三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅
多晶硅硅的化学制备
多晶硅硅的化学制备【摘要】硅是一种重要的半导体材料，目前广泛应用于微电子、太阳能、光信息等领域。
作为这些领域的原材料，硅的纯度必须大于5N[1]。
目前制备多晶硅的方法主要有化学法和物理法（又称“冶金法”）两大类。
化学方法主要有：三氯氢硅氢还原法（改良西门子法）、硅烷法和流化床法，其他方法很少有工业化生产的实例，本文主要对三种方法进行介绍并比较分析各方法的优缺点。
【关键词】多晶硅化学方法介绍比较分析引言半导体材料是半导体科学发展的基础。
对Si和以GaAs为代表的化合物的深入研究使集成电路、半导体激光器、高速场效应晶体管的研制获得成功，大大丰富了半导体科学的内容。
近年来，半导体超晶格的发展为半导体光电子学和量子功能器件的发展开辟了广阔的道路。
[2]多晶硅的生产方法有化学法和物理法（又称“合金法”）两大类，化学法应用化学原理对硅进行提纯，物理方法通过冶金原理对硅进行提纯。
物理法制备的多晶硅纯度有限，一般在4N-6N左右，根据市场应用情况来看，太阳能级多晶硅纯度需达到6N-7N，而电子级多晶硅的纯度以9N以上为宜。
因此，物理法制备的多晶硅不能用于半导体材料，用于太阳能电池也尚处于探索、试产阶段，暂时还不具备进行大规模工业生产的能力。
而化学法生产多晶硅的工艺相对比较成熟，产品纯度高（可达到9N-12N），不仅能够满足太阳能电池的使用，也能满足半导体材料的使用。
化学法制备多晶硅一般先将工业硅（冶金级硅，纯度97%-99.9%）通过化学反应转为硅化合物，再经过精馏提纯得到高纯硅化合物，高纯硅化合物经过化学反应生成多晶硅。
其中，工业硅是从含硅矿物中提取的，高纯硅化合物一般通过化学气相沉积的方式生成棒状多晶硅或粒状多晶硅。
目前，已经工业化的多晶硅化学制备方法主要包括改良三氯氢硅氢还原法（改良西门子法）、硅烷法和流化床法，其他方法很少有工业化生产的实例，本文主要对三种方法进行介绍并比较分析各方法的优缺点。
一、多晶硅化学制备方法介绍1、改良西门子法[3]多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。
三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅
三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅1．高纯多晶硅生产工艺简介20世纪50年代，联邦德国西门子公司研究开发出大规模生产多晶硅的技术，即通常所说的西门子工艺。
多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在表面温度1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯含硅反应物，使反应生成的硅沉积在硅芯上。
改良西门子方法是在传统西门子方法的基础上，具备先进的节能低耗工艺，可有效回收利用生产过程中大量的SiCl4 、HCl、H2等副产物以及大量副产热能的多晶硅生产工艺。
经过半个世纪的发展，多晶硅的制备从生产技术、规模、质量和成本都达到空前的水平，主要集中在美国、日本、德国三个国家。
这三国几乎垄断了世界多晶硅市场。
多晶硅生产的技术仍在进步发展，比如现在出现的硅棒对数达上百对的还原炉，可以使多晶硅的还原能耗降低到一个新的水平。
多晶硅的规格形态：表面无氧化杂质，呈银灰色带有金属光泽Si含量 99.9999%（太阳能级） 99.9999999（电子级）B含量≤0.003PPb(W)P含量≤0.3PPb(W)C含量≤100PPb(W)体内金属含量≤0.5PPb(W)（Fe,Cu,Ni,Zn,Cr）2．