工业萘检测方法定稿版
工业萘工艺设计操作规程
工业萘工艺设计操作规程一、引言工业萘是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化工、油漆、染料等行业。
为了保证工业萘的生产安全和工艺效率，制定并执行科学的工艺设计操作规程是必要的。
二、操作流程1.原料准备根据工艺要求，准备好工业萘所需的原料。
确保原料的质量和纯度符合要求，并按照安全操作规程储存和保管。
2.设备准备检查和维护生产设备，确保设备的正常运转，包括反应釜、蒸馏塔、冷却设备等。
检查设备的密封性，确保操作安全。
3.反应操作a.根据工艺指标和生产需求，将原料加入反应釜中。
b.控制反应釜的温度、压力和反应时间，进行化学反应。
根据工艺要求，确保反应过程稳定和高效。
c.严格控制反应过程中的温度和压力，避免发生安全事故。
d.在反应结束后，及时停止供料，停止加热，并进行冷却处理。
4.分离与净化a.将反应产物经过一系列的分离步骤，如蒸馏、萃取等，将工业萘从混合物中分离出来。
b.使用合适的溶剂进行净化，去除杂质，提高工业萘的纯度。
c.监控分离和净化过程，确保操作的安全和有效性。
5.产品储存与包装a.将净化后的工业萘储存在合适的储存场所，避免接触火源和其他易燃物。
b.使用标准容器进行包装，确保产品的质量和安全性。
三、安全措施1.严格遵守化学品安全操作规程，穿戴相关防护装备，包括防护服、手套、眼镜等。
2.确保操作区域通风良好，避免有害气体积聚。
3.避免操作过程中的明火和静电火花，减少火灾和爆炸的风险。
4.定期对设备进行检查和维护，确保设备运行的安全性和稳定性。
5.处理产生的废弃物时，按照环保要求进行分类和处理，防止对环境造成污染。
四、操作质量控制1.严格按照工艺要求操作，确保产品质量符合规定标准。
2.定期进行产品质量检测，检验产品的纯度、含水量、酸度等指标。
3.对产品不合格或偏离要求的情况，及时调整工艺参数，调节操作方式，确保产品质量稳定。
五、应急预案1.建立应急预案，制定相关安全演练计划，提高应急响应能力。
2.定期对操作人员进行安全培训，提高危险情况的识别和处理能力。
气相色谱法测定萘含量知识点解说.
煤气中萘含量的测定二、气相色谱法1．方法原理、适用范围和引用标准（1）方法原理用二甲苯或甲苯吸收煤气中的萘及其它杂质（茚、硫茚、甲基萘等），吸入液加入一定量内标液正十六烷，用气相色谱法分离，测定萘的含量。
（2）适用范围本标准规定了城市燃气中萘含量的气相色谱分析测定方法，适用于萘含量在5mg/m3以上的城市燃气。
（3）引用标准GB/T682《化学试剂三氯甲烷》；GB/T684《化学试剂甲苯》。
2．操作步骤（1）调整仪器按下列条件调整仪器，允许根据实际情况作适当变动。
各组分的相对保留值见下表。
各组分的相对保留值气相色谱条件如下：汽化温度，250℃；柱箱和色谱柱温度，恒温130℃；载气，氮气；柱前压，约73.5kPa（0.75kgf/cm2）；流速，35mL/min（柱后测量）；检测器，火焰离子化检测器；检测器温度，140℃；辅助气流速度，氢气，40mL/min ，空气，400mL/min ；灵敏度和衰减的调节，在萘的绝对进样量为2.5×10-8g 时，产生的峰高不低于10mm ；记录仪纸速，1㎝/min 。
（2）校准①标准样品的制备正十六烷标准溶液：称取7.5g 正十六烷（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用，溶液浓度应定期检查。
萘标准溶液：称取7.5g 萘（称准至0.0002g ），置于50mL 容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混匀，密封贮存备用。
校准用标准样品系列的制备：在6个50mL 的小口试剂瓶中，用50mL 量筒各加30mL 二甲苯。
用100μL 微量注射器各加100μL 正十六烷标准溶液，再分别加入20μL 、60μL 、100μL 、150μL 、200μL 、300μL 萘标准溶液，混匀，加盖保存备用。
②标准曲线的确定调整好色谱仪，用10μL 微量注射器分别抽取标样0.4μL ，注入色谱仪。
测量正十六烷和萘的保留时间（s ）和峰高（㎜），以保留时间与峰高的乘积作峰面积，或用积分仪直接测量正十六烷和萘的峰面积。
[整理版]煤焦油中萘含量测定方法的商量
