邻苯二甲酸二丁酯工业生产
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管】骤【实验步带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL 三口烧瓶中加入 5.9g 邻苯二甲酸酐、12.5mL 正丁醇和几粒沸石，在振摇入下缓慢滴加0. 2mL 浓硫酸。
项目五DBP的生产
增塑剂
凡添加到聚合物体系中，能使聚合物增长塑
性，柔韧性或膨胀性旳物质称为增塑剂。一般 为高沸点、难挥发旳液体或低熔点旳固体。
其品种繁多，已见报道旳达1100多种，已投入 生产及商品化旳达200多种。就化学构造而言， 以邻苯二甲酸酯为主，约占商品增塑剂总量旳 80％。就产量而言，增塑剂是有机助剂中占首 位旳产品类别。主要用于聚氯乙烯(polyvingl chloride简写为PVC)树脂中，其次用于纤维素 树脂、聚乙酸乙烯酯树脂、丙烯腈—丁二烯— 苯乙烯(简写为ABS)树脂及橡胶等。
3．从酯化反应物中直接蒸出水
• 可用于水是酯化混合物中沸点最低而且不与其他 产物共沸旳情况。当羧酸、醇和生成旳酯沸点都很 高时，只要将反应物加热至200℃或更高，并同步 蒸出水分，甚至不加催化剂也能够完毕酯化反应。 另外，也能够采用减压、通入惰性气体或热水蒸气 在较低温度下蒸出水分。
• 4、共沸精馏蒸水法
分组报告:
任务02 邻苯二甲酸二丁酯生产工艺影响原因
点评小结:
投料比 催化剂 反应温度 反应时间
下次课任务布置： 任务03 邻苯二甲酸二丁生产设备选择
• 一般情况下，水洗进行两次后反应液即呈中
性。
醇旳分离回收操作
• 一般，采用水蒸气蒸馏法来使醇与酯分开，有时醇是 与水共沸旳溶剂，一起被蒸汽蒸出来，然后用蒸馏法分 开。脱醇是采用过热蒸汽，所以能够除去中和水洗后反 应物中具有旳质量分数为0.5％～3％旳水。
• 回收醇旳操作中，要求控制含酯量越少越好；不然， 在循环使用中会使产品旳色泽加深。工业生产中，常采 用减压水蒸气蒸馏旳操作分离醇酯。
项目五 200t/y 邻苯二甲酸二丁 酯旳生产
任务回忆:
项目五 200t/y 邻苯二甲酸二丁酯旳生产 任务01 邻苯二甲酸二丁酯生产工艺路线选择
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程
回流初期观察U形管视镜入塔流量及排水视镜水的分层排水大小情况并及时将水排至低沸罐内，这时液温也应逐步上升，气压由小逐步加大，不得猛开以防冲料。
正常回流后每半小时记录一次温度，并勤开搅拌以防结底，勤排废气，反应两小时后液温应在130℃左右，2.5小时取样测酸，以后每半小时测酸一次（在测酸前10分钟开启搅拌，取样后即停）。
过缓存罐后待化验分析合格后再进入成品大罐内以防整个成品大罐内的成品不合格
.备抽活性炭，冲醇平稳不带酯，温度适度不返酸，不缺冷却水。
Ⅳ.压滤工序
压滤是整个生产最后一道工序，也是前二级品分级存放不可混装。
1.操作条件：压滤温度80-90℃，不超过90℃，压滤压力3Kg/cm2以下。
2.操作方法：压滤前做好一切准备工作，滤机必须完好，滤纸滤布应装好、装正、孔眼
应该执行国家标准，否则是生产不出国标产品的。
1邻苯二甲酸酐（简称苯干），按国标GB15336-2006。
2.正丁醇按HG2-1138-77标准验收。
3.硫酸按GB 534-65指标执行。
4.纯碱应符合GB210-65标准。
5.活性炭按302型药用炭标准的酸碱度和吸着力验收。
三、生产工艺流程：
<一>.生产工艺流程示意图：
苯干
丁醇5%减压
活性炭回收醇
硫酸
<二>.生产操作：
1.酯化工序：本工艺系间歇法生产，反应在有夹套蒸汽和内装盘管蒸汽双层加热的不锈钢反应釜中，在搅拌下进行酯化反应的。
2.实际投料量：试产时投料量最高投料量投回收醇的投料量
苯干550kg650kg700kg650kg
2024年邻苯二甲酸二丁酯市场发展现状
邻苯二甲酸二丁酯市场发展现状概述邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是一种常用的塑化剂，广泛应用于涂料、塑料、橡胶和印刷油墨等工业领域。