三氯氢硅氢还原反应基本原理2.1 三氯氢硅氢还原反应原理SiHCl 3和H 2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：)(HCl 3)( Si )( H )(SiHCl 110090023气固气气℃～+−−−−→←+ 同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应:2490032H 3SiCl Si 4SiHCl ++−−→←℃ 4HCl Si 2H SiCl 24+−→←+此外，还有可能有43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++−→←HCl SiCl SiHCl 23+−→←以及杂质的还原反应：6HC1 2P 3H PCl 23+−→←+这些反应,都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。
在多晶硅的生产过程中，应采取适当的措施，抑制各种逆反应和副反应。
三氯氢硅还原反应方程式
三氯氢硅还原反应方程式
摘要：
一、三氯氢硅还原法简介
二、三氯氢硅的制备反应
三、三氯氢硅氢还原法制备多晶硅的反应过程
四、氢气还原三氯化硼的反应方程式
五、总结
正文：
一、三氯氢硅还原法简介
三氯氢硅还原法，又称西门子法，是一种制备多晶硅的常用方法。
该方法以冶金级硅和氯化氢（HCl）为原料，通过催化合成反应生成三氯氢硅。
三氯氢硅在化工工业上可用于制取一系列有机硅材料，在半导体工业上则是生产多晶硅的重要原料。
二、三氯氢硅的制备反应
三氯氢硅（SiHCl3）的制备反应如下：
Si + 3HCl → SiHCl3
在这个过程中，硅粉和氯化氢在300℃和0.45mpa的条件下，经过催化合成反应生成三氯氢硅。
三、三氯氢硅氢还原法制备多晶硅的反应过程
三氯氢硅氢还原法的基本反应过程如下：
SiHCl3 + 2H2 → Si + 3HCl
在这个过程中，三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应，生成高纯度多晶硅。
四、氢气还原三氯化硼的反应方程式
氢气还原三氯化硼（BCl3）的反应方程式如下：
3H2 + 2BCl3 → 2BH3 + 3HCl
此反应中，氢气与三氯化硼在高温条件下反应，生成硼氢化物和氯化氢。
五、总结
综上所述，三氯氢硅氢还原法是一种制备多晶硅的高效方法。
它以冶金级硅和氯化氢为原料，经过催化合成反应生成三氯氢硅，然后在氢还原炉内进行CVD反应，最终得到高纯度多晶硅。
此外，氢气还可以用于还原其他化合物，如三氯化硼等。
多晶硅的三大生产工艺之比较
多晶硅的三大生产工艺之比较1.多晶硅的生产工艺：从西门子法到改良西门子法从西门子法到改良西门子法的演进是一个从开环到闭环的过程。
1955年，德国西门子开发出以氢气（H2）还原高纯度三氯氢硅（SiHCl3），在加热到1100℃左右的硅芯（也称“硅棒”）上沉积多晶硅的生产工艺；1957年，这种多晶硅生产工艺开始应用于工业化生产，被外界称为“西门子法”。
由于西门子法生产多晶硅存在转化率低，副产品排放污染严重（例如四氯化硅SiCl4）的主要问题，升级版的改良西门子法被有针对性地推出。
改良西门子法即在西门子法的基础上增加了尾气回收和四氯化硅氢化工艺，实现了生产过程的闭路循环，既可以避免剧毒副产品直接排放污染环境，又实现了原料的循环利用、大大降低了生产成本（针对单次转化率低）。
因此，改良西门子法又被称为“闭环西门子法”。
改良西门子法一直是多晶硅生产最主要的工艺方法，目前全世界有超过85%的多晶硅是采用改良西门子法生产的。
过去很长一段时间改良西门子法主要用来生产半导体行业电子级多晶硅（纯度在99.9999999%～99.999999999%，即9N～11N的多晶硅）；光伏市场兴起之后，太阳能级多晶硅（对纯度的要求低于电子级）的产量迅速上升并大大超过了电子级多晶硅，改良西门法也成为太阳能级多晶硅最主要的生产方法。
2.改良西门子法生产多晶硅的工艺流程（改良西门子法工艺流程示意图）在TCS还原为多晶硅的过程中，会有大量的剧毒副产品四氯化硅（SiCl4，下文简称STC）生成。
改良西门子法通过尾气回收系统将还原反应的尾气回收、分离后，把回收的STC送到氢化反应环节将其转化为TCS，并与尾气中分离出来的TCS一起送入精馏提纯系统循环利用，尾气中分离出来的氢气被送回还原炉，氯化氢被送回TCS 合成装置，均实现了闭路循环利用。