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煤焦油中萘含量测定方法的探讨煤焦油是炼焦的主要产品之一，煤焦油中萘含量的测定是指导煤焦油深加工的一个非常重要的指标，可对工业萘的回收率、生产操作物料平衡的计算提供依据。
萘含量是煤焦油非常重要的指标，它直接决定着煤焦生产萘产品的产率。
由于生产工艺等方面的原因，不同厂家的煤焦油含萘量的测定很有必要。
目前，煤焦油中萘含量的测定方法有两种，一种是蒸馏结晶法，另一种是气相色谱分析法。
现在两种测定方法进行比较和讨论。
一、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是煤焦化企业作为生产过程中间控制的一种简易操作分析法，具体做法是用48齿分馏柱对煤焦油进行蒸馏，按温度依次切取0-180℃的轻油馏份、180-210℃的酚油馏分、210-230℃的萘油馏分、230-300℃的洗油馏分、300-360℃的蒽油馏分，共切取5个馏分，然后将0-300℃的4个馏分熔化混合在一起，按洗油含萘量的分析方法，用结晶点法测定含萘量。
由于煤焦油中含有水，在蒸馏过程中易产生剧烈泡沫使焦油溅出，故蒸发水份时必须使用环形灯慢慢加热，因而分析时较长，易发生暴沸，各馏份分离不完全。
且在整个蒸馏加热过程中，操作人员必须合作，密切监视，各馏分属于易挥发物质，对操作人员身体危害较大。
二、气相色谱法气相色谱法是国家标准分析方法，它是利用十二烷作用溶剂对煤焦油中的萘进行萃取，然后对萃取液进行色谱分析。
在同样条件下对萘标准样品进行色谱分析，根据煤焦油样品中萘的色谱峰高和萘标准样品中萘的色谱峰高计算萘含量。
实验时只需要先用萘标准样品求出校正因子，然后再于同样条件下对煤焦油样品进行分析，色谱工作站就会自动对数据进行处理，直接计算出煤焦油的含萘量。
利用气相色谱法测定煤焦油中的萘含量时，需要注意以下几个问题：1、配制萘标准样品时，要根据煤焦油的含萘量，用萘（分析纯）配成大致相当的含量。
例如煤焦油的含萘量一般为8%——10%，配制萘标准样品时，萘含量也应在这个含量范围内，而且配制萘标准样品和煤焦油样品时所称取的萘（分析纯）质量要尽量一致，所用熔剂（十二烷）的量也要保持一致。
工业萘检测方法
附录A：工业萘检验方法1 引用标准当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性：GB/T 萘结晶点的测定方法GB/Y 2000-2000焦化产品固体类取样方法GB/Y 2289-2000焦化产品粘油类取样方法GB/Y 2305-2000焦化产品试验用温度计2 外观固体工业萘为白色，允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶；液体工业萘颜色不作规定。
3 结晶点的测定方法提要液态萘冷却到一定温度时析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。
可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。
试剂和材料无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。
仪器和设备萘结晶点测定仪：如图1所示：图1 萘结晶点测定仪精密温度计：温度范围70℃~90℃，分格值℃，全长(270±10)mm，全浸(YB/T 2305中COK4C)；温度计：温度范围0℃~50℃，分格值1℃，全浸(YB/T 2305中COK23C)；熔萘试管：直径(35±1)mm，高(100±3)mm；恒温水浴锅；实验室一般仪器和设备。
试验步骤取试样30~40g置于熔萘试管中，加入无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85~90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。
将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计位于中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。
缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度。
