铜的测定 菲啰啉分光光度法
HJ 486-2009水质 铜的测定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 486—2009代替GB 7473—87水质 铜的测定2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法Water quality―Determination of copper-2,9-Dimethy-1,10-phenanthrolinespectrophotometric method（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2术语和定义 (1)3方法原理 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6样品 (2)7干扰及消除 (2)8分析步骤 (3)9结果计算 (4)10精密度和准确度 (5)11注意事项 (5)附录A（资料性附录） (6)前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中铜的测定方法制定本标准。
本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法。
本标准是对《水质 铜的测定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法》（GB 7473-87）的修订。
本标准首次发布于1987年。
原标准起草单位：安徽省环境保护科学研究院。
本标准为第一次修订。
修订的主要内容如下：——修改了标准的适用范围；——明确规定了水中可溶性铜和总铜的试样制备方法；——增加了直接光度法；——规定了沸石的净化处理方法；——完善了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 铜的测定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法》（GB7473-87）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年9月27日批准。
本标准自2009年11月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质 铜的测定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的2，9-二甲基-1，10-菲啰啉直接光度法和萃取光度法。
5、铜、铬、汞
铜教学内容与要求熟悉铜的性质，以及含铜水样的保存与预处理。
二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法掌握二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法的适用范围、原理、试剂、仪器和测试步骤。
二甲基1，10-菲啰啉分光光度法掌握二甲基1，10-菲啰啉分光光度法的适用范围、原理、试剂、仪器和测试步骤。
概述铜是一种比较丰富的金属，地壳中铜的平均丰度为5.5mg/kg。
自然界中铜主要以硫化物矿和氧化物矿形式存在，分布很广。
由于水体环境复杂并且易变，因而铜在水体中的存在状况也是多变的，价态常变化，时而进入底质，时而进入水体，也常被带电荷的胶体所吸附。
在天然水中，溶解的铜量随pH值的升高而降低。
pH值6～8时，溶解度为50～5OOpg/L。
pH值小于7时，以碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]的溶解度为最大。
pH值大于7时，以氧化铜(CuO)的溶解度为最大，此时溶解铜的形态以Cu2+，[CuOH]-为主;pH值升高至8时，则Cu(CO3)22-逐渐增多。
水体中固体物质的吸附，可使溶解铜减少;而某些络合配位体的存在，则能使溶解铜增多。
世界各地天然水样中铜含量实测的结果是:淡水平均含铜3ug/L;海水平均含铜0.25微g/L。
铜是动植物所必需的微量元素。
人体缺铜会造成贫血、腹泻等症状;但过量的铜对人和动植物都有害。
人体吸入过量铜，表现为威尔逊氏症，这是一种染色体隐性疾病，可能由于体内重要脏器如肝、肾、脑沉积过量的铜而引起。
主要表现是胆汁排泄铜的功能紊乱，引起组织中铜贮留。