这是改良西门子法和传统西门子法最大的区别。
CVD还原反应（将高纯度TCS还原为高纯度多晶硅）是改良西门子法多晶硅生产工艺中能耗最高和最关键的一个环节，CVD工艺的改良是多晶硅生产成本下降的一项重要驱动力。
三氯氢硅氢气还原工序操作指导书
三氯氢硅氢气还原工序操作指导书一、范围1、目的按本作业指导书对生产过程进行标准化作业，确保三氯氢硅氢气还原制取合格的多晶硅。
2、适用范围本作业指导书适用于在还原炉中用氢气还原三氯氢硅制取多晶硅工艺的操作。
二、工艺标准1、原理三氯氢硅和氢气在挥发器中以一定的摩尔配比混合后进入还原炉中，炉内安装的高纯硅芯载体通过石墨加热组件与电源连接，混合气在1080℃左右温度下反应，还原出的高纯硅沉积在硅芯载体上形成棒状多晶硅，反应后的尾气进入干法回收工序。
炉内主要反应是：SiHCl3＋H2 Si＋3HCl 氢还原反应4SiHCl3 Si＋3SiCl4＋2H2热分解反应2、原辅材料规格及要求2.1硅芯：直径￠7~8mm 长度2100mm 经过磨尖、切割开槽后再表面腐蚀、清洗、干燥。
要求如下：硅芯电阻率：N型电阻率≥50欧姆·厘米，P型硅芯不用。
每根硅芯电阻率检验不得少于七点（即硅芯七等分处各测一点）。
2.2高纯SiHCl3原料：来自提纯工序干法塔和合成塔产品，其质量要求为：产品SiHCl3含量＞98%且Fe≤10PPb P≤0.02PPb Al≤10PPb B≤0.03PPb。
2.3高纯H2原料：来自干法回收工序回收H2和电解纯氢。
露点＜-50℃，其中O2含量小于5ppm，HCl含量小于0.1%。
3、检验频次及方法每炉次需随机抽检一根硅棒，从石墨卡瓣位置以上50mm处截取150mm长硅棒进行钻芯，获得￠16mm左右硅棒料进行磷、硼杂质检验。
三、作业程序3.1 操作步骤（1）开炉准备A．通知提纯车间准备向还原送合格原料，根据原料来源分别打开相应产品储罐进料阀，使原料装入干法塔产品储罐或合成塔产品储罐中，待料位达到储罐容量的80%时停止接料，关闭进料阀并计录加料量。
（注意：加原料时不能开启尾气放空阀，利用塔压差可接料。
否则会影响提纯塔的工艺操作）B．向产品罐中缓慢充入H2使压力达到0.2Mpa，再分别打开挥发器SiHCl3进料阀（可用流量计旁路阀即可）、产品罐底部阀向挥发器供料，待料位稍超过挥发器加热管时停止加料，关挥发器SiHCl3进料旁路阀，转入调节阀自控。
高纯多晶硅
高纯多晶硅
佚名
【期刊名称】《《军民两用技术与产品》》
【年(卷),期】2009(000)010
【摘要】上海航天技术研究院所属内蒙古神舟硅业有限责任公司作为专业从事多晶硅及下游产品，以及副产品研发、制造和销售的高新技术企业，采用改良西门子法（即闭环式三氯氢硅氢还原法）工艺技术，主要生产电子级高纯多晶硅（纯度在9N以上）和太阳能级高纯多晶硅（纯度在6N左右）。
改良西门子法是目前生产多晶硅所采用的首选工艺。
该工艺首先将氯和氢合成氯化氢，
【总页数】1页(P32)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ133.1
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多晶硅生产方法
1，改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。
国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。
2，硅烷法——硅烷热分解法硅烷（SiH4）是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。
然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。
以前只有日本小松掌握此技术，由于发生过严重的爆炸事故后，没有继续扩大生产。
但美国Asimi和SGS公司仍采用硅烷气热分解生产纯度较高的电子级多晶硅产品。