本文将对邻苯二甲酸二丁酯市场的发展现状进行分析与总结。
市场规模与增长趋势根据市场研究数据，邻苯二甲酸二丁酯市场在过去几年保持着稳定增长的态势。
截至目前，全球邻苯二甲酸二丁酯市场规模已超过X万吨，预计将在未来几年继续保持增长。
邻苯二甲酸二丁酯市场的增长主要受到以下因素的影响：1.工业化国家和地区对塑化剂的需求增加；2.塑料、涂料和橡胶等行业的快速发展；3.新兴市场对邻苯二甲酸二丁酯的需求增长。
然而，邻苯二甲酸二丁酯市场也面临一些挑战，例如环境保护压力和更严格的法规标准，这可能影响市场的发展。
市场主要应用领域邻苯二甲酸二丁酯在多个行业中都有广泛的应用。
以下是邻苯二甲酸二丁酯的主要应用领域：1. 塑料工业邻苯二甲酸二丁酯是一种重要的塑化剂，可用于聚氯乙烯（PVC）等塑料的生产。
塑化剂能够增加塑料的柔韧性和可加工性，并提高产品的物理性能。
2. 涂料和油墨邻苯二甲酸二丁酯在涂料和油墨中作为可溶性颜料的溶剂使用。
它能够增加颜料的延展性和色彩饱和度，提高涂层的质量和耐久性。
3. 橡胶工业邻苯二甲酸二丁酯在橡胶制品中的应用非常广泛，可以提高橡胶的柔软性、弹性和耐磨性。
它常用于制造橡胶管、密封件和轮胎等产品。
市场地区分析目前，邻苯二甲酸二丁酯的市场主要集中在亚太地区、北美和欧洲。
亚太地区拥有世界上最大的邻苯二甲酸二丁酯市场份额，其工业化进程和快速增长的经济为市场提供了巨大的发展空间。
同时，北美和欧洲地区的市场需求也在不断增长，塑化剂在这些地区的塑料、涂料和橡胶行业中扮演着重要角色。
市场竞争格局邻苯二甲酸二丁酯市场存在一定的竞争格局，主要公司包括：1.公司A2.公司B3.公司C这些公司在邻苯二甲酸二丁酯市场中具有一定的市场份额和技术优势。
它们通过不断推出创新产品和扩大市场渠道来提高市场竞争力。
邻苯二甲酸二丁酯用途
邻苯二甲酸二丁酯用途
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是一种常用的塑化剂，它被广泛应用于柔性聚氯乙烯(PVC)、玻璃纤维增强塑料、漆、油墨等各种塑料和化学工业产品中。
首先，DBP被用作PVC塑化剂，能够增加PVC的柔韧性和延展性，使其更易于加工和成型。
PVC塑料在造成建筑材料、医疗器械、电线电缆、人造革等方面都有广泛的应用。
其次，DBP还可用于制造玻璃纤维增强塑料，用作玻璃纤维增强塑料的增塑剂，可以改善材料的加工性能和耐热性能。
此外，DBP还被广泛用于制造漆和油墨，可以增加它们的黏稠度和流动性，提高涂料的涂覆性能和色泽鲜艳度。
然而，由于DBP在使用过程中可能会释放出有害物质，如苯和甲醛等，已被世界卫生组织(WHO)列为可能的致癌物，因此，近年来DBP 在欧美等发达国家的使用受到了限制和禁止。
为了保护环境和人类健康，人们正在寻求替代品，如磷酸酯类塑化剂，这些产物更加环保和无害。
综上所述，邻苯二甲酸二丁酯是一种重要的化学品，它有着广泛的应用前景，但同时也存在一定的安全风险。
未来，有必要进一步加强对其安全性和环境影响的研究，寻找更加环保和安全的替代品，使得化学工业能够更加健康、可持续的发展。
邻苯二甲酸二丁酯生产第二组
二、生产方法分析
主要由邻苯二甲酸酐和正丁醇加热反应而制得。 1反应原理 酯化反应，分二步进行 ⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁 醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。 （此 反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆 的）
O + n-C4H9OH
2
4
⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用 下，与丁醇反应生成双酯和水。 O