首先蓄积在肝脏内，引起肝脏损坏，出现慢性、活动性肝炎症状。
当铜沉积于脑部引起神经组织病变时，则出现小脑运动失常和帕金森氏综合征。
铜沉积在近侧肾小管，则引起氨基酸尿、糖尿、蛋白尿、磷酸盐尿和尿酸尿。
铜沉积在角膜周围时，在后弹力层上出现铁锈样环，是威尔逊氏症的特异征候。
水样的保存与预处理水样的采集和保存可用塑料瓶或玻璃瓶。
同时加入一定量的硝酸，使溶液的pH小于2，这样处理后的水样能保存5个月。
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法测铜原理
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法测铜原理2,9-二甲基-1,10-菲啰啉是一种常用于测定金属离子的分析试剂，特别在测定铜离子方面被广泛应用。
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉是一种含有两个伯胺基的大环化合物，其分子结构中含有多个杂环和共轭体系，这些特性使得它具有较强的配位能力，能够与金属离子发生络合反应。
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉与铜离子形成的络合物在紫外可见光区（200-800nm）内具有明显的吸收峰，该峰位于约625-645nm之间。
根据琼斯和瓦克尔（1965年）提出的分光光度法测定铜的原理，当2,9-二甲基-1,10-菲啰啉与铜离子形成络合物后，在特定波长处的吸光度与溶液中铜的浓度呈线性关系。
因此，通过测定化合物与金属离子络合物在特定波长处的吸光度，可以间接测定金属离子的浓度。
在进行2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法测铜时，首先需要制备标准曲线。
标准曲线是在一系列已知浓度的铜溶液中分别测定对应溶液的吸光度，然后根据测定的吸光度与铜离子浓度之间的线性关系，绘制出吸光度与浓度的曲线。
利用该标准曲线，可以通过测定未知浓度的样品的吸光度，进而计算出样品中铜离子的浓度。
实际测定时，首先将2,9-二甲基-1,10-菲啰啉与铜离子溶液混合，使其充分反应，形成稳定络合物。
然后，通过紫外可见光谱仪测定溶液在特定波长处的吸光度，根据标准曲线计算出铜离子的浓度。
2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法测定铜具有许多优点。
首先，它有较高的灵敏度和选择性，能够检测到低至ppb级别的铜离子。
其次，该方法操作简便，测定结果精确可靠。
此外，这种方法对背景有较好的耐受性，因此适用于测定环境样品和生物样品中的铜离子。
然而，2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法也存在一些限制。
由于2,9-二甲基-1,10-菲啰啉是一种含有伯胺基的大环化合物，其分子量较大，因此会导致络合物的溶解度较低。
此外，2,9-二甲基-1,10-菲啰啉的标准溶液在较长时间内容易发生氧化分解，因此需要在测定前新鲜制备标准曲线和试剂。
分光光度法测定铜含量
分光光度法测定铜含量哎呀，今天咱们聊聊分光光度法测定铜含量这事儿，听起来是不是有点高大上？其实这玩意儿说白了就是用光来测量样品里铜的含量，听起来很神秘，但我跟你说，这背后其实挺简单的，跟咱们平常喝茶差不多，嘿嘿。
你知道吗，铜在咱们生活中可不是个“路人甲”，它可是个大明星，管道里的水管、家里的电缆，甚至咱们穿的衣服里都有它的身影。
铜的好处多得数不清，但如果铜含量过高，那就得小心了，可能对身体不好，甚至污染环境，真是“祸从口出”啊。
所以，咱们得学会怎么测测它的含量，这样才能知道用得合适不合适。
首先呢，分光光度法就像是一种“显微镜”，让我们能透过光来观察这些铜的秘密。
想象一下，咱们把样品放到一个小小的仪器里，就像给它穿上了一件“光衣”。
这个仪器会用不同颜色的光去照射样品，然后“哔哔哔”地告诉我们里面铜的浓度。
是不是很酷？光的颜色和强度就像是咱们的情绪，或多或少，亮与暗，反映出样品的“心情”。
铜吸收特定波长的光，这就好比它爱吃某种口味的食物。
当咱们通过这个仪器测量后，就能得出铜的含量了。
真是“光明正大”的办法，哈哈！实验室里就像是个“魔法师”的工坊，瓶瓶罐罐一大堆，各种试剂堆在一起，看着像是要炼丹。
咱们在做实验之前，得先准备好样品，还要加一些试剂，让铜能够被“放大”，这样才能清楚地看到它的“身影”。