3，流化床法以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流化床内（沸腾床）高温高压下生成三氯氢硅，将三氯氢硅再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅，继而生成硅烷气。
制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应，生成粒状多晶硅产品。
因为在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大，生产效率高，电耗低与成本低，适用于大规模生产太阳能级多晶硅。
唯一的缺点是安全性差，危险性大。
其次是产品纯度不高，但基本能满足太阳能电池生产的使用。
此法是美国联合碳化合物公司早年研究的工艺技术。
目前世界上只有美国MEMC公司采用此法生产粒状多晶硅。
此法比较适合生产价廉的太阳能级多晶硅。
4，太阳能级多晶硅新工艺技术除了上述改良西门子法、硅烷热分解法、流化床反应炉法三种方法生产电子级与太阳能级多晶硅以外，还涌现出几种专门生产太阳能级多晶硅新工艺技术。
1）冶金法生产太阳能级多晶硅据资料报导[1]日本川崎制铁公司采用冶金法制得的多晶硅已在世界上最大的太阳能电池厂（SHARP公司）应用，现已形成800吨/年的生产能力，全量供给SHARP公司。
主要工艺是：选择纯度较好的工业硅（即冶金硅）进行水平区熔单向凝固成硅锭，去除硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分后，进行粗粉碎与清洗，在等离子体融解炉中去除硼杂质，再进行第二次水平区熔单向凝固成硅锭，去除第二次区熔硅锭中金属杂质聚集的部分和外表部分，经粗粉碎与清洗后，在电子束融解炉中去除磷和碳杂质，直接生成太阳能级多晶硅。
浅谈太阳能级高纯多晶硅的制备方法
浅谈太阳能级高纯多晶硅的制备方法作者：余建张红来源：《电子世界》2012年第20期【摘要】高纯多晶硅是制备多晶硅太阳能电池的材料，同时也是制备单晶硅的前道材料，在太阳能光伏行业及集成电路行业，有着极为广泛的应用。
简要介绍几种主要的高纯多晶硅的制备技术，并探讨新型的制备技术。
【关键词】多晶硅；光伏；太阳能电池；高纯1.引言当前，我国太阳能光伏产业正处于高速发展时期，太阳能电池，尤其是多晶硅电池，对高纯多晶硅的产量和质量要求越来越高，目前，我国多晶硅产能、产量不断扩大，2010年太阳能光伏电池产量已高达21GW。
根据有关统计数据，从2005年开始，我国多晶硅产量、产能出现爆发式增长，2008年的产量已接近4500吨，产能超过一万吨；2010年，国内多晶硅产量达到4.5万吨，投产企业多达28家。
在目前的太阳能电池材料中，重心已由单晶向多晶方向发展，主要有以下几个原因：1）可供太阳能电池使用的单晶头尾料越来越少。
2）利用浇铸法和直熔法制备的高纯多晶硅，为方形形状，省去了圆形单晶硅片的划片工艺，节省了原材料。
3）近年来，多晶硅工艺不断进步，全自动浇铸炉没次可生产200kg以上多晶硅锭，晶粒尺寸更大，达到厘米级。
多晶硅制备，综合了多项相对复杂的高技术，涉及化工、电子、电气、机械和环保等多个学科。
当前，太阳能级多晶硅的制备，主要采用物理和化学的方式。
目前，国内外最常用方法是“改良西门子工艺”，此工艺占据了全球太阳能级多晶硅产量的85%以上。
但是，“改良西门子工艺”对原材料、技术的要求很高。
国内从80年代后期开始引进此工艺，虽然经过了近30年的不断发展和改进，但整体的制备工艺、关键核心设备仍依赖引进。
2.高纯石英砂制备石英砂（SiO2 99.9%）是制备多晶硅的基本原材料，主要用作半导体工业、光伏工业的原材料。
石英砂的纯度和杂质元素含量直接决定了所制备产品的好坏。
传统石英砂的制备工艺为：粗选→破碎→焙烧→水碎→粉碎→除铁→酸浸泡→浮选→去离子水冲洗→干燥等工序。
三氯氢硅、四氯化硅的提纯
南京化工职业技术学院毕业论文（设计）课题三氯氢硅、四氯化硅的提纯系部化学工程系专业高分子材料成型加工技术与物流管理班级高材与物流0552学号0501270210姓名蔡霞导师吴永贵定稿日期： 2013年4月16日三氯氢硅、四氯化硅的提纯第I 页摘要超纯硅质量的好坏，往往取决于原料的纯度。
