,对于合理施肥和提高农田生产力起着至关重要的作用。

目前,凯氏法被广泛应用于土壤全氮的测定中,其原理简单易行,但在实际应用中也存在一些问题。

凯氏法测定土壤全氮的原理是将土壤样品中的有机氮和无机氮转化为氨氮,然后通过蒸馏、中和反应、蒸发浓缩、比色法等步骤来测定土壤中的全氮含量。

该方法在操作过程中存在一些不确定因素,导致结果的准确性和精确度受到一定程度的影响。

为了解决凯氏法存在的问题,需要对方法进行改进和优化。

本文将介绍几种方法改进的措施,包括优化反应条件、引入新的检测手段、提高准确性和精确度、考虑土壤特性的影响以及实际案例分析。

通过这些改进方法,希望能够提高凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性,为土壤肥力评价提供更可靠的数据支持。

1.2 凯氏法测定土壤全氮的原理凯氏法测定土壤全氮是一种常用的土壤养分分析方法,其原理主要是利用硫酸和氢氧化钠将土壤样品中的氨态氮转化为氨气,再用酸吸收法将氨气吸收并测定,从而计算土壤中的全氮含量。

凯氏法测定全氮的原理是基于氨态氮和氨气之间的化学反应,通过适当的反应条件和吸收技术,能够准确测定土壤中的全氮含量。

凯氏法测定土壤中的全氮含量是土壤养分状况评价的重要指标之一,对于合理施肥和提高农作物产量具有重要意义。

凯氏法在实际应用中存在一些问题,如反应条件不够优化、检测手段不够灵敏等,这些问题限制了其在土壤分析领域的应用范围。

对凯氏法进行方法改进,提高其准确性和精确度,是当前研究的重点之一。

通过优化反应条件、引入新的检测手段、考虑土壤特性的影响等方法改进,可以有效提升凯氏法测定土壤全氮的准确性和稳定性。

1.3 存在的问题在凯氏法测定土壤全氮的过程中,存在一些问题需要我们关注和改进。

凯氏法在测定土壤全氮时需要进行酸碱消解,这个过程中可能会受到外界环境因素的影响,导致测定结果的准确性和稳定性受到影响。

土壤速效氮,磷,钾速测方法的改进Ⅱ.新速测方法

土壤速效氮,磷,钾速测方法的改进Ⅱ.新速测方法
氯 仿 . 容 至 1 0 m]此 即 为 1 0 g/ NH* N 标 准 溶 定 00 . 0m I 4一
测定前, 接上 述步 骤 . 查 3 抽 ~5个 样 品 中 N嗨 一 N
含量 . 便 确 定 配 取 侍 测 液 的 u 数 如 吸 取 待 测 液 以 l 1 0 1则 加 入 0 0 M/ C C2 0 u, 0 u. .] I a I4 0 ]使其 体积 为 5 0 l 0u 本 法 测定 准确 度 取 决 于加 硝 酸试 粉发 生 重氮 化和
用的 快 速测 定 方法 . 一般 认 为该 方 法 显 色灵敏 . 但其 重
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
1 mg I o — 标准 系列 . 0 / N N
收 稿 日期 :9 9o 5 19 70 基 金 项 目 : 国科学 院“ 中 百人 计划 ” 目; 项 院长基金 态 中心 主任基金 “ 生 生态施 肥产 业 化机 柳、 系统 技 术乖 模式 ¨ 课题 的 研究 成 果 作者简介: 侯彦 ̄(99)男. 15,, 博士,97年为中国科学院“ 19 百人计划” 项目生态工程学八造^才
偶 音 反 应 时 p 调 节 是 否 适 宜 . 加 入 硝 酸 试 粉 后 显 H 坤 色 液 的 HOA c浓 度 至 少 应 在 2 % 以 上 + 0
液( 级标 踱 )分 别 取 一 级 标 液 6 8 1 m] 5 m] 一 、 、 0 于 0 容
量 瓶 中 用 0 0 md I a , 1 / C a2溶 液 定 容 至 剡 度 . I 、 得 2
1 0 水 中. 0 ml
HOAc0 u, 动, 加硝 酸 试 粉一小 勺( 0 0 g , 5 0 l摇 继 约 .5 ) 加 寒摇 匀 . 于 暗 箱 内显 色 I 技 O分 钟 , 然后 与标 液 比色. 记 录读 数
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- 88 - 加工贮藏 • 检测分析
栾 慧 等:土壤速效氮测定方法的改进
(2)蒸馏效率。称取 2.00 g 左右的土壤样品,放入消 化管中,加入 3.5 mol/L 的氢氧化钠,分别采取 80% 和 60% 的蒸馏效率进行测定。(3)还原剂。称取 2.00 g 左右的土壤样品,放入消化管中,加入 3.5 mol/L 的 氢氧化钠,添加或不添加还原剂(锌 10 g +硫酸亚铁 50 g),以 60% 的蒸馏效率进行测定。通过与扩散皿 法的测定结果进行比较来确定凯氏定氮仪测定土壤速 效氮的最优方案。 1.2.3 计算公式
且比扩散皿法更方便、快捷。
关键词:凯式定氮仪;土壤;速效氮
中图分类号:S158.2
文献标识码:A
文章编号:1006-060X(2017)03-0088-02
Study on the Determination Method of Soil Alkali Hydrolysis Nitrogen
LUAN Hui,LIU Hong,GAO Yi-na,ZHANG Li-qun,WANG Mei-yu,GUO Wei-shi
1.2 试验方法
1.2.1 扩散皿法 参考 LY/T 1229—1999[7] 中扩散皿法 的测定步骤,称取过 2 mm 筛子的风干土样 1.5 g,均 匀平铺于扩散皿外室,在外室中加入锌 - 硫酸亚铁还 原剂 1 g,平铺土样上,同时做空白试验 ;然后在扩散 皿的内室中加入 3 mL 20 g/L 的硼酸溶液及指示剂,涂 胶盖皿 ;最后将毛玻璃一边旋开,露出一条缝,加入 1.8 mol/L 的氢氧化钠溶液 10 mL。将扩散皿放入 40℃ 的恒温培养箱中培养 24 h,取出后用 0.01 mol/L 的硫 酸标准溶液滴定至紫红色,记录消耗的体积(mL)。 1.2.2 凯氏定氮仪法 (1)氢氧化钠浓度。称取 2.00 g 左右的土壤样品,放入消化管中,分别加入 10、3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液,以 60% 的蒸馏效率进行测定。
表 3 还原剂添加与否对测定结果的影响
方法
还原剂 1
测定结果(mg/kg)
2
3
4