这一步可不能马虎哦，得仔细点儿，不然结果可就“扑街”了。
然后，把样品放进分光光度计里，咔嚓一声，这个小家伙就开始忙碌了。
它会发出不同波长的光，像是在问：“铜，铜，你在哪儿呀？”铜就会选择性地吸收某些波长的光。
然后咱们根据吸收的光的强度，就能算出铜的浓度了，真是“细水长流”的智慧。
不过，实验可不是那么简单的，尤其是处理数据的那一刻。
得把光的强度和浓度对比一下，这就像是在做数学题，数学是“我心中的魔咒”，哈哈。
有时候搞得我头都大了，结果没出来，心里就像是堵了棵大白菜一样。
一旦数据出来了，那种成就感，简直就像“吃了蜜糖”，甜滋滋的。
分光光度法测定铜离子含量
分光光度法测定铜离子含量你得知道，铜离子啊，其实在很多日常生活中都有用处。
就像那种被大家熟悉的“铜水管”，其实铜元素在工业、农业，甚至医学上都有着举足轻重的地位。
可问题是，铜离子在环境中的含量如果过多，就会对水源、土壤造成污染，这可不是什么小事。
所以，了解铜离子的含量就显得尤为重要。
而分光光度法，就是一种非常实用的检测方法，它能帮我们准确地量出水里、土里，甚至空气中铜离子的浓度。
要说分光光度法，咱们首先得了解一下什么是“光度”吧。
光度，顾名思义，就是光的强度。
那啥是分光呢？其实很简单，分光就是把光给拆开，分成不同波长的成分。
你就可以想象一束白光照进一根棱镜，啪啦一下，分成了七个彩虹色。
科学家们就是通过分析不同波长的光是如何被样品吸收的，来判断其中含有什么物质，含量多少。
是不是觉得不难？其实这原理就像是你用一只滤镜看世界，那个滤镜会把不同颜色的光“拦”下来，剩下的就是你眼睛能看到的部分。
那么回到我们的铜离子，为什么要用分光光度法呢？嘿，原因很简单。
铜离子有个特别的本领，就是它能吸收某一特定波长的光。
换句话说，你给它一束特定颜色的光，它就会吸收掉一部分，剩下的光被反射回来，我们就能测得它的浓度。
听起来是不是有点儿像“变魔术”？其实就是这么神奇。
测量的时候，首先得准备一堆设备。
比如，分光光度计，这个东西看起来就像个神奇的盒子，能精准地发射不同波长的光，并且能测量样品吸收的光量。
然后呢，还得准备一些化学试剂，通常是能够与铜离子反应，生成一个颜色明显变化的化合物。
就像你手上有一支颜料盒，涂什么颜色都能看得清清楚楚。
因为铜离子和这些试剂反应后会生成一种深蓝色的复合物，颜色越深，说明铜离子的浓度越高。
通过比较标准溶液的颜色，我们就能算出样品中铜离子的含量。
说到这里，你可能有点疑问了：那光怎么能准确地告诉我们铜离子的含量呢？嗯，别急，接下来说说“比色法”的原理。
其实很简单，就是通过比色来判断浓度。
你想啊，浓度高了，溶液就会变得更深，光被吸收得也就更多。
铜 水质 铜的测定 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉分光光度法486
水质铜的测定2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法方法确认1.适用范围本标准规定了测定水中可溶性铜和总铜的2，9-二甲基-1，10-菲啰啉直接光度法和萃取光度法。
直接光度法适用于较清洁的地表水和地下水中可溶性铜和总铜的测定。
当使用50mm比色皿，试料体积为15ml时，水中铜的检出限为0.03mg/L，测定下限为0.12 mg/L，测定上限为1.3mg/L。
萃取光度法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可溶性铜和总铜的测定。
当使用50mm比色皿，试料体积为50ml时，铜的检出限为0.02mg/L，测定下限为0.08 mg/L。
当使用10mm比色皿，试料体积为50ml时，测定上限为3.2mg/L。
2.术语和定义2.1 可溶性铜：未经酸化的水样，通过0.45μm 滤膜后测定的铜。
2.2 总铜：未经过滤的水样，经消解后测定的铜。
3.方法原理用盐酸羟胺将二价铜离子还原为亚铜离子，在中性或微酸性溶液中，亚铜离子和2，9-二甲基-1，10-菲啰啉反应生成黄色络合物，于波长457nm 处测量吸光度，（直接光度法）；也可用三氯甲烷萃取，萃取液保存在三氯甲烷-甲醇混合溶液中，于波长457nm 处测量吸光度（萃取光度法）。
4.干扰和消除水样中如含有大量的铬和锡、其他氧化性离子、以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干扰。