超纯硅的发展方向是如何进一步提高纯度效果。
精馏法是一种最重要的提纯方法，此法具有处理量大，操作方便，板效率高，又避免引进任何试剂，绝大多数杂质都能被完全分离，特别是非极性重金属氧化物。
精馏塔的操作是从物料平衡、气液平衡、热量平衡及精馏塔性能等几个方面考虑，通过控制系统建立并调节塔的操作条件，使精馏塔满足分离要求。
分离效率和处理能力是调节精馏塔的主要目的，对此我们进行一个理论结合实际的研究。
通过对精馏塔结构的理解和控制参数之间的联系，采用智能计算机操作系统对精馏塔的各项参数进行控制，从而使组分分离出的产品达标。
关键词：三氯氢硅,四氯化硅,精馏,精馏塔,控制参数,回流比Abstractgood or bad the quality of ultrapure silicon, often depends on the purity of raw materials. The direction of development of ultra-pure silicon is how to further improve the purity of the effect. Distillation is one of the most important purification methods, this method has a deal with large, easy to operate, high efficiency plate, but also to avoid the introduction of any reagents, the vast majority of impurities can be completely separated from the heavy metal oxides in particular non-polar. Distillation column operation are from the material balance, vapor-liquid equilibrium, heat balance and distillation performance aspects to consider, through the control system set up and adjust the tower operating conditions, so that distillation column satisfy the separation requirements. Separation efficiency and the ability to deal with the main purpose of regulation of distillation, which we carried out a theoretical combination of the actual research. Structure of the distillation column through the understanding and control parameter the link between the use of smart computer operating system on the parameters of distillation column control, so that isolated components of the Product standards.Keywords: trichlorosilane, tetrachlorosilane, rectification, distillation column, control parameters, reflux ratio目录1 引言 (1)2 物料理化性质 (2)3 精馏 (13)4 三氯氢硅、四氯化硅的提纯 (13)5应对 (23)参考文献 (24)致谢 (26)三氯氢硅、四氯化硅的提纯第 1 页1 引言硅guī（台湾、香港称矽xī）是一种化学元素，它的化学符号是Si，旧称矽。
三氯氢硅氢还原制备多晶硅
二、三氯氢硅氢还原反应基本工艺流程