添 加 192 163 93 凯氏定氮仪法
不添加 210 152 95
85 171 79 161
扩散皿果
-
216 143 91
74 159
表 4 2 种方法测定土壤速效氮的精密度
方 样品
测定结果(mg/kg)
平均值 RSD
加工贮藏 • 检测分析 - 89 -
于美娟 等:腌制工艺对固态发酵鲊鱼品质的影响
温度、盐度的不同而规律性变化。从表 4 和表 5 中可 以看出,在相同的食盐添加量下,温度越高,鲊鱼的 可溶性固形物、可溶性蛋白质含量随之上升,并有显 著性差异 ;但质构指标中硬度、胶着性和咀嚼性降低, 产品感官品质下降。在相同的温度下,鲊鱼的总酸度、 可溶性固形物、可溶性蛋白质差异不显著。这表明在 低盐浓度下,腌制温度对产品质量影响较大。
法 编号 1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6 (mg/kg) (%)
11 87.6 82.3 84.5 91.2 88.4 88.1 87.0 3.616 2
扩 12 140.3 136.5 140.2 139.4 138.8 143.7 139.8 1.682 5
散 13 194.5 196.3 200.6 187.7 201.2 186.4 194.5 3.229 5
1 材料与方法
1.1 试验材料
供试土壤样品为东北黑土,共采集了 9 个不同 地区的土壤样品 ;以土壤国家标准物质 [GBW37458 (ASA-7)] 为对照。
试验主要试剂有氢氧化钠溶液、硼酸(1%、20 g/L)、甲基红溴甲酚绿混合指示剂、特制胶水(阿拉
收稿日期:2016-12-21 作者简介:栾 慧(1986-),女,黑龙江哈尔滨市人,农艺师,主要 从事农产品质量安全和农业环境研究。 通讯作者:刘 红
2 结果与分析
2.1 不同浓度氢氧化钠对测定结果的影响
从表 1 中可以看出,使用 10 mol/L 的氢氧化钠溶 液测定不同土壤样品的速效氮含量时,测定结果普遍 偏高,而采用 3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液测定时,各样 品与标品均与扩散法的测定结果接近。这可能是由于 10 mol/L 氢氧化钠溶液的碱性过强导致的。因此,在 测定土壤速效氮时建议采用 3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液。
摘 要:从氢氧化钠浓度、蒸馏速率和添加还原剂与否 3 个方面优化了凯式定氮仪测定土壤速效氮的方法,并与目前常用的扩散皿法进行精密
度比较。结果表明:采用 3.5 mol/L 的氢氧化钠溶液、60% 的蒸馏效率,在不添加还原剂的情况下,土壤速效氮的测定值与扩散皿法相差不大,
均与土壤标准物质的标准值接近。但凯氏定氮仪测定土壤速效氮的精密度相对较高。因此,采用凯氏定氮仪测定土壤速效氮是切实可行的,并
(Harbin Agricultural Products Quality and Safety Inspection Center, Harbin 150070, PRC)
Abstract:From three aspects, sodium hydroxide concentration, distillation rate and adding agent or not, to optimize the method to measure soil available nitrogen of kay type nitrogen determination apparatus and compared precision with diffusion dish method currently used. The results showed that: in the case of 3.5 mol/L sodium hydroxide solution, 60% of the