4、生产现状 外国大公司生产 历史悠久，工艺路线成熟，产品质量稳定。 我国大多采用间歇法生产，规模小技术含量低，与甲酸类增塑剂在薄膜、建筑材 料、PVC人造革、汽车用品、PVC壁纸等领域的 需求量将有所增加，电线方面的需求比较平稳， 会有少许增长。
产品质量不够稳定，大 吨位生产投资大。
中小吨位生产投资大，控 制要求高，设备堵塞可能 影响连续生产优点。
结论：间歇法 液相反应 生产任务小（300t/y）更经济，更灵活。
（2）硫酸催化法工艺过程
酯化 –中和---脱醇—脱色—过滤—成品分装
1、酯化 核心步骤。酯化完成后降温至75℃左 右再进入中和工序防止温度过高在中和工序发生 皂化反应（）。 2、中和 酯化合成的粗酯中，含有一定的酸度， 这些酸度主要由：未反应的催化剂硫酸，苯酐， 单丁酯构成，加纯碱中和生成可溶于水的钠盐与 酯分离除去。 3、脱醇 酯化是采取醇过量反应，所以不应该将 这部分过量的醇带入成品，影响质量，因此按共 沸点的原理以冲醇的办法把过量的醇拿出来，以 便保证产品质量。 4、脱色 脱醇后的酯色值较高以活性炭吸附。 5、过滤 除去活性炭和机械杂质。
2、不同催化剂催化工艺比较 结论 硫酸催化法
催化剂 硫酸 工艺优点 硫酸低廉 吸水性强酸性强 工艺成熟 产品收 率高 具有浓硫酸的一切优点，而且无氧化性，碳 化作用较弱易于保管运输和使用 工艺缺点 氧化性有副反应，对 设备有腐蚀 有轻微污 染 使产品色泽加深 价格较高且工艺不成 熟 尚未工业化
邻苯二甲酸二丁酯的制备
邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。
反应经过两个阶段。
第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。
反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。
为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。
加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。
考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。
邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。
反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。
年产13000吨邻苯二甲酸二丁酯生产工艺设计
1.原料准备：
DBP的主要原料是邻苯二甲酸（PAn）和丁醇（BA），其化学反应为酯化反应。
为了提高反应效率，在反应中添加少量的催化剂，如硫酸。
原材料应为高纯度产品，以确保DBP的质量。
2.反应设备：
反应设备主要包括反应釜、控制面板、搅拌器和真空泵等。
反应釜应具备加热和冷却功能，以保持反应温度的稳定；搅拌器应具备强大的搅拌能力，以确保反应物充分混合；真空泵用于控制反应釜内的压力。
3.反应条件：
反应温度和时间对于DBP的产率和质量至关重要。
一般来说，反应温度在160-200℃之间，反应时间在4-6小时之间。
此外，反应釜内的压力应保持在适当的范围内，以确保酯化反应的进行。
4.分离和纯化：
酯化反应结束后，反应物中包含有机相和水相。
由于DBP具有较低的沸点，可以通过减压蒸馏的方式将有机相中的杂质和未反应的原料去除。
蒸馏过程中，应控制好温度和压力，以确保DBP的纯度。
5.过滤和储存：
蒸馏后的DBP通过过滤去除残留的杂质，并被输送至储罐中储存。
储罐应具备密封性，并且在储存期间要注意防潮、防温度变化和防爆等。
6.环保措施：
在生产过程中，应注意环境保护和安全生产。
可以采用废气处理设施对产生的废气进行处理，以减少对环境的影响。
此外，应定期对设备进行维护和保养，以确保安全生产。
年产13000吨邻苯二甲酸二丁酯生产工艺设计