加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原，可以避免铬的干扰。
加入盐酸羟胺溶液，可以消除锡和其他氧化性离子的干扰。
通过消解过程，可以除去氰化物、硫化物和有机物的干扰。
5.样品5.1 水样采集和保存5.1.1 将水样采集到聚乙烯瓶中，样品采集后应尽快分析。
5.1.2 样品若不能立即分析，应于每100ml 水样中加入0.5ml 盐酸溶液，酸化至pH 约为 1.5。
但酸化以后的样品仅适合测定水中的总铜。
5.2 试样的制备5.2.1 可溶性铜试样将未经酸化处理的水样通过0 .45μm 滤膜过滤。
5.2.2 总铜试样从水样中各取两份均匀水样，每份100ml，置于250ml烧杯中，作为消解试样。
六水质铜的分光光度法测定
4 试剂和材料
• 4.8 氢氧化铵溶液。 • 4.9 2.0g/L 2,9-二甲基-1,10-菲啰啉溶液。 • 4.10 铜标准储备溶液。 • 4.11 铜标准使用溶液Ⅰ，20.0μg/mL。 • 4.12 铜标准使用溶液Ⅱ，2.0μg/mL • 4.13 乙酸-乙酸钠缓冲有光程10mm和50mm比色皿。 • 5.2 125mL锥形分液漏斗：具有磨口玻璃塞，活塞上不
4 试剂和材料
• 4.1 硫酸(H2SO4)：ρ20=1.84g/mL，优级纯。 • 4.2 硝酸(HNO3)：ρ20=1.40g/mL，优级纯。 • 4.3 盐酸(HCl)：ρ20=1.19g/mL。 • 4.4 氯仿(CHCl3)。 • 4.5 甲醇(CH3OH)：99.5%（V/V）。 • 4.6 100g/L盐酸羟胺溶液。 • 4.7.375g/L柠檬酸钠溶液。
8 分析步骤
• 8.3 空白试验 • 用15mL水代替试样，按8.2.1和8.2.2步骤规定进行处理。
空白与试样在相同条件下同时进行测定。
8 分析步骤
• 8.4 校准试验 • 从第2份消解试样(D)中吸取适量体积的溶液，加入铜
标准溶液数毫升，使试份体积不超过15mL，按8.2.2步 骤进行测定，重复进行操作，以确定有无干扰影响。
得涂沫油性润滑剂。 • 5.3 25mL容量瓶。
6 干扰及消除
• 在被测溶液中，如有大量的铬和锡、过量的其他氧化 性离子以及氰化物、硫化物和有机物等对测定铜有干 扰。加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原，可以 避免铬的干扰。加入盐酸羟胺溶液，可以消除锡和其 他氧化性离子的干扰。通过消解过程，可以除去氰化 物、硫化物和有机物的干扰。
8 分析步骤
• 冷却后加入约30mL水，加热至沸腾并保持3min，冷却 后滤入50mL容量瓶内，用水洗涤烧杯和滤纸，用洗涤 水补加至标线并混匀。
铜的测定方法
铜的测定方法铜是一种重要的金属元素，广泛应用于冶金、电子、化工、建筑等众多领域，因此铜的测定方法也备受关注。
本文将介绍几种常见的铜的测定方法，包括重量法、滴定法、分光光度法和电化学法。
一、重量法重量法是一种以铜含量的质量变化来确定铜含量的方法。
该方法适用于需测定铜含量较高的样品，如电解铜和纯铜等。
方法步骤：1. 取一定质量（约1g）的样品在烧杯中加入少量硝酸和氢氟酸混合酸，加热至样品完全溶解。
2. 加入适量的氨水调节pH值至10左右，并加入过量的二乙基二胺作为络合剂。
3. 加入重量已知的氯化钡溶液，使沉淀完全形成。
4. 将沉淀转移到滤纸上，并用蒸馏水洗涤至氯离子检测为阴性。
5. 将滤纸和沉淀一起移到干燥皿中，加热干燥至恒重。
6. 称重计算得到铜的含量。
二、滴定法1. 取一定体积（约50ml）的样品在烧杯中加入适量的氮氢化钠或氢氧化钠溶液，调节pH至8-10。
2. 加入络合剂，如二乙二醇胺或异丙醇胺等，以促进铜离子的络合作用。
3. 加入指示剂，如二硫化碳或二苯基卡宾等，使样品中的铜离子与指示剂发生反应，形成颜色变化。
4. 在搅拌条件下滴入已知浓度的硫代二乙酸钠溶液，加入至颜色变化的终点。
5. 计算滴定试剂的使用量，从而计算出铜的含量。
三、分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的光的吸收或透射程度来确定铜含量的方法。
该方法适用范围广，且分析精度较高。
2. 用分光光度计测量样品的吸光度。
3. 采用标准曲线法，制定吸光度与铜含量之间的标准曲线。
4. 通过比较样品吸光度与标准曲线上的相应吸光度，计算出铜的含量。
四、电化学法电化学法是一种利用电化学电位或电流来测定铜含量的方法。