distillation efficiency, and not adding reductant, the results of two methods is similar, and closes to the value of soil reference materials. But the precision of the kjeldahl definition is higher. Therefore, it is feasible to measure soil available nitrogen by the kjeldahl nitrogen determination apparatus, and it is more convenient and quicker than diffusion method. Key words:Kay type nitrogen instrument; soil; alkali hydrolysis nitrogen
土壤速效氮是作物耕种中可以直接使用的氮,所 以测定土壤速效氮含量对农民施用氮肥具有十分重 要的指导意义。目前,国标和大部分文献中都是采用 扩散皿法来测定土壤速效氮含量,该方法所需时间较 长,过程复杂 [1-3]。为了缩短测定时间,加快测定速 度,笔者应用凯式定氮仪 [4-5] 对测定方法进行了改进, 以适应快速检测的需求。在阅读相关文献后,发现凯 氏定氮仪在测定土壤速效氮含量时,会受到土壤类型、 实验室条件、操作人员、仪器型号等因素的影响,测定 结果表现出一定的差异 [6-8]。因此,笔者主要针对 FOSS 凯氏定氮仪研究了一种土壤速效氮的快速测定方法。
2.2 不同蒸馏效率对测定结果的影响
使用凯氏定氮仪测定土壤速效氮时,如果蒸馏效 率过高,会使土壤反应过于剧烈,导致测定结果的误 差 ;如果蒸馏效率过低,会导致反应时间过长,影响 测定速度。在 3.5 mol/L 氢氧化钠浓度以及不添加还 原剂的条件下,比较不同蒸馏效率对土壤速效氮测定 结果的影响,结果如表 2 所示,当蒸馏效率为 80% 时, 土壤样品及标品的速效氮测定值偏高,当蒸馏效率降
皿 法
14
251.4 254.2 264.1 243.7 255.3 244.6
252.2 2.997 9
15 300.1 324.3 312.4 330.5 320.8 315.6 317.3 3.330 2
凯 11 88.6 82.3 90.1 89.0 89.6 88.7 88.1
氏 12 141.2 138.7 139.6 140.1 140.5 145.7 141.0
W = (V -V0 )×c×14 ×1 000 m
式中,W 为速效氮含量(mg/kg),V 为样品消耗 硫酸标准滴定溶液的体积(mL),V0 为空白消耗硫酸 标准滴定溶液的体积(mL),c 为硫酸标准滴定溶液 的浓度(mol/L),m 为称取土样的质量(g),14 为氮 原子的摩尔质量(g/mol)。
伯胶 + 甘油 + 饱和碳酸钾)、锌 - 硫酸亚铁粉、硫酸 标准溶液等。其中,硫酸标准溶液需要标定 :称取灼 烧至恒重的无水碳酸钠 0.2 g,溶于 50 mL 水中,加入 10 滴溴甲酚绿 - 甲基红指示液,用配置好的硫酸滴定 至暗红色,煮沸 2 min,继续滴定至溶液暗红色,同 时做空白试验。
试验主要仪器有凯式定氮仪(福斯 8400)、移液 枪(普兰德)、电子天平(梅特勒)、电热恒温培养箱(上 海一恒科学仪器有限公司)。
蒸馏效率,在不添加还原剂的情况下,两种方法测定
土壤速效氮的数值相差不大,并且与土壤标准物质的
标准值相接近。同时,比较了扩散法和凯氏定氮仪两
种方法测定速效氮的精密度,发现凯氏定氮仪测定土
壤速效氮的精密度相对较高。因此,采用凯氏定氮仪
测定土壤速效氮是切实可行的,并且该方法测定土壤
速效氮更加方便和快捷。
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