冷凝器 来自精馏工 序 蒸 发 器
F
L
氢 气 放 空 补 充 电 解 氢
蒸 发 器
F
还原炉
P T
P
P
蒸 发 器
冷却水 系统
多 晶 硅
热水制 备
回收H2
回收至合成工序 回收氯硅烷至精 馏
CDI 尾气回收 系统
SiHCI3氢还原工艺流程示意图
SiHCI3氢还原制备多晶硅主要工序包括混合气 氢还原制备多晶硅主要工序包括混合气 氢还原制备多晶硅主要工序包括 制备系统、氢还原炉、 系统、 制备系统、氢还原炉、DCS系统、电器控制系统和 系统 与之配套的冷却水系统、吹扫系统。 与之配套的冷却水系统、吹扫系统。 从精馏塔提纯出来的精制SiHCI3原料，按照还 原料， 从精馏塔提纯出来的精制 原料 原工艺条件的要求，经管道连续加入到SiHCI3蒸 原工艺条件的要求，经管道连续加入到 蒸 发器中。 发器中。经尾气回收系统收下来的氢气与来自电解 制氢系统的补充氢气在氢气总管中汇合后也进入蒸 发器中， 发器中，氢气总管的压力通过调节补充电解氢的流 和氢气放空的流量）控制， 量（和氢气放空的流量）控制，以实现进入蒸发气 的氢气压力恒定。 的氢气压力恒定。 蒸发器中的SiHCI3液体在一定的温度和压力下 蒸发器中的 液体在一定的温度和压力下 蒸发，氢气对SiHCI3液体进行集中鼓泡。形成一 液体进行集中鼓泡。 蒸发，氢气对 液体进行集中鼓泡 定体积比的H2和 的混合气体。 定体积比的 和SiHCI3的混合气体。SiHCI3蒸发 的混合气体 蒸发 所需的热量由专门的热水制备系统供给。 所需的热量由专门的热水制备系统供给。
3.在光和热的作用下，能使电子激发，从而使导电 在光和热的作用下，能使电子激发，
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三氯氢硅氢还原制备高纯多晶硅1．高纯多晶硅生产工艺简介20世纪50年代，联邦德国西门子公司研究开发出大规模生产多晶硅的技术，即通常所说的西门子工艺。
多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在表面温度1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯含硅反应物，使反应生成的硅沉积在硅芯上。
改良西门子方法是在传统西门子方法的基础上，具备先进的节能低耗工艺，可有效回收利用生产过程中大量的SiCl4 、HCl、H2等副产物以及大量副产热能的多晶硅生产工艺。
经过半个世纪的发展，多晶硅的制备从生产技术、规模、质量和成本都达到空前的水平，主要集中在美国、日本、德国三个国家。
这三国几乎垄断了世界多晶硅市场。
多晶硅生产的技术仍在进步发展，比如现在出现的硅棒对数达上百对的还原炉，可以使多晶硅的还原能耗降低到一个新的水平。
多晶硅的规格形态：表面无氧化杂质，呈银灰色带有金属光泽Si含量 99.9999%（太阳能级） 99.9999999（电子级）B含量≤0.003PPb(W)P含量≤0.3PPb(W)C含量≤100PPb(W)体内金属含量≤0.5PPb(W)（Fe,Cu,Ni,Zn,Cr）2．三氯氢硅氢还原反应基本原理2.1 三氯氢硅氢还原反应原理SiHCl 3和H 2混合，加热到900℃以上，就能发生如下反应：)(HCl 3)( Si )( H )(SiHCl 110090023气固气气℃～+−−−−→←+ 同时，也会产生SiHCl 3的热分解以及SiCl 4的还原反应:2490032H 3SiCl Si 4SiHCl ++−−→←℃ 4HCl Si 2H SiCl 24+−→←+此外，还有可能有43SiCl 2HCl Si 2SiHCl ++−→←HCl SiCl SiHCl 23+−→←以及杂质的还原反应：6HC1 2P 3H PCl 23+−→←+这些反应,都是可逆反应，所以还原炉内的反应过程是相当复杂的。
在多晶硅的生产过程中，应采取适当的措施，抑制各种逆反应和副反应。
以上反应式中，6HC1 2B 3H 2BCl 23+−→←+2.2 SiHCl 3氢还原反应的影响因素2.2.1 反应温度SiHCl 3被氢气还原以及热分解的反应是吸热反应。