该方法常用于分析铜在金属防护、镀金属、合金制备等方面的应用。
1. 将样品溶解于适当的溶液中，如硫酸或氯化铜溶液。
2. 将样品移至电化学细胞中，并选取合适的参比电极和工作电极。
3. 加入电解液，如氰化钠或氨水等，以提高电化学反应速度。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
将萃取液放入 10mm 比色皿内(如含铜量低于 20ìg 用 50mm 比色皿) 在 457nm 处以氯 仿(3.4)为参比 测量试份的吸光度
用试份的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度后 从校准曲线(6.1)上查得铜的含量 6.3 空白试验
用 100mL 水代替试样 按 6.2.1 和 6.2.2 步骤规定进行处理 空白与试样在相同条件下同 时进行测定
计算结果以两位小数表示
８ 精密度和准确度
4 个实验室分别测定含铜量为 0.80mg/L 的统一分发标准溶液所取得的结果如下(1982 年 7
月) 8.1 重复性
各实验室的室内相对标准偏差分别为 0.23 0.11 0.59 3.82 8.2 再现性
实验室间相对标准偏差为 2.3
8.3 准确度 相对误差为-2.0
5.1 实验室样品 采集 1000mL 水样 立即进行测定 若不能立即测定 为了防止铜离子吸附在采样容器
壁上 向每升水样中加入 5mL l+l 盐酸(3.3) 酸化至 pH 约为 1.5 采样容器宜用塑料桶 5.2 试样
从水样中取两份均匀试样 每份 l00mL 置于 250mL 烧杯中 作为 6.2.1 消解试样 ６ 操作步骤
应的铜含量( g)绘制校准曲线 如果试份中铜的含量低于 20ìg 还需要绘制一条浓度系列更低的校准曲线 吸取铜标准
溶液(3.12)1.00~10.00mL 按上述程序进行操作 测量吸光度时 改用 50mm 比色皿 6.2 测定 6.2.1 消解
向每份试样(5.2)中加入 l mL 硫酸(3.1)和 5mL 硝酸(3.2) 并放入几粒沸石后 置电热板上 加热消解(注意勿喷溅)至冒三氧化硫白色浓烟为止 如果溶液仍然带色 冷却后加入 5mL 硝 酸(3.2) 继续加热消解至冒白色浓烟为止 必要时 重复上述操作 直到溶液无色
1
3.12 铜 相当于 2.0ìg/mL 铜的标准溶液 吸取 10.00mL 铜标准溶液(3.11)置于 100mL 容量瓶中 用水稀释至标线并混匀
3.13 刚果红试纸或变色范围 4~6 的 pH 试纸 ４ 仪器
常用实验室设备及
4.1 分光光度计 配有光程 10mm 和 50mm 比色皿 4.2 125mL 锥形分液漏斗 具有磨口玻璃塞 活塞上不得涂抹油性润滑剂 4.3 25mL 容量瓶 ５ 试样制备
FHZHJSZ0011 水质 铜的测定 菲啰啉分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0011 水质 铜的测定 ２ ， ９ 二甲基 １ ， １ ０ 菲啰啉分光光度法
１ 范围 本方法适用于地面水 生活污水和工业废水中铜的测定 在被测溶液中 如有大量的铬和锡 过量的其他氧化性离子 以及氰化物 硫化物和有
机物等对测定铜有干扰 加入亚硫酸使铬酸盐和络合的铬离子还原 可以避免铬的干扰 加 入盐酸羟胺溶液 盐酸羟胺溶液的体积 最多可达 20mL 可以消除锡和其他氧化性离子的 干扰 通过消解过程 可以除去氰化物 硫化物和有机物的干扰
取 50mL 试份 比色皿光程 10mm 铜的最低检测浓度为 0.06mg/L 测定上限为 3mg/L 可溶性铜 未经酸化的水样 通过 0.45ìm 滤膜后测得的铜浓度 总铜 未经过滤的水样 经剧烈消解后测得的铜浓度 ２ 原理 用盐酸羟胺把二价铜离子还原为亚铜离子 在中性或微酸性溶液中 亚铜离子和 2 9 二甲基 1 l0 菲啰啉反应生成黄色络合物 可被多种有机溶剂(包括氯仿 甲醇混合液)萃 取 在波长 457nm 处测量吸光度 在 25mL 有机溶剂中 含铜量不超过 0.15mg 时 显色符合比耳定律 在氯仿 甲醇混合 液中 该颜色可保持数日 ３ 试剂 在测定过程中 均使用去离子水或全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水 除另有说明外 均使 用公认的分析纯试制 3.1 硫酸(H2SO4) ñ20 1.84g/mL 优级纯 3.2 硝酸(HNO3) ñ20 