温度逐渐降低，当温度开始回升，并伴有结晶出现时，停止摇动，当温度达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，读数精确到℃。
同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。
如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min，须重新试验。
试验结果计算萘的结晶点按式(1)计算：t= t0+Δt1+Δt2 (1)式中：t-萘的结晶点，℃；t0-萘结晶点的观察温度，℃；Δt1-精密温度计的校正值，按检定书进行校正，℃；Δt2-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，℃。
工业萘操作指导书
工业萘操作指导书（SJ——005）一、范围本指导书规定了公司工业萘生产装置操作方法。
适用于工业萘蒸馏作业。
二、引用标准,质量要求1、工业萘（GB/T——6699——1998）指标名称优等品一等品合格品外观白色允许带微红或微黄粉状片状结晶结晶点，℃不小于78.3 78.0 77.5不挥发物，%不大于0.04 0.06 0.08灰份，%不大于0.01 0.01 0.02注： a、不挥发物接生产出厂检验数据为准。
b、工业萘接液体供货时，不挥发物指标由供需双方规定。
2、脱酚油：含萘≤10%3、洗油：含萘≤5%吸苯专用洗油，含萘量≤5.0%（m/m）；230～270℃馏出量≥65%（V/V），水分≤1%注：水份指标不作质量考核依据，超过部分作计价因素。
4、原料要求：已洗三混油：含酚≤0.5%含萘45～60%三、工艺过程概述经洗涤脱酚后的已洗三混油于原料槽中加热到70---90℃，由原料泵送入预热器与工业萘蒸汽换热到190±5℃进入处馏塔，初馏塔顶酚油蒸汽经酚油冷却器冷却到50--60℃，再经酚油油水分离器，进入酚油回流槽，一部分打回流控制出馏塔顶温度，另一部分满流到酚油槽。
初馏塔底部的萘洗油由初塔热油泵抽出，一部分经管式炉加热250--265℃回到初馏塔底，以热油循环的方式供给初馏塔热量，另一部分进入精馏塔。
工业萘由精馏塔塔顶采出，塔顶萘蒸汽与三混原料油换热后经汽化冷却器冷却到100--120℃，自流到工业萘回流槽，一部分作精塔顶回流，满流部分进入工业萘接受槽，经转鼓结晶切片打包。
精塔底洗油由热油泵抽出，一部分经加热炉加热到270--300℃回到精馏塔底，以热油循环的方式供给精塔热量，另一部分经洗油冷却器冷却到50--70℃入洗油槽四、工业萘蒸馏操作规程（法）1、工艺控制指标和操作指标1）工业萘蒸馏工艺控制指标：已洗三混油含萘：45--60%；含酚：≤0.8%萘酚油含酚: ≤5%；含萘：≤10%洗油含萘：≤5%工业萘结晶点：≥77.5℃2）工业萘蒸馏操作指标项目指标初馏塔塔顶温度 170～190℃初塔热油温度242±5℃初塔进料温度190±5℃初馏塔回流液温度 50～70℃初馏塔底气相温度≤0.07Mpa（表压）初塔进料量 0.5～1.8m3/h精馏塔顶温度215±5℃精塔热油温度260～290℃精馏塔进料温度 220±5℃精馏塔底气相压力≤0.01Mpa（表压）精馏塔进量料0.5～1.5m3/h工业萘冷却后温度 100～120℃洗油冷却后温度 50～70℃脱酚油冷却后温度 50～70℃2）中控流样分析检验顶目分析内容分析次已洗三混油含酚、含萘蒸馏试验1次/班工业萘流样含萘 4次/班工业萘槽样含萘一槽一次洗油流样含萘、蒸馏试验 2次/班洗油槽样含酚、含萘、蒸馏试验 1次/班脱酚油流样含酚、含萘2次/班脱酚油槽样含酚、含萘、蒸馏试验 1次/班2、开车前准备。
萘含量的测定方法 气相色谱法
萘含量的测定方法气相色谱法警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本标准规定了气相色谱法测定萘含量的试剂、仪器、试样制备、分析步骤及分析结果处理。
本标准适用于精萘和工业萘的定量分析。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则3 总则本标准应用了以下原理。
试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，各组分经色谱柱得到分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，以内标法进行定量分析。