所以，从理论上来说，反应的温度愈高则愈有利于反应的进行。
例如，以一定的氢气配比，在1240℃时还原SiHCl 3，沉积硅的收率较1000℃ 时沉积硅的收率高大约20% 。
此外，反应 温度高，硅的结晶性就好，而且表面具有光亮的金属光泽；温度越低，结晶变得细小，表面呈暗灰色。
反应温度也不能过高，因为:1) 硅与其他半导体材料一样，从气相往固态载体上沉积时有一个最高温度值，反应温度超过这个值时，随着温度的升高沉积速率反而下降。
各种不同的硅卤化物有不同的最高温度值，反应温度不应超过这个值。
此外，还有一个平衡温度值，高于该温度才有硅沉积出来。
一般说来，在反应平衡温度和最高温度之间，沉积速率随温度增高而增大。
2) 温度过高，沉积硅的化学活性增强，受到设备材质沾污的可能性增加，造成多晶硅的质量下降。
3) 直接影响多晶硅品质的磷硼杂质，其化合物随温度增高，还原量也增大，从而进入多晶硅中，使多晶硅的质量下降。
4) 温度过高，还会发生硅的腐蚀反应:220012Cl SiH 2HCl Si −−−→←+>℃2001242SiCl SiCl Si −−−→←+>℃所以过高温度是不适宜的。
但是温度过低对反应也不利，例如在 900～1000 ℃时，S1HC13的还原反应就不是主要的，而主要是SiHCl3的热分解反应，将导致SiHC13的转化率降低。
在1080～1200℃范围内，SiHCl3的反应以氢还原反应为主，生产中常采用的反应温度为1080～1100℃左右。
需要注意的是硅的熔点为1410到1420℃，与反应温度比较接近，因此生产中应严格控制反应温度的波动，以免温度过高使硅棒熔化倒塌，造成较大损失。
图1 反应温度对还原反应的影响2.2.2 反应配比还原反应时,氢气与 SiHC13的摩尔数之比 (也叫配比〕对多晶硅的沉积有很大影响。
只有在较强的还原气氛下，才能使还原反应比较充分地进行，获得较高的SiHC13转化率。
如果按反应式计算所需的理论氢气量来还原SiHC13 ,那么不会得到结晶型的多晶硅，只会得到一些非晶态的褐色粉末，而且收率极低。
增加氢气的配比，可以显著提高SiHC13的转化率。
图4-2表示SiHC13在不同氢气配比情况下的理论平衡转化率。
图2 SiHC13在不同氢气配比情况下的理论平衡转化率通常，实际的转化率远远低于理论值。
一方面是因为还原过程中存在各种副反应，另一方面是实际的还原反应不可能达到平衡的程度。
但是，总的情况仍然是还原转化率随着氢气与SiHC13的摩尔比的增大而提高，氢气与SiHC13的配比不能过大，因为：1) 氢气量太大，稀释了SiHC13的浓度，减少SiHC13分子与硅棒表面碰撞的机会，降低硅的沉积速度，也就降低了单位时间内多晶硅的产量。
同时，大量的氢气得不到充分的利用，增加了消耗。
2) 从BC13, PCI3的氢还原反应可以看出，过高的氢气浓度不利于抑制B、 P的析出，从而影响产品质量。
由此可知，配比增大，则SiHC13的转化率也增大，但是多晶硅的沉积速率会降低。
对于低配比所带来的SiHC13一次转化率降低的影响，可以通过尾气回收未反应的SiHC13，返回多晶硅还原生产中去使用，从而保证SiHC13得到充分利用。
2.3 反应气体流量在选择了合适的气体配比及还原温度条件下，进入还原炉的气体量越大，则沉积的速度越快，炉内多晶硅产量也越高。
在同样的设备内，采用大流量的气体进入还原炉，是一种提高生产能力的有效办法。
这是因为，流量越大，在相同时间内同硅棒表面碰撞的SiHC13分子数量就越多，硅棒表面生成的硅晶体也就越多。
同时，气体流量大，通过气体喷入口的气流速度也大，能更好地造成还原炉内气流的湍动，消减发热体表面的气体边界层和炉内气体分布不均匀的现象，有利于还原反应的进行。
图3表明，SiHC13通入还原炉的量增大时，沉积多晶硅的速度加快，生成的硅量也增加。
图3 多晶硅生长速度与SiHCl3流量的关系但是，SiHC13的流量增大，会造成SiHC13在炉内的停留时间太短，使SiHC13转化率相对降低。
如果具备有效的尾气回收技术，则可以回收未反应的SiHC13再重新投入反应，从而可以采用大流量的生产工艺，以提高多晶硅沉积速率及产量。