本科生毕业论文（设计）年产13000吨邻苯二甲酸二丁酯生产工艺设计中文摘要姓指院专4 22 22 22 22 外文摘要 .....................................冃IJ 吞 ......................................1 •工艺流程的选择 ...........................1」生产工艺的确定 ........................1.1.1 DBP 的生成机理 .................1.1.2 生产工艺及生产过程 .........1.2工艺流程图 ...........................2. 物料衡算 ..................................2」酯化反应的物料衡算 ....................2.1.1酯化过程的衡算基准 ..............2.1.2酯化过程的物料衡算图 ...........2.1.3酯化过程的物料衡算 .............2.2蒸谓过程的物料衡......................2.2.1蒸镭过程的的物料衡算方框图…… 2.2.2蒸镭过程的物料衡算3. 能量衡算 ..................................3.1酯化过程的能量衡算....................3.1.1酯化过程的能量方框图 ...........3.1.2酯化过程的能量衡算 .............3.2蒸憾过程的能量衡算....................3.2.1蒸镭过程的能量方框图 ...........3.2.2蒸镭过程的能量衡算 ..............4. 主体设备的选型及设计 ......................4.1酯化过程主体设备搅拌反应釜的设计…• 4.1.1搅拌反应釜釜体和夹套的设计与计算 4.1.2釜体及夹套的强度计算 ............................4.1.3筒体的筒壁厚度计算 ..............4.1.4釜体的封头壁厚计算 ..............4.1.5人孔选择与补强校核 ..............4.1.6连接筒体和封头的设备法兰选择……4.1.7接管及法兰的选择 ................4.1.8搅拌装置的选择 ..................4.1.9保温材料的选择 ..................10 10 11 11 11 11 12 12 12 13 13 13 14 16 16 16 18 18 18 19 20 21 214.2蒸憎塔的设计 ..........................422222222421蒸憎塔的确定 (23)422蒸憎塔的工艺计算 (23)423填料塔工艺计算数据 (25)5.结论 (25)参考文献 (27)致谢 (28)年产13000吨邻苯二甲酸二丁酯间歇式生产工艺设计摘要：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是用于塑料加工业中的一种良好的增塑剂。
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邻苯二甲酸二丁酯的工业化生产方案
1. 增塑剂的定义
增塑剂是指一类可以在一定程度上与聚合物混溶的低挥发性有机物，它们能够降低聚合物熔体的粘度以及产物的玻璃化温度和弹性模量。
其作用机理是基于增塑剂分子对聚合物分子链间引力的削弱
分类：邻苯二甲酸酯类是增塑剂的主体，其产量约占增塑剂总产量的80％左右，其中邻苯二甲酸二辛酯(简称DOP)是最重要的品种。
2.邻苯二甲酸二丁酯性质：无色液体。
相对密度1.045(21℃)。
沸点340℃。
不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
是塑料、合成橡胶、人造革等的常用增塑剂。
也是香料的溶剂和固定剂。
又可用作卫 生害虫驱避剂，但作用比邻苯二甲酸二甲酯差。
由邻苯二甲酸酐和正丁醇加热反应而制得
3.用途：邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂。
对多种树脂具有很强溶解力。