4 试剂和材料除非另有规定，应使用分析纯试剂。
4.1 正己烷：在检测前均应做空白试验以检查试剂的纯度，色谱图上应没有干扰检测的杂质峰。
4.2 无水硫酸铜：在300℃高温炉中灼烧3 h，冷却后保存于干燥器中。
4.3 萘：色谱纯，作标样用。
4.4 正十六烷：色谱纯，作内标用。
5 仪器和设备5.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器（FID），应符合GB/T 9722-2006中第6章的要求。
5.2 分析天平：精确至0.0001 g。
5.3 恒温水浴：保持温度85℃～90℃。
6 试样制备称取样品30 g～40 g置于洁净干燥的烧杯中，然后将烧杯置于85℃～90℃的恒温水浴中使样品完全融解。
向烧杯中加入无水硫酸铜，直至加入无水硫酸铜不变色为止（约需2 g无水硫酸铜），静置脱水5 min 。
移取溶解的上层样品于内置锡纸的洁净干燥的烧杯中，置于干燥器中冷却。
将冷却后的样品用研钵研成粉末，作为试样检测。
注：对于不含水的样品可直接研成粉末检测，但应在结果中注明。
工业萘检测方法
附录A：工业萘检验方法1 引用标准当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性：GB/T 3069.2-2005 萘结晶点的测定方法GB/Y 2000-2000焦化产品固体类取样方法GB/Y 2289-2000焦化产品粘油类取样方法GB/Y 2305-2000焦化产品试验用温度计2 外观固体工业萘为白色，允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶；液体工业萘颜色不作规定。
3 结晶点的测定2.1 方法提要液态萘冷却到一定温度时析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。
可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。
2.2 试剂和材料无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。
2.3 仪器和设备萘结晶点测定仪：如图1所示：图1 萘结晶点测定仪精密温度计：温度范围70℃~90℃，分格值0.1℃，全长(270±10)mm，全浸(YB/T 2305中COK4C)；温度计：温度范围0℃~50℃，分格值1℃，全浸(YB/T 2305中COK23C)；熔萘试管：直径(35±1)mm，高(100±3)mm；恒温水浴锅；实验室一般仪器和设备。
2.4 试验步骤2.4.1取试样30~40g置于熔萘试管中，加入无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于85~90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。
2.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计位于中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。
2.4.3缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度。
温度逐渐降低，当温度开始回升，并伴有结晶出现时，停止摇动，当温度达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，读数精确到0.01℃。
同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。
外加剂工业萘的检测(精)
硫酸含量%=T(硫酸X V /(G1—G2X 100%
结果精确到0.01%
精确度
平衡两次结果的差值不大于0。2%,取平行测定两次结果的算术平均数。
6,50ml移液管
7,25 ml酸式滴定管。
检验步骤
1,用移液管移取50ml亚硫酸钠饱和溶液(上层清液于250ml三角瓶中,加3滴
0.1%百里香酚酞乙醇溶液,用0.2500m硫酸标准溶液中和至浅蓝色消失(30S不
返色
2,放一定数量样品于称样滴瓶内,称取称量瓶重量G1,吸取6滴左右于250 ml三角瓶中,再称称量瓶G2 ,称样精确至0.0001g.
3,使精密温度计位于仪器中心线,水银球部距萘结晶点测定仪器20mm.