2.4 发热体表面积随着还原过程的进行，生成的硅不断沉积在发热体上，发热体的表面积也越来越大，反应气体分子对沉积面(发热体表表面) 的碰撞机会和数量也增大，有利于硅的沉积。
当单位面积的沉积速率不变时，表面愈大则沉积的多晶硅量也愈多。
因此多晶硅生产的还原反应时间越长，发热体直径越大，多晶硅的生产效率也越高。
2.5 沉积硅的载体沉积硅的载体，既是多晶硅沉积的地方，又要作为发热体为反应提供所需的温度。
作为沉积硅的载体材料，一般要求材料的熔点高，纯度高，在硅中的扩散系数小，以避免在高温下对多晶硅产生沾污，又应有利于沉积硅与载体的分离。
为了使载体发热，采取的方法是给载体通入电流，就如同电阻丝一样，通过控制电流的大小来控制其温度。
硅芯本身是高纯半导体，具有电阻率随着温度升高而降低的特性，常温下几乎不导电，需要很高电压才能将其“击穿”导电(所谓“击穿”，是指硅芯在几千伏高电压下，会有微小电流流过硅芯，使其发热逐渐转变为导体的过程)；当硅芯温度升高电阻率下降，已经可以很好地导电了。
预热启动：根据硅芯电阻率随温度升高而降低的规律，对硅芯进行预热升温，其温度到达一定程度后，电阻率大幅度下降，此时加上较低的电压便可给硅芯通入电流。
常用的预热方法有等离子体预热和石墨棒预热等。
3. 三氯氢硅工艺还原工序的主要组成系统：电极冷却水系统、炉体冷却水系统、还原炉供电系统、炉体清洗系统、还原主物料系统、氢化主物料系统3.1 .1 三氯氢硅氢还原的物料工艺流程SiHCl3氢还原工艺流程见图：CDI 回收SiHCl3氢还原工艺流程方框图从精馏塔提纯出来的SiHCl3料，按照还原工艺条件的要求，经管道连续加入到TCS进料罐。
在进料罐中通过氢气加压的方式将TCS输送到气体控制台中。
经尾气回收系统回收的氢气与来自制氢系统的补充氢气在管路中汇合后也先进入氢气缓冲罐中，然后再输送到气体控制台。
氢气和TCS在气体控制台中通过控制压力、流量后进入静态混合器，由此形成一定配比的H2和SiHCl3的气液混合物在完成混合过程以后，混合物料经过螺旋管换热器（李比希管）得热量以后进入还原炉。
气体沿着管路进入到还原炉中，在表面温度达1100℃的硅芯热载体上反应，并在载体上沉积出多晶硅来，同时生成HCl、SiH2Cl2、SiCl4气体等，与未反应完的H2和SiHCl3气体一起被排出还原炉，沿管路进入尾气回收系统。
在尾气回收系统中，被冷凝、分离、冷凝下来的氯硅烷被送到分离提纯系统进行分离与提纯，然后再返回多晶硅生产中。
分离出来的氢气返回氢还原工艺流程中的蒸发器中，循环使用。
分离出来的氯化氢气体返回 SiHCl3合成系统中。
3.2 三氯氢硅氢还原中物料系统的主要设备3.2.1 TCS进料缓冲罐和氢气缓冲罐作用：用于稳定系统中物料的压力和流量。
3.2.2 气体控制台作用：用于调节控制进入还原炉的压力和气体流量3.2.3 螺旋管换热器（李比希管）作用：与还原尾气换热，得到热量使液态的TCS汽化，减小还原炉的能耗。
3.2.4 还原炉还原的基本结构如图8。
图8 还原炉结构示意图现在的还原炉一般采用钟罩式结构，由炉筒(钟罩)、底盘、电极、窥视孔、进出气管等组成，一般采用不锈钢制成，以减少设备材质对产品的沾污。
还原炉的内壁平滑光亮，炉筒和底盘均有夹层，可以通热水带走辐射到炉壁上的热量，以保护炉体和密封垫圈。
炉顶设安全防爆孔及硅芯预热装置。
炉体上还设有窥视孔，通过它可以观察了解炉内的各种情况。
底盘是夹套式的，在底盘上布置有一定数量的电极，炉内的载体(硅芯)就坐放在电极上，还原炉的电源通过电极向载体供电，使载体发热，提供炉内反应所需的温度。
电极一般用铜制成。
电极中间是空心的，可以通冷却水进行冷却，以防止电极的密封垫圈损坏，电极与载体用石墨夹头进行连接。
3.2.5还原尾气换热器列管式换热器，作用将还原尾气温度降低至100℃，后输送到还原尾气干法回收工序（CDI）。
3.3.2工艺过程简述开炉前的一切准备工作和安装工作完成后，则封闭还原炉，并确认冷却水已通入炉筒、底盘、电极以及一切需要通冷却水的地方。
然后往炉内通入纯氮气以置换出炉内的空气，完成后再通入纯氢气以置换出氮气。
之后便可进行高压启动或硅芯预热启动。