主要用于聚氯乙烯加工，可赋于制品良好的柔软性。
但挥发性和水抽出性较大，因此制品耐久性差，应逐步限制其使用。
该品是硝酸纤维素的优良增塑性，凝胶能力强。
用于硝酸纤维素涂料，有很好的软化作用。
稳定性、耐挠曲性、粘着性和防水性皆优。
此外，该品还可用作聚乙酸乙烯、醇酸树脂、乙基纤维素以及氯丁橡胶的增塑剂、还可用于制造油漆、粘接剂、人造革、印刷油墨、安全玻璃、赛璐珞、染料、杀虫剂、香料溶剂、织物润滑剂等
4.生产原理
酯化反应，分二步进行
⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。
（此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的）
O
n-C 4H 9OH H 2SO 4COOC 4H 9COOH
+ n-C 4H 9OH H 2SO 4COOC 4H 9COOC 4H 9
+H 2O COOC 4H 9COOH +O
O ⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。
n-C 4H 9OH H 2SO
4COOC 4H 9COOH + n-C 4H 9OH COOC 4H 9COOC 4H 9+H 2O COOC 4H 9COOH +O O
此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。
等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。
5.生产流程
一、酯化工序
1、原料配比
苯酐丁醇硫酸活性碳回收醇
a、1600kg 2400kg 9kg 5kg /
b、1600kg 1700kg 9kg 5kg 875kg
2、备料，检查设备，开车
a、先投入备好的丁醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，再投活性炭，硫酸，
最后盖好手孔盖。
b、升温反应：先打开冷凝器的冷却水，打开脱水罐放空阀，以便随时排除体
系内不凝性气体。
然后打开夹套，盘管进汽阀通蒸汽慢慢升温，先控制汽在2㎏/cm2。
当液温升至110℃以上时，开始沸腾（升温约需20分钟）。
在不冲料的情况下，酯化反应在此沸腾状态下进行，在气相温度94℃左右，丁醇-水共沸物经酯化塔进行冷凝器，经分层器分层后，丁醇流入酯化塔顶部，与汽化的共沸物进行质量交换后，经塔底流入酯化釜底，重新参与酯化反应。
分层后的水流入脱水罐，当液温达到125℃时，开回流阀门，由于酯化反应过程中不断脱水，到一定时间后，蒸出物的水量逐渐减少，液相温度逐渐上升，当液温达到145～150℃时，反应平稳，出水甚少，反应四小时开始每隔30分钟取一次样，滴定酯化液酸度。
当酸度达到2mgKOH/g以下时，反应完毕。
停止蒸汽加热关回流阀门，开夹套冷却水，当液温降至80℃左右时通知中和工序进行打料。
c、酯化反应操作要点：升温平稳，不能充料。
二、中和工序
1、配料：称取约48㎏纯碱加入1500L配碱槽，然后升温到50～60℃，此时
碱液浓度约3～4%，测比重在1.03左右。
2、操作：碱液通过打碱泵打入高位计量槽，中和釜内物料要控制70±2℃（冬
天高2℃）然后开搅拌，同时打开半圈碱液阀门加碱中和，加碱液时间控制在20分钟，加完碱后搅拌10分钟，停搅拌静止45分钟后，放废碱液，同时通过中控取样，控制酸值≤0.05mgKOH/g。
中和反应控制条件：
⑴碱液浓度和碱液用量
碱浓度以4%（比重1.03，25℃）左右为宜，碱用量以为苯酐量的3%为宜。
⑵中和温度
从理论上讲，酸，碱中和与反应温度关系不大，但由于温度越低，粘度大，不利反应，也不分层，引起乳化，70～75℃为宜。
⑶搅拌的作用
60转/分为宜。
⑷酯化终点酸度
若酯化终点超过2mgKOH/g，说明酯化反应进行的不完全，有单酯的存在，
此时中和，不但需要增加碱的用量，而且单酯与碱液反应生成钠盐溶于水，将分层的水淌出。
⑸酯的浓度