4,缓慢摇动测定仪,每半分钟看一次温度计,温度逐步下降,当温度开始回升,并有结晶出现时,停止摇动,当温度达最高点时,并停留1分钟以上时,该温度即为结晶点,读记此温度,同时记录精蜜温度计水银柱外部的温度。
二,甲醛
A,甲醛含量
B,检测试剂及设备
工业萘
试验仪器
11萘结晶仪.2精确标准温度计.3温度计.4熔萘试管.5秒表.6水浴
操作步骤
1,取样30~40克置于熔萘试管中,于85~90度的水浴中,待试样熔化后,摇匀并在恒温水浴中停留不少于5min.。
2,将熔化的萘清快速倒入预热到90度的结晶测定仪中,至刻度处,并立即用带有精密温度计的塞子塞紧,精密温度计旁附有温度计。
3,用0.25m硫酸标准溶液滴定。瓶中溶液至浅蓝色消失(30S不返色,记下标准溶液消耗数V。
计算结果
甲醛含量%=T(HCHOX V /(G1—G2X 100%
结果精确到0.01%
精确度
平衡两次结果的差值不大于0。2%,取平行测定两次结果的算术平均数。
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工业萘检测方法
HUA system office room 【HUA16H-TTMS2A-HUAS8Q8-HUAH1688】
附录A：工业萘检验方法
1 引用标准
当以下标准被修订时，使用本细则的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性：
GB/T 3069.2-2005 萘结晶点的测定方法
GB/Y 2000-2000焦化产品固体类取样方法
GB/Y 2289-2000焦化产品粘油类取样方法
GB/Y 2305-2000焦化产品试验用温度计
2 外观
固体工业萘为白色，允许带微红或微黄色的片状或粉状结晶；液体工业萘颜色不作规定。
3 结晶点的测定
2.1 方法提要
液态萘冷却到一定温度时析出结晶，温度回升达到最高点即为萘的结晶点。
可通过对萘结晶点的测定来确定其中的萘含量。
2.2 试剂和材料
无水硫酸铜：化学纯，在300℃高温炉中灼烧3h，冷却后保存于干燥器中。
2.3 仪器和设备
萘结晶点测定仪：如图1所示：
图1 萘结晶点测定仪
精密温度计：温度范围70℃~90℃，分格值0.1℃，全长(270±10)mm，全浸(YB/T 2305中COK4C)；
温度计：温度范围0℃~50℃，分格值1℃，全浸(YB/T 2305中COK23C)；
熔萘试管：直径(35±1)mm，高(100±3)mm；
恒温水浴锅；
实验室一般仪器和设备。
2.4 试验步骤
2.4.1取试样30~40g置于熔萘试管中，加入无水硫酸铜2g盖上盖，将试管置于
85~90℃的恒温水浴中，待试样熔化后，谨慎混合并在恒温水浴中停留不少于5min。
2.4.2将熔融萘清液迅速倒入预热至90℃的萘结晶点测定仪中，至刻线处，并立即用经预热至80~85℃带有精密温度计的塞子塞紧，精密温度计位于中心线，水银球底部距萘结晶点测定仪底部20mm处。
2.4.3缓慢摇动测定仪，避免激烈振荡，每半分钟看一次温度。
温度逐渐降低，当温度开始回升，并伴有结晶出现时，停止摇动，当温度达到最高点，并停留1min以上时，该温度即为结晶点，读记此温度，读数精确到0.01℃。
同时记录精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度。
2.4.4如在测定时未察觉温度回升或回升到最高温度停留时间少于1min，须重新试验。
2.5 试验结果计算
萘的结晶点按式(1)计算：
t= t
0+Δt
1
+Δt
2
(1)
式中：t-萘的结晶点，℃；
t
-萘结晶点的观察温度，℃；
Δt
1
-精密温度计的校正值，按检定书进行校正，℃；
Δt
2
-精密温度计水银柱外露部分的温度校正值，℃。
Δt
2=0.00016H（t
- t
B
） (2)
其中：H-精密温度计在软木塞上外露部分的水银柱高度，℃；
t
B
-精密温度计水银柱外露部分中段附近的温度，℃。
2.6 允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。
2.7 根据测得的萘结晶点查表得出相应的萘含量
表1 工业萘的结晶温度与其百分含量关系表。