1.40g/mL 优级纯 3.3 盐酸(HCl) ñ20 1.19g/mL 3.4 氯仿(CHCl3) 3.5 甲醇(CH3OH) 99.5 (V/V) 3.6 盐酸羟胺 100g/L 溶液 将 50g 盐酸羟胺(NH2OH HCl)溶于水并稀释至 500mL 3.7 柠檬酸钠 375g/L 溶液 将 150g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7 2H2O)溶解于 400mL 水中 加入 5mL 盐酸羟胺溶液(3.6) 和 10mL 2 9 二甲基 1 10 菲啰啉溶液(3.9) 用 50mL 氯仿(3.4)萃取以除去其中的杂质 铜 弃去氯仿层 3.8 氢氧化铵 5mol/L 溶液 量取 330mL 氢氧化铵(NH4OH: ñ20 0.90g/mL) 用水稀释至 1000mL 贮存于聚乙烯瓶中 3.9 2 9 二甲基 1 10 菲啰啉 1g/L 溶液 将 100mg 2 9 二甲基 1 10 菲啰啉(C14H12N2 1/2H2O)溶于 100mL 甲醇(3.5)中 这 种溶液在普通贮存条件下 可稳定一个月以上 3.10 铜 相当于 0.20mg/mL 铜的标准溶液 ห้องสมุดไป่ตู้取 0.2000 0.0001g 抛光的电解铜丝或铜箔(纯度 99.9 以上) 置于 250mL 锥形瓶中 加入 10mL 水和 5mL 硝酸(3.2) 直到反应速度变慢时微微加热 使全部铜溶解 接着 煮沸 溶液以驱除氮的氧化物 冷却后加入 50mL 水 定量转移到 1000mL 容量瓶中 用水稀释至 标线并混匀 3.11 铜 相当于 20.0ìg/mL 铜的标准溶液 吸取 50.0mL 铜标准溶液(3.10)置于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线并混匀
冷却后加入约 80mL 水 加热至沸腾并保持 3min 冷却后滤入 100mL 容量瓶内 用水洗 涤烧杯和滤纸 用洗涤水补加至标线并混匀
将第 2 份消解后的试样(D)保存起来 用于校准试验(6.4) 把第一份消解后的试样按下述 步骤进行萃取和测定 6.2.2 萃取和测定
从 100mI 消解试样溶液中吸取 50.0mL 或适量体积的试份(含铜量不超过 0.15mg) 置于 分液漏斗(4.2)中 必要时 用水补足至 50mL 加入 5mL 盐酸羟胺溶液(3.6)和 10mL 柠檬酸 钠溶液(3.7) 充分摇匀 按每次 1mL 的加入量加入氢氧化铵溶液(3.8) 把 pH 值调到大约为 4 每次加入少量的(或稀的)氢氧化铵溶液至刚果红试纸正好变红色(或 pH 试纸显示 4~6)
4
6.1 校准 取 7 个分液漏斗(4.2) 分别加入铜标准溶液(3.11)0 1.00 2.00 3.00 4.00 6.00 8.00mL
加水至体积为 50mL 加入 l mL 硫酸(3.1) 按测定步骤 6.2.2 进行 以氯仿(3.4)作参比 从测得铜标准溶液的吸光度中减去试剂空白(零浓度)吸光度后与相对
9 参考文献
GB7473-87
附录 Ａ 本方法一般说明
（参考件）
A.1 2 9 二甲基 1 10 菲啰啉与亚铜反应生成一种橙黄色络合物 其摩尔比为 2:1 在 457nm 处的摩尔吸光系数约为 8 103 此反应对亚铜是专一的 A.2 2, 9 二甲基 l 10 菲啰啉的结构式为
与亚铜反应生成有色阳离子络合物的结构式为
2
6.4 校准试验 从第 2 份消解试样(D)中吸取适量体积的溶液 加入铜标准溶液数毫升 使试份体积不超
过 50mL 含铜量不超过 0.15mg 按 6.2.2 步骤进行苹取和测定 重复进行操作 以确定有无
干扰影响
７ 结果计算
含铜量 c(mg/L)按下式计算
式中 m V
c= m V
试份测得铜量 ìg 萃取用的试份体积 mL
A.3 萃取溶剂除了用氯仿 甲醇的混合溶液外 还可以用异戊醇 戊醇 己醇和甲基异丁基 甲酮等萃取 在 457nm 条件下 用氯仿 甲醇混合液萃取为最佳
3
A.4 本方法采用氯仿 甲醇的混合溶液进行萃取 甲醇的作用是使络合物的黄色加深至最大 限度 A.5 分液漏斗的活塞不得涂抹凡士林防漏 因为凡士林溶于氯仿会给实验结果带来误差 A.6 本方法中使用的显色剂英文名称为 neocuproine 被翻译成中文的名称不统一 有的 称为新铜试剂 有的称为新亚铜试剂或新试铜灵 为了避免误会 现使用 2 9 二甲基 1 10 菲啰啉 名称