若酯的浓度大（说明含醇少）粗酯与碱液的比重差异很少，则很易发生乳化现象，造成分层困难，在正常情况下，粗酯的比重应在0.95左右
三、脱醇工序
1、开车前的准备工作，烘脱醇塔，开夹套及盘管蒸汽阀门开系统真空，开启
冷凝器的冷却水，放净中性酯贮槽中所带酸度碱液，当第一预热器温度达80℃，第二预热器温度达120℃时，塔中135℃，塔底140℃时即可进料。
要求系统真空大于620mmHg柱。
2、操作要点：
a、当第一预热器温度达80℃，第二预热器温度达120℃，塔顶温度达135℃，
塔中达135～140℃，塔底140～145℃时，即可进料，进料流量控制在1200～1600L/hr，同时开活蒸汽，并控制在450～500mmHg，连续进料过程中要特别注意水、电、汽和塔釜温度。
b、蒸馏粗酯罐接满时应及时倒罐，先关闭接蒸馏酯罐上的真空阀门，然后打
开备用罐上的真空阀门，待真空度稳定后打开备用罐上的物料阀门，关好原受罐上物料阀门，然后将已满蒸馏粗酯罐上的放空阀门打开，将物料打入压滤贮罐。
c、停车、洗塔：洗塔前应将塔内物料放净，关出料阀门，从预热器放净口加
水和液碱，要将塔装满（通过去头罐可看出）。
然后夹套通蒸汽，塔内通活蒸汽，煮塔2～3小时停汽将洗塔放出，再用自来水冲洗至干净。
d、临时停车，因停水、停电等原因造成临时停车时，应立即关闭进料阀和活
蒸汽，夹套蒸汽阀门，保持系统真空，待恢复正常后再进料。
e、脱醇进料应尽可能保持连续进料，不要开开停停，以免影响产品质量和消
耗。
流程图
6.三废处理
1.废水中回收丁醇工序:
丁醇在水中溶解度为8%左右，在废碱液中占4%左右，利用丁醇与水能形成, 共沸点93℃，在共沸物组成丁醇占57.5%，水占42.5%下，所以将废水加热不断维持共沸状态，使丁醇水蒸气经冷凝后分层，上层丁醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无丁醇馏出为止。
2.中间层的回收处理：
酯中和后凡在分水时发现有酯水相混而难以分层的称中间层，中间层含有水，单酯钠盐和酯，不得直接排入沟内，应予以单独收集，定期集中处理：处理前将中间层吸入中和釜内，静置过夜，分去下层水液，取样测定酸值是否达到0.05mgKOH/g以下，如酸值偏高应予加纯碱，盐混合液中和之，并按中和操作要求予以操作处理，分去水层后进行脱醇、压滤，即酯成品。
真空缓冲罐内回收物，应集中存放做单独回收处理备用。
3.活性炭中残留酯的回收:
从板框压滤机框板内换出的炭渣中仍含有较高的酯，如不加以回收将增大酯的损耗，使原料单耗增高，因此将含酯炭渣投入不锈钢离心机内的滤布内（一次投入炭渣不超过20kg）进行离心甩干、回收，每次操作约2小时左右，回收所得残酯交中和岗位处理。
7.工艺控制指标
8.注意事项
•<一>.防腐防毒措施：
• 1.苯干：与苯干接触会使皮肤发炎，其蒸汽、粉末有刺激性，特别是对眼、鼻膜的刺激大，会引起结膜炎、鼻膜炎。
因此操作时应戴手套、防尘口罩、风镜，倒苯干是应注意风向，尽量防止粉尘飞扬，远离水源、火
源和氧化物。
• 2.丁醇：丁醇在空气中允许浓度为200mg/m3,超过其限度时将会刺激皮肤引起湿疹，对视觉神经的损害较明显，轻者流泪、羞明、视物模糊，重者引起角膜炎症状，因此要求设备密封要好，严防醇蒸汽逸出。
• 3.硫酸：浓硫酸氧化性很强，稀硫酸腐蚀性强，硫酸与皮肤接触将引起严重灼伤，所以接触硫酸时必须戴手套、眼镜做好防护。
•<二>.防火防爆措施：
•丁醇是易燃液体闪点是35℃，沸点是117℃，在空气中自燃点410℃，在氧气中的自燃点为385℃，爆炸极限下限为1.4%，上限为1.8%，丁醇蒸汽与空气组成的混合物是爆炸气体，其爆炸范围在1.45-11.25%（体积）；苯干遇火亦会引起燃烧，因此必须采取措施：
• 1.车间必须有良好的自然通风条件。
• 2.设备必须采取密封装置及防爆设施（包括照明）。
• 3.在醇储槽上面通向大气管上应装有阻火器，苯干应远离水源、火源和氧化剂。
• 4.车间内所有电动机要考虑防爆式，照明采用防爆灯。
• 5.输送管道必须接地，以免静电积聚。
• 6.车间内外设置灭火器及其它消防设备。
•7.动火必